CN115159978A - 多层氧化锆陶瓷及制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及多层氧化锆陶瓷及制备方法与应用。多层氧化锆陶瓷包括氧化镱、氧化钇和氧化锆；基于所述多层氧化锆陶瓷的总量，氧化镱的含量为1mol％‑3mol％，氧化钇的含量为1mol％‑5mol％。本发明多层氧化锆陶瓷，在满足颜色效果的同时，一方面能够保持着色稳定；另一方面还能保持渐变效果稳定。

Description

多层氧化锆陶瓷及制备方法与应用
技术领域
本发明涉及多层氧化锆陶瓷及制备方法与应用，可应用于牙科领域。
背景技术
牙科陶瓷材料以其良好的生物相容性和极佳的颜色匹配性在口腔修复领域应用越来越广。通常情况下，颜色和半透明性等美学效果是人们主要关注的焦点。然而随着口腔修复领域的不断发展，着色稳定、渐变效果稳定等性能也逐渐被关注。在满足美学效果的同时，着色稳定、渐变效果稳定的牙科材料才是人们最想要的。
现阶段氧化锆材料供应商基本上都推出了高透氧化锆产品，并且部分厂家实现了透度、颜色的叠加、渐变，使得氧化锆修复体更加接近自然牙。着色稳定，渐变效果稳定会更加接近临床上的使用需求，提升产品的竞争力。
CN110304918A描述了一种高透射性且能够再现接近于天然牙的色调并且具有口腔内耐受强度的牙科用氧化锆坯体。进一步地，提供一种具有高强度并且4单位以上的补缀装置也能够制作的牙科用氧化锆坯体。其解决手段是一种牙科用氧化锆坯体，其具有复数的层，其包括：第一层，由高透射性陶瓷构成，该高透射性陶瓷含有91.6-96.5mol％的氧化锆和3.5～8.4mol％的氧化钇；以及第二层，由低透射性陶瓷构成，该低透射性陶瓷含有95.6-98.5mol％的氧化锆和1.5～4.4mol％的氧化钇。低透射性陶瓷的氧化钇的含有率比高透射性陶瓷的氧化钇的含有率少0.5-5.4mol％，并且第一层位于复数的层的层叠方向的一端。
CN110204333A描述了一种可快速制备强度、颜色过渡均匀的氧化锆瓷块的烧结工艺。具体涉及一种高韧性氧化锆瓷块，按质量分数，所述氧化锆瓷块的粉体配方为：1.5～12％的氧化钇、0～2.5％的碳化硅纳米晶须、0～1.5％的着色物，及余量的氧化锆。并基于该瓷块提供了一种综合力学性能和颜色、透度过渡均匀的多层氧化锆瓷块。同时提供了一种可高效高质完成上述氧化锆瓷块烧结的工艺。使用本发明提供的技术方案，可在尽量短的时间内获得综合力学性能优异，且颜色、透度过渡均匀的氧化锆瓷块。
CN107175747B描述了一种强度、颜色均匀过渡的牙科氧化锆修复材料及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：(1)按照每层强度由高到低，颜色由深到浅的顺序将着色氧化锆粉体倒进干压模具中干压成型；(2)干压成型后再进行冷等静压成型；(3)冷等静压成型后进行预烧结，得到素胚；(4)对素胚采用CAD/CAM切削加工，最后进行终烧结，得到牙科氧化锆修复材料。本发明采用多种不同强度的着色氧化锆粉体分层压制成型，制备强度、颜色均匀过渡的牙科氧化锆修复材料，可使修复体自切端到颈部强度逐渐增加，减小了对邻牙和对颌牙的磨损，而且颈部强度高可以做长桥修复。
发明内容
本发明首先提供一种多层氧化锆陶瓷，在满足颜色效果的同时，一方面能够保持着色稳定；另一方面还能保持渐变效果稳定。
一种多层氧化锆陶瓷，包括：氧化镱(Yb2O3)、氧化钇(Y2O3)和氧化锆(ZrO2)；基于所述多层氧化锆陶瓷的总量，氧化镱的含量为1mol％-3mol％，氧化钇的含量为1mol％-5mol％。
进一步地，所述多层氧化锆陶瓷中，氧化镱与氧化钇的摩尔比为1:(1-5)，例如1:1、1:1.5、1:2、1:2.5、1:3、1:3.5、1:4、1:4.5、1:5。
在一些实施例中，所述多层氧化锆陶瓷中，基于所述多层氧化锆陶瓷的总量，氧化镱的含量为1mol％、1.2mol％、1.5mol％、1.8mol％、2mol％、2.2mol％、2.5mol％、2.8mol％或3mol％。
在一些实施例中，所述多层氧化锆陶瓷中，基于所述多层氧化锆陶瓷的总量，氧化钇的含量为1mol％、1.2mol％、1.5mol％、1.8mol％、2mol％、2.2mol％、2.5mol％、2.8mol％、3mol％、3.5mol％、4mol％、4.5mol％、5mol％或5.5mol％
进一步地，所述多层氧化锆陶瓷中，基于所述多层氧化锆陶瓷的总量，氧化锆的含量为92mol％-98mol％，例如92.2mol％-97.8mol％。
作为本发明优选方案，所述多层氧化锆陶瓷中，基于所述多层氧化锆陶瓷的总量，氧化镱和氧化钇的含量之和为2mol％-6mol％。这样可以更好地提高多层氧化锆陶瓷的稳定性。
在一些实施例中，所述层氧化锆陶瓷还含有着色剂，具体可选自Fe、Tb、Pr、Er、Mn、Nd等氧化物中的一种或几种。
进一步地，所述多层氧化锆陶瓷包括：第一外部、中间部和第二外部。其中，第一外部、中间部和第二外部按层叠方向排列，即中间部位于第一外部和第二外部之间。
进一步地，所述多层氧化锆陶瓷的第一外部为m层，m为大于等于1的自然数，例如1-8，具体例如1、2、3、4、5、6、7、8。
进一步地，所述多层氧化锆陶瓷的中间部为n层，n为大于等于1的自然数，例如1-8，具体例如1、2、3、4、5、6、7、8。
进一步地，所述多层氧化锆陶瓷的第二外部为p层，p为大于等于1的自然数，例如1-8，具体例如1、2、3、4、5、6、7、8。
进一步地，所述多层氧化锆陶瓷的总层数为N层，N为大于等于3的自然数，例如3-25层，具体例如1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25。
在一些实施例中，所述多层氧化锆陶瓷的总层数为5层，其中，第一外部为1层，中间部为3层，第二外部为1层。
进一步地，所述多层氧化锆陶瓷的每一层包括：氧化镱、氧化钇和氧化锆；基于每层的总量，氧化镱的含量为1mol％-3mol％，氧化钇的含量为1mol％-5mol％。进一步地，所述多层氧化锆陶瓷的每一层中，氧化镱与氧化钇的摩尔比为1：(1-5)。
在一些实施例中，所述层氧化锆陶瓷的每一层还含有着色剂，具体可选自Fe、Tb、Pr、Er等氧化物中的一种或几种。
进一步地，所述多层氧化锆陶瓷的每一层厚度相同或不同。
在一些实施例中，从第一外部至第二外部每层的颜色逐渐加深或变浅。这样可以制备出颜色渐变，单一透度的多层氧化锆陶瓷。
在一些实施例中，从第一外部至第二外部每层的颜色逐渐加深并且透度逐渐降低或者颜色逐渐变浅同时透度逐渐增加。这样可以制备出颜色渐变，透度渐变的多层氧化锆陶瓷。
在一些实施例中，保持中间部的厚度不变，通过改变(例如增加或减小)第一外部和/或第二外部的厚度从而改变(例如增加或减小)所述多层氧化锆陶瓷整体的厚度。研究发现，这样可以使多层氧化锆陶瓷产品渐变效果稳定，适用于齿科修复的材料。其中，改变(例如增加或减小)第一外部和/或第二外部的厚度的方法例如可以是增加或减少层数，也可以是增加或减小每层的厚度。
