CN105585007B - 利用单一连续炉的石墨膜制造方法 - Google Patents

利用单一连续炉的石墨膜制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及利用单一连续炉的石墨膜制造方法，包括：碳化步骤，把高分子膜引入具有第1温度区间的第1加热器内而碳化所述高分子膜并变换成碳质膜；及石墨步骤，把所述碳质膜引入具有第2温度区间的第2加热器内而使其变换成石墨膜，所述第2温度区间为温度以线型上升的区间。

Description

利用单一连续炉的石墨膜制造方法
技术领域
本发明涉及利用单一连续炉的石墨膜制造方法。
背景技术
因电子产品的薄型化、轻量化、大面化、柔韧化等趋势，内部回路及部件也逐渐变成小型化及薄型化。因此，产品运转时部件产生的热量可能会导致产品的热化和破损。因此，关于作为电子产品发热源的部件的有效热放射结构的研究在不断持续。
因此，增大了对高性能散热片的需求，由此开发出热传导性及热放射性优秀的石墨板。
石墨膜作为具有突出的高热传导性的元件而被广泛使用，包括用于电子部件等。一般能够获得的高热传导性的石墨膜制造方法包括压制膨胀的石墨而扩大为片状的方法或高分子热分解法。
尤其，使用高分子膜热分解法时，因作为原材料的高分子膜在制造工艺中的收缩，可能会产生皱褶。因此，传统技术中切割高分子膜后(例如A4尺寸)，形成多层，通过热分解法制造出石墨膜。这时，需要热处理后按张分开而在薄膜上重新层压的固定作业，因此需要容量大的设备，分开作业需要很多作业者，还增加了生产时间。
发明内容
(要解决的技术问题)
本发明提供一种石墨膜制造方法，采用辊式而能够连续制作，从而能够显著减少生产时间及人工费。
(解决问题的手段)
为了解决所述问题点而发明的本发明的一实施例，即利用单一连续炉的石墨膜制造方法，包括：碳化步骤，把高分子膜引入具有第1温度区间的第1加热器内而碳化所述高分子膜并变换成碳质膜；及石墨步骤，把所述碳质膜引入具有第2温度区间的第2加热器内而使其变换成石墨膜，所述第2温度区间为温度以线型上升的区间。
此处，所述第1温度区间为以500±50℃～1000℃顺次上升的区间，所述第2温度区间为，以1000℃～2800℃顺次上升的区间。
此处，所述第2加热器具有4000～6000mm的长度；所述第2温度区间包括1000℃～1500℃的第2-1温度区间、1500℃～2200℃的第2-2温度区间、及2600℃～2800℃的第2-3温度区间；所述石墨步骤，包括：在所述第2-1温度区间内，使所述碳质膜以0.33～1.33mm/秒的速度横向移动，使所述第2加热器的内部温度每分钟上升1～5℃而在1～4小时内对所述碳质膜进行热处理的步骤。
此处，所述石墨步骤，包括：为了防止所述碳质膜产生粉尘，在所述2-2温度区间，使所述第2加热器的内部温度每分钟升温5℃以下而在1～3小时内，对所述碳质膜进行热处理的步骤。
此处，所述石墨步骤，包括：为加强所述石墨膜的柔韧性并使水平热传导度达到1000w/mk以上，在所述第2-3温度区间进行热处理的步骤。
此处，所述石墨步骤，包括：对引入所述碳质膜的部分，提供第1氮气帘的步骤；及对所述石墨膜流出的部分，提供第2氮气帘的步骤。
此处，所述第2加热器内，惰性气体具有2kgf/cm2～6kgf/cm2的压力环境。
此处，所述惰性气体可包括氩气体。
此处，为了操作时不破坏所述石墨膜，所述高分子膜具有25μm以上的厚度。
此处，所述高分子膜，为了在所述碳化步骤中不形成多个皱褶而具有1.4g/cm3以上的密度。
此处，所述高分子膜，热膨胀系数为25ppm/℃以下，抗张力为300Mpa以上。
此处，所述第2加热器，包括：石墨加热器，以横向设置于内侧，所述石墨加热器的厚度沿着所述移动方向而逐渐变薄而所述加热器内的温度逐渐上升。
此处，所述石墨加热器，沿着所述移动方向而以梯形逐渐变薄。
此处，所述碳化步骤，包括：所述碳质膜以缠绕到夹具的状态，被引入所述第2加热器的步骤。
此处，所述夹具，包括：芯体，设置于中心轴；外筒，设置于所述芯体的外部；及固定筒，设置于所述外筒与固定筒之间且具有规定间隔，从而固定所述高分子膜；所述高分子膜，可缠绕到所述芯体与固定筒之间的第1空间及所述固定筒与所述外筒之间的第2空间。
