CN108495598A - 用于生产坯料的方法、坯料和牙科修复体 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于制备陶瓷材料的坯料的方法,其中第一陶瓷材料以及不同组成的第二陶瓷材料填充到模中,且其中所述材料被压制且在压制后烧结。因此将所述第一陶瓷材料的层填充到模中,且在所述层中形成第一空腔,然后将所述第二陶瓷材料填充到第一开放空腔中,且将材料压在一起且然后热处理。
Description
本发明尤其涉及一种用于制备陶瓷材料的坯料、特别是用于制备牙科修复体的坯料的方法,其中第一陶瓷材料以及不同组成的第二陶瓷材料填充到模中且其中材料被压制且在压制之后烧结。
本发明还涉及用于制备牙科修复体的预先烧结或完全烧结的坯料,所述牙科修复体为例如牙科框架,牙冠,部分牙冠,桥,盖,贴面板(veneer),基台(abutment),销结构,特别是牙冠或部分牙冠,其包含特别含有二氧化锆且具有不同组成的区域的陶瓷材料。
US 8 936 848 B2公开一种用于制备牙齿替代品且包含不同化学组成的许多层的二氧化锆的坯料。因此各个层具有不同百分比的氧化钇。
二氧化锆主体在L * a * b *色空间中沿着直线表现出色度的降低或增加(US2014/0328746A1)。
根据WO2014/062375A1的用于制备牙科物品的二氧化锆的坯料具有至少两个具有不同百分比的四方晶相和立方晶相的材料区域,其中在一个区域中,商大于1,且在其它区域中,商低于1。
EP 2 371 344 A1涉及一种从表面富集稳定剂至所需深度的陶瓷体。
二氧化锆用作陶瓷材料以生产牙科修复体。例如,可以从二氧化锆坯料碾磨框架,且然后烧结。在随后的加工阶段中,将贴面板手动施加到框架,其中至少一种切部材料(incisor material)被施加并熔合。所有这些过程措施都耗时,而且不确保牙科修复体将满足要求。
本发明的一个目的是以这样的方式开发一种前述类型的方法使得避免现有技术的缺点,且特别使得可以从陶瓷材料生产牙科修复体而无需费力的修整,其满足美学要求而且在严重负荷的区域具有高强度。
为了实现这个目的,尤其提议将第一陶瓷材料的层填充到模中,且在该层中形成第一开放空腔,将第二陶瓷材料填充到第一开放空腔中且材料被压在一起,且然后热处理。
根据本发明,首先将可倾倒材料的层填充到模中。这可以例如是无色二氧化锆颗粒材料,具有1g/cm3至1.4g/cm3,特别是1.15g/cm3至1.35g/cm3范围的体密度。在填充具有40μm至70μm的颗粒尺寸D50的颗粒材料之后,例如通过压力柱塞形成开放空腔。这例如通过排出第一陶瓷材料的部分和/或轻轻压缩它们来实现。因此,在特别具有基本上锥状的几何形状的如此形成的凹部或空腔中,填充第二陶瓷材料,如果从坯料生产牙冠或部分牙冠,锥状形状的凹部或空腔与牙基(tooth stump)或基台的几何形状对齐,使得材料被压在一起。
还可能在填充第一开放空腔的第二陶瓷材料中形成另外的第二开放空腔。该步骤可伴随着所有材料的伴随压制。
材料的压缩独立于此进行。
压缩优选在1000巴至2000巴的压力下进行。达到约3g/cm3的密度。然后在700℃至1100℃,特别是在800℃至1000℃范围内的温度下脱粘(debinding)和预先烧结100分钟至150分钟的时间。
脱粘和预先烧结应当以这样的方式进行使得获得10MPa至60MPa,特别是10MPa至40MPa的断裂强度,根据DIN-ISO 6872测量。
在第二陶瓷材料中形成第二开放空腔且将第三陶瓷材料填充到其中的情况下,则该组成应不同于第二陶瓷材料的组成,特别是具有比第二/第一材料更低的半透明度和/或更高的弯曲强度。
