CN105591071A - 锂金属阳极片及其制备方法及锂金属电池 - Google Patents

锂金属阳极片及其制备方法及锂金属电池 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种锂金属阳极片及其制备方法及锂金属电池。锂金属阳极片的表面原位生成有具有导锂离子能力的聚合物薄膜保护层；聚合物的通式为结构式1；结构式1通过前驱体A的自由基聚合形成；其中，X选自H或F，Y1、Y2、Y3、Y4独立地选自磺酸基、羧酸基、酰胺基、羟基、醚基、硫醚基、胺基、H、F或Cl，且Y1、Y2、Y3、Y4不同时选自H、F或Cl。锂金属电池包括前述锂金属阳极片。本发明的锂金属阳极片的制备方法能在不影响锂金属阳极片的性能的基础上对其充分保护，有效抑制锂枝晶的生长，提高锂金属电池的循环性能和安全性能。

Description

锂金属阳极片及其制备方法及锂金属电池
技术领域
本发明涉及电池技术领域，尤其涉及一种锂金属阳极片及其制备方法及锂金属电池。
背景技术
用于锂金属电池的锂金属阳极片具有很高的质量能量密度(3860Ah/kg)和体积能量密度(2050Ah/L)。然而由于锂金属阳极片在反复充电过程中会产生不均匀沉积，从而生长的锂枝晶会不断破坏阳极表面的SEI膜，从而导致阳极界面副反应持续进行。而且锂金属阳极片在充电过程中的不均匀沉积导致的锂枝晶会形成泡沫状锂枝晶，并最终因与阳极脱离电接触而失效。这两方面的因素会大大降低锂金属电池的循环性能。此外，锂枝晶的不断生长有可能使其最终刺穿隔离膜到达阴极，造成锂金属电池内短路的风险。
为解决锂金属阳极片产生的锂枝晶问题，一个解决思路是使用机械强度高的固态电解质对其进行表面保护。例如2012年4月19日公开的美国专利US2012/0094188(A1)通过对锂金属阳极片进行表面处理形成一层致密的无机固态电解质层。但是为使这层无机固态电解质层致密无孔，其厚度往往较高。且由于无机固态电解质层自身具有较低的离子电导率，其会严重影响使用此类锂金属阳极片的电池的电化学动力性能。2011年2月10日公开的美国专利US2011/0033755(A1)使用聚醚类嵌段聚合物固态电解质对锂金属阳极片进行保护。然而通过现有工艺无法得到纳米级别的致密保护层，且同样存在使用此类锂金属阳极片严重影响锂金属电池的电化学动力性能的问题。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种锂金属阳极片及其制备方法及锂金属电池，所述锂金属阳极片的制备方法能在不影响锂金属阳极片的性能的基础上对其充分保护，有效抑制锂枝晶的生长，提高锂金属电池的循环性能和安全性能。
为了实现上述目的，在本发明的第一方面，本发明提供了一种锂金属阳极片，其表面原位生成有具有导锂离子能力的聚合物薄膜保护层；聚合物的通式为结构式1；结构式1通过前驱体A的自由基聚合形成；
其中，X选自H或F，Y1、Y2、Y3、Y4独立地选自磺酸基、羧酸基、酰胺基、羟基、醚基、硫醚基、胺基、H、F或Cl，且Y1、Y2、Y3、Y4不同时选自H、F或Cl。
在本发明的第二方面，本发明提供了一种锂金属阳极片的制备方法，其包括步骤：(1)在温度T1下加热前驱体A形成蒸汽，之后在温度T2下经t1时间热解形成自由基单体；(2)将自由基单体导入真空度为P的真空室，之后在温度T3下使自由基单体与锂金属阳极片接触t2时间，从而在锂金属阳极片的表面原位生成有具有导锂离子能力的聚合物薄膜保护层，聚合物的通式为结构式1；
其中，X选自H或F，Y1、Y2、Y3、Y4独立地选自磺酸基、羧酸基、酰胺基、羟基、醚基、硫醚基、胺基、H、F或Cl，且Y1、Y2、Y3、Y4不同时选自H、F或Cl。
在本发明的第三方面，本发明提供了一种锂金属电池，其包括根据本发明第一方面所述的锂金属阳极片。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
本发明通过在锂金属阳极片的表面原位生成具有导锂离子能力的聚合物薄膜保护层，从而能在不影响锂金属阳极片的性能的基础上对其充分保护，有效抑制锂枝晶的生长，提高锂金属电池的循环性能和安全性能。
本发明的具有结构式1的聚合物具有很好的导锂离子的能力，因此对锂金属电池的电化学动力学性能无明显影响。