本发明还提供上述多层氧化锆陶瓷的制备方法，包括：
提供制备各层所需的粉料；
将各层粉料依次加入模具中，干压成型；
继续静压成型，制成坯体。
其中，在一些实施例中，从第一外部至第二外部每层的颜色逐渐加深或变浅。这样可以制备出颜色渐变，单一透度的多层氧化锆陶瓷。在一些实施例中，从第一外部至第二外部每层的颜色逐渐加深并且透度逐渐降低或者颜色逐渐变浅同时透度逐渐增加。这样可以制备出颜色渐变，透度渐变的多层氧化锆陶瓷。
其中，在一些实施例中，干压成型压力10-100MPa，优选20-30MPa。
其中，在一些实施例中，所述静压的等静压力为100-250MPa，优选120-220MPa，例如180MP。
其中，在一些实例中，还包括将所述坯体烧结的步骤。所述烧结的温度为800-1200℃，优选960-1060℃，例如1020℃。
其中，在一些实例中，还包括将烧结后的坯体加工或不加工后进行第二次烧结的步骤。第二次烧结的温度为1450-1550℃。第二次烧结后即可制成多层氧化锆陶瓷。
在一些具体实例中，上述多层氧化锆陶瓷的制备方法，包括：
a.根据配方，以Y+Yb为稳定剂，ZrO2为基体，制备出氧化锆白色粉料；以Y+Yb为稳定剂，以Fe、Tb、Pr等氧化物为着色剂，以ZrO2为基体，制备出黄色粉料；以Er等氧化物为着色剂，以ZrO2为基体，制备出红色粉料；以Y+Yb为稳定剂，以Nd、Co、Cr、Mn、Ni等氧化物为着色剂，以ZrO2为基体，制备出灰色粉料；
b.按一定比例分别称取白、黄、红、灰四种颜色粉料，混合均匀，作为第一层粉料，同样的方法直至第N层粉料，N≥3；
其中，从第1层到第N层颜色逐渐加深或变浅，制备出颜色渐变，单一透度的多层氧化锆陶瓷；或者从第1层到第N层颜色逐渐加深并且透度逐渐降低或者颜色逐渐变浅同时透度逐渐增加；制备出多层氧化锆陶瓷
c.把第1层粉料至第N层粉料依次加入模具中，干压成型；
d.等静压成型；
e.将坯体烧结。
步骤a中，白、黄、红、灰四种基础颜色粉料为氧化锆基体中加入Y+Yb的氧化物；
步骤b中，每一层粉料加入模具后刮平，再添加下一层粉料；
步骤c中干压成型压力10-100MPa，优选20-30MPa；
步骤d中，等静压压力100-250MPa，优选120-220MPa；
步骤e中，烧结温度800-1200℃，优选960-1060℃。
按照这种方式制备的氧化锆瓷块，经过车针加工(从中间往两侧加工)、在烧结炉中终烧(终烧温度1450-1550℃)后得到多层氧化锆陶瓷。
本发明还包括上述方法制备的多层氧化锆陶瓷
使用本发明的配方制作的氧化锆修复体，有效地提高了着色稳定性和渐变效果稳定性。
本发明通过对配方的摸索，发现Yb的添加量对氧化锆修复体美学效果有影响；发现不同厚度的瓷块通过保持核心层区厚度不变，分别改变第一层或第N层的厚度来改变瓷块的厚度，可以使产品渐变效果稳定些。
本发明还提供上述多层氧化锆陶瓷的应用，尤其是在制备牙科修复材料的应用。
本发明还提供一种稳定剂，包括氧化镱和氧化钇，其中，氧化镱与氧化钇的摩尔比为1：(1-5)。
进一步地，所述稳定剂中氧化镱与氧化钇的摩尔比为1:(1-5)，例如1:1、1:1.5、1:2、1:2.5、1:3、1:3.5、1:4、1:4.5、1:5。
在一些实施例中，所述稳定剂由氧化镱与氧化钇组成。
本发明还提供上述稳定剂在制备多层氧化锆陶瓷中的应用，尤其是在制备牙科用多层氧化锆陶瓷中的应用。
本发明提供了一种着色稳定、渐变效果稳定的分层氧化锆瓷块的制备方法，在满足颜色效果的同时，着色稳定，渐变效果稳定；通过Y+Yb作为稳定剂的分层氧化锆既满足光学性能又满足美学需求，不同厚度瓷块通过保持核心层区厚度不变，分别改变第一层和第N层的厚度来改变瓷块的厚度，进而使产品渐变效果稳定，适用于齿科修复的材料。
需要说明的是，本文中术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。进一步地，在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
附图说明
图1为本发明实施例多层氧化锆陶瓷结构示意图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
以下实施例多层氧化锆陶瓷结构示意图可参见图1。
实施例1(颜色渐变)B1
1#白色粉料：1mol％Yb2O3+2mol％Y2O3稳定的ZrO2；
2#黄色粉料：0.25wt％Fe2O3+3.36wt％Yb2O3+4.52wt％Y2O3+91.87wt％ZrO2；
3#红色粉料：11.5wt％Er2O3+88.5wt％ZrO2；
4#灰色粉料：1.57wt％Nd2O3+3.36wt％Yb2O3+4.52wt％Y2O3+90.55wt％ZrO2。
分别称取1#粉料4.29g、2#粉料0.48g、3#粉料0.02g、4#粉料0.01g混合均匀，放入模具，作为第一层；分别称取1#粉料4.26g、2#粉料0.50g、3#粉料0.02g、4#粉料0.02g，混合均匀，放入模具，作为第二层；分别称取1#粉料4.21g、2#粉料0.54g、3#粉料0.03g、4#粉料0.02g，混合均匀，放入模具，作为第三层；分别称取1#粉料4.18g、2#粉料0.55g、3#粉料0.04g、4#粉料0.03g，混合均匀，放入模具，作为第四层；分别称取1#粉料4.12g、2#粉料0.59g、3#粉料0.05g、4#粉料0.04g，混合均匀，放入模具，作为第五层；干压成型压力25MPa，等静压力180MPa，烧结温度1020℃，瓷块厚度为12mm，烧结后的瓷块用车针从瓷块的中间向两边加工成牙冠后，经过1500℃烧结得到最终的氧化锆修复体。
实施例2(颜色渐变)A3.5
1#白色粉料：1mol％Yb2O3+3mol％Y2O3稳定的ZrO2(Yb：Y＝1:3)
2#黄色粉料：0.4wt％Fe2O3+3.36wt％Yb2O3+6.77wt％Y2O3+89.47wt％ZrO2(Yb：Y＝1:3)
3#红色粉料：13.44wt％Er2O3+86.56wt％ZrO2
4#灰色粉料：0.04wt％Mn2O3+3.36wt％Yb2O3+6.77wt％Y2O3+89.83wt％ZrO2(Yb：Y＝1:3)
分别称取1#粉料6.38g、2#粉料1.22g、3#粉料0.09g、4#粉料0.11g混合均匀，放入模具，作为第一层；分别称取1#粉料3.83g、2#粉料0.81g、3#粉料0.07g、4#粉料0.09g，混合均匀，放入模具，作为第二层；分别称取1#粉料3.69g、2#粉料0.91g、3#粉料0.10g、4#粉料0.10g，混合均匀，放入模具，作为第三层；分别称取1#粉料3.62g、2#粉料0.95g、3#粉料0.11g、4#粉料0.12g，混合均匀，放入模具，作为第四层；分别称取1#粉料5.72g、2#粉料1.64g、3#粉料0.22g、4#粉料0.22g，混合均匀，放入模具，作为第五层；干压成型压力25MPa，等静压力180MPa，烧结温度1020℃，瓷块厚度为15mm，烧结后的瓷块用车针从瓷块的中间向两边加工成牙冠后，经过1450℃烧结得到最终的氧化锆修复体。
