CN105571913A - 一种新型混合铁粉化学分析试样的制备方法 - Google Patents

一种新型混合铁粉化学分析试样的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于分析技术领域，具体涉及一种新型混合铁粉化学分析试样的制备方法。本发明方法，包括以下步骤：a、取待测分析试样，粉碎，得到粒度＜3mm的试样，研磨，过80目～120目筛；b、取a步骤过筛后的待测试样，加热至980～1020℃，隔绝空气后保温0.8～1.2h后停止加热，取出，冷却至室温；c、将冷却后的样品称重，直至试样恒重后对试样进行化学分析。本发明方法有效避免了研磨次数、研磨时间、灼烧方式对分析试样粒度、质量、检测的影响，降低了制样误差，规范了新型混合铁粉的制样方法，大大降低了质量异议发生率，该方法运行良好，为混合铁粉的化学分析前处理提供一种专业标准的制备方法。

Description

一种新型混合铁粉化学分析试样的制备方法
技术领域
本发明属于分析技术领域，具体涉及一种新型混合铁粉化学分析试样的制备方法。
背景技术
混合铁粉是以钢渣、铁渣为主要原料，另配有少量其他铁粉矿，通过球磨洗选工艺，生产出的一种新型混合矿石原料，主要作为高炉冶炼用烧结矿的原料使用，由于贸易结算需要，需对该类型混合铁粉进行抽样检测。该类型混合铁粉含有部分金属铁，具有可磨性较差的特性，目前尚未建立相应的制样方法标准，当参照GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法对该类型混合铁粉进行化学分析试样制备时，由于无具体的研磨次数、研磨时间、灼烧方式规定，通过研磨，其难于研磨过筛的部分占30％以上，用该分析试样检测TFe等元素时，检测结果波动较大，标准偏差2.02％，检测结果代表性差，导致供方发货顾虑及质量异议较大。研磨次数、研磨时间影响样品粒度组成的同时，也会引起样品本身氧化变质，高温灼烧也会对检测准确性产生影响。
针对现有技术的不足，本发明充分研究研磨次数、研磨时间对分析试样粒度、样品本身质量的影响，以及样品灼烧对分析检测的影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种方法快速，制备的试样检测误差小的新型混合铁粉化学分析试样的制备方法。
本发明一种新型混合铁粉化学分析试样的制备方法，包括以下步骤：
a、取待测分析试样，粉碎，得到粒度＜3mm的试样，研磨，过80目筛；
b、取a步骤过筛后的试样，加热至980～1020℃，隔绝空气保温0.8～1.2h后停止加热，取出，冷却至室温；
c、将b步骤冷却后得到的样品称重，在980～1020℃下灼烧8～12min，再称重；
d、重复c步骤，直至试样恒重后对试样进行化学分析。
上述所述一种新型混合铁粉化学分析试样的制备方法，其中，为了实现试样全部过筛，并节约研磨时间，防止研磨时间过长引起试样变质，将试样快速的研磨至需要的目数，达到分析检测的粒度要求，研磨选择第一次研磨175～185s；取筛上物进行第二次研磨，研磨时间为85～95s；之后再将筛上物研磨3～7次，每次研磨55～65s，直至筛上物＜0.1g为止。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种新型混合铁粉化学分析试样的制备方法，其中a步骤中粉碎后取粒度＜3mm的试样进行研磨，优选过80目筛。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种新型混合铁粉化学分析试样的制备方法，其中a步骤中研磨优选为第一次研磨180s；取筛上物进行第二次研磨，研磨时间为90s；之后再将筛上物研磨3～7次，每次研磨60s，直至筛上物＜0.1g为止。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种新型混合铁粉化学分析试样的制备方法，其中b步骤中优选将a步骤过筛后的试样从21～25℃加热至1000℃后，隔绝空气保温1h。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种新型混合铁粉化学分析试样的制备方法，其中c步骤中恒重是将干燥冷却至室温后的试样，称重，在1000℃下灼烧10min，再称重，再在1000℃下灼烧10min，如此反复，直至试样恒重。
本发明一种新型混合铁粉化学分析试样的制备方法，方法简单易行，研磨时间和研磨次数最少，得到的试样粒度均匀且满足分析检测要求，再经过低温入炉，高温灼烧后，其最终检测用试样不会结块，检测结果平行性较好，数据更加准确，该方法有效避免了研磨次数、研磨时间、灼烧方式对分析试样粒度、质量、检测的影响，降低了制样误差(实施后标准偏差约0.46％)，规范了新型混合铁粉的制样方法，大大降低了质量异议发生率，该方法运行良好，为混合铁粉的化学分析前处理提供一种专业标准的制备方法。
具体实施方式
本发明一种新型混合铁粉化学分析试样的制备方法，包括以下步骤：
