CN105584161A - 透光性渐变彩色氧化锆材料及其制备工艺 - Google Patents

透光性渐变彩色氧化锆材料及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种透光性渐变彩色氧化锆材料及其制备工艺，属于牙科用陶瓷材料技术领域。所述的透光性渐变彩色氧化锆材料，包括由下而上依次设置的底层、中间层A、中间层B、中间层C和上层五层结构，分别由3Y-TZP、(3.5～4.5)Y-PSZ及(4.5～6)Y-PSZ三种粉料与着色剂按不同的质量配比制备而成；所述的制备工艺是将配方比的粉料分层置于模腔内，经干压成型、冷等静压成型后得到坯体，然后将坯体置于烧结炉中进行预烧结，经切削、二次烧结后，得到透光性渐变彩色氧化锆材料。本发明的氧化锆材料能够满足牙齿切端对透光性的要求，同时能够模拟天然牙色彩的分布规律，其制备工艺简单、易操作。

Description

透光性渐变彩色氧化锆材料及其制备工艺
技术领域
本发明涉及一种透光性渐变彩色氧化锆材料及其制备工艺，属于牙科用陶瓷材料技术领域。
背景技术
氧化锆材料由于具有较好的强度和韧性，且兼有优良的稳定性、磨损性及生物相容性，因此被广泛应用于口腔修复材料领域。在口腔修复学中，陶瓷材料的半透明性和颜色是修复体获得良好美学效果的基础，但是未经处理的氧化锆一般呈白垩色，难以满足口腔修复的美学效果，且现有技术对前牙美学修复也有一定的局限性，这就迫切需要一种新的工艺来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种透光性渐变彩色氧化锆材料，解决了后期染色工序复杂、修复体颜色单一的问题，满足了牙齿切端对透光性的要求，简化了工艺过程；本发明同时提供其制备工艺。
本发明所述的透光性渐变彩色氧化锆材料，包括由下而上依次设置的底层、中间层A、中间层B、中间层C和上层五层结构，以3Y-TZP、(3.5～4.5)Y-PSZ、(4.5～6)Y-PSZ和着色剂的总质量为100％计，各层组成如下：
(1)底层由以下组分制成：
3Y-TZP20-40％
着色剂0.5-15％
(2)中间层A由以下组分制成：
3Y-TZP3-10％
(3.5～4.5)Y-PSZ3-10％
着色剂0.5-10％
(3)中间层B由以下组分制成：
(3.5～4.5)Y-PSZ15-25％
着色剂0.5-6％
(4)中间层C由以下组分制成：
(3.5～4.5)Y-PSZ3-10％
(4.5～6)Y-PSZ3-10％
着色剂0.2-5％
(5)上层由以下组分制成：
(4.5～6)Y-PSZ5-30％。
其中：
所述的着色剂为氧化铁和氧化铒，氧化铁和氧化铒的质量比为1～4:1～5，具体比例根据对颜色的要求来进行调整。
本发明所述的透光性渐变彩色氧化锆材料的制备工艺，包括以下步骤：
(1)配料：
a)将3Y-TZP与着色剂混合后平铺于模腔底层；
b)将3Y-TZP、(3.5～4.5)Y-PSZ与着色剂混合后置于底层的上方，作为中间层A；
c)将(3.5～4.5)Y-PSZ与着色剂混合后置于中间层A的上方，作为中间层B；
d)将(3.5～4.5)Y-PSZ、(4.5～6)Y-PSZ与着色剂混合后置于中间层B的上方，作为中间层C；
e)将(4.5～6)Y-PSZ置于中间层C的上方，作为上层；
(2)成型：
将模腔内物料进行干压成型、冷等静压成型后，得到坯体；
(3)烧结：
将坯体置于烧结炉中进行预烧结，经切削、二次烧结后，得到透光性渐变彩色氧化锆材料。
其中，优选的技术方案如下：
步骤(1)中干压成型压力为60～100MPa。
步骤(1)中冷等静压成型压力为200～300MPa。
步骤(2)中预烧结温度为900～1050℃。
步骤(2)中二次烧结温度为1450～1550℃。
本发明的有益效果如下：
本发明的透光性渐变彩色氧化锆材料不需要进行内染便可模拟天然牙色彩的分布规律，在制作全瓷修复体时，能够满足牙齿切端对透光性的要求，无需技师进行复杂的染色过程，简化了工艺过程，提高了效率，达到了美学修复的效果。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