实施例3(颜色渐变)A3.5
1#白色粉料：1mol％Yb2O3+3mol％Y2O3稳定的ZrO2；
2#黄色粉料：0.4wt％Fe2O3+3.36wt％Yb2O3+6.77wt％Y2O3+89.47wt％ZrO2；
3#红色粉料：13.44wt％Er2O3+86.56wt％ZrO2；
4#灰色粉料：0.04wt％Mn2O3+3.36wt％Yb2O3+6.77wt％Y2O3+89.83wt％ZrO2；
分别称取1#粉料6.38g、2#粉料1.22g、3#粉料0.09g、4#粉料0.11g混合均匀，放入模具，作为第一层；分别称取1#粉料3.83g、2#粉料0.81g、3#粉料0.07g、4#粉料0.09g，混合均匀，放入模具，作为第二层；分别称取1#粉料3.69g、2#粉料0.91g、3#粉料0.10g、4#粉料0.10g，混合均匀，放入模具，作为第三层；分别称取1#粉料3.62g、2#粉料0.95g、3#粉料0.11g、4#粉料0.12g，混合均匀，放入模具，作为第四层；分别称取1#粉料5.72g、2#粉料1.64g、3#粉料0.22g、4#粉料0.22g，混合均匀，放入模具，作为第五层；干压成型压力25MPa，等静压力180MPa，烧结温度1020℃，瓷块厚度为15mm，烧结后的瓷块用车针从瓷块的中间向两边加工成牙冠后，经过1480℃烧结得到最终的氧化锆修复体。
实施例4(颜色渐变)A3.5
1#白色粉料：1mol％Yb2O3+3mol％Y2O3稳定的ZrO2；
2#黄色粉料：0.4wt％Fe2O3+3.36wt％Yb2O3+6.77wt％Y2O3+89.47wt％ZrO2；
3#红色粉料：13.44wt％Er2O3+86.56wt％ZrO2；
4#灰色粉料：0.04wt％Mn2O3+3.36wt％Yb2O3+6.77wt％Y2O3+89.83wt％ZrO2。
分别称取1#粉料6.38g、2#粉料1.22g、3#粉料0.09g、4#粉料0.11g混合均匀，放入模具，作为第一层；分别称取1#粉料3.83g、2#粉料0.81g、3#粉料0.07g、4#粉料0.09g，混合均匀，放入模具，作为第二层；分别称取1#粉料3.69g、2#粉料0.91g、3#粉料0.10g、4#粉料0.10g，混合均匀，放入模具，作为第三层；分别称取1#粉料3.62g、2#粉料0.95g、3#粉料0.11g、4#粉料0.12g，混合均匀，放入模具，作为第四层；分别称取1#粉料5.72g、2#粉料1.64g、3#粉料0.22g、4#粉料0.22g，混合均匀，放入模具，作为第五层；干压成型压力25MPa，等静压力180MPa，烧结温度1020℃，瓷块厚度为15mm，烧结后的瓷块用车针从瓷块的中间向两边加工成牙冠后，经过1500℃烧结得到最终的氧化锆修复体。
实施例5(颜色渐变)A3.5
1#白色粉料：1mol％Yb2O3+3mol％Y2O3稳定的ZrO2；
2#黄色粉料：0.4wt％Fe2O3+3.36wt％Yb2O3+6.77wt％Y2O3+89.47wt％ZrO2；
3#红色粉料：13.44wt％Er2O3+86.56wt％ZrO2；
4#灰色粉料：0.04wt％Mn2O3+3.36wt％Yb2O3+6.77wt％Y2O3+89.83wt％ZrO2。
分别称取1#粉料6.38g、2#粉料1.22g、3#粉料0.09g、4#粉料0.11g混合均匀，放入模具，作为第一层；分别称取1#粉料3.83g、2#粉料0.81g、3#粉料0.07g、4#粉料0.09g，混合均匀，放入模具，作为第二层；分别称取1#粉料3.69g、2#粉料0.91g、3#粉料0.10g、4#粉料0.10g，混合均匀，放入模具，作为第三层；分别称取1#粉料3.62g、2#粉料0.95g、3#粉料0.11g、4#粉料0.12g，混合均匀，放入模具，作为第四层；分别称取1#粉料5.72g、2#粉料1.64g、3#粉料0.22g、4#粉料0.22g，混合均匀，放入模具，作为第五层；干压成型压力25MPa，等静压力180MPa，烧结温度1020℃，瓷块厚度为15mm，烧结后的瓷块用车针从瓷块的中间向两边加工成牙冠后，经过1530℃烧结得到最终的氧化锆修复体。
实施例6(颜色渐变)A3.5
1#白色粉料：1mol％Yb2O3+3mol％Y2O3稳定的ZrO2；
2#黄色粉料：0.4wt％Fe2O3+3.36wt％Yb2O3+6.77wt％Y2O3+89.47wt％ZrO2；
3#红色粉料：13.44wt％Er2O3+86.56wt％ZrO2；
4#灰色粉料：0.04wt％Mn2O3+3.36wt％Yb2O3+6.77wt％Y2O3+89.83wt％ZrO2。
分别称取1#粉料6.38g、2#粉料1.22g、3#粉料0.09g、4#粉料0.11g混合均匀，放入模具，作为第一层；分别称取1#粉料3.83g、2#粉料0.81g、3#粉料0.07g、4#粉料0.09g，混合均匀，放入模具，作为第二层；分别称取1#粉料3.69g、2#粉料0.91g、3#粉料0.10g、4#粉料0.10g，混合均匀，放入模具，作为第三层；分别称取1#粉料3.62g、2#粉料0.95g、3#粉料0.11g、4#粉料0.12g，混合均匀，放入模具，作为第四层；分别称取1#粉料5.72g、2#粉料1.64g、3#粉料0.22g、4#粉料0.22g，混合均匀，放入模具，作为第五层；干压成型压力25MPa，等静压力180MPa，烧结温度1020℃，瓷块厚度为15mm，烧结后的瓷块用车针从瓷块的中间向两边加工成牙冠后，经过1550℃烧结得到最终的氧化锆修复体。
对比例1(颜色渐变)A3.5
1#白色粉料：4mol％Y2O3稳定的ZrO2
2#黄色粉料：0.4wt％Fe2O3+9.03wt％Y2O3+90.57wt％ZrO2
3#红色粉料：13.44wt％Er2O3+86.56wt％ZrO2
4#灰色粉料：0.04wt％Mn2O3+9.03wt％Y2O3+80.93wt％ZrO2
分别称取1#粉料4.89g、2#粉料0.89g、3#粉料0.09g、4#粉料0.13g混合均匀，放入模具，作为第一层；分别称取1#粉料4.73g、2#粉料0.99g、3#粉料0.12g、4#粉料0.16g，混合均匀，放入模具，作为第二层；分别称取1#粉料4.59g、2#粉料1.09g、3#粉料0.14g、4#粉料0.18g，混合均匀，放入模具，作为第三层；分别称取1#粉料4.47g、2#粉料1.17g、3#粉料0.16g、4#粉料0.2g，混合均匀，放入模具，作为第四层；分别称取1#粉料4.34g、2#粉料1.25g、3#粉料0.19g、4#粉料0.22g，混合均匀，放入模具，作为第五层；干压成型压力25MPa，等静压力180MPa，烧结温度1020℃，瓷块厚度为15mm，烧结后的瓷块用车针从瓷块的中间向两边加工成牙冠后，经过1450℃烧结得到最终的氧化锆修复体。
对比例2(颜色渐变)A3.5
1#白色粉料：4mol％Y2O3稳定的ZrO2
2#黄色粉料：0.4wt％Fe2O3+9.03wt％Y2O3+90.57wt％ZrO2
