CN103834882B - 合金－碳化硅纤维复合材料的制作方法 - Google Patents

Abstract

合金－碳化硅纤维复合材料的制作方法，其特征在于包括：把至少第一金属箔(102)和第二金属箔(103)与碳化硅纤维(104)交替叠置，形成至少包括第一金属箔－第二金属箔－碳化硅纤维的叠层（101）；将叠层(101)放入模具（203）中，并把模具合模；对叠层（101）进行高温热处理，使其中的第一金属和第二金属反应；把带有叠层(101)的热处理产物的模具（203）放入等离子放电烧结炉，进行放电等离子烧结。本发明优点包括：1）不需预先制成相应合金；2）最终材料的合金成分可在制作过程中调整，极大提高了工艺的灵活性和适用性;3)放电等离子烧结只需短时间（如10分钟至1小时），可获得比传统工艺更优或相当的产品。还提供了用该方法制作的合金－碳化硅纤维复合材料。

Description

合金－碳化硅纤维复合材料的制作方法

技术领域

本发明涉及合金－碳化硅纤维复合材料的制作方法。

背景技术

合金材料可以具有所需的优越性能，例如钛－铝合金是目前强度/重量比最高的合金材料，通过在合金中加入碳化硅纤维而形成的合金－碳化硅纤维复合材料在强度、重量等方面则具有更为优越的性能。

但合金－碳化硅纤维复合材料的制作，尤其是其型材的制作，迄今仍是困扰业界的难题。

现有技术中有人提出了一种合金－碳化硅纤维复合材料的制作方法，其中把合金箔叠置在一起，箔之间放置碳化硅纤维，然后在用压机对叠置的合金箔－碳化硅纤维叠层加压的同时对该叠层进行高温热处理，从而形成合金－碳化硅纤维复合材料板材。压机的加压可以保持所形成的合金－碳化硅纤维复合材料的致密性，排除掉其中的气泡。

采用这样的方法，需要预制好相应合金，在合金成分的控制上缺乏灵活性。

发明内容

本发明提出了一种合金－碳化硅纤维复合材料的制作方法。

根据本发明的一个实施例，把不同的金属箔叠置在一起，叠置的箔之间放置碳化硅纤维，形成叠置的金属箔－碳化硅纤维叠层，然后在对叠置的金属箔－碳化硅纤维叠层放入到模具中进行高温热处理，该热处理包括把所述叠置的金属箔－碳化硅纤维叠层加热到所述不同的金属箔中的至少一种金属箔的熔化温度以上的温度，从而使不同的金属箔中的不同金属形成合金，并同时与叠层中的碳化硅纤维形成合金－碳化硅纤维复合材料板材，高温热处理后对装在模具中的金属箔-碳化硅纤维叠层进行放电等离子烧结，通过放电等离子烧结，将热处理后金属箔-碳化硅纤维叠层中存在的孔洞消除。同时，由于放电等离子烧结所需的时间相对与传统的热压烧结更短，所以也进一步限制了合金材料与碳化硅纤维的在高温阶段的界面反应。

附图说明

图1用于示意显示根据本发明的一个实施例的合金－碳化硅纤维复合材料的制作方法的叠层布置。

图2用于示意显示根据本发明的一个实施例的合金－碳化硅纤维复合材料的制作方法的叠层装模后的截面示意图。

图3是示意显示本发明的一个实施例的放电等离子烧结处理的装置配置的原理示意图，

图4用于示意显示根据本发明的一个进一步的实施例的合金－碳化硅纤维复合材料的制作方法所的到背散射照片。

图5用于示意显示根据本发明的另一个实施例的合金－碳化硅纤维复合材料的制作方法的叠层布置。

具体实施方式

根据本发明的一个具体实施例，如图1所示，把钛箔（102）、铝箔（103）、碳化硅纤维（104）依次叠置，构成钛箔－铝箔－碳化硅纤维叠层（101）。随后，如图2所示，将如图1所示的钛箔－铝箔－碳化硅纤维叠层装入石墨模具中。模具（203）与上、下压头（201、202）相配合，对所述装入模具的钛箔－铝箔－碳化硅纤维叠层（101），在压机（未显示）的驱动下进行压实处理。