具体而言,根据本发明,在第一陶瓷材料的层中提供多个第一开放空腔,且将第二陶瓷材料填充到这些空腔中。这产生许多不同的、分离的坯料部分,所谓的巢穴,从而在预先烧结之后,可以从这种坯料的部分,特别是通过碾磨和/或研磨,得到许多牙科修复体。因此,坯料部分的尺寸可以彼此不同以得到不同几何形状的修复体,它们在相应的根侧/牙质侧材料区域的几何布置方面也可以不同。因此,根据巢穴/坯料部分的数量及其几何形状,可以从一个坯料获得不同形状的牙齿。如上所述,牙质芯由第二区域和来自第一区域的切部(incisor)形成。
本发明特别提供高于第一陶瓷材料的热膨胀系数0.2μm/m*K至0.8μm/m*K的第二陶瓷材料的热膨胀系数。由于材料的不同热膨胀系数,压缩应力在第一陶瓷材料中,即在切部材料中产生,这导致由坯料产生的牙科修复体的强度增加。
此外,可以将陶瓷材料着色至期望的程度,特别是使得切部材料用于第一区域,与第二陶瓷材料相比,第一区域更半透明且着色更少。
如果牙科修复体或其它模制体优选由预先烧结坯料获得,那么自然也有可能首先将坯料完全烧结,然后特别通过碾磨或研磨生产模制体。
不管坯料何时完全烧结,特别提供在1300℃至1600℃范围的温度下进行烧结10分钟至250分钟的时间。烧结也可以在稍高的温度下进行。
如果烧结在例如比通过起始材料的制造商给出的温度高100℃的温度下且超过制造商针对完全烧结推荐的时间进行,那么这称为过度烧结。
当起始材料基本上含有二氧化锆,特别是大于80重量%时,本发明的值特别适用。
将氧化钇特别加入到二氧化锆中,但也可以加入氧化钙、氧化镁和/或氧化铈。
如果陶瓷材料被着色,则尤其使用来自集合Pr、Er、Tb、Fe、Co、Ni、Ti、V、Cr、Cu、Mn元素的赋予颜色的氧化物,优选Fe2O3、Er2O3或Co3O4。
因此,本发明的特征也在于以下事实:所使用的陶瓷材料含有二氧化锆,向其中加入了氧化钇(Y2O3)、氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)和/或氧化铈(CeO2),特别是氧化钇,其中第一陶瓷材料在颜色和/或室温下稳定的晶形方面不同于第二陶瓷材料的材料。
此外,提供第一和/或第二陶瓷材料,使得第二材料中的氧化钇的百分比为4.5重量%至7.0重量%范围和/或第一材料中的百分比为7.0重量%至9.5重量%范围,其中第一陶瓷材料中的氧化钇的百分比高于第二材料中的氧化钇的百分比。
第一以及第二区域的材料因此应当选择使得在预先烧结之后两个区域的二氧化锆的四方晶相与立方晶相之商≥1。
以下重量%的组成优选作为第一和第二陶瓷材料的基础材料:
技术上导致的不可避免的组分≤ 0.2 (例如SiO2、Fe2O3、Na2O)
也可以加入另外的粘合剂。在上述重量百分比声明中没有考虑到这一点。
根据本发明的教导,在完全烧结后获得整体牙科修复体,其原则上不必贴面,但是如果是这样,这不与本发明偏离。
用于生产牙科修复体的预先烧结或完全烧结的坯料,例如牙科框架,牙冠,部分牙冠,桥,盖,贴面板,基台,销结构,特别是牙冠或部分牙冠,由陶瓷材料组成,其特别包含二氧化锆和不同组成的区域,其中第一区域具有第一陶瓷材料且至少一个第二区域具有第二陶瓷材料且这些区域彼此相邻,特征在于至少一个第二区域在第一区域内延伸且具有从基部区域渐缩的外部几何形状。由此,基部区域应当在第一区域的外表面的区域中延伸,且优选与其合并。
从基部区域延伸的第二区域也可以具有空腔。
独立于此,其外部几何形状中的第二区域具有锥状延伸的几何形状。
第三区域也可能在第二区域内延伸,所述第三区域由第三陶瓷材料组成,其组成与第二陶瓷材料的组成不同。
应强调且根据本发明,多个第二区域被第一区域包围,特别是多个第二区域中的一些在其外部几何形状方面不同。
