CN105586649A - 一种低熔点金属纳米纤维的制备方法 - Google Patents

一种低熔点金属纳米纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低熔点金属纳米纤维的制备方法，属于纳米材料制备领域。所述制备方法是指在制备好的双通多孔阳极氧化铝膜上镀金属，增大双通多孔阳极氧化铝膜的强度，将增大强度后的双通多孔阳极氧化铝膜置于熔融喷丝容器内做喷丝头，向熔融喷丝容器中通入气体，增大熔融喷丝容器内压力，将受热融化的金属通过双通多孔阳极氧化铝膜喷丝头的纳米孔挤出，并在喷丝头出口处鼔入冷气，使喷出的金属纳米纤维凝固或固化，即得所述的低熔点金属纳米纤维。本发明采用的方法制备的金属纳米纤维尺寸可控、工艺简单、成本低、效率高、可实现产业化。

Description

一种低熔点金属纳米纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种低熔点金属纳米纤维的制备方法，属于纳米材料制备领域。
背景技术
金属纳米纤维由于具有独特的光学、电学、磁学、催化性质，在可再生燃料电池，光电子传感器件等方面有着广阔的应用前景，所以开发出高效大量制备金属纳米纤维的方法具有重大的意义。目前制备金属纳米纤维的方法主要有AAO(多孔阳极氧化铝)模板法和静电纺丝法。如在2015年的文献Adv.Mater.Interfaces第53期243-244页公开的名称为“HighCapacityLithiumIonBatteryAnodesUsingSnNanowiresEncapsulatedAl2O3TubesinCarbonMatrix”中使用多孔阳极氧化铝膜做模板制备出了直径为60nm的锡纳米线，但该法制备出来的纳米线的长度受氧化铝膜的厚度的限制，不能制备连续的超长的金属纳米纤维；中国专利公开号CN105063804A，公开日为2015年7月21日，发明名称为“一种金属纳米纤维的制备工艺”，将金属盐、高分子聚合物、固化剂溶解于溶剂中配制纺丝原液，采用静电纺丝的方法制备金属纳米纤维前驱体，再分别在空气和还原气氛中煅烧，得到所述金属纳米纤维，但该方法不仅设备昂贵，工艺复杂，而且静电纺丝法需要加高压，危险性高。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，目的在于提供一种低熔点金属纳米纤维的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种低熔点金属纳米纤维的制备方法，所述制备方法是指取制备好的多孔阳极氧化铝膜去除基底，再将去除基底的多孔阳极氧化铝膜浸泡在磷酸溶液中，除去阻挡层形成双通多孔阳极氧化铝膜，接着在双通多孔阳极氧化铝膜上镀金属，增大双通多孔阳极氧化铝膜的强度，将增大强度后的双通多孔阳极氧化铝膜置于熔融喷丝容器内做喷丝头，向熔融喷丝容器中通入气体，增大熔融喷丝容器内压力，将受热融化的金属通过双通多孔阳极氧化铝膜喷丝头的纳米孔挤出，并在喷丝头出口处鼔入冷气，使喷出的金属纳米纤维凝固或固化，即得所述的低熔点金属纳米纤维。制备方法按以下步骤进行：
a取制备好的多孔阳极氧化铝膜置于氧化剂和醇类的混合溶液中浸泡0.5~12h，去除制备好的多孔阳极氧化铝膜的基底；其中氧化剂与醇类的质量比为1:2~1:9；
b将步骤a中去除基底的多孔阳极氧化铝膜的阻挡层面朝下，浮在浓度为5%的磷酸溶液中120~300min，溶解阻挡层，形成双通多孔阳极氧化膜；
c将步骤b中形成的双通多孔阳极氧化铝膜浸入5%的磷酸溶液中进行扩孔，时间为60~180min，最终得到孔径为200~800nm的双通多孔阳极氧化膜；
d采用镀膜仪将步骤c中扩孔后的双通多孔阳极氧化铝膜的两表面镀一层金属，该层厚度为5~100nm，增大双通多孔阳极氧化铝膜的强度；