3#红色粉料：13.44wt％Er2O3+86.56wt％ZrO2
4#灰色粉料：0.04wt％Mn2O3+9.03wt％Y2O3+80.93wt％ZrO2
分别称取1#粉料4.89g、2#粉料0.89g、3#粉料0.09g、4#粉料0.13g混合均匀，放入模具，作为第一层；分别称取1#粉料4.73g、2#粉料0.99g、3#粉料0.12g、4#粉料0.16g，混合均匀，放入模具，作为第二层；分别称取1#粉料4.59g、2#粉料1.09g、3#粉料0.14g、4#粉料0.18g，混合均匀，放入模具，作为第三层；分别称取1#粉料4.47g、2#粉料1.17g、3#粉料0.16g、4#粉料0.2g，混合均匀，放入模具，作为第四层；分别称取1#粉料4.34g、2#粉料1.25g、3#粉料0.19g、4#粉料0.22g，混合均匀，放入模具，作为第五层；干压成型压力25MPa，等静压力180MPa，烧结温度1020℃，瓷块厚度为15mm，烧结后的瓷块用车针从瓷块的中间向两边加工成牙冠后，经过1480℃烧结得到最终的氧化锆修复体。
对比例3(颜色渐变)A3.5
1#白色粉料：4mol％Y2O3稳定的ZrO2
2#黄色粉料：0.4wt％Fe2O3+9.03wt％Y2O3+90.57wt％ZrO2
3#红色粉料：13.44wt％Er2O3+86.56wt％ZrO2
4#灰色粉料：0.04wt％Mn2O3+9.03wt％Y2O3+80.93wt％ZrO2
分别称取1#粉料4.89g、2#粉料0.89g、3#粉料0.09g、4#粉料0.13g混合均匀，放入模具，作为第一层；分别称取1#粉料4.73g、2#粉料0.99g、3#粉料0.12g、4#粉料0.16g，混合均匀，放入模具，作为第二层；分别称取1#粉料4.59g、2#粉料1.09g、3#粉料0.14g、4#粉料0.18g，混合均匀，放入模具，作为第三层；分别称取1#粉料4.47g、2#粉料1.17g、3#粉料0.16g、4#粉料0.2g，混合均匀，放入模具，作为第四层；分别称取1#粉料4.34g、2#粉料1.25g、3#粉料0.19g、4#粉料0.22g，混合均匀，放入模具，作为第五层；干压成型压力25MPa，等静压力180MPa，烧结温度1020℃，瓷块厚度为15mm，烧结后的瓷块用车针从瓷块的中间向两边加工成牙冠后，经过1500℃烧结得到最终的氧化锆修复体。
对比例4(颜色渐变)A3.5
1#白色粉料：4mol％Y2O3稳定的ZrO2
2#黄色粉料：0.4wt％Fe2O3+9.03wt％Y2O3+90.57wt％ZrO2
3#红色粉料：13.44wt％Er2O3+86.56wt％ZrO2
4#灰色粉料：0.04wt％Mn2O3+9.03wt％Y2O3+80.93wt％ZrO2
分别称取1#粉料4.89g、2#粉料0.89g、3#粉料0.09g、4#粉料0.13g混合均匀，放入模具，作为第一层；分别称取1#粉料4.73g、2#粉料0.99g、3#粉料0.12g、4#粉料0.16g，混合均匀，放入模具，作为第二层；分别称取1#粉料4.59g、2#粉料1.09g、3#粉料0.14g、4#粉料0.18g，混合均匀，放入模具，作为第三层；分别称取1#粉料4.47g、2#粉料1.17g、3#粉料0.16g、4#粉料0.2g，混合均匀，放入模具，作为第四层；分别称取1#粉料4.34g、2#粉料1.25g、3#粉料0.19g、4#粉料0.22g，混合均匀，放入模具，作为第五层；干压成型压力25MPa，等静压力180MPa，烧结温度1020℃，瓷块厚度为15mm，烧结后的瓷块用车针从瓷块的中间向两边加工成牙冠后，经过1530℃烧结得到最终的氧化锆修复体。
对比例5(颜色渐变)A3.5
1#白色粉料：4mol％Y2O3稳定的ZrO2
2#黄色粉料：0.4wt％Fe2O3+9.03wt％Y2O3+90.57wt％ZrO2
3#红色粉料：13.44wt％Er2O3+86.56wt％ZrO2
4#灰色粉料：0.04wt％Mn2O3+9.03wt％Y2O3+80.93wt％ZrO2
分别称取1#粉料4.89g、2#粉料0.89g、3#粉料0.09g、4#粉料0.13g混合均匀，放入模具，作为第一层；分别称取1#粉料4.73g、2#粉料0.99g、3#粉料0.12g、4#粉料0.16g，混合均匀，放入模具，作为第二层；分别称取1#粉料4.59g、2#粉料1.09g、3#粉料0.14g、4#粉料0.18g，混合均匀，放入模具，作为第三层；分别称取1#粉料4.47g、2#粉料1.17g、3#粉料0.16g、4#粉料0.2g，混合均匀，放入模具，作为第四层；分别称取1#粉料4.34g、2#粉料1.25g、3#粉料0.19g、4#粉料0.22g，混合均匀，放入模具，作为第五层；干压成型压力25MPa，等静压力180MPa，烧结温度1020℃，瓷块厚度为15mm，烧结后的瓷块用车针从瓷块的中间向两边加工成牙冠后，经过1550℃烧结得到最终的氧化锆修复体。
实施例7(颜色渐变)A2
1#白色粉料：1mol％Yb2O3+5mol％Y2O3稳定的ZrO2
2#黄色粉料：0.45wt％Fe2O3+3.36wt％Yb2O3+11.28wt％Y2O3+84.91wt％ZrO2
3#红色粉料：15wt％Er2O3+86.56wt％ZrO2
4#灰色粉料：0.05wt％Mn2O3+3.36wt％Yb2O3+11.28wt％Y2O3+85.31wt％ZrO2
分别称取1#粉料11.56g、2#粉料1.05g、3#粉料0.11g、4#粉料0.08g混合均匀，放入模具，作为第一层；分别称取1#粉料4.25g、2#粉料0.46g、3#粉料0.06g、4#粉料0.03g混合均匀，放入模具，作为第二层；分别称取1#粉料4.19g、2#粉料0.48g、3#粉料0.09g、4#粉料0.04g混合均匀，放入模具，作为第三层；分别称取1#粉料4.09g、2#粉料0.56g、3#粉料0.1g、4#粉料0.05g混合均匀，放入模具，作为第四层；分别称取1#粉料10.65g、2#粉料1.66g、3#粉料0.34g、4#粉料0.15g混合均匀，放入模具，作为第五层；干压成型压力25MPa，等静压力180MPa，烧结温度1020℃，瓷块厚度为20mm，烧结后的瓷块用车针从瓷块的中间向两边加工成牙冠后，经过1500℃烧结得到最终的氧化锆修复体。
实施例8(颜色和透度渐变)B4
1#白色粉料：1mol％Yb2O3+4mol％Y2O3稳定的ZrO2
2#白色粉料：1mol％Yb2O3+3mol％Y2O3稳定的ZrO2
3#黄色粉料：0.45wt％Fe2O3+3.36wt％Yb2O3+9.03wt％Y2O3+87.16wt％ZrO2
4#红色粉料：15wt％Er2O3+86.56wt％ZrO2
5#灰色粉料：0.05wt％Mn2O3+3.36wt％Yb2O3+9.03wt％Y2O3+87.56wt％ZrO2
