CN103879065A - 碳化硅纤维增强钛铝基复合材料及其制作方法 - Google Patents

Abstract

碳化硅纤维增强钛铝基复合材料的制作方法，包括：把第一金属箔(102)和第二金属箔(103)与碳化硅纤维(104)交替叠置，形成包括第一金属箔－第二金属箔－碳化硅纤维的叠层（101）；将叠层(101)放入模具（203）中，并把模具合模；把叠层（101）放入真空热压烧结炉，进行第一阶段高温热压处理，使其中的第一金属和第二金属反应；把带有叠层(101)的第一阶段高温热压产物的模具（203）放入真空热压烧结炉，进行第二阶段高温高压的烧结。本发明优点包括：1）不需预先制成相应合金；2）最终材料的合金成分可在制作过程中调整，极大提高了工艺的灵活性和适用性;3)采用真空热压烧结，可获得比传统工艺更优或相当的产品。还提供了用该方法制作的碳化硅纤维增强钛铝基复合材料。

Description

碳化硅纤维增强钛铝基复合材料及其制作方法

技术领域

本发明涉及碳化硅纤维增强钛铝基复合材料及其制作方法。

背景技术

钛－铝合金是目前强度/重量比最高的合金材料，通过在合金中加入碳化硅纤维而形成的钛－铝－碳化硅纤维复合材料在强度、重量等方面则具有更为优越的性能。

但钛－铝－碳化硅纤维复合材料的制作，尤其是其型材的制作，迄今仍是困扰业界的难题。

现有技术中有人提出了一种碳化硅纤维增强钛铝基复合材料的制作方法，其中把合金箔叠置在一起，箔之间放置碳化硅纤维，然后在用压机对叠置的合金箔－碳化硅纤维叠层加压的同时对该叠层进行高温热压处理，从而形成碳化硅纤维增强钛铝基复合材料板材。压机的加压可以保持所形成的碳化硅纤维增强钛铝基复合材料的致密性，排除掉其中的气泡。

更具体地，在一些应用场合，如航空发动机中，需要采用大尺寸的环形部件。如何制作用于这种大尺寸环形部件的钛－铝－碳纤维复合材料的整体型材，是现有技术中无法解决的问题

发明内容

本发明提出了一种碳化硅纤维增强钛铝基复合材料的制作方法。

根据本发明的一个实施例，把不同的金属箔叠置在一起，叠置的箔之间放置碳化硅纤维，形成叠置的金属箔－碳化硅纤维叠层，然后在对叠置的金属箔－碳化硅纤维叠层放入到模具中进行第一阶段高温热压处理，该第一阶段热压处理包括把所述叠置的金属箔－碳化硅纤维叠层加热到所述不同的金属箔的熔化温度以下的温度，从而使不同的金属箔中的不同金属形成合金，并同时与叠层中的碳化硅纤维形成碳化硅纤维增强钛铝基复合材料板材，第一阶段高温热压处理后对装在模具中的金属箔-碳化硅纤维叠层，在所述不同的金属箔的熔化温度以上的温度，进行第二阶段高温高压烧结，通过第二阶段高温高压烧结，将第一阶段高温热压处理后金属箔-碳化硅纤维叠层中存在的孔洞消除。