因此,例如,可以生产不同几何形状的牙冠或人造牙齿,其在牙质中具有比切部区域更高的强度。为此目的,在从坯料产生牙科修复体时,牙质在第二区域的部分的区域中形成,且切部区域由坯料的第一区域的部分形成。
本发明的特征进一步在于坯料含有加入氧化钇的二氧化锆,第二或第三陶瓷材料中的氧化钇的百分比为4.5重量%至7.0重量%,且在第一陶瓷材料中为7.0重量%至9.5重量%,其中第一陶瓷材料中的氧化钇的百分比大于第二陶瓷材料中的氧化钇的百分比。
第二区域的材料中的较低钇含量导致与第一区域的材料相比较高的强度。
此外,第二区域的陶瓷材料可以被着色且第一区域的陶瓷材料被着色到较小程度或根本不着色,从而导致比在第二区域中更高的半透明度。
牙科修复体,特别是牙齿、牙冠或部分牙冠,特征在于包含在切部侧上延伸的第一材料的第一层和由第二陶瓷材料组成的根侧延伸的第二层,其中第一层具有比第二层更高的半透明度和/或更低的强度,且第一层具有比第二层的热膨胀系数低约0.2μm/m*K至0.8μm/m*K的热膨胀系数。
本发明的进一步的细节、优点和特征不仅单独或组合从其中公开的权利要求及其特征得到,而且从附图中显示的示例性实施方案的以下描述得到。
在附图中:
图1a-c) 设备和使用设备执行的过程步骤的示意图,
图2 更详细的图1b),
图3具有不同材料性质的区域的坯料,
图4具有不同材料性质的区域的另外的坯料,
图5具有由其产生的牙齿的坯料的示意图,和
图6具有不同材料性质的多个区域的俯视图中的坯料。
通过参考附图示出本发明的教导,其中相同的元件基本上给出相同的附图标记,其中具体而言,牙科修复体由具有整体结构的陶瓷材料生产,使得在完全烧结后,产生了可立即使用的整体牙齿替代品。
为此目的,本发明提供坯料的制备,该坯料具有不同组成和因此不同性质的陶瓷材料的区域,根据待生产的修复体具有所需的光学和机械性质,其如所述提供立即使用在完全烧结后整体制造的牙齿替代品的可能性,而不必例如手动施加切部材料。
此外,特别期望的强度值在其中高负荷发生的范围内可实现。可以获得所需的光学性质。
参考图1至3,将描述坯料的制造,可以由此生产牙科修复体,在该示例实施方案中,为牙齿。
因此,第一陶瓷材料14形式的可倾倒颗粒被填充到压制工具12的模10中,所述压制工具12特别是用氧化钇稳定化的二氧化锆,其可以具有以下重量%的组成:
还可以加入粘合剂,但是在上述重量百分比值中没有考虑到。
然而,特别规定该组合物仅少量含有着色氧化物或完全不含有,例如≤ 0.5重量%,由于第一陶瓷材料14用作切部材料,使得需要高半透明度。由于氧化钇的相对高百分比,在生产的模具部分即牙科修复体的切部区域中四方晶相仅为50至60%,且其余部分为立方和单斜晶相。
然后通过压力柱塞16在材料14或由这种材料形成的层中形成开放空腔18。通过压力柱塞,材料14被移置或稍微压缩。在形成空腔18(图1b)之后,将压力柱塞16移除且将第二陶瓷材料20填充到空腔18中,其可以具有以重量%计的以下组成中的一种:
因此,应存在产生期望的牙齿颜色的量的一种或多种着色氧化物,因为待生产的牙齿的牙质由第二陶瓷材料20形成。Y2O3的相对低百分比进一步确保完全烧结的牙齿替代品的牙质具有至少85%,优选至少90%的高四方相含量,从而产生高强度。
在将第二陶瓷材料20填充到空腔18中之后(图1c),材料14、20,或分别由这些材料形成的层或区域在模10中借助于下部或上部冲头22、24压制,通过其实现压缩。在压制后,坯料28具有约3g/cm3的密度。压制优选在1000巴至2000巴的压力下进行。
关于陶瓷材料14、20,还应当注意它们具有1g/cm3至1.4g/cm3的体密度。在压制后,密度为约3g/cm3。