分别称取1#粉料19.34g、3#粉料3.08g、4#粉料0.15g、5#粉料0.23g混合均匀，放入模具，作为第一层；分别称取1#粉料2.24g、2#粉料1.71g、3#粉料0.74g、4#粉料0.05g、5#粉料0.06g混合均匀，放入模具，作为第二层；分别称取1#粉料1.2g、2#粉料2.66g、3#粉料0.81g、4#粉料0.06g、5#粉料0.07g，混合均匀，放入模具，作为第三层；分别称取2#粉料3.77g、3#粉料0.86g、4#粉料0.09g、5#粉料0.08g混合均匀，放入模具，作为第四层；分别称取2#粉料17.06g、3#粉料4.86g、4#粉料0.49g、5#粉料0.39g混合均匀，放入模具，作为第五层；干压成型压力20MPa，等静压力220MPa，烧结温度1040℃，瓷块厚度为30mm，烧结后的瓷块用车针从瓷块的中间向两边加工成牙冠后，经过1530℃烧结得到最终的氧化锆修复体。
实施例9(颜色和透度渐变)A3
1#白色粉料：1mol％Yb2O3+4mol％Y2O3稳定的ZrO2
2#白色粉料：1mol％Yb2O3+2mol％Y2O3稳定的ZrO2
3#黄色粉料：0.25wt％Fe2O3+3.36wt％Yb2O3+4.52wt％Y2O3+91.87wt％ZrO2
4#红色粉料：11.5wt％Er2O3+88.5wt％ZrO2
5#灰色粉料：1.57wt％Nd2O3+3.36wt％Yb2O3+4.52wt％Y2O3+90.55wt％ZrO2
分别称取1#粉料5.82g、2#粉料1.26g、3#粉料0.61g、4#粉料0.08g、5#粉料0.03g混合均匀，放入模具，作为第一层；分别称取1#粉料3.04g、2#粉料0.12g、3#粉料1.38g、4#粉料0.09g、5#粉料0.17g混合均匀，放入模具，作为第二层；分别称取1#粉料2.4g、2#粉料0.51g、3#粉料1.54g、4#粉料0.10g、5#粉料0.25g混合均匀，放入模具，作为第三层；分别称取1#粉料1.6g、2#粉料1.13g、3#粉料1.62g、4#粉料0.12g、5#粉料0.33g混合均匀，放入模具，作为第四层；分别称取1#粉料1.3g、2#粉料2.85g、3#粉料2.76g、4#粉料0.22g、5#粉料0.67g混合均匀，放入模具，作为第五层；干压成型压力20MPa，等静压力200MPa，烧结温度1041℃，瓷块厚度为15mm，烧结后的瓷块用车针从瓷块的中间向两边加工成牙冠后，经过1450℃烧结得到最终的带荧光的氧化锆修复体。
实施例10(颜色和透度渐变)A3
1#白色粉料：1mol％Yb2O3+4mol％Y2O3稳定的ZrO2
2#白色粉料：1mol％Yb2O3+2mol％Y2O3稳定的ZrO2
3#黄色粉料：0.25wt％Fe2O3+3.36wt％Yb2O3+4.52wt％Y2O3+91.87wt％ZrO2
4#红色粉料：11.5wt％Er2O3+88.5wt％ZrO2
5#灰色粉料：1.57wt％Nd2O3+3.36wt％Yb2O3+4.52wt％Y2O3+90.55wt％ZrO2
分别称取1#粉料5.82g、2#粉料1.26g、3#粉料0.61g、4#粉料0.08g、5#粉料0.03g混合均匀，放入模具，作为第一层；分别称取1#粉料3.04g、2#粉料0.12g、3#粉料1.38g、4#粉料0.09g、5#粉料0.17g混合均匀，放入模具，作为第二层；分别称取1#粉料2.4g、2#粉料0.51g、3#粉料1.54g、4#粉料0.10g、5#粉料0.25g混合均匀，放入模具，作为第三层；分别称取1#粉料1.6g、2#粉料1.13g、3#粉料1.62g、4#粉料0.12g、5#粉料0.33g混合均匀，放入模具，作为第四层；分别称取1#粉料1.3g、2#粉料2.85g、3#粉料2.76g、4#粉料0.22g、5#粉料0.67g混合均匀，放入模具，作为第五层；干压成型压力20MPa，等静压力200MPa，烧结温度1041℃，瓷块厚度为15mm，烧结后的瓷块用车针从瓷块的中间向两边加工成牙冠后，经过1480℃烧结得到最终的带荧光的氧化锆修复体。
实施例11(颜色和透度渐变)A3
1#白色粉料：1mol％Yb2O3+4mol％Y2O3稳定的ZrO2
2#白色粉料：1mol％Yb2O3+2mol％Y2O3稳定的ZrO2
3#黄色粉料：0.25wt％Fe2O3+3.36wt％Yb2O3+4.52wt％Y2O3+91.87wt％ZrO2
4#红色粉料：11.5wt％Er2O3+88.5wt％ZrO2
5#灰色粉料：1.57wt％Nd2O3+3.36wt％Yb2O3+4.52wt％Y2O3+90.55wt％ZrO2
分别称取1#粉料5.82g、2#粉料1.26g、3#粉料0.61g、4#粉料0.08g、5#粉料0.03g混合均匀，放入模具，作为第一层；分别称取1#粉料3.04g、2#粉料0.12g、3#粉料1.38g、4#粉料0.09g、5#粉料0.17g混合均匀，放入模具，作为第二层；分别称取1#粉料2.4g、2#粉料0.51g、3#粉料1.54g、4#粉料0.10g、5#粉料0.25g混合均匀，放入模具，作为第三层；分别称取1#粉料1.6g、2#粉料1.13g、3#粉料1.62g、4#粉料0.12g、5#粉料0.33g混合均匀，放入模具，作为第四层；分别称取1#粉料1.3g、2#粉料2.85g、3#粉料2.76g、4#粉料0.22g、5#粉料0.67g混合均匀，放入模具，作为第五层；干压成型压力20MPa，等静压力200MPa，烧结温度1041℃，瓷块厚度为15mm，烧结后的瓷块用车针从瓷块的中间向两边加工成牙冠后，经过1500℃烧结得到最终的带荧光的氧化锆修复体。
实施例12(颜色和透度渐变)A3
1#白色粉料：1mol％Yb2O3+4mol％Y2O3稳定的ZrO2
2#白色粉料：1mol％Yb2O3+2mol％Y2O3稳定的ZrO2
3#黄色粉料：0.25wt％Fe2O3+3.36wt％Yb2O3+4.52wt％Y2O3+91.87wt％ZrO2
4#红色粉料：11.5wt％Er2O3+88.5wt％ZrO2
5#灰色粉料：1.57wt％Nd2O3+3.36wt％Yb2O3+4.52wt％Y2O3+90.55wt％ZrO2
分别称取1#粉料5.82g、2#粉料1.26g、3#粉料0.61g、4#粉料0.08g、5#粉料0.03g混合均匀，放入模具，作为第一层；分别称取1#粉料3.04g、2#粉料0.12g、3#粉料1.38g、4#粉料0.09g、5#粉料0.17g混合均匀，放入模具，作为第二层；分别称取1#粉料2.4g、2#粉料0.51g、3#粉料1.54g、4#粉料0.10g、5#粉料0.25g混合均匀，放入模具，作为第三层；分别称取1#粉料1.6g、2#粉料1.13g、3#粉料1.62g、4#粉料0.12g、5#粉料0.33g混合均匀，放入模具，作为第四层；分别称取1#粉料1.3g、2#粉料2.85g、3#粉料2.76g、4#粉料0.22g、5#粉料0.67g混合均匀，放入模具，作为第五层；干压成型压力20MPa，等静压力200MPa，烧结温度1041℃，瓷块厚度为15mm，烧结后的瓷块用车针从瓷块的中间向两边加工成牙冠后，经过1530℃烧结得到最终的带荧光的氧化锆修复体。
实施例13(颜色和透度渐变)A3
