CN105581336B - 一种鲜葛根原生态活性精华及其制备方法与制剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种鲜葛根原生态活性精华及其制备方法与葛根中药鲜药制剂。所述的鲜葛根原生态活性精华是以新鲜葛根为原料，经前处理、提取、浓缩、灭菌干燥步骤制备得到鲜葛根原生态活性精华，所述的鲜葛根原生态活性精华中挥发油含量大于万分之零点五。方法包括前处理、提取、浓缩、灭菌干燥步骤。制剂为所述的保留天然活性的玛卡活性精华和纯粉中加入药学上可以接受的辅料制备成散剂、片剂、颗粒剂、胶囊剂和丸剂。本发明产品完好保留了原生态鲜葛根的口感及香气，鲜葛根的挥发油含量为万分之零点一，而葛根原生精华的挥发油含量大于万分之零点五，传统葛根提取物的挥发油含量小于万分之零点一或未检出。
Description
技术领域
本发明属于食品深加工技术领域，进一步属于植物活性精华加工技术领域，具体涉及一种鲜葛根原生态活性精华及其制备方法与制剂。
背景技术
中国传统对葛根的利用要追溯到尧舜时代，有六千年的历史，葛属植物全世界约20种。我国共有葛属植物11种， 其中除粉葛为人工栽培为主外，其余均以野生为主。老百姓传统的利用葛根药用的方法是将山上野葛挖来，埋进自家地里，可以长期保鲜，需要时挖出来一部分鲜切或榨汁食用。
葛根的功效在我国从《神农本草经》及《本草纲目》均有记载。现代发现的功效是葛根含有类雌激素，可调节人体内分泌，而又服用安全。还有研究发现一种野葛中有一种酵素叫酮聚酶，是直接作用于心血管细胞的线粒体，参与细胞修复的重要成份。
所以葛根中含有的类雌激素或促雌激素及酶等成份属活性蛋白成份，需要我们生加工过程中从温度、介质及工艺方法上不能破坏这些活性成份。
传统的葛根提取物，葛根晒干打粉或葛根淀粉都损失了活性蛋白类的活性成份。有人提出了葛根的活性冻干饮片，但葛根的纤维和淀粉太多，药用时很不方便服用。因此，开发一种能解决上述技术问题的葛根产品是非常必要的。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种鲜葛根原生态活性精华；第二目的在于提供所述的鲜葛根原生态活性精华的制备方法；第三目的在于提供所述的鲜葛根的中药鲜药制剂。
本发明的第一目的是这样实现的，是以新鲜葛根为原料，经前处理、仿生提取、浓缩、灭菌干燥步骤制备得到鲜葛根原生态活性精华，所述的鲜葛根原生态活性精华中挥发油含量大于万分之零点五。
本发明的第二目的是这样实现的，包括前处理、仿生提取、浓缩、灭菌干燥步骤，具体包括：
A、前处理：将原料葛根鲜品清洗后加入重量比0.5~2倍的去离子水经破碎破纤打浆或磨浆得到浆液；
B、提取：将前处理的浆液置入膜生物反应器的动态循环提取罐中，加入原料葛根重量比3~10倍的去离子水，于35℃以下物理仿生循环提取30—90min得到浸提液；
C、分离及浓缩：提取液经澄清、分离除杂后脱水浓缩得到浓缩液；
D、灭菌干燥：浓缩液经低温灭菌后速冻至-20℃以下暂存，再经冷冻干燥得到目标物鲜葛根原生态活性精华。
E、将从提取液分离出的料渣进一步分离纤维杂质后并干燥，得到葛根淀粉作为副产品：
本发明的第三目的是这样实现的，所述的鲜葛根原生态活性精华纯粉或加入药学上可以接受的辅料制备成散剂、片剂、颗粒剂、胶囊剂和丸剂等葛根鲜药制剂。
本发明采用鲜葛根，清洗后加去离子水磨浆破纤，然后进入膜生物反应器进行物理仿生提取、分离、浓缩。浓缩液经低温杀菌后，立即速冻成冰块，在低温库中暂时贮存。冷冻干燥前将冰块粉碎成冰后送入冻干机升华干燥，得到葛根冷冻活性精华粉。将粉剂直接小包装可制成袋装粉剂，或制成其他形态的葛根鲜药制剂。提取分离后的葛根淀粉经干燥后可得副产品葛根淀粉。
本发明的优点：