根据本发明的一个方面，提供了一种碳化硅纤维增强钛铝基复合材料的制作方法，其特征在于包括：

A、把一种第一金属箔和一种第二金属箔与碳化硅纤维交替叠置，从而形成包括第一金属箔－第二金属箔－碳化硅纤维的叠层；

B、将叠层放入模具中，并把模具合模；

C、把叠层放入真空热压烧结炉，进行第一阶段高温热压处理，使其中的所述第一金属和所述第二金属发生反应；

D、在真空热压烧结炉中对所述模具中的所述叠层在第一阶段高温热压处理后的产物进行第二阶段高温高压烧结。

根据本发明的另一个方面，提供了用上述方法制备的碳化硅纤维增强钛铝基复合材料。

附图说明

图1用于示意显示根据本发明的一个实施例的碳化硅纤维增强钛铝基复合材料的制作方法的叠层布置。

图2用于示意显示根据本发明的一个实施例的碳化硅纤维增强钛铝基复合材料的制作方法的叠层装模后的截面示意图。

图3用于示意显示本发明的一个实施例的真空热压烧结处理的装置配置的原理示意图。

图4用于示意显示根据本发明的实施例的碳化硅纤维增强钛铝基复合材料的制作方法所得到的背散射照片。

具体实施方式

根据本发明的一个具体实施例，如图1所示，把钛箔（102）、铝箔（103）、碳化硅纤维（104）依次叠置，构成钛箔－铝箔－碳化硅纤维叠层（101）。随后，如图2所示，将如图1所示的钛箔－铝箔－碳化硅纤维叠层装入石墨模具（203）中。模具（203）与上、下压头（201、202）相配合。

如图3所示，对所述装入模具的钛箔－铝箔－碳化硅纤维叠层（101），在真空热压烧结炉中进行第一阶段高温热压处理。其中整个设置包括上压头石墨电极（301）、下压头石墨电极（302）、真空热压烧结炉炉体（303）、真空热压烧结加热系统（304，利用该系统的升温程序，设定升温速率、目标温度和保温时间，对叠层进行升温至目标温度和保温）和真空热压烧结压力系统（305，利用该系统的加压程序，设定目标压力值并施压）。根据本发明的一个具体实施例，将装有叠层（101）的模具（203）放入真空热压烧结炉中，并将烧结炉抽真空或充入诸如惰性气体的保护下进行真空热压烧结。上、下压头（201、202）分别与上压头石墨电极（301）和下压头石墨电极（302）接触并承受、传递上压头石墨电极（301）和下压头石墨电极（302）施加的压力。

在本发明的一个具体实施例中，该第一阶段高温热压处理包括：在真空热压结炉中将材料升温至650℃，并在50MPa的机械压力下保温10小时。

根据本发明的一个具体实施例，上述升温至650℃是以约20℃/分钟的升温速率进行的。

根据本发明的一个具体实施例，在上述将如图1所示的钛箔－铝箔－碳化硅纤维叠层装入石墨模具的过程中，如图2所示，将薄石墨纸（204）垫在压头(201、202)与石墨模具（203）之间。当上下压头压入并经过第一阶段高温热压处理后，整体的模具形状即可由压头、石墨纸和模具间的摩擦力固定，而无需再外加外力，如图2所示。这样固定的好处是在随后的第二阶段高温高压烧结中，因为只是固定而没有压力，从而既能阻止叠层（101）中熔化的铝的流出，又避免了压力的存在将熔化的铝液挤压出来，并且可以在热压处理中一直保持叠层或所需型材的形状。同时，石墨纸的存在又在最终的脱模过程中起到润滑的作用，从而使脱模更加容易。

在根据本发明的一个具体实施例中，所采用的石墨纸（204）的厚度约为0.2毫米。

根据本发明的一个实施例，把模具（203）中的钛箔－铝箔－碳化硅纤维叠层加热到铝的熔点之下的温度（650℃），进行第一阶段高温热压处理。在这样的第一阶段高温热压处理中，以固态反应的形式，铝箔的铝原子扩散进入到钛箔中，从而和钛形成了钛铝合金。

可选地，在第一阶段高温热压处理之后，可进行冷却，以随炉自然冷却的方式冷却至100℃以下。在该冷却中，所形成的钛铝合金和碳化硅纤维良好地结合，形成了钛铝合金－碳化硅纤维复合材料板材。

随后，将第一阶段高温热压处理过后的产物（可经过上述冷却，或者也可没有经过上述冷却）连同模具、压头放入真空热压烧结炉中，进行第二阶段高温高压烧结,其装置设置示意图如图3所示，其装置设置包括上压头石墨电极（301）、下压头石墨电极（302）、真空热压烧结炉炉体（303）、真空热压烧结加热系统（304）和真空热压烧结压力系统（305）。根据本发明的一个具体实施例，在将装有叠层（101）的模具（203）等放入真空热压烧结炉中之后，将烧结炉抽真空和/或充入诸如惰性气体，在真空和/或诸如惰性气体的保护下进行真空热压烧结。