1#白色粉料：1mol％Yb2O3+4mol％Y2O3稳定的ZrO2
2#白色粉料：1mol％Yb2O3+2mol％Y2O3稳定的ZrO2
3#黄色粉料：0.25wt％Fe2O3+3.36wt％Yb2O3+4.52wt％Y2O3+91.87wt％ZrO2
4#红色粉料：11.5wt％Er2O3+88.5wt％ZrO2
5#灰色粉料：1.57wt％Nd2O3+3.36wt％Yb2O3+4.52wt％Y2O3+90.55wt％ZrO2
分别称取1#粉料5.82g、2#粉料1.26g、3#粉料0.61g、4#粉料0.08g、5#粉料0.03g混合均匀，放入模具，作为第一层；分别称取1#粉料3.04g、2#粉料0.12g、3#粉料1.38g、4#粉料0.09g、5#粉料0.17g混合均匀，放入模具，作为第二层；分别称取1#粉料2.4g、2#粉料0.51g、3#粉料1.54g、4#粉料0.10g、5#粉料0.25g混合均匀，放入模具，作为第三层；分别称取1#粉料1.6g、2#粉料1.13g、3#粉料1.62g、4#粉料0.12g、5#粉料0.33g混合均匀，放入模具，作为第四层；分别称取1#粉料1.3g、2#粉料2.85g、3#粉料2.76g、4#粉料0.22g、5#粉料0.67g混合均匀，放入模具，作为第五层；干压成型压力20MPa，等静压力200MPa，烧结温度1041℃，瓷块厚度为15mm，烧结后的瓷块用车针从瓷块的中间向两边加工成牙冠后，经过1550℃烧结得到最终的带荧光的氧化锆修复体。
对比例6(颜色和透度渐变)A3
1#白色粉料：5mol％Y2O3稳定的ZrO2
2#白色粉料：3mol％Y2O3稳定的ZrO2
3#黄色粉料：0.25wt％Fe2O3+6.77wt％Y2O3+92.93wt％ZrO2
4#红色粉料：11.5wt％Er2O3+89wt％ZrO2
5#灰色粉料：1.57wt％Nd2O3+6.77wt％Y2O3+91.66wt％ZrO2
分别称取1#粉料4.49g、2#粉料1.03g、3#粉料0.44g、4#粉料0.04g、5#粉料0g混合均匀，放入模具，作为第一层；分别称取1#粉料3.91g、2#粉料0.12g、3#粉料1.69g、4#粉料0.08g、5#粉料0.2g混合均匀，放入模具，作为第二层；分别称取1#粉料3.14g、2#粉料0.6g、3#粉料1.87g、4#粉料0.1g、5#粉料0.29g混合均匀，放入模具，作为第三层；分别称取1#粉料2.14g、2#粉料1.36g、3#粉料1.99g、4#粉料0.13g、5#粉料0.38g混合均匀，放入模具，作为第四层；分别称取1#粉料1.19g、2#粉料2.12g、3#粉料0.15g、4#粉料2.07g、5#粉料0.47g混合均匀，放入模具，作为第五层；干压成型压力20MPa，等静压力200MPa，烧结温度1041℃，瓷块厚度为15mm，烧结后的瓷块用车针从瓷块的中间向两边加工成牙冠后，经过1450℃烧结得到最终的带荧光的氧化锆修复体。
对比例7(颜色和透度渐变)A3
1#白色粉料：5mol％Y2O3稳定的ZrO2
2#白色粉料：3mol％Y2O3稳定的ZrO2
3#黄色粉料：0.25wt％Fe2O3+6.77wt％Y2O3+92.93wt％ZrO2
4#红色粉料：11.5wt％Er2O3+89wt％ZrO2
5#灰色粉料：1.57wt％Nd2O3+6.77wt％Y2O3+91.66wt％ZrO2
分别称取1#粉料4.49g、2#粉料1.03g、3#粉料0.44g、4#粉料0.04g、5#粉料0g混合均匀，放入模具，作为第一层；分别称取1#粉料3.91g、2#粉料0.12g、3#粉料1.69g、4#粉料0.08g、5#粉料0.2g混合均匀，放入模具，作为第二层；分别称取1#粉料3.14g、2#粉料0.6g、3#粉料1.87g、4#粉料0.1g、5#粉料0.29g混合均匀，放入模具，作为第三层；分别称取1#粉料2.14g、2#粉料1.36g、3#粉料1.99g、4#粉料0.13g、5#粉料0.38g混合均匀，放入模具，作为第四层；分别称取1#粉料1.19g、2#粉料2.12g、3#粉料0.15g、4#粉料2.07g、5#粉料0.47g混合均匀，放入模具，作为第五层；干压成型压力20MPa，等静压力200MPa，烧结温度1041℃，瓷块厚度为15mm，烧结后的瓷块用车针从瓷块的中间向两边加工成牙冠后，经过1480℃烧结得到最终的带荧光的氧化锆修复体。
对比例8(颜色和透度渐变)A3
1#白色粉料：5mol％Y2O3稳定的ZrO2
2#白色粉料：3mol％Y2O3稳定的ZrO2
3#黄色粉料：0.25wt％Fe2O3+6.77wt％Y2O3+92.93wt％ZrO2
4#红色粉料：11.5wt％Er2O3+89wt％ZrO2
5#灰色粉料：1.57wt％Nd2O3+6.77wt％Y2O3+91.66wt％ZrO2
分别称取1#粉料4.49g、2#粉料1.03g、3#粉料0.44g、4#粉料0.04g、5#粉料0g混合均匀，放入模具，作为第一层；分别称取1#粉料3.91g、2#粉料0.12g、3#粉料1.69g、4#粉料0.08g、5#粉料0.2g混合均匀，放入模具，作为第二层；分别称取1#粉料3.14g、2#粉料0.6g、3#粉料1.87g、4#粉料0.1g、5#粉料0.29g混合均匀，放入模具，作为第三层；分别称取1#粉料2.14g、2#粉料1.36g、3#粉料1.99g、4#粉料0.13g、5#粉料0.38g混合均匀，放入模具，作为第四层；分别称取1#粉料1.19g、2#粉料2.12g、3#粉料0.15g、4#粉料2.07g、5#粉料0.47g混合均匀，放入模具，作为第五层；干压成型压力20MPa，等静压力200MPa，烧结温度1041℃，瓷块厚度为15mm，烧结后的瓷块用车针从瓷块的中间向两边加工成牙冠后，经过1500℃烧结得到最终的带荧光的氧化锆修复体。
对比例9(颜色和透度渐变)A3
1#白色粉料：5mol％Y2O3稳定的ZrO2
2#白色粉料：3mol％Y2O3稳定的ZrO2
3#黄色粉料：0.25wt％Fe2O3+6.77wt％Y2O3+92.93wt％ZrO2
4#红色粉料：11.5wt％Er2O3+89wt％ZrO2
5#灰色粉料：1.57wt％Nd2O3+6.77wt％Y2O3+91.66wt％ZrO2
分别称取1#粉料4.49g、2#粉料1.03g、3#粉料0.44g、4#粉料0.04g、5#粉料0g混合均匀，放入模具，作为第一层；分别称取1#粉料3.91g、2#粉料0.12g、3#粉料1.69g、4#粉料0.08g、5#粉料0.2g混合均匀，放入模具，作为第二层；分别称取1#粉料3.14g、2#粉料0.6g、3#粉料1.87g、4#粉料0.1g、5#粉料0.29g混合均匀，放入模具，作为第三层；分别称取1#粉料2.14g、2#粉料1.36g、3#粉料1.99g、4#粉料0.13g、5#粉料0.38g混合均匀，放入模具，作为第四层；分别称取1#粉料1.19g、2#粉料2.12g、3#粉料0.15g、4#粉料2.07g、5#粉料0.47g混合均匀，放入模具，作为第五层；干压成型压力20MPa，等静压力200MPa，烧结温度1041℃，瓷块厚度为15mm，烧结后的瓷块用车针从瓷块的中间向两边加工成牙冠后，经过1530℃烧结得到最终的带荧光的氧化锆修复体。