此处，所述固定筒，包括：多个子固定筒，具有同轴及规定间隔。
此处，所述固定筒，包括：间隙，使所述高分子膜连续缠绕到所述第2空间及第1空间。
此处，所述夹具为石墨材质。
(发明的效果)
根据具有所述结构的本发明的一实施例，能够通过连续性的工艺制造滚轴形状的石墨膜，从而显著降低制造单价。
并且，根据本发明的一实施例，显著防止了高分子膜在热分解过程中产生的皱褶现象，能够以滚轴方式生产高品质的石墨膜。
附图说明
图1呈现本发明的一实施例即利用单一连续炉的石墨膜制造方法中第2加热器引进已缠绕到夹具的碳质膜的例子。
图2是用于说明本发明的一实施例即利用单一连续炉的石墨膜制造方法的顺序图。
图3是呈现本发明的一实施例即利用单一连续炉的石墨膜制造方法中第1加热器内的第1温度区间的温度变化的图表。
图4是呈现本发明的一实施例即利用单一连续炉的石墨膜制造方法中第2加热器内的第2温度区间的温度变化的图表。
图5是用于说明适用于本发明的一实施例即利用单一连续炉的石墨膜制造方法的第2加热器的内部结构的概念图。
图6呈现本发明的一实施例即利用单一连续炉的石墨膜制造方法中第2加热器引进已缠绕到夹具的碳质膜的另一例子。
图7是适用于本发明的一实施例即利用单一连续炉的石墨膜制造方法的夹具的分解立体图。
图8是图7中图示的夹具的纵截面图。
图9是呈现适用于本发明的一实施例即利用单一连续炉的石墨膜制造方法的夹具的另一例的横截面图。
符号说明
100：夹具
110：芯体
120：外筒
121：(外筒)外壳
123：盖子
130：固定筒
130'、130"：子固定筒
131、131'、131"：间隙
200：第2加热器
210：(加热器)外壳
220：石墨加热器
A：第1空间
B：第2空间
具体实施方式
以下，参照附图详细说明根据本发明的一实施例的利用单一连续炉的石墨膜制造方法。本说明书的不同实施例中，对相同·类似的构成赋予相同·类似的参照编号，对其说明用首次说明代替。
图1是呈现本发明的一实施例即利用单一连续炉的石墨膜制造方法中第2加热器引进已缠绕到夹具的碳质膜的例子的图。如图1所图示，根据本发明的一实施例即利用单一连续炉的石墨膜制造方法，缠绕到夹具100的碳质膜以竖立的状态，被连续引入第2加热器200而变换成石墨膜。夹具100以一定间隔连续地竖立在移动板上，该移动板以规定的速度移动，据此，夹具100被引入第2加热器200内。
第2加热器200内的温度呈现以线型上升的温度梯度。对此，参照图4进行更详细的说明。
如上述结构，缠绕高分子膜的状态下不会产生皱褶或融合，从而能够制造出柔韧且高品质的石墨膜，能够显著降低制造成本且简化制造工艺。
以下参照图2，详细说明本发明的一实施例即利用单一连续炉的石墨膜制造方法。
图2是用于说明本发明的一实施例即利用单一连续炉的石墨膜制造方法的顺序图。如图2所图示，首先，把高分子膜缠绕到夹具100(S1)。将在图7至图9中，对该夹具100进行详细说明。
高分子膜应耐热性优秀，在600～1500℃温度区域，真空、氮气、惰性气体环境状态下进行热处理时，体积减少率不能低于50％，薄膜的内/外部应碳化(碳素化)。这时，若使用体积减少率低于50％或会消失的高分子膜，不可用于2000℃以上的高温热处理。考虑到此，本发明中的所述高分子膜使用聚酰亚胺薄膜。
若高分子膜的厚度为50μm以下，有利于制造薄膜的石墨膜5。制造出在600～1500℃温度区域，向面积方向产生2～20％的收缩率，向厚度方向呈现10～20％的厚度收缩的碳素薄膜。进行1500～2200℃以上的热处理时石墨膜被转换，这时，面方向产生收缩反应，厚度方向同时产生收缩与膨胀反应。在这种工艺过程中，若最终产品即石墨膜的厚度为10μm以下，操作时会产生破坏现象。因此，最好使用具有25μm以上的厚度的高分子膜。
并且，高分子膜的密度应优选1.4g/cm3以上，才能在所述碳化步骤中不形成多个皱褶。
并且，所述高分子膜的抗张力为300MPa以上，需要分子间的强力结合，最终在热处理工艺(本发明的第2-3温度区间)中的面方向强度才会优秀。