图2更详细地显示图1b)的内容。可以看出空腔18通过压力柱塞16在第一陶瓷材料14或分别在包含该材料的层中形成。在基底侧,模10被压力柱塞22限制。
如从图3可以看出,第二空腔26可以在第二材料20中在其通过压力柱塞22、24压缩之后或任选在预先烧结之后例如通过碾磨形成。
然而,根据图1c),也可以通过未示出的压力柱塞在材料20中形成相应的第二空腔26,所述材料20完全填充底侧开放空腔18。
不管是否存在第二空腔26,在压制之后,在特别是800℃至1000℃范围的温度下进行坯料28的预先烧结100分钟至150分钟的时间段。首先进行脱粘,且然后进行预先烧结。在预先烧结后的坯料28的密度为约3g/cm3。预先烧结的坯料28的断裂强度应当为10MPa至60MPa。
如参考图5解释,坯料28提供有保持器30,使得坯料28可以例如在磨碎机或研磨机中加工以从坯料28生产牙科修复体,例如牙齿。因此,待生产的牙齿至少虚拟地放置在坯料28内,使得切部区域进入由第一陶瓷材料14形成的区域32中,且该部分中的牙质区域进入由第二陶瓷材料20形成的第二区域34中。然后考虑该数据加工坯料28。
图4示出在第一陶瓷材料14中填充第一空腔18且将第二陶瓷材料20填充到空腔18中之后,任选根据图1b)的程序形成第二空腔36,使得第三陶瓷材料填充到如此形成的空腔36中,所述第三陶瓷材料在其组成上不同于第二陶瓷材料使得特别可以获得更高的强度。如参考图3解释,还可以类似地在第三陶瓷材料38中形成空腔40。
如图5示出,牙科修复体,在示例性实施方案中,牙齿42从坯料28产生。为此目的,了解待生产的牙齿42的坯料28中的来自第一陶瓷材料14的第一区域32和来自第二陶瓷材料20的第二区域34的层次(course)虚拟地放置在区域32、34内,使得切部在第一区域32中延伸且牙质46延伸到第二区域34中。
在从坯料28移除如此虚拟定位的牙齿42之后,产生了牙齿替代品,其原则上可以直接使用,特别是不需要任何贴面板。基于本发明的教导制备整体牙齿42。在这种情况下,如参考图3描述以及从图5显而易见,从坯料28的制备变得更容易,因为第二区域34已经具有开放空腔26。
本发明的教导引入形成坯料48的可能性,坯料48具有由第二陶瓷材料和任选的第三陶瓷材料制成的多个区域52、54、56,且可以具有不同的几何形状(图6),使得可以形成不同几何形状的相应的牙齿。从第二陶瓷材料20形成的所谓的第二区域50、52、54被嵌入第一陶瓷材料48中,即被其包围,特别地也从附图可以看出。第二区域50、52、54未被覆盖在基底侧上。
特别是从图2-4中可以看出,第二区域具有从底部区域(即从基底区域)开始逐渐变细的外部几何形状。它也称为锥状几何形状,其中外轮廓代表自由形式的表面。
基底区域35/限制其在下侧上的基底表面与第一区域32的基底表面33的下侧合并。
为了制备也称为巢穴的坯料部分52、54、56,如参考图1描述必要的是具有在由第一材料14制备且指定为第一区域50的层中的相应的开放空腔,使得可倾倒的第二陶瓷材料20以上述方式填充到空腔中,且然后将材料14、20压在一起,即压缩。
关于材料14、20的物理性质,应当注意除了半透明度和强度中的区别外,它们还应当具有不同的热膨胀系数。具体而言,本发明提供在完全烧结之后,第一陶瓷材料14具有比由第二陶瓷材料20形成的第二区域38、52、54、56低0.2μm/m* K至0.8μm/m*K的热膨胀系数。由于此,在第一区域50中,即在切部材料中产生压缩应力,这导致强度增加。