对比例10(颜色和透度渐变)A3
1#白色粉料：5mol％Y2O3稳定的ZrO2
2#白色粉料：3mol％Y2O3稳定的ZrO2
3#黄色粉料：0.25wt％Fe2O3+6.77wt％Y2O3+92.93wt％ZrO2
4#红色粉料：11.5wt％Er2O3+89wt％ZrO2
5#灰色粉料：1.57wt％Nd2O3+6.77wt％Y2O3+91.66wt％ZrO2
分别称取1#粉料4.49g、2#粉料1.03g、3#粉料0.44g、4#粉料0.04g、5#粉料0g混合均匀，放入模具，作为第一层；分别称取1#粉料3.91g、2#粉料0.12g、3#粉料1.69g、4#粉料0.08g、5#粉料0.2g混合均匀，放入模具，作为第二层；分别称取1#粉料3.14g、2#粉料0.6g、3#粉料1.87g、4#粉料0.1g、5#粉料0.29g混合均匀，放入模具，作为第三层；分别称取1#粉料2.14g、2#粉料1.36g、3#粉料1.99g、4#粉料0.13g、5#粉料0.38g混合均匀，放入模具，作为第四层；分别称取1#粉料1.19g、2#粉料2.12g、3#粉料0.15g、4#粉料2.07g、5#粉料0.47g混合均匀，放入模具，作为第五层；干压成型压力20MPa，等静压力200MPa，烧结温度1041℃，瓷块厚度为15mm，烧结后的瓷块用车针从瓷块的中间向两边加工成牙冠后，经过1550℃烧结得到最终的带荧光的氧化锆修复体。
实施例14(颜色和透度渐变)B2
1#白色粉料：1mol％Yb2O3+3mol％Y2O3稳定的ZrO2
2#白色粉料：1mol％Yb2O3+2mol％Y2O3稳定的ZrO2
3#黄色粉料：0.4wt％Fe2O3+3.36wt％Yb2O3+6.77wt％Y2O3+89.47wt％ZrO2
4#红色粉料：13.44wt％Er2O3+86.56wt％ZrO2
5#灰色粉料：0.04wt％Mn2O3+3.36wt％Yb2O3+6.77wt％Y2O3+89.83wt％ZrO2
分别称取1#粉料3.37g、2#粉料0.87g、3#粉料0.51g、4#粉料0.03g、5#粉料0.02g混合均匀，放入模具，作为第一层；分别称取1#粉料3.2g、2#粉料0.34g、3#粉料1.09g、4#粉料0.02g、5#粉料0.15g混合均匀，放入模具，作为第二层；分别称取1#粉料2.4g、2#粉料1.04g、3#粉料1.15g、4#粉料0.03g、5#粉料0.18g混合均匀，放入模具，作为第三层；分别称取1#粉料1.6g、2#粉料1.75g、3#粉料1.22g、4#粉料0.04g、5#粉料0.19g混合均匀，放入模具，作为第四层；分别称取1#粉料0.8g、2#粉料2.49g、3#粉料1.26g、4#粉料0.05g、5#粉料0.20g混合均匀，放入模具，作为第五层；干压成型压力25MPa，等静压力180MPa，烧结温度1020℃，瓷块厚度为12mm，烧结后的瓷块用车针从瓷块的中间向两边加工成牙冠后，经过1530℃烧结得到最终的带荧光的氧化锆修复体。
实施例15(颜色和透度渐变)B2
1#白色粉料：1mol％Yb2O3+3mol％Y2O3稳定的ZrO2
2#白色粉料：1mol％Yb2O3+2mol％Y2O3稳定的ZrO2
3#黄色粉料：0.4wt％Fe2O3+3.36wt％Yb2O3+6.77wt％Y2O3+89.47wt％ZrO2
4#红色粉料：13.44wt％Er2O3+86.56wt％ZrO2
5#灰色粉料：0.04wt％Mn2O3+3.36wt％Yb2O3+6.77wt％Y2O3+89.83wt％ZrO2
分别称取1#粉料5.47g、2#粉料1.42g、3#粉料0.83g、4#粉料0.05g、5#粉料0.03g混合均匀，放入模具，作为第一层；分别称取1#粉料3.2g、2#粉料0.34g、3#粉料1.09g、4#粉料0.02g、5#粉料0.15g混合均匀，放入模具，作为第二层；分别称取1#粉料2.4g、2#粉料1.04g、3#粉料1.15g、4#粉料0.03g、5#粉料0.18g混合均匀，放入模具，作为第三层；分别称取1#粉料1.6g、2#粉料1.75g、3#粉料1.22g、4#粉料0.04g、5#粉料0.19g混合均匀，放入模具，作为第四层；分别称取1#粉料1.3g、2#粉料4.04g、3#粉料2.04g、4#粉料0.08g、5#粉料0.34g混合均匀，放入模具，作为第五层；干压成型压力25MPa，等静压力180MPa，烧结温度1020℃，瓷块厚度为15mm，烧结后的瓷块用车针从瓷块的中间向两边加工成牙冠后，经过1530℃烧结得到最终的带荧光的氧化锆修复体。
对比例11(颜色和透度渐变)B2
1#白色粉料：4mol％Y2O3稳定的ZrO2
2#白色粉料：3mol％Y2O3稳定的ZrO2
3#黄色粉料：0.4wt％Fe2O3+9.03wt％Y2O3+90.57wt％ZrO2
4#红色粉料：13.44wt％Er2O3+86.56wt％ZrO2
5#灰色粉料：0.04wt％Mn2O3+9.03wt％Y2O3+80.93wt％ZrO2
分别称取1#粉料4.21g、2#粉料1.09g、3#粉料0.64g、4#粉料0.04g、5#粉料0.02g混合均匀，放入模具，作为第一层；分别称取1#粉料4.00g、2#粉料0.43g、3#粉料1.35g、4#粉料0.03g、5#粉料0.19g混合均匀，放入模具，作为第二层；分别称取1#粉料3.00g、2#粉料1.30g、3#粉料1.44g、4#粉料0.04g、5#粉料0.22g混合均匀，放入模具，作为第三层；分别称取1#粉料2g、2#粉料2.19g、3#粉料1.52g、4#粉料0.05g、5#粉料0.24g混合均匀，放入模具，作为第四层；分别称取1#粉料1g、2#粉料3.11g、3#粉料1.57g、4#粉料0.06g、5#粉料0.26g混合均匀，放入模具，作为第五层；干压成型压力25MPa，等静压力180MPa，烧结温度1020℃，瓷块厚度为15mm，烧结后的瓷块用车针从瓷块的中间向两边加工成牙冠后，经过1530℃烧结得到最终的带荧光的氧化锆修复体。
实施例16(颜色渐变)A2
1#白色粉料：1mol％Yb2O3+1mol％Y2O3稳定的ZrO2
2#黄色粉料：0.25wt％Fe2O3+3.36wt％Yb2O3+2.26wt％Y2O3+94.13wt％ZrO2
3#红色粉料：11.5wt％Er2O3+88.5wt％ZrO2
4#灰色粉料：1.57wt％Nd2O3+3.36wt％Yb2O3+2.26wt％Y2O3+92.81wt％ZrO2