而且，所述高分子膜的热膨胀系数应是25ppm/℃以下。若热膨胀系数大于25ppm/℃，会产生根据热处理的皱褶问题及扭曲问题。
选择具有这种条件的高分子膜并缠绕到夹具100后，把高分子膜引入具有第1温度区间的第1加热器内，从而使所述高分子膜碳化而变换成碳质膜(S2)。将在图3中对此进行更详细的说明。
如所述，第1加热器内变换的碳质膜被引入具有温度以线型上升的区间即第2温度区间的第2加热器200内，从而变换成石墨膜(S3～S5)。此处，所述第2加热器200具有4000～6000mm的长度，使所述碳质膜以0.33～1.33mm/秒横向移动。这时，若移动速度为小于0.33，会导致难以控制设备本身、降低生产力，若大于1.33，产品被玻璃化而受到冲击时会产生碎裂。
另外，第2加热器200内部以2kgf/cm2～6kgf/cm2的压力环境，形成惰性气体(氩气体)。若惰性气体为2kgf/cm2以下，可能会导致产品的偏差，若6kgf/cm2以上，会提高制造单价而造成损失。
第2加热器200的纵向长度为4000～6000mm的原因是，4000mm以下时很难形成温度梯度，产品外观上可能会产生皱褶，若为6000mm以上，会导致生产力低下，惰性气体的供应量过大，制造单价上的损失。
另外，对于第2加热器200的形状，将通过图6进行更详细的说明。
另外，所述第2加热器200的第2温度区间，可分成1000℃～1500℃的第2-1温度区间、1500℃～2200℃的第2-2温度区间及2600℃～2800℃的第2-3温度区间。所述第2-1温度区间内，使所述碳质膜以0.33～1.33mm/秒横向移动，使所述第2加热器200的内部温度每分钟上升1～5℃并在1～4小时内对所述碳质膜进行热处理(S3)。然后，为了防止所述碳质膜产生粉尘，所述2-2温度区间内，使所述第2加热器200的内部温度每分钟升温5℃以下，并在1～3小时内对所述碳质膜进行热处理(S4)。最后，为了加强所述石墨膜的柔韧性，使水平热传导度达到1000w/mk以上，在所述第2-3温度区间，对所述碳质膜进行热处理(S5)。
另外，为了防止所述第2温度区间的热处理中因流入杂质而造成热处理上的问题，向第2加热器200的引入部分和第2加热器200的流出部分分别提供第1氮气帘和第2氮气帘。据此，防止外部杂质流入第2加热器200内，提高石墨膜制造效率。
通过以上的S3～S5工艺，碳质膜变换成石墨膜，夹具100内存在缠绕的石墨膜。
以下，参照图3及图4，对所述第1温度区间及第2温度区间进行更详细的说明。
图3是呈现本发明的一实施例即利用单一连续炉的石墨膜制造方法中第1加热器内的第1温度区间的温度变化的图表。如图3所图示，第1温度区间包括以500±50℃～1000℃顺次上升的区间。第1温度区间是使高分子膜碳化(碳素化)的区间，本发明中使用的高分子膜即聚酰亚胺薄膜在600～1500℃实现碳化。第1温度区间，如图3所图示，包括以500-->1000℃升温的区间，这时，每分钟快速升温10℃以上。然后，在1000℃左右的区间内维持2小时左右，从而实现薄膜内外部的碳化而使高分子变换成碳质膜。
以下参照图4说明第1加热器制造的碳质膜变换成石墨膜的区间即第2温度区间。
图4是呈现本发明的一实施例即利用单一连续炉的石墨膜制造方法中第2加热器内的第2温度区间的温度变化的图表。如图4所图示，所述第2温度区间，由1000℃～1500℃的第2-1温度区间、1500℃～2200℃的第2-2温度区间及2600℃～2800℃的第2-3温度区间。
第2-1温度区间即1000℃～1500℃，每分钟进行1～5℃的升温，共持续1～4小时(第1次热处理)。这种升温过程即第1次热处理中，因所述碳质膜表面的碳素引导滑动，从而制作出柔韧的面板。若升温速度为5℃以上，会增加由热分解产生的气体量，导致产品的皱褶、表面不良、表面剥离、碎裂。
所述第2-1温度区间内的最佳升温速度为每分钟3℃。
第2-2温度区间即1500℃～2200℃相当于对碳质膜的内外部进行石墨化的区间。第2-2区间共持续1～3小时，每分钟升温5℃以下。若升温速度为5℃以上，收缩和气体产生量会瞬间急增，诱发薄膜表面的剥离及气孔而降低密度，从而减少热传导度。并且，因石墨层间分离而产生粉尘。