关于坯料28、48,应当注意这些可以具有例如具有尺寸18×15×25mm的立方体形状或例如具有100mm的直径的圆盘形状,而因此不影响本发明的教导。特别地如参考图6所述,这带来以下优点,例如多个第二区域52、54、56(所谓的牙质芯)可以在圆盘形状的坯料中形成,以产生不同几何形状的修复体,但具有关于半透明度和强度有利的层的层次(layer course)。
由于任选地具有不同几何形状的一个或多个第二区域52、56即巢穴的位置是已知的,因此它们可以存储在数据记录中。然后,作为CAD数据集可用的待生产的修复体相对于坯料部分定位且定位在坯料部分中,从而可以通过碾磨和/或研磨由坯料产生牙齿替代品。
Claims (25)
1. 一种用于制备陶瓷材料的坯料(28, 48)、特别是用于制备牙科修复体(42)的坯料的方法,其中第一陶瓷材料(14)以及不同组成的第二陶瓷材料(20)填充到模具(10)中,其中所述材料被压制且在压制后烧结,其特征在于
将所述第一陶瓷材料(14)的层在可倾倒条件中填充到模具(10)中,在所述层中形成第一开放空腔(18),所述第二陶瓷材料(20)在可倾倒条件中填充到第一开放空腔中,且将所述材料压在一起且然后热处理,其中所述陶瓷材料包含掺杂有氧化钇(Y2O3)、氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)和/或氧化铈(CeO2)的二氧化锆,且其中所述第一陶瓷材料(14)在颜色和室温下存在的稳定晶形的比例方面不同于所述第二陶瓷材料(20)的材料。
2. 根据权利要求1的方法,其特征在于在填充所述第二陶瓷材料(18)之后,在其中制备第二开放空腔(26, 36)。
3.根据权利要求1或2的方法,其特征在于第三陶瓷材料(38)被填充到所述第二开放空腔(36)中且其组成不同于所述第一和/或第二陶瓷材料的组成。
4.根据上述权利要求中至少一项的方法,其特征在于在所述第一陶瓷材料(14)的层中形成多个第一开放空腔(18),且所述陶瓷材料(18),特别是所述第二陶瓷材料填充到那些空腔中。
5.根据上述权利要求中至少一项的方法,其特征在于所述多个开放的第一空腔(18)中的至少一些具有不同的内部几何形状。
6.根据上述权利要求中至少一项的方法,其特征在于所述第二陶瓷材料(20)是在完全烧结之后具有比第一陶瓷材料(14)的热膨胀系数高0.2至0.8μm/m*K的热膨胀系数的材料。
7.根据上述权利要求中至少一项的方法,其特征在于所述第一开放空腔(18)的内部几何形状与牙科颌区域,例如提供有修复体的从颌区域发源的牙基或基台几何对齐。
8. 根据上述权利要求中至少一项的方法,其特征在于在从坯料(28, 48)产生牙科修复体时,牙科修复体的牙质区域至少部分由第二陶瓷材料(20)形成且切部区域由第一陶瓷材料(14)形成。
9.根据上述权利要求中至少一项的方法,其特征在于至少所述第二陶瓷材料用集合Pr、Er、Tb、Fe、Co、Ni、Ti、V、Cr、Cu、Mn元素的至少一种赋予颜色的氧化物优选Fe2O3、Er2O3或Co3O4着色。
10. 根据上述权利要求中至少一项的方法,其特征在于所述第一和/或第二陶瓷材料(14, 20)使得所述第一材料中的氧化钇的百分比为7.0重量%至9.5重量%范围和/或所述第二和/或第三材料中的百分比为4.5重量%至7.0重量%,其中所述第一陶瓷材料中的氧化钇的百分比高于所述第二或第三材料中的氧化钇的百分比。
11. 根据上述权利要求中至少一项的方法,其特征在于所使用的陶瓷材料在预先烧结后具有≥1的材料(14, 20)中的二氧化锆的四方晶相与立方晶相的商。