e将步骤d中增大强度的双通多孔阳极氧化铝膜置于熔融喷丝容器内做喷丝头，向熔融喷丝容器中通入气体，增大熔融喷丝容器内压力，将受热融化的金属通过多孔阳极氧化膜喷丝头的纳米孔挤出，该压力为10~40kPa；
f在步骤e的纳米多孔喷丝头的出口处鼔入冷氮气，该冷氮气的温度为0~20℃，使喷出的金属纳米纤维迅速凝固或固化，即得所述的低熔点金属纳米纤维。所述的氧化剂为溴或碘中的一种。
所述的醇类为甲醇或乙醇中的一种。
所述的镀膜仪为等离子溅射仪或原子气相沉积或金属蒸发镀膜仪中的一种。
所述的在双通多孔阳极氧化铝膜两表面镀的金属为铜或银或铁或镍中的一种。
所述的气体为氩气或氮气中的一种。
所述的低熔点金属为金属锡或铟或铋中的一种。
由于采用了以上技术方案，本发明的一种低熔点金属纳米纤维的制备方法，采用双通的多孔氧化铝膜作为喷丝头，原料成本低，制备简单，纳米孔直径均一，且可以通过调节纳米孔的直径制备不同直径的低熔点金属纳米纤维。采用镀膜仪在双通多孔阳极氧化铝膜上喷涂金属，增大了双通多孔膜的强度，使双通的多孔氧化铝膜能够承受更大的压力，而且由于金属的加固作用，双通多孔氧化铝膜加热后不会弯曲变形。双通多孔氧化铝膜孔隙率高，将强度加大后的氧化铝膜用作喷丝头，提高了生产效率，采用熔融挤出的方法制备低熔点金属纳米纤维，制备的金属纳米纤维长，而且工艺简单安全、效率高、可实现产业化，具有较好的应用前景。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
实施例1
a取制备好的多孔阳极氧化铝膜置于由6.6g溴和13.4g甲醇组成的混合溶液中浸泡0.5h，去除制备好的多孔阳极氧化铝膜的基底；
b将步骤a中去除基底的多孔阳极氧化铝膜的阻挡层面朝下，浮在浓度为5%的磷酸溶液中120min，溶解阻挡层，形成双通多孔阳极氧化铝膜；
c将步骤b中形成的双通多孔阳极氧化铝膜浸入5%的磷酸溶液中进行扩孔，时间为60min，最终得到孔径为200~400nm的双通多孔阳极氧化铝膜；
d采用等离子溅射仪将步骤c中扩孔后的双通多孔阳极氧化铝膜的两表面镀一层厚度为5nm的金属铜，增大双通多孔阳极氧化铝膜的强度；
e将步骤d中增大强度的双通多孔阳极氧化铝膜置于熔融喷丝容器内做喷丝头，向熔融喷丝容器中通入压力为10kPa的氮气，增大熔融喷丝容器内压力，将受热融化的金属锡通过多孔阳极氧化铝膜喷丝头的纳米孔挤出；
f在步骤e的纳米多孔喷丝头的出口处鼔入温度为0℃的氮气，使喷出的金属锡纳米纤维迅速凝固或固化，即得所述的低熔点金属锡纳米纤维。
实施例2
a取制备好的多孔阳极氧化铝膜置于2.0g碘和18.0g乙醇组成的混合溶液中浸泡12h，去除制备好的多孔阳极氧化铝膜的基底；
b将步骤a中去除基底的多孔阳极氧化铝膜的阻挡层面朝下，浮在浓度为5%的磷酸溶液中300min，溶解阻挡层，形成双通多孔阳极氧化铝膜；
c将步骤b中形成的双通多孔阳极氧化铝膜浸入5%的磷酸溶液中进行扩孔，时间为180min，最终得到孔径为600~800nm的双通多孔阳极氧化铝膜；
d采用原子气相沉积将步骤c中扩孔后的双通多孔阳极氧化铝膜的两表面镀一层厚度为100nm的金属银，增大双通多孔阳极氧化铝膜的强度；
e将步骤d中增大强度的双通多孔阳极氧化铝膜置于熔融喷丝容器内做喷丝头，向熔融喷丝容器中通入压力为40kPa的氩气，增大熔融喷丝容器内压力，将受热融化的金属铟通过多孔阳极氧化铝膜喷丝头的纳米孔挤出；
f在步骤e的纳米多孔喷丝头的出口处鼔入温度为20℃的氮气，使喷出的金属铟纳米纤维迅速凝固或固化，即得所述的低熔点金属铟纳米纤维。
实施例3
a取制备好的多孔阳极氧化铝膜置于3.3g溴和16.7g甲醇组成的混合溶液中浸泡5h，去除制备好的多孔阳极氧化铝膜的基底；