第2-3温度区间即2600℃～2800℃是赋予石墨膜柔韧性的区间。若在2600℃以上的高温下进行最终热处理，会提高石墨膜的柔韧性，水平热传导度达到1000w/mk以上，形成密度1.8g/c.c的高配置石墨片。
通过以上连续性的工艺制造石墨膜，从而简化了工艺并能够显著降低制造成本。
以下，参照图5详细说明所述第2加热器200的结构。
图5是用于说明适用于本发明的一实施例即利用单一连续炉的石墨膜制造方法的第2加热器200的内部结构的概念图。
如图5所图示，第2加热器200的外壳210的内侧面以横向设置石墨加热器220。石墨加热器220，如图所图示，随着碳质膜的移动方向而逐渐变薄。即，沿着所述移动方向而以梯形逐渐变薄。若对该石墨加热器220施加恒流，薄的一面会产生更多的热量。即，薄的一面的电阻大，发热量多。据此，薄的一面释放更多的热，厚的一面释放更少的热，由此形成如图4的温度图表。
图5中说明了对一个加热器进行厚度调整而获得具有所需温度图表的加热器的例子，但本发明并不限定于此，也可使每个区间设置不同个数的加热器而获得所需的温度图表。
另外，出口处未设置石墨加热器220，从而设计成最终产品为300℃以下的产品。
图6是本发明的一实施例即利用单一连续炉的石墨膜制造方法中第2加热器上引入已缠绕到夹具100的碳质膜的另一例子的图。与图1所图示的例子不同，图6中夹具100以放倒的状态进入第2加热器200内。
以下，通过图6至图9，更详细地说明本发明的一实施例即利用单一连续炉的石墨膜制造方法中支撑高分子膜的夹具100。
图7是适用于本发明的一实施例即利用单一连续炉的石墨膜制造方法的夹具的分解立体图，图8是图7中图示的夹具的纵截面图。如图7所图示，本发明的一实施例即用于石墨膜制造方法的夹具100，包括芯体110、外筒120以及在芯体110与外筒120之间支撑高分子膜的固定筒130。
芯体110设置在夹具100的中心轴，如图所图示，具有圆柱形态。该圆柱的芯体110的一侧形成槽，这里嵌入高分子膜P而在中心缠绕芯体110。
而且，芯体110的两端形成突出部，使外筒120的外壳121的对应槽与盖子123的对应槽相嵌(参照图8)。
固定筒130设置于芯体110与外筒120之间，支撑缠绕的高分子膜P，还把外部的加热温度传达到第1空间A(参照图8)。即，通过加热器加热外筒120，固定筒130与芯体110因热传导而被加热。据此，第1空间A的薄膜根据固定筒130和芯体110而被热处理，第2空间B(参照图8)内的薄膜也被热处理。
另外，固定筒130上形成间隙131，使所述高分子膜连续缠绕到所述第2空间B及第1空间A。即，缠绕到芯体110的薄膜通过所述间隙131引出到第2空间B而缠绕到固定筒130的外面。
尤其，所述间隙131排出热处理过程中产生的第1空间A内的气体。
若利用具有所述结构的夹具100缠绕高分子膜，因固定筒130支撑薄膜，即使高分子膜的热处理过程中产生收缩膨胀，也不会产生皱褶或外观变形。
所述夹具100不可在2800℃的高温下变形且能够传导第1加热器及第2加热器200的热。因此优选石墨材质。尤其，因最终产品为石墨膜，作为夹具100的材质，优选使用石墨，薄膜无需粘贴到夹具100且能够在石墨膜与夹具100产生滑动。
以下更详细地说明所述固定筒130为多个时的情况。
图9是呈现适用于本发明的一实施例即利用单一连续炉的石墨膜制造方法的夹具的另一例的横截面图。如图9所图示，固定筒130具有同轴且规定间隔的多个子固定筒130'、130"(2个时)。即，以芯体110为中心，外部具有多个子固定筒130'、130"，在其外部设置外筒120。若利用多个子固定筒130'、130"，会更有效地支撑高分子膜P。另外，子固定筒130'、130"分别由2个圆柱隔壁形成，该隔壁之间可成为间隙131。如上述，子固定筒130'、130"为隔壁时，制造费用低廉且容易组装夹具100。尤其，如图9所图示，形成2个间隙131，一个间隙131用于引出高分子膜P，另外一个间隙131用于排出热处理过程中产生的气体的间隙131。
根据具有所述结构的本发明的一实施例，能够通过连续性的工艺制造滚轴形状的石墨膜，从而显著降低制造单价。