本发明的锂金属阳极片的制备方法简单、成本低廉，便于工业化生产，有很高的实用价值和很好的应用前景。
本发明的锂金属阳极片的聚合物薄膜保护层是在真空条件下于锂金属阳极片的表面原位生成，因此形成的聚合物薄膜保护层致密无孔，且其在电解液中溶胀系数很低，能有效隔绝电解液的渗透，从而杜绝锂金属阳极片的表面与电解液之间的副反应，并能有效抑制锂枝晶生长，提高锂金属电池的循环性能和安全性能。
附图说明
图1是由锂金属阳极片组装成的锂金属模拟电池的示意图。
具体实施方式
下面详细说明根据本发明的锂金属阳极片及其制备方法及锂金属电池以及实施例、对比例和测试结果。
首先说明根据本发明第一方面的锂金属阳极片。
根据本发明第一方面的锂金属阳极片的表面原位生成有具有导锂离子能力的聚合物薄膜保护层；聚合物的通式为结构式1；结构式1通过前驱体A的自由基聚合形成；
其中，X选自H或F，Y1、Y2、Y3、Y4独立地选自磺酸基、羧酸基、酰胺基、羟基、醚基、硫醚基、胺基、H、F或Cl，且Y1、Y2、Y3、Y4不同时选自H、F或Cl。
在根据本发明第一方面所述的锂金属阳极片中，通过在锂金属阳极片的表面原位生成具有导锂离子能力的聚合物薄膜保护层，从而在不影响锂金属阳极片性能的基础上对其充分保护，有效抑制锂枝晶的生长，提高锂金属电池的循环性能和安全性能。
在根据本发明第一方面所述的锂金属阳极片中，所述聚合物薄膜保护层的厚度可为5nm～1000nm。厚度过小会加大工艺难度，厚度过大则会抑制锂金属阳极片表面的锂离子传输，从而严重影响使用锂金属阳极片的锂金属电池的电化学动力性能。
在根据本发明第一方面所述的锂金属阳极片中，所述聚合物薄膜保护层的厚度可为10nm～500nm。
其次说明根据本发明第二方面的锂金属阳极片的制备方法。
根据本发明第二方面的锂金属阳片的制备方法，用于制备本发明第一方面的锂金属阳极片，包括步骤：(1)在温度T1下加热前驱体A形成蒸汽，之后在温度T2下经t1时间热解形成自由基单体；(2)将自由基单体导入真空度为P的真空室，之后在温度T3下使自由基单体与锂金属阳极片接触t2时间，从而在锂金属阳极片的表面原位生成有具有导锂离子能力的聚合物薄膜保护层，聚合物的通式为结构式1；
其中，X选自H或F，Y1、Y2、Y3、Y4独立地选自磺酸基、羧酸基、酰胺基、羟基、醚基、硫醚基、胺基、H、F或Cl，且Y1、Y2、Y3、Y4不同时选自H、F或Cl。
在根据本发明第二方面所述的锂金属阳极片的制备方法中，锂金属阳极片的聚合物薄膜保护层是在真空条件下于锂金属阳极片的表面原位生成，因此形成的聚合物薄膜保护层致密无孔，且其在电解液中溶胀系数很低，能有效隔绝电解液的渗透，从而杜绝锂金属阳极片的表面与电解液之间的副反应，并能有效抑制锂枝晶生长，提高锂金属电池的循环性能和安全性能。
本发明的具有结构式1的聚合物具有很好的导离子性，因此对锂金属电池的电化学动力学性能无明显影响。
本发明的锂金属阳极片的制备方法简单、成本低廉，便于工业化生产，有很高的实用价值和很好的应用前景。
在根据本发明第二方面所述的锂金属阳极片的制备方法中，在步骤(1)中，50℃≤T1≤400℃。温度T1过低会导致前驱体A的挥发速度过慢，温度T1过高会导致前驱体A过早裂解为自由基单体，进而在充分气化分散前聚合，影响前驱体A的利用率。优选地，100℃≤T1≤300℃。
在根据本发明第二方面所述的锂金属阳极片的制备方法中，在步骤(1)中，500℃≤T2≤1000℃。温度T2过低会导致前驱体A的裂解速度过慢，温度T2过高会影响生成的自由基单体的存活寿命。优选地，500℃≤T2≤800℃。
在根据本发明第二方面所述的锂金属阳极片的制备方法中，在步骤(1)中，2min≤t1≤30min。时间t1过短会导致前驱体A的裂解不够充分，时间t1过长则会由于裂解产物的热降解而影响后续镀膜的质量。
在根据本发明第二方面所述的锂金属阳极片的制备方法中，在步骤(2)中，10-7bar≤P≤10-5bar。真空度P过低会因环境中残留气体而影响致密的镀膜的生成效果，真空度P过高会大大提高工艺成本。优选地，5×10-7bar≤P≤5×10-6bar。
在根据本发明第二方面所述的锂金属阳极片的制备方法中，在步骤(2)中，20℃≤T3≤100℃。温度T3过低会明显降低镀膜的速度，温度T3过高则可能因为镀膜速度过快导致生成的聚合物薄膜保护层的厚度不均匀。