根据本发明的一个实施例，在上述将如图1所示的钛箔－铝箔－碳化硅纤维叠层装入石墨模具的过程中，如图2所示，将薄石墨纸（204）垫在压头(201、202)与石墨模具（203）之间。当上下压头压入并压实处理后，整体的模具形状即可由压头、石墨纸和模具间的摩擦力固定，而无需再外加外力，如图2所示。这样固定的好处是在随后的热处理中，因为只是固定而没有压力，从而既能阻止叠层（101）中熔化的铝的流出，又避免了压力的存在将熔化的铝液挤压出来，并且可以在热处理中一直保持叠层或所需型材的形状。同时，石墨纸的存在又在最终的脱模过程中起到润滑的作用，从而使脱模更加容易。

在根据本发明的一个具体实施例中，采用的石墨纸（204）的厚度约为0.2毫米。

随后，把模具（203）中的钛箔－铝箔－碳化硅纤维叠层加热到铝的熔点之上的温度，进行热处理。在这样的热处理中，铝箔的铝熔化并渗入到钛箔中，从而和钛形成了钛铝合金。在热处理之后的冷却中，所形成的钛铝合金凝固并和碳化硅纤维良好地结合，形成了钛铝合金－碳化硅纤维复合材料板材。

随后，将热处理过后的产物连同模具放入放电等离子烧结炉中进行放电等离子烧结,其烧结示意图如图3所示。其中整个放电等离子烧结炉包括上压头电极（301）、下压头电极（302）、炉体（303）、放电等离子烧结控制系统（304）和放电等离子烧结直流脉冲发生器（305）。根据本发明的一个具体实施例，将装有叠层（101）的模具（203）放入放电等离子烧结炉中，并将烧结炉抽真空或充入诸如惰性气体的保护下进行等离子烧结。

在本发明的具体实施例中，该放电等离子烧结的处理包括：在等离子烧结炉中将材料升温至950℃，并在25MPa下保温10分钟。

根据本发明的一个实施例，上述升温至950℃是以约100℃/分钟的升温速率进行的。

烧结结束后，以约100℃/分钟的冷却速度冷却至500℃以下。

根据本发明的进一步的实施例，可以通过调整形成钛箔－铝箔－碳化硅纤维叠层（101）的钛箔和铝箔的层数和/或箔厚度，而调节钛箔－铝箔－碳化硅纤维叠层(101)中钛与铝的配比，从而能在上述高温热处理之后形成不同的钛铝合金－碳化硅纤维复合材料型材。

在根据本发明的一个实施例中，在钛箔－铝箔－碳化硅纤维叠层(101)中的钛:铝配比为1：1的情况下，可形成钛铝－碳化硅纤维复合材料；而在钛箔－铝箔－碳化硅纤维叠层(101)中的钛:铝配比为1：3的情况下，可形成TiAl3－碳化硅纤维复合材料。

根据本发明的进一步的实施例，可以用不同金属的箔组合成金属箔－碳化硅纤维叠层。例如,如图4所示，可以把钛箔（102）、铝箔（103）、铌箔（502）与碳化硅纤维（104）依次叠置，而构成钛箔－铝箔-碳化硅纤维－铌箔－碳化硅纤维-铝箔的叠层（501）；再对该钛箔－铝箔-碳化硅纤维－铌箔－碳化硅纤维-铝箔的叠层（501）进行热处理，而形成钛铌铝－碳化硅纤维复合材料板材。需要注意的是，该处所示例的铺叠方式只是多种可能的铺叠组合之一，实际中并不局限于该种方式；例如，可以铺叠成钛箔－铝箔－铌箔－碳化硅纤维叠层，等等。

在此，同样可以通过调整形成金属箔－碳化硅纤维叠层的不同金属箔的层数和/或箔厚度，而调节金属箔－碳化硅纤维叠层中不同金属的配比，从而能在上述高温热处理之后形成不同的金属合金－碳化硅纤维材料。

实施例1：

操作步骤：

1）把41层0.045mm的钛箔（102）和40层0.027mm的铝箔（103）以及直径约为0.015mm的碳化硅纤维按照图1的方式交替叠加，形成钛箔－铝箔－碳化硅纤叠层（101）；上述钛箔和铝箔均为直径约15mm的圆形箔。

2）把上述钛箔－铝箔-碳化硅纤维叠层放入一个内径约15mm的石墨模具（203）中，将石墨纸（204）垫在压头（201、202）与模具（203）之间，将压头分别压入石墨模具的两端并压实和固定；