b将步骤a中去除基底的多孔阳极氧化铝膜的阻挡层面朝下，浮在浓度为5%的磷酸溶液中200min，溶解阻挡层，形成双通多孔阳极氧化铝膜；
c将步骤b中形成的双通多孔阳极氧化铝膜浸入5%的磷酸溶液中进行扩孔，时间为200min，最终得到孔径为300~500nm的双通多孔阳极氧化铝膜；
d采用镀膜仪将步骤c中扩孔后的双通多孔阳极氧化铝膜的两表面镀一层厚度为100nm的金属铁，增大双通多孔阳极氧化铝膜的强度；
e将步骤d中增大强度的双通多孔阳极氧化铝膜置于熔融喷丝容器内做喷丝头，向熔融喷丝容器中通入压力为20kPa的氮气，增大熔融喷丝容器内压力，将受热融化的金属铋通过多孔阳极氧化铝膜喷丝头的纳米孔挤出；
f在步骤e的纳米多孔喷丝头的出口处鼔入温度为10℃的氮气，使喷出的金属铋纳米纤维迅速凝固或固化，即得所述的低熔点金属铋纳米纤维。
实施例4
a取制备好的多孔阳极氧化铝膜置于6.6g溴和13.4g甲醇组成的混合溶液中浸泡0.5h，去除制备好的多孔阳极氧化铝膜的基底；
b将步骤a中去除基底的多孔阳极氧化铝膜的阻挡层面朝下，浮在浓度为5%的磷酸溶液中120min，溶解阻挡层，形成双通多孔阳极氧化铝膜；
c将步骤b中形成的双通多孔阳极氧化膜浸入5%的磷酸溶液中进行扩孔，时间为60min，最终得到孔径为200~400nm的双通多孔阳极氧化膜；
d采用金属蒸发镀膜仪将步骤c中扩孔后的双通多孔阳极氧化铝膜的两表面镀一层厚度为5nm的金属镍，增大双通多孔阳极氧化铝膜的强度；
e将步骤d中增大强度的双通多孔阳极氧化铝膜置于熔融喷丝容器内做喷丝头，向熔融喷丝容器中通入压力为10kPa的氮气，增大熔融喷丝容器内压力，将受热融化的金属锡通过多孔阳极氧化铝膜喷丝头的纳米孔挤出；
f在步骤e的纳米多孔喷丝头的出口处鼔入温度为0℃的氮气，使喷出的金属锡纳米纤维迅速凝固或固化，即得所述的低熔点金属锡纳米纤维。
实施例5
a取制备好的多孔阳极氧化铝膜置于2.0g碘和18.0g甲醇组成的混合溶液中浸泡12h，去除制备好的多孔阳极氧化铝膜的基底；
b将步骤a中去除基底的多孔阳极氧化铝膜的阻挡层面朝下，浮在浓度为5%的磷酸溶液中300min，溶解阻挡层，形成双通多孔阳极氧化铝膜；
c将步骤b中形成的双通多孔阳极氧化膜浸入5%的磷酸溶液中进行扩孔，时间为180min，最终得到孔径为600~800nm的双通多孔阳极氧化铝膜；
d采用原子气相沉积将步骤c中扩孔后的双通多孔阳极氧化铝膜的两表面镀一层厚度为100nm的金属铁，增大双通多孔阳极氧化铝膜的强度；
e将步骤d中增大强度的双通多孔阳极氧化铝膜置于熔融喷丝容器内做喷丝头，向熔融喷丝容器中通入压力为40kPa的氩气，增大熔融喷丝容器内压力，将受热融化的金属铟通过多孔阳极氧化铝膜喷丝头的纳米孔挤出；
f在步骤e的纳米多孔喷丝头的出口处鼔入温度为20℃的氮气，使喷出的金属铟纳米纤维迅速凝固或固化，即得所述的低熔点金属铟纳米纤维。
实施例6
a取制备好的多孔阳极氧化铝膜置于3.3g碘和16.7g乙醇组成的混合溶液中浸泡5h，去除制备好的多孔阳极氧化铝膜的基底；
b将步骤a中去除基底的多孔阳极氧化铝膜的阻挡层面朝下，浮在浓度为5%的磷酸溶液中120min，溶解阻挡层，形成双通多孔阳极氧化铝膜；
c将步骤b中形成的双通多孔阳极氧化铝膜浸入5%的磷酸溶液中进行扩孔，时间为100min，最终得到孔径为300~500nm的双通多孔阳极氧化铝膜；
d采用镀膜仪将步骤c中扩孔后的双通多孔阳极氧化铝膜的两表面镀一层厚度为60nm的金属铜，增大双通多孔阳极氧化铝膜的强度；
e将步骤d中增大强度的双通多孔阳极氧化铝膜置于熔融喷丝容器内做喷丝头，向熔融喷丝容器中通入压力为30kPa的氩气，增大熔融喷丝容器内压力，将受热融化的金属铋通过多孔阳极氧化铝膜喷丝头的纳米孔挤出；
f在步骤e的纳米多孔喷丝头的出口处鼔入温度为5℃的氮气，使喷出的金属铋纳米纤维迅速凝固或固化，即得所述的低熔点金属铋纳米纤维。