在本发明的具体实施例中，该第二阶段高温高压烧结的处理包括：在真空热压结炉中将材料升温至850℃，并在30MPa的机械压力下保温4小时。

根据本发明的一个实施例，上述至850℃的升温是以约10℃/分钟的升温速率进行的。

第二阶段高温高压烧结结束后，以随炉自然冷却的方式冷却至100℃以下。

根据本发明的进一步的实施例，可以通过调整形成钛箔－铝箔－碳化硅纤维叠层（101）的钛箔和铝箔的层数和/或箔厚度比，而调节钛箔－铝箔－碳化硅纤维叠层(101)中钛与铝的配比，从而能在上述高温热处理之后形成不同的钛铝合金－碳化硅纤维复合材料型材。

在根据本发明的一个实施例中，在钛箔－铝箔－碳化硅纤维叠层(101)中的钛:铝配比为1：1的情况下，可形成不连续钛层－αTi－Ti₃Al－TiAl－TiAl₂－TiAl₃－碳化硅纤维复合材料；而在钛箔－铝箔－碳化硅纤维叠层(101)中的钛:铝配比为2：1的情况下，可形成连续钛层－αTi－Ti₃Al－TiAl－TiAl₂－TiAl₃－碳化硅纤维复合材料。

实施例1：

操作步骤：

1）把32层0.045mm的钛箔（102）和60层0.027mm的铝箔（103）以及直径约为0.015mm的碳化硅纤维按照图1的方式交替叠加，形成钛箔－铝箔－碳化硅纤－铝箔－钛箔叠层（101）；上述钛箔和铝箔均为尺寸约4cm×6cm的长方形箔。

2）把上述钛箔－铝箔-碳化硅纤维叠层放入一个内径尺寸约4cm×6cm的石墨模具（203）中，将厚度约为0.2毫米的石墨纸（204）以图2示意显示的方式垫在上、下压头（201、202）与模具（203）之间，将上、下压头（201、202）分别压入石墨模具的两端并压实和固定；

3）将已放入叠层（205）的石墨模具（203）放入真空热压烧结炉中，对真空热压烧结炉抽真空至10^-3Pa；

4）对真空热压烧结炉中的叠层进行真空热压烧结，装置设置示意图如图3所示，其条件为20℃/分钟升温速率，升温到650℃保温10小时，同时利用真空热压烧结炉的自身加压系统在上、下压头（201、202）上施加50MPa的机械压力，从而进行第一阶段高温热压处理；该第一阶段高温热压处理使铝和钛发生反应，从而将纯铝全部消耗掉；

5）对其中放置有包括经过第一阶段高温热压处理的叠层的模具（203）的真空热压烧结炉抽真空至10^-3Pa；

6）用真空烧结炉对其中的该叠层进行真空热压烧结（即第二阶段高温热压处理），烧结的装置设置示意图仍如图3所示，其条件为10℃/分钟升温速率，升温到850℃保温4小时，同时利用真空热压烧结炉的自身加压系统在上、下压头（201、202）上施加30MPa的机械压力；

7）上述第二阶段高温高压烧结结束后，以随炉自然冷却的方式冷却（冷却功能的控制是仪器本身所具有的功能，通过冷却水控制冷却），冷却至100℃以下；

8）样品完全冷却后，对样品进行切割，并对切面进行打磨和抛光，获得了图4所示的背散射电子显微镜照片。

在图4的照片中，其组织成分从白色条纹到暗色条区经分析为依次为Ti/αTi/Ti₃Al/TiAl/TiAl₂/TiAl₃，黑色圆点即为碳化硅纤维。如图4所示，不同成分的Ti-Al系金属间化合物构成了交替的微叠层，该微叠层中每个层的延伸范围达到了热压处理前钛箔－铝箔叠层的整个范围，并且碳化硅纤维镶嵌在该叠层材料中与基体的结合良好。整个材料无明显的孔洞出现。