3）将已放入叠层（205）的石墨模具放入热处理炉中，在950℃热处理30分钟，用以使铝和钛发生反应，从而将纯铝全部消耗掉；

4）随后，把带有经过热处理的叠层的模具放入等离子放电烧结炉(Dr.SintermodelSPS1020)中，对放电等离子烧结炉抽真空至10^-3Pa；

5）对等离子放电烧结炉中的叠层进行放电等离子烧结，烧结示意图如图3所示，其条件为100℃/分钟升温速率，升温到950℃保温10分钟，同时利用等离子放电烧结炉的自身系统施加25MPa的压力；

6）烧结结束后，以约100℃/分钟的冷却速度,冷却速度可以由等离子放电烧结炉(Dr.SintermodelSPS1020)本身控制。冷却至500℃以下；

7）样品完全冷却后，对样品进行切割，并对切面进行打磨和抛光，获得了图4所示的背散射电子显微镜照片。

在图4的照片中，其组织成分从白色条纹到暗色条区经分析为依次为Ti₃Al和TiAl，黑色圆点即为碳化硅纤维。如图4所示，不同成分的Ti-Al系金属间化合物构成了交替的微叠层，该微叠层中每个层的延伸范围达到了热处理前钛箔－铝箔叠层的整个范围，并且碳化硅纤维镶嵌在该叠层材料中与基体的结合良好。整个材料无明显的孔洞出现。

本发明的特点：

与现有技术用合金箔和碳化硅纤维构成叠层再进行热处理而形成合金箔－碳化硅纤维叠层的方法相比，本发明的方法具有如下有点：

－不需要预先制成相应的合金；

－最终形成的合金－碳化硅纤维复合材料中的合金成分可以在复合材料型材的制作过程中进行调整，极大地提高了工艺的灵活性和适用性。

Claims (8)

1.合金－碳化硅纤维复合材料的制作方法，其特征在于包括：

A、把至少一种第一金属箔(102)和一种第二金属箔(103)与碳化硅纤维(104)交替叠置，从而形成至少包括第一金属箔－第二金属箔－碳化硅纤维的叠层(101)；

B、将叠层(101)放入模具(203)中，并把模具合模，使所述模具(203)与上、下压头(201、202)配合，在模具(203)和上、下压头(201、202)之间放入石墨纸(204)，以产生摩擦力，通过压住合模的模具的压头(201、202)固定模具中的所述叠层(101)，并对所述装入模具的叠层(101)进行压实处理；

C、对叠层(101)进行高温热处理，包括在700℃－1000℃下保温10分钟-24小时，使其中的所述第一金属和所述第二金属发生反应；

D、把带有叠层(101)在热处理后的产物的所述模具(203)放入等离子放电烧结炉中；

E、对等离子放电烧结炉中的所述产物进行放电等离子烧结，包括：

在放电等离子烧结过程中，以50℃/分钟－200℃/分钟的升温速率，将所述叠层加热至700℃－1300℃，并将所述叠层在该温度下保温5分钟－2小时，

在所述升温和/或保温的同时，在10MPa－70MPa的压力下进行放电等离子烧结。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于所述步骤C包括：

所述高温热处理是在真空或惰性气体保护的状态下进行的。

3.根据权利要求1的方法，其特征在于

所述步骤D包括对放电等离子烧结炉抽真空。

4.根据权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于

通过控制所述金属箔－碳化硅纤维叠层(101)中的所述第一金属的箔(102)和第二金属的箔(103)的层数和/或厚度，从而控制所述金属箔－碳化硅纤维叠层(101)中的所述第一金属的箔(102)和第二金属的箔(103)的配比，以使所述高温热处理及放电等离子烧结后形成的所述合金－碳化硅纤维复合材料中的合金具有所需的成分。

5.根据权利要求1－3中任何一项所述的方法，其特征在于

所述第一金属的箔(102)是钛，所述第二金属的箔(103)是铝。

6.根据权利要求1－3中任何一项所述的方法，其特征在于

所述模具是石墨模具。

7.根据权利要求1－3中任何一项所述的方法，其特征在于

所述叠层(101)进一步包括第三金属箔(502)，该第三金属箔、第一金属箔(102)、第二金属箔(103)、碳化硅纤维(104)交替叠置。

8.合金－碳化硅纤维复合材料，其特征在于所述合金－碳化硅纤维复合材料是用根据所述权利要求1－7中的任何一项的方法制作的。