Claims (7)

1.一种低熔点金属纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述制备方法是指取制备好的多孔阳极氧化铝膜去除基底，再将去除基底的多孔阳极氧化铝膜浸泡在磷酸溶液中，除去阻挡层形成双通多孔阳极氧化铝膜，接着在双通多孔阳极氧化铝膜上镀金属，增大双通多孔阳极氧化铝膜的强度，将增大强度后的双通多孔阳极氧化铝膜置于熔融喷丝容器内做喷丝头，向熔融喷丝容器中通入气体，增大熔融喷丝容器内压力，将受热融化的金属通过双通多孔阳极氧化铝膜喷丝头的纳米孔挤出，并在喷丝头出口处鼔入冷气，使喷出的金属纳米纤维凝固或固化，即得所述的低熔点金属纳米纤维，制备方法按以下步骤进行：
a取制备好的多孔阳极氧化铝膜置于氧化剂和醇类的混合溶液中浸泡0.5~12h，去除制备好的多孔阳极氧化膜的基底；其中氧化剂与醇类的质量比为1:2~1:9；
b将步骤a中去除基底的多孔阳极氧化铝膜的阻挡层面朝下，浮在浓度为5%的磷酸溶液中120~300min，溶解阻挡层，形成双通多孔阳极氧化铝膜；
c将步骤b中形成的双通多孔阳极氧化铝膜浸入5%的磷酸溶液中进行扩孔，时间为60~180min，最终得到孔径为200~800nm的双通多孔阳极氧化铝膜；
d采用镀膜仪将步骤c中扩孔后的双通多孔阳极氧化铝膜的两表面镀一层金属，该层厚度为5~100nm，增大双通多孔阳极氧化铝膜的强度；
e将步骤d中增大强度的双通多孔阳极氧化铝膜置于熔融喷丝容器内做喷丝头，向熔融喷丝容器中通入气体，增大熔融喷丝容器内压力，将受热融化的金属通过多孔阳极氧化铝膜喷丝头的纳米孔挤出，所加压力为10~40kPa；
f在步骤e的纳米多孔喷丝头的出口处鼔入冷氮气，该冷氮气的温度为0~20℃，使喷出的金属纳米纤维迅速凝固或固化，即得所述的低熔点金属纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的一种低熔点金属纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述的氧化剂为溴或碘中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种低熔点金属纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述的醇类为甲醇或乙醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种低熔点金属纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述的镀膜仪为等离子溅射仪或原子气相沉积或金属蒸发镀膜仪中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种低熔点金属纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述的在双通多孔阳极氧化铝膜两表面镀的金属为铜或银或铁或镍中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种低熔点金属纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述的气体为氩气或氮气中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种低熔点金属纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述的低熔点金属为金属锡或铟或铋中的一种。
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