12. 用于制备牙科修复体(42)的预先烧结或完全烧结的坯料(28, 48),所述牙科修复体例如为牙科框架,牙冠,部分牙冠,桥,盖,贴面板,基台,销结构,特别是牙冠或部分牙冠,其具有不同组成的区域,其中第一陶瓷材料(14)的一个第一区域(28)和第二陶瓷材料(20)的至少一个第二区域(34)具有不同的组成,且所述区域彼此紧挨定位,其中所述陶瓷材料包含掺杂有氧化钇(Y2O3)、氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)和/或氧化铈(CeO2)的二氧化锆,且其中所述第一陶瓷材料(14)在颜色和室温下存在的稳定晶形的比例方面不同于所述第二陶瓷材料(20)的材料,且其中所述第二区域(34, 52, 54, 56)在第一区域(32)内延伸且具有从基底区域(35)或基底表面逐渐变细的外部几何形状。
13.根据权利要求12的坯料,其特征在于基底区域(35)或所述第二区域(34)的基底表面在所述第一区域(32)的外表面(33)的区域中延伸,且优选合并到其中。
14.根据权利要求12或13的坯料,其特征在于从其基底区域(35)或基底表面开始的第二区域(34)具有空腔(26)。
15.根据权利要求12至14中至少一项的坯料,其特征在于所述第二区域(34)在其外侧上具有锥状几何形状。
16. 根据权利要求12至15中至少一项的坯料,其特征在于第三区域(38)在所述第二区域(34)内延伸,所述第三区域由第三陶瓷材料组成,其组成不同于所述第一和/或第二陶瓷材料(14, 20)的组成。
17. 根据权利要求12至16中至少一项的坯料,其特征在于多个第二区域(52, 54, 56)被所述第一区域(32, 50)包围。
18. 根据权利要求12至17中至少一项的坯料,其特征在于所述多个第二区域(52, 54,56)中的至少一些在其外部几何形状方面彼此不同。
19. 根据权利要求12至18中至少一项的坯料,其特征在于所述坯料(28, 48)含有加入氧化钇的二氧化锆。
20.根据权利要求12至19中至少一项的坯料,其特征在于所述第二或第三陶瓷材料(20)中的氧化钇的百分比为4.5重量%至7.0重量%,且在所述第一陶瓷材料(14)中为7.0重量%至9.5重量%,其中所述第一陶瓷材料中的氧化钇的百分比大于所述第二陶瓷材料中的氧化钇的百分比。
21.根据权利要求12至20中至少一项的坯料,其特征在于所述第二陶瓷材料(20)在着色上不同于所述第一陶瓷材料(14)。
22.根据权利要求12至21中至少一项的坯料,其特征在于在完全烧结之后,由所述坯料(28)产生的修复体(42)在所述牙质侧上具有比在所述切部侧上更高的强度和/或在所述切部侧上具有比在所述牙质侧上更高的半透明度。
23. 根据权利要求12至22中至少一项的坯料,其特征在于所述第一区域(32, 50)的热膨胀系数为比所述第二和/或第三区域(34, 38)的热膨胀系数低0.2μm/m*K至0.8μm/m*K。
24.一种牙科修复体(42),特别是牙冠或部分牙冠,特别是根据权利要求12制备的牙科修复体,其特征在于修复体(42)整体形成且包括在第一陶瓷材料(14)的切部侧上延伸的至少一个第一层(32)和在第二陶瓷材料(20)的牙质侧上延伸的第二层(34),其中所述第一层具有比所述第二层更高的半透明度和/或更低的强度,且其中所述陶瓷材料包含掺杂有氧化钇(Y2O3)、氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)和/或氧化铈(CeO2)的二氧化锆,且其中第一陶瓷材料(14)在颜色和室温下存在的稳定晶形的比例方面不同于第二陶瓷材料(20)的材料。
25.根据权利要求24的牙科修复体,其特征在于所述第一层(32)的热膨胀系数为比所述第二层(34)的热膨胀系数低0.2μm/m*K至0.8μm/m*K。
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