透光性渐变彩色氧化锆材料，以质量百分数计，组成如下：
(1)底层由30％的3Y-TZP、10％的氧化铁和2％的氧化铒组成；
(2)中间层A由5％的3Y-TZP、5％的4Y-PSZ、5％的氧化铁和1％的氧化铒组成；
(3)中间层B由20％的4Y-PSZ、3％的氧化铁和0.6％的氧化铒组成；
(4)中间层C由5％的4Y-PSZ、5％的5Y-PSZ、2％的氧化铁和0.4％的氧化铒组成；
(5)上层由6％的5Y-PSZ组成。
制备方法如下：
(1)配料：
a)将3Y-TZP、氧化铁与氧化铒混合后平铺于模腔底层；
b)将3Y-TZP、4Y-PSZ、氧化铁与氧化铒混合后置于底层的上方，作为中间层A；
c)将4Y-PSZ、氧化铁与氧化铒混合后置于中间层A的上方，作为中间层B；
d)将4Y-PSZ、5Y-PSZ、氧化铁与氧化铒混合后置于中间层B的上方，作为中间层C；
e)将5Y-PSZ置于中间层C的上方，作为上层；
(2)成型：
将模腔内物料在75MPa下进行干压成型，然后在200MPa下进行冷等静压成型，得到坯体；
(3)烧结：
将坯体置于烧结炉中，在960℃下进行预烧结，然后采用CAD/CAM系统进行切削，在1480℃下经二次烧结后，得到透光性渐变彩色氧化锆材料。
实施例2
透光性渐变彩色氧化锆材料，以质量百分数计，组成如下：
(1)底层由30％的3Y-TZP、2％的氧化铁和10％的氧化铒组成；
(2)中间层A由5％的3Y-TZP、5％的4Y-PSZ、1％的氧化铁和5％的氧化铒组成；
(3)中间层B由20％的4Y-PSZ、0.6％的氧化铁和3％的氧化铒组成；
(4)中间层C由5％的4Y-PSZ、5％的5Y-PSZ、0.4％的氧化铁和2％的氧化铒组成；
(5)上层由6％的5Y-PSZ组成。
制备方法如下：
(1)配料：
a)将3Y-TZP、氧化铁与氧化铒混合后平铺于模腔底层；
b)将3Y-TZP、4Y-PSZ、氧化铁与氧化铒混合后置于底层的上方，作为中间层A；
c)将4Y-PSZ、氧化铁与氧化铒混合后置于中间层A的上方，作为中间层B；
d)将4Y-PSZ、5Y-PSZ、氧化铁与氧化铒混合后置于中间层B的上方，作为中间层C；
e)将5Y-PSZ置于中间层C的上方，作为上层；
(2)成型：
将模腔内物料在75MPa下进行干压成型，然后在200MPa下进行冷等静压成型，得到坯体；
(3)烧结：
将坯体置于烧结炉中，在960℃下进行预烧结，然后采用CAD/CAM系统进行切削，在1480℃下经二次烧结后，得到透光性渐变彩色氧化锆材料。
实施例3
透光性渐变彩色氧化锆材料，以质量百分数计，组成如下：
(1)底层由35％的3Y-TZP、3％的氧化铁和1％的氧化铒组成；
(2)中间层A由5％的3Y-TZP、5％的4Y-PSZ、2.5％的氧化铁和0.5％的氧化铒组成；
(3)中间层B由25％的(3.5～4.5)Y-PSZ、1.5％的氧化铁和0.5％的氧化铒组成；
(4)中间层C由5％的4Y-PSZ、5％的5Y-PSZ、0.5％的氧化铁和0.5％的氧化铒组成；
(5)上层由10％的5Y-PSZ组成。
制备方法如下：
(1)配料：
a)将3Y-TZP、氧化铁与氧化铒混合后平铺于模腔底层；
b)将3Y-TZP、4Y-PSZ、氧化铁与氧化铒混合后置于底层的上方，作为中间层A；
c)将4Y-PSZ、氧化铁与氧化铒混合后置于中间层A的上方，作为中间层B；
d)将4Y-PSZ、5Y-PSZ、氧化铁与氧化铒混合后置于中间层B的上方，作为中间层C；
e)将5Y-PSZ置于中间层C的上方，作为上层；
(2)成型：
将模腔内物料在75MPa下进行干压成型，然后在200MPa下进行冷等静压成型，得到坯体；
(3)烧结：
将坯体置于烧结炉中，在960℃下进行预烧结，然后采用CAD/CAM系统进行切削，在1480℃下经二次烧结后，得到透光性渐变彩色氧化锆材料。