1、整个工艺在常温下进行，所以提取分离浓缩的温度＜35℃。
2、为防止葛根有效成份氧化，在打浆或磨浆工艺，以及提取、分离及浓缩工艺过程中，最好用氮气隔离氧气。
3、整个工艺从鲜品到加去离子水提取、分离及浓缩的整个过程是低温物理仿生过程，最大限度地减少了活性成份的损失及活性的变化。
4、产品完好保留了原生态鲜葛根的口感及香气，鲜葛根的挥发油含量为万分之零点一，而葛根原生精华的挥发油含量大于万分之零点五，传统葛根提取物的挥发油含量小于万分之零点一或未检出。由于植物的香气挥发油成份是在加工过程中最易损失的，所以以挥发油香气成份的保留是植物完整活性保留的一个标志。
附图说明
图1为本发明的鲜葛根原生态活性精华挥发性成份的总离子流色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述的鲜葛根原生态活性精华，是以新鲜葛根为原料，经前处理、仿生提取、分离、浓缩、灭菌干燥步骤制备得到鲜葛根原生态活性精华，所述的鲜葛根原生态活性精华中挥发油含量大于万分之零点五。
本发明所述的鲜葛根原生态活性精华的制备方法，包括前处理、仿生提取、分离、浓缩、灭菌干燥步骤，具体包括：
A、前处理：将原料葛根鲜品清洗后加入重量比0.5~2倍的去离子水经破碎破纤打浆或磨浆得到浆液；
B、提取：将前处理的浆液置入膜生物反应器的动态循环提取罐中，加入原料葛根重量比3~10倍的去离子水，于35℃以下物理仿生循环提取30~90min得到浸提液；
C、分离及浓缩：提取液经澄清、分离除杂后脱水浓缩得到浓缩液；
D、灭菌干燥：浓缩液经低温灭菌后速冻至-20℃以下暂存，再经冷冻干燥得到目标物鲜葛根原生态活性精华。
E、将从提取液分离出的料渣进一步分离纤维杂质后并干燥，得到葛根淀粉作为副产品。
所述的鲜葛根原生态活性精华的制备方法的整个工艺均在氮气隔离环境下完成，即打浆或磨浆、分离、提取、浓缩工艺过程中均用氮气隔离氧气以防止葛根有效成分氧化。
所述的打浆或磨浆的温度控制在35℃以下。
C步骤中所述的分离为过滤分离、透析分离或离心分离的一种或两种以上的方法。
C步骤中所述的澄清是采用过滤澄清、离心澄清的一种或两种以上的方法。
C步骤中所述的脱水浓缩的温度控制在40℃以下。
所述的脱水浓缩中脱水是非蒸发式，低温脱水。
D步骤中所述的冷冻干燥中的升华温度＜-18℃。
本发明所述的鲜葛根原生态活性精华的制剂为所述的鲜葛根原生态活性精华中加入药学上可以接受的辅料制备成散剂、片剂、颗粒剂、胶囊剂和丸剂等葛根鲜药制剂。
下面以具体实施案例对本发明作进一步说明：
实施例1
取10kg野生粉葛，用高压水清洗后切片，加5kg去离子水后，进入磨浆机破纤磨浆，得到磨浆液。
将磨浆液加50kg水放入膜生物反应器动态循环提取罐，提取温度为＜35℃，循环提取45分钟后得到提取液。
将提取液经过滤澄清后浓缩脱水，得到5.8kg浓缩液，浓缩液经过滤杀菌后立即速冻至—40℃贮存，冷冻后的浓缩液冰块破碎后，经冷冻干燥后得到0.3kg冻干粉，冻干粉按1克/袋包装后即为活性葛根精华产品。
鲜葛根原生态活性精华采用气相色谱-质谱联用法分析检测，其检测条件如下：
GC-MS-:HP 7890A-5975C GC-MS.
仪器：HP 7890A-5975C GC-MS
Column: HP-5MS30m×0.25mm×0.25µm
柱子：HP-5MS30m×0.25mm×0.25µm
Carrier: He
载气：He
Oven: 100℃(2min) to250℃ (20min)at 4℃/ min
柱温：100℃(2min)
250℃ (20min)升温速率：4℃/ min
Injection: Split
Split ration: 分流 分流比：25:1
Injection volume: 2µl. 进样量：2µl.