在根据本发明第二方面所述的锂金属阳极片的制备方法中，在步骤(2)中，10min≤t2≤120min。接触时间t2会影响聚合物薄膜保护层的厚度，厚度过小会加大工艺难度，厚度过大则会抑制锂金属阳极片表面的锂离子传输，从而严重影响使用锂金属阳极片的锂金属电池的电化学动力性能。
再次说明根据本发明第三方面的锂金属电池。
根据本发明第三方面的锂金属电池包括根据本发明第一方面所述的锂金属阳极片。
接下来说明根据本发明的锂金属阳极片及其制备方法及锂金属电池的实施例和对比例。
实施例1
(1)在180℃下加热前驱体A1形成蒸汽后，将温度升到700℃并在此温度下处理5min经热解形成自由基单体；
(2)将自由基单体蒸汽导入真空度P为10-5bar的真空室，并在20℃下使之与表面洁净的锂金属阳极片接触10min，得到表面覆盖有厚度为50nm聚合物薄膜保护层的锂金属阳极片L1。
实施例2
(1)在350℃下加热前驱体A2形成蒸汽后，将温度升到700℃并在此温度下处理15min经热解形成自由基单体；
(2)将自由基单体蒸汽导入真空度P为5×10-6bar的真空室，并在40℃下使之与表面洁净的锂金属阳极片接触30min，得到表面覆盖有厚度为300nm聚合物薄膜保护层的锂金属阳极片L2。
实施例3
(1)在260℃下加热前驱体A3形成蒸汽后，将温度升到600℃并在此温度下处理10min经热解形成自由基单体；
(2)将自由基单体蒸汽导入真空度P为10-7bar的真空室，并在80℃下使之与表面洁净的锂金属阳极片接触120min，得到表面覆盖有厚度为1000nm聚合物薄膜保护层的锂金属阳极片L3。
实施例4
(1)在200℃下加热前驱体A4形成蒸汽后，将温度升到1000℃并在此温度下处理8min经热解形成自由基单体；
(2)将自由基单体蒸汽导入真空度P为3×10-7bar的真空室，并在100℃下使之与表面洁净的锂金属阳极片接触40min，得到表面覆盖有厚度为250nm聚合物薄膜保护层的锂金属阳极片L4。
实施例5
(1)在120℃下加热前驱体A5形成蒸汽后，将温度升到900℃并在此温度下处理2min经热解形成自由基单体；
(2)将自由基单体蒸汽导入真空度P为6×10-7bar的真空室，并在45℃下使之与表面洁净的锂金属阳极片接触15min，得到表面覆盖有厚度为100nm聚合物薄膜保护层的锂金属阳极片L5。
实施例6
(1)在180℃下加热前驱体A6形成蒸汽后，将温度升到850℃并在此温度下处理2min经热解形成自由基单体；
(2)将自由基单体蒸汽导入真空度P为8×10-6bar的真空室，并在45℃下使之与表面洁净的锂金属阳极片接触10min，得到表面覆盖有厚度为10nm聚合物薄膜保护层的锂金属阳极片L6。
实施例7
(1)在50℃下加热前驱体A7形成蒸汽后，将温度升到500℃并在此温度下处理2min经热解形成自由基单体；
(2)将自由基单体蒸汽导入真空度P为8×10-6bar的真空室，并在45℃下使之与表面洁净的锂金属阳极片接触10min，得到表面覆盖有厚度为10nm聚合物薄膜保护层的锂金属阳极片L7。
实施例8
(1)在400℃下加热前驱体A7形成蒸汽后，将温度升到1000℃并在此温度下处理30min经热解形成自由基单体；
(2)将自由基单体蒸汽导入真空度P为5×10-7bar的真空室，并在50℃下使之与表面洁净的锂金属阳极片接触10min，得到表面覆盖有厚度为150nm聚合物薄膜保护层的锂金属阳极片L8。
对比例1
(1)在400℃下加热前驱体A8形成蒸汽后，将温度升到1000℃并在此温度下处理30min经热解形成自由基单体；
(2)将自由基单体蒸汽导入真空度P为5×10-7bar的真空室，并在50℃下使之与表面洁净的锂金属阳极片接触200min，得到表面覆盖有厚度为3000nm聚合物薄膜保护层的锂金属阳极片L9。
对比例2
对锂金属阳极片未做任何处理，直接使用表面洁净的锂金属用作锂金属电池的阳极片。
图1是由锂金属阳极片组装成的锂金属模拟电池的示意图，如图1所示，分别将两片锂金属阳极片(厚度为0.4mm)固定在铜箔上作为工作电极和对电极，两片锂金属阳极片之间的间隔距离约为1mm，在电极间注入电解液后用透明塑料薄膜热压封装以隔绝空气和水分，得到锂金属模拟电池，其中电解液成分为EC:DMC＝1:1(质量比)。