Claims (8)

1.一种透光性渐变彩色氧化锆材料，包括由下而上依次设置的底层、中间层A、中间层B、中间层C和上层五层结构，其特征在于：以3Y-TZP、(3.5～4.5)Y-PSZ、(4.5～6)Y-PSZ和着色剂的总质量为100％计，各层组成如下：
(1)底层由以下组分制成：
3Y-TZP20-40％
着色剂0.5-15％
(2)中间层A由以下组分制成：
3Y-TZP3-10％
(3.5～4.5)Y-PSZ3-10％
着色剂0.5-10％
(3)中间层B由以下组分制成：
(3.5～4.5)Y-PSZ15-25％
着色剂0.5-6％
(4)中间层C由以下组分制成：
(3.5～4.5)Y-PSZ3-10％
(4.5～6)Y-PSZ3-10％
着色剂0.2-5％
(5)上层由以下组分制成：
(4.5～6)Y-PSZ5-30％。
2.根据权利要求1所述的透光性渐变彩色氧化锆材料，其特征在于：着色剂为氧化铁和氧化铒。
3.根据权利要求2所述的透光性渐变彩色氧化锆材料，其特征在于：氧化铁和氧化铒的质量比为1～4:1～5。
4.一种权利要求1-3任一所述的透光性渐变彩色氧化锆材料的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)配料：
a)将3Y-TZP与着色剂混合后平铺于模腔底层；
b)将3Y-TZP、(3.5～4.5)Y-PSZ与着色剂混合后置于底层的上方，作为中间层A；
c)将(3.5～4.5)Y-PSZ与着色剂混合后置于中间层A的上方，作为中间层B；
d)将(3.5～4.5)Y-PSZ、(4.5～6)Y-PSZ与着色剂混合后置于中间层B的上方，作为中间层C；
e)将(4.5～6)Y-PSZ置于中间层C的上方，作为上层；
(2)成型：
将模腔内物料进行干压成型、冷等静压成型后，得到坯体；
(3)烧结：
将坯体置于烧结炉中进行预烧结，经切削、二次烧结后，得到透光性渐变彩色氧化锆材料。
5.根据权利要求4所述的透光性渐变彩色氧化锆材料的制备工艺，其特征在于：步骤(2)中干压成型压力为60～100MPa。
6.根据权利要求4所述的透光性渐变彩色氧化锆材料的制备工艺，其特征在于：步骤(2)中冷等静压成型压力为200～300MPa。
7.根据权利要求4所述的透光性渐变彩色氧化锆材料的制备工艺，其特征在于：步骤(3)中预烧结温度为900～1050℃。
8.根据权利要求4所述的透光性渐变彩色氧化锆材料的制备工艺，其特征在于：步骤(3)中二次烧结温度为1450～1550℃。
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