本发明的特点：

与现有技术用合金箔和碳化硅纤维构成叠层再进行热压处理而形成碳化硅纤维增强钛铝基复合材料的方法相比，本发明的方法具有如下有点：

－以纯金属型材（箔材）做初始材料，不需要预先制成相应的合金；

－最终形成的碳化硅纤维增强钛铝基复合材料中的合金成分可以在复合材料型材的制作过程中进行调整，极大地提高了工艺的灵活性和适用性。

Claims (13)

1.碳化硅纤维增强钛铝基复合材料的制作方法，其特征在于包括：

A、把一种第一金属箔(102)和一种第二金属箔(103)与碳化硅纤维(104)交替叠置，从而形成包括第一金属箔－第二金属箔－碳化硅纤维的叠层（101）；

B、将叠层(101)放入模具（203）中，并把模具合模；

C、把叠层（101）放入真空热压烧结炉，进行第一阶段高温热压处理，使其中的所述第一金属和所述第二金属发生反应；

D、在真空热压烧结炉中对所述模具（203）中的所述叠层(101)在第一阶段高温热压处理后的产物进行第二阶段高温高压烧结。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于所述步骤C包括：

所述第一阶段高温热压处理是对真空热压烧结炉抽真空之后，在真空的状态下进行的。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于

利用与所述模具（203）相配合的上、下压头（201、202），在所述步骤D中的热压处理之前，对所述装入模具的叠层（101）进行压实处理。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤C所述的第一阶段高温热压处理包括：

以20℃/分钟的升温速率，将所述叠层加热至650℃，并将所述叠层在该温度下保温2-10小时，

在所述升温和/或保温的同时，利用加载在上、下压头（201、202）上的机械压力，对所述叠层施加50MPa的压力，进行真空热压处理。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述步骤B进一步包括：

在模具(203)和上、下压头（201、202）之间放入石墨纸（204），以产生摩擦力，从而固定模具中的所述叠层（101）。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤B进一步包括：

利用与所述模具（203）相配合的上、下压头（201、202），固定模具中的所述叠层（101）。

7.根据权利要求1的方法，其特征在于

所述步骤D包括对真空热压烧结炉抽真空。

8.根据权利1所述的方法，其特征在于所述步骤D包括：

以10℃/分钟的升温速率，将所述叠层加热至750℃－950℃，并将所述叠层在该温度下保温1小时－4小时，

在所述升温和/或保温的同时，利用加载在上、下压头（201、202）上的机械压力，对所述叠层施加30MPa－50MPa的压力，进行真空热压烧结。

9.根据权利要求1-8之一所述的方法，其特征在于

通过控制所述金属箔－碳化硅纤维叠层（101）中的所述第一金属的箔（102）和第二金属的箔（103）的层数和/或厚度，从而控制所述金属箔－碳化硅纤维叠层（101）中的所述第一金属的箔（102）和第二金属的箔（103）的配比，以使所述第一阶段高温热压处理及第二阶段高温高压烧结后形成的所述碳化硅纤维增强钛铝基复合材料中的合金具有所需的成分。

10.根据权利要求1－8中任何一项所述的方法，其特征在于

所述第一金属的箔（102）是钛，所述第二金属的箔（103）是铝。

11.根据权利要求1－8中任何一项所述的方法，其特征在于

所述模具是石墨模具。

12.根据权利要求1－8中任何一项所述的方法，其特征在于

所述叠层（101）是钛箔－铝箔－碳化硅纤维－铝箔－钛箔的叠层（101）。

13.碳化硅纤维增强钛铝基复合材料，其特征在于所述碳化硅纤维增强钛铝基复合材料是用根据所述权利要求1－11中的任何一项的方法制作的。

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