最后给出实施例1-8以及对比例1-2的锂金属电池的性能测试过程以及测试结果。
(1)锂金属电池的界面电阻测试
每组分别取8个模拟锂金属电池，以0.5mA/cm2电流反复充放电10小时，此为1个充放电循环过程，将锂金属电池进行50、100、200、300、500个充放电循环后于5mv电压、0.03Hz-500KHz频率范围内进行EIS测试，并计算锂金属电池的界面电阻。
第N次循环锂金属电池的界面电阻增加率(％)＝(第N次循环锂金属电池的界面电阻-首次循环锂金属电池的界面电阻)/首次循环锂金属电池的界面电阻×100％。
表1给出实施例1-8以及对比例1-2的锂金属电池的性能测试结果。
从表1中可以看出，对比例2组装的锂金属电池在循环过程中的界面内阻大幅度增加，并最终由于产生锂枝晶而短路。而实施例1-8的锂金属电池由于锂金属阳极片的表面原位生成有具有导锂离子能力的聚合物薄膜保护层，因此在锂金属反复溶出/沉积过程中的界面内阻变化依旧很小。说明该聚合物薄膜保护层能有效阻止锂金属阳极片界面的副反应以及抑制锂枝晶的产生，从而提高锂金属电池的循环性能和安全性能。需要注意的是对比例1组装的模拟锂金属电池，由于表面聚合物薄膜保护层的厚度过厚(为3000nm)，导致锂离子的传输受阻，在0.5mA/cm2电流下无法完成正常的充放电循环。由此说明聚合物薄膜保护层的厚度仍需控制在一定范围内以减小对锂金属电池的电化学动力学性能的影响。

Claims (10)

1.一种锂金属阳极片，其特征在于，
锂金属阳极片的表面原位生成有具有导锂离子能力的聚合物薄膜保护层；
聚合物的通式为结构式1；
结构式1通过前驱体A的自由基聚合形成；
结构式1
前驱体A
其中，X选自H或F，Y1、Y2、Y3、Y4独立地选自磺酸基、羧酸基、酰胺基、羟基、醚基、硫醚基、胺基、H、F或Cl，且Y1、Y2、Y3、Y4不同时选自H、F或Cl。
2.根据权利要求1所述的锂金属阳极片，其特征在于，所述聚合物薄膜保护层的厚度为5nm～1000nm，优选为10nm～500nm。
3.一种锂金属阳极片的制备方法，用于制备权利要求1-2中任一项所述的锂金属阳极片，包括步骤：
(1)在温度T1下加热前驱体A形成蒸汽，之后在温度T2下经t1时间热解形成自由基单体；
(2)将自由基单体导入真空度为P的真空室，之后在温度T3下使自由基单体与锂金属阳极片接触t2时间，从而在锂金属阳极片的表面原位生成有具有导锂离子能力的聚合物薄膜保护层，聚合物的通式为结构式1；
结构式1
前驱体A
其中，X选自H或F，Y1、Y2、Y3、Y4独立地选自磺酸基、羧酸基、酰胺基、羟基、醚基、硫醚基、胺基、H、F或Cl，且Y1、Y2、Y3、Y4不同时选自H、F或Cl。
4.根据权利要求3所述的锂金属阳极片的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，50℃≤T1≤400℃，优选100℃≤T1≤300℃。
5.根据权利要求3所述的锂金属阳极片的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，500℃≤T2≤1000℃，优选500℃≤T2≤800℃。
6.根据权利要求3所述的锂金属阳极片的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，2min≤t1≤30min。
7.根据权利要求3所述的锂金属阳极片的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，10-7bar≤P≤10-5bar，优选5×10-7bar≤P≤5×10-6bar。
8.根据权利要求3所述的锂金属阳极片的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，20℃≤T3≤100℃。
9.根据权利要求3所述的锂金属阳极片的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，10min≤t2≤120min。
10.一种锂金属电池，包括根据权利要求1-2中任一项所述的锂金属阳极片。
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