分别称取1#粉料11.27g、2#粉料1.25g、3#粉料0.18g、4#粉料0.1g混合均匀，放入模具，作为第一层；分别称取1#粉料4.13g、2#粉料0.5g、3#粉料0.11g、4#粉料0.06g混合均匀，放入模具，作为第二层；分别称取1#粉料4g、2#粉料0.53g、3#粉料0.14g、4#粉料0.13g混合均匀，放入模具，作为第三层；分别称取1#粉料3.92g、2#粉料0.56g、3#粉料0.16g、4#粉料0.16g混合均匀，放入模具，作为第四层；分别称取1#粉料10.56g、2#粉料1.64g、3#粉料0.39g、4#粉料0.21g混合均匀，放入模具，作为第五层；干压成型压力25MPa，等静压力180MPa，烧结温度1020℃，瓷块厚度为20mm，烧结后的瓷块用车针从瓷块的中间向两边加工成牙冠后，经过1530℃烧结得到最终的氧化锆修复体。
实施例17(颜色渐变)A2
1#白色粉料：3mol％Yb2O3+3mol％Y2O3稳定的ZrO2
2#黄色粉料：0.25wt％Fe2O3+10.08wt％Yb2O3+6.77wt％Y2O3+82.9wt％ZrO2
3#红色粉料：11.5wt％Er2O3+88.5wt％ZrO2
4#灰色粉料：1.57wt％Nd2O3+10.08wt％Yb2O3+6.77wt％Y2O3+92.81wt％ZrO2
分别称取1#粉料11.31g、2#粉料1.21g、3#粉料0.17g、4#粉料0.11g混合均匀，放入模具，作为第一层；分别称取1#粉料4.15g、2#粉料0.49g、3#粉料0.08g、4#粉料0.08g混合均匀，放入模具，作为第二层；分别称取1#粉料4.03g、2#粉料0.54g、3#粉料0.12g、4#粉料0.11g混合均匀，放入模具，作为第三层；分别称取1#粉料3.92g、2#粉料0.56g、3#粉料0.16g、4#粉料0.16g混合均匀，放入模具，作为第四层；分别称取1#粉料10.57g、2#粉料1.66g、3#粉料0.37g、4#粉料0.20g混合均匀，放入模具，作为第五层；干压成型压力25MPa，等静压力180MPa，烧结温度1020℃，瓷块厚度为20mm，烧结后的瓷块用车针从瓷块的中间向两边加工成牙冠后，经过1530℃烧结得到最终的氧化锆修复体。
实验例1
采用VITA EasyShade比色仪分别测定实施例2-6、对比例1-5提供的颜色渐变氧化锆修复体的色差。
色差具体测试方法为使用color i5台式分光光度计测试样品中心的色彩参数。根据样品尺寸，选择Small area of view 6mm的孔径，仪器在反射区进行白色色砖和读取黑光陷校正，被测样品放到测孔上，确保要测定的样品完全覆盖于整个反射区的测孔上。在Xrite软件上执行测量标准与比样。测量完成后，可得到标准色片与待测色片的L、a、b、△E值。每个试件测量3次，取平均值。
色差公式为：△E＝[(△L*)2+(△a*)2+(△b*)2]1/2
结果如下表1所示。
表1颜色渐变氧化锆修复体色差数据表
Figure BDA0003662647560000221
注：表1是对比Yb+Y稳定剂和单独Y稳定剂之间不同烧结温度颜色的稳定性，其中实施例2和对比例1为测试时的标准，故无△E值。
结果表明，Yb+Y稳定剂的使用可以提高氧化锆修复体颜色的稳定性。
实验例2
采用VITA EasyShade比色仪分别测定实施例9-13、对比例6-10提供的颜色渐变氧化锆修复体的色差。
测定方法同实验例1。结果如下表2所示。
表2颜色透度渐变氧化锆修复体色差数据表
Figure BDA0003662647560000222
注：表2是对比Yb+Y稳定剂和单独Y稳定剂之间不同烧结温度颜色的稳定性，其中实施例9和对比例6为测试时的标准，故无△E值。
结果表明，Yb+Y稳定剂的使用可以提高氧化锆修复体颜色的稳定性。
实验例3
以五层瓷块为例，以最小厚度12mm为基准，如下表3。
表3不同厚度瓷块的每层厚度数据表
层数 实施例14(12mm厚瓷块) 实施例15(15mm厚瓷块) 对比例11(15mm厚瓷块)
1 2.4mm 3.9mm 3mm
2 2.4mm 2.4mm 3mm
3 2.4mm 2.4mm 3mm
4 2.4mm 2.4mm 3mm
5 2.4mm 3.9mm 3mm
举例说明，加工一个9mm的牙冠时，实施例15可以五层都加工到，渐变效果较好，但是对比例11只能加工到2、3、4层，1、5层加工不到，影响牙冠整体的渐变效果。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种多层氧化锆陶瓷，其特征在于，包括：氧化镱、氧化钇和氧化锆；基于所述多层氧化锆陶瓷的总量，氧化镱的含量为1mol％-3mol％，氧化钇的含量为1mol％-5mol％。
2.根据权利要求1所述的多层氧化锆陶瓷，其特征在于，氧化镱与氧化钇的摩尔比为1:(1-5)；和/或，
基于所述多层氧化锆陶瓷的总量，氧化锆的含量为92mol％-98mol％；和/或，
所述多层氧化锆陶瓷还含有着色剂；所述着色剂优选自Fe、Tb、Pr、Er、Mn、Nd氧化物中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的多层氧化锆陶瓷，其特征在于，包括：第一外部、中间部和第二外部；其中，第一外部、中间部和第二外部按层叠方向排列；
其中，所述第一外部为m层，m为大于等于1的自然数；
所述中间部为n层，n为大于等于1的自然数；
所述第二外部为p层，p为大于等于1的自然数；
优选地，所述多层氧化锆陶瓷的总层数为N层，N为大于等于3的自然数；
进一步优选所述多层氧化锆陶瓷的总层数为5层，其中，第一外部为1层，中间部为3层，第二外部为1层。
4.根据权利要求1-3任一项所述的多层氧化锆陶瓷，其特征在于，所述多层氧化锆陶瓷的每一层包括：氧化镱、氧化钇和氧化锆；基于每层的总量，氧化镱的含量为1mol％-3mol％，氧化钇的含量为1mol％-5mol％；优选所述多层氧化锆陶瓷的每一层中，氧化镱与氧化钇的摩尔比为1：(1-5)。
5.根据权利要求1-4任一项所述的多层氧化锆陶瓷，其特征在于，从第一外部至第二外部每层的颜色逐渐加深或变浅；或者，
从第一外部至第二外部每层的颜色逐渐加深并且透度逐渐降低或者颜色逐渐变浅同时透度逐渐增加。
6.根据权利要求1-5任一项所述的多层氧化锆陶瓷，其特征在于，保持中间部的厚度不变，通过改变第一外部和/或第二外部的厚度从而改变所述多层氧化锆陶瓷整体的厚度。
7.权利要求1-6任一项多层氧化锆陶瓷的制备方法，包括：
提供制备各层所需的粉料；
将各层粉料依次加入模具中，干压成型；
继续静压成型，制成坯体；
优选地，干压成型压力10-100MPa，优选20-30MPa；
优选地，所述静压的等静压力为100-250MPa；
优选地，所述制备方法还包括将所述坯体烧结的步骤；所述烧结的温度优选为800-1200℃；
优选地，所述制备方法还包括将烧结后的坯体加工或不加工后进行第二次烧结的步骤；第二次烧结的温度优选为1450-1550℃。
8.权利要求7所述方法制备的多层氧化锆陶瓷。
9.一种稳定剂，其特征在于，包括氧化镱和氧化钇，其中，氧化镱与氧化钇的摩尔比为1：(1-5)。
10.权利要求9所述稳定剂在制备多层氧化锆陶瓷中的应用，优选在制备牙科用多层氧化锆陶瓷中的应用。
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