质谱条件 离子源：EI；气质接口温度：280℃；离子源温度：230℃；四级杆温度:150℃；电子倍增器电压：1894v；电子能量：70ev。
本实施例制备得到的鲜葛根原生态活性精华挥发性成份的检测结果如附图1所示：
鲜葛根挥发油含量为万分之0.1，葛根提取物为万分之1.67。
实施例2
取有机种植粉葛30公斤，经清洗后进入破碎机破碎破纤，再加入20公斤去离子水进入磨浆机磨浆，将磨浆后的混合物浆液70kg水后放入膜生物反应器动态循环提取罐，提取60分钟后得到提取液。提取液经离心澄清分离葛根淀粉及纤维后用冻融法脱水，得到2.2kg浓缩液，浓缩液经过滤灭菌后立即速冻至-30℃暂时贮存。将冷冻后的浓缩液进行冰块破碎后再冷冻干燥得到0.68kg冻干粉。收集分离澄清出来的葛根淀粉经干燥得到4.9kg葛根淀粉副产物。将冻干粉加入0.3%的脱膜剂按0.5g/片压片后制成葛根鲜药片剂。
检测设备及条件与实例1相同，本实施例制备得到的鲜葛根鲜药制剂，挥发油含量为万分之0.8。
实施例3
取引种鲜葛根20公斤，经葛根专业自动清洗机清洗后，加入20公斤水进入葛根专用磨浆机破碎；磨浆一次完成，得到磨浆液。磨浆液90kg去离子水后进入膜生物反应器动态循环提取罐在常温下浸提60分钟，得到提取液；提取液经透析分离除杂后用膜分离浓缩脱水，得到浓缩液2kg；浓缩液经常温高压灭菌后立即速冻至-40℃以下暂存，将浓缩液冰块用碎冰机破碎后装入冷冻干燥机冻干盘进行冻干程序，最终得到0.45kg冻干粉，将冻干粉制粒后制成葛根鲜药速冻饮片冲剂。
检测设备与条件与实施例1相同，本实施例制备得到的鲜葛根鲜药冲剂，挥发油含量为万分之0.6。
实施例4
取野生鲜葛根10kg，清洗切片破纤后置入热回流提取罐提取90min，然后分离淀粉及纤维，过滤澄清得到提取液。提取液经减压蒸发浓缩得到浓缩膏，浓缩膏经真空微波干燥得到0.25kg葛根提取干燥粉。
检测设备与条件与实施例1相同，本传统典型工艺制备得到的葛根提取物挥发油含量未检出。
实施例5
用实例1方法制备的葛根原生态活性精华及对照样传统工艺提取葛根水提物（取自市面上所售葛根水提物解酒速冻茶，用传统水煮、蒸发浓缩及喷雾干燥工艺制取）进行葛根提取物解酒功效活性实验。
葛根解酒功效实验
实验动物：昆明小鼠30只，体重18g±2g，购自昆明医学院实验动物中心。
实验方法：每只均灌胃53度白酒，按0.15mL/10g剂量灌胃，然后空白组10只胃灌各1ml去离子水，将葛根原生态活性精华及对照样分别溶于去离子水（按5%浓度）分别给Ⅰ组10只灌胃各1ml原生态活性精华溶液，Ⅱ组10只灌胃各1ml对照样葛根提取物溶液。
检测不同时间小鼠血液乙醇浓度，每组取平均值，结果如下：
实验结论：葛根活性精华较传统葛根水提物解酒活性功效有明显的提升。
实施例6
分别以实施例2、实施例3制备得到的葛根鲜药片剂、葛根鲜药速冻饮片冲剂进行葛根解酒功效试验，与实施例4提取物为对照样；方法同实施例5，结果均显示本发明制备的活性葛根精华产品较传统葛根水提物解酒活性功效有明显的提升。
实施例7
取实施例1制备得到的鲜葛根原生态活性精华加入药学上可以接受的辅料制备成散剂。
实施例8
取实施例2制备得到的鲜葛根原生态活性精华加入药学上可以接受的辅料制备成片剂。
实施例9
取实施例3制备得到的鲜葛根原生态活性精华加入药学上可以接受的辅料制备成颗粒剂。
实施例10
取实施例2制备得到的鲜葛根原生态活性精华加入药学上可以接受的辅料制备成胶囊剂。
实施例11
取实施例3制备得到的鲜葛根原生态活性精华加入药学上可以接受的辅料制备成丸剂。
Claims (3)
1.一种鲜葛根原生态活性精华，其特征在于是以新鲜葛根为原料，经前处理、仿生提取、浓缩、灭菌干燥步骤制备得到：
A、前处理：将原料葛根鲜品清洗后加入重量比0.5～2倍的去离子水经破碎破纤在35℃打浆或磨浆得到浆液；
B、提取：将前处理得到的浆液置入膜生物反应器的动态循环提取罐中，加入原料葛根重量比3～10倍的去离子水，于35℃物理仿生循环提取30～90min得到浸提液；
C、分离及浓缩：提取液经澄清、分离除杂后脱水浓缩得到浓缩液，脱水浓缩的温度控制在40℃；所述澄清为过滤澄清或离心澄清，所述分离为过滤分离、透析分离或离心分离；所述脱水浓缩中脱水是采用非蒸发式、低温条件下的分离脱水；
D、灭菌干燥：浓缩液经低温灭菌后立即速冻至-20℃暂存，再经升华温度＜-18℃冷冻干燥得到目标物鲜葛根原生态活性精华，鲜葛根原生态活性精华中挥发油含量大于万分之零点五；
E、将从提取液分离出的料渣进一步分离纤维杂质后并干燥，得到葛根淀粉作为副产品。
2.根据权利要求1所述鲜葛根原生态活性精华，其特征在于所述打浆或磨浆、物理仿生提取、分离、浓缩工艺过程中均用氮气隔离氧气以防止葛根有效成分氧化。
3.一种根据权利要求1所述鲜葛根原生态活性精华的制剂，其特征在于所述鲜葛根原生态活性精华中加入药学上可以接受的辅料制备成散剂、片剂、颗粒剂、胶囊剂和丸剂。
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