并且，根据本发明的一实施例，显著防止了高分子膜在热分解过程中产生的皱褶现象，能够以滚轴方式生产高品质的石墨膜。
如所述的利用单一连续炉的石墨膜制造方法，并不限定于如上说明的实施例的结构及运转方式。可对所述实施例进行多种变更，即选择性地组合所述实施例的全部或部分。

Claims (15)

1.利用单一连续炉的石墨膜制造方法，包括：
碳化步骤，把高分子膜引入具有第1温度区间的第1加热器内而碳化所述高分子膜并变换成碳质膜；及
石墨步骤，把所述碳质膜引入具有第2温度区间的第2加热器内而使其变换成石墨膜，所述第2温度区间为温度以线型上升的区间；
所述第2加热器具有4000～6000mm的长度；并包括：石墨加热器，以横向设置于内侧；所述石墨加热器的厚度沿着所述碳质膜的移动方向而逐渐变薄而所述加热器内的温度逐渐上升；
所述第2温度区间包括1000℃～1500℃的第2-1温度区间、1500℃～2200℃的第2-2温度区间、及2600℃～2800℃的第2-3温度区间；
所述石墨步骤，包括：在所述第2-1温度区间内，使所述碳质膜以0.33～1.33mm/秒的速度横向移动，使所述第2加热器的内部温度每分钟上升1～5℃而在1～4小时内对所述碳质膜进行热处理的步骤；
所述石墨步骤，包括：为了防止所述碳质膜产生粉尘，在所述2-2温度区间，使所述第2加热器的内部温度每分钟升温5℃以下而在1～3小时内，对所述碳质膜进行热处理的步骤。
2.根据权利要求1所述的利用单一连续炉的石墨膜制造方法，
所述第1温度区间为以500±50℃～1000℃顺次上升的区间。
3.根据权利要求1所述的利用单一连续炉的石墨膜制造方法，
所述石墨步骤，包括：
为加强所述石墨膜的柔韧性并使水平热传导度达到1000w/mk以上，在所述第2-3温度区间进行热处理的步骤。
4.根据权利要求1所述的利用单一连续炉的石墨膜制造方法，
所述石墨步骤，包括：
对引入所述碳质膜的部分，提供第1氮气帘的步骤；及
对所述石墨膜流出的部分，提供第2氮气帘的步骤。
5.根据权利要求1所述的利用单一连续炉的石墨膜制造方法，
所述第2加热器内，惰性气体具有2kgf/cm2～6kgf/cm2的压力环境。
6.根据权利要求5所述的利用单一连续炉的石墨膜制造方法，
所述惰性气体可包括氩气体。
7.根据权利要求1所述的利用单一连续炉的石墨膜制造方法，
为了操作时不破坏所述石墨膜，所述碳质膜具有25μm以上的厚度。
8.根据权利要求1所述的利用单一连续炉的石墨膜制造方法，
所述碳质膜，为了在所述碳化步骤中不形成多个皱褶而具有1.4g/cm3以上的密度。
9.根据权利要求1所述的利用单一连续炉的石墨膜制造方法，
所述碳质膜，热膨胀系数为25ppm/℃以下，抗张力为300Mpa以上。
10.根据权利要求1所述的利用单一连续炉的石墨膜制造方法，
所述石墨加热器，沿着所述移动方向而以梯形逐渐变薄。
11.根据权利要求1所述的利用单一连续炉的石墨膜制造方法，
所述碳化步骤，包括：所述碳质膜以缠绕到夹具的状态，被引入所述第2加热器的步骤。
12.根据权利要求11所述的利用单一连续炉的石墨膜制造方法，
所述夹具，包括：
芯体，设置于中心轴；
外筒，设置于所述芯体的外部；及
固定筒，设置于所述外筒与固定筒之间且具有规定间隔，从而固定所述高分子膜；
所述高分子膜，缠绕到所述芯体与固定筒之间的第1空间及所述固定筒与所述外筒之间的第2空间。
13.根据权利要求12所述的利用单一连续炉的石墨膜制造方法，
所述固定筒，包括：
多个子固定筒，具有同轴及规定间隔。
14.根据权利要求12所述的利用单一连续炉的石墨膜制造方法，
所述固定筒，包括：
间隙，使所述高分子膜全部连续缠绕到所述第2空间及第1空间。
15.根据权利要求12所述的利用单一连续炉的石墨膜制造方法，所述夹具为石墨材质。
CN201410573368.7A 2014-08-27 2014-10-23 利用单一连续炉的石墨膜制造方法 Active CN105585007B (zh)

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