a、取待测分析试样，粉碎，得到粒度＜3mm的试样，研磨，过80目～120目筛；
b、取a步骤过筛后的试样，从21℃～25℃加热加热至980～1020℃，隔绝空气保温0.8～1.2h后停止加热，取出，干燥冷却至室温；
为了使加热过程中有足够的空气进入炉膛与试样进行预氧化反应，并使炉内气体挥发、流通，加热过程中将炉门留有约15mm的缝隙；待温度达到1000℃后，再关闭炉门，即隔绝空气保温的作用是挥发除去试样中的二氧化碳、化合水以及少量的氟、氯和有机质等；
停止加热后取出在空气中冷却不会导致试样被氧化，因为试样在更高的温度下已经发生氧化了，之后在干燥器内干燥冷却是为了防止样品吸潮；
c、将b步骤冷却后得到的样品称重，在980～1020℃下灼烧8～12min，再称重；
d、重复c步骤，直至试样恒重后对试样进行化学分析，得到测定值，最后测定值与灼烧系数的乘积即为各成分的分析检测值；其中，灼烧系数计算公式如下：
K = M 1 M
其中，M1--灼烧后试样质量；
M--灼烧前试样质量。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种新型混合铁粉化学分析试样的制备方法，其中a步骤中粉碎后取粒度＜3mm的试样进行研磨，优选过80目筛。
上述所述一种新型混合铁粉化学分析试样的制备方法，其中，为了实现试样全部过筛，并节约研磨时间，防止研磨时间过长引起试样变质，将试样快速的研磨至需要的目数，达到分析检测的粒度要求，研磨选择第一次研磨175～185s；取筛上物进行第二次研磨，研磨时间为85～95s；之后再将筛上物研磨3～7次，每次研磨55～65s，直至筛上物＜0.1g为止。这样的研磨方式的优势：试样全部过筛，研磨时间最短、避免试样氧化变质，达到分析检测要求。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种新型混合铁粉化学分析试样的制备方法，其中a步骤中研磨优选为第一次研磨180s；取筛上物进行第二次研磨，研磨时间为90s；之后再将筛上物研磨3～7次，每次研磨60s，直至筛上物＜0.1g为止。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种新型混合铁粉化学分析试样的制备方法，其中b步骤中优选加热至1000℃后，隔绝空气保温1h。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种新型混合铁粉化学分析试样的制备方法，其中c步骤中恒重是将干燥冷却至室温后的试样，称重，在1000℃下灼烧10min，再称重，再在1000℃下灼烧10min，如此反复，直至试样恒重。
混合铁粉粒度：小于8mm，成分包括TFe、S、P、SiO2、Al2O3、TiO2、Zn、Sn、As等，通过开展混合铁试样研磨次数、研磨时间、灼烧方式的条件比对试验，确定能满足分析检测精准度要求的分析试样和最适宜的分析试样粒度。具体的方法为：
(1)、采用密封式粉碎机(型号：JJ-98)，将小于3mm的样品分别按120目、100目、80目进行多次研磨。经过多组试验表明：研磨过80目筛的试样均能全部过筛，平行样比较，检测结果偏差不大，不同研磨时间对检测结果影响不大；研磨过100目筛的试样不能全部过筛，较过80目，过120目筛试样的检测结果偏低。研磨过120目筛的试样不能全部过筛，且无法准确检测。最终确定能过筛的粒度级为0.18mm(80目)。
(2)、过0.18mm(80目)的分析试样，不进行灼烧处理，直接用X荧光对S、P、SiO2、Al2O3、TiO2、Zn、Sn、As等元素进行测定时，一方面会导致样品浓度改变，最终导致检测结果偏高，另一方面，未经灼烧处理的样品放入铂黄坩埚熔样，会导致坩埚腐蚀；按照高温入炉的方式对试样进行灼烧，试样在1000℃入炉(关闭炉门)灼烧1h取出冷却后，试样出现结块现象，对检测造成影响。因此，抽取多组试样，采用低温入炉的方式进行灼烧，样品不会出现结块现象，检测结果平行性较好。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
(1)、抽样及缩分：按照铁矿石抽样标准抽取样品后，采取少许样品依次清洗破碎机(型号：XPZΦ200X125)、密封式粉碎机(型号：JJ-98)、二分器、3mm圆孔筛、80目分析试样筛等工器具，清扫干净后，将试样全部破碎至小于3mm。在干燥、清洁的操作台上用二分器混匀并缩分出约80g试样，用于制备分析试样。
(2)、分析试样研磨：将80g待制备试样装入密封式粉碎机(型号：JJ-98)料钵研磨180s，研磨后的全部试样放入80目分析试样中采用手工筛分法进行筛分，料钵中的试样应全部刷净；将筛上物再次放入料钵研磨90s，研磨后的全部试样放入80目分析试样中采用手工筛分法进行筛分，料钵中的试样应全部刷净；将筛上物再次放入料钵研磨60s，反复操作3-7次，直至筛上物低于0.1g为止。将过筛的全部试样充分混匀后装入试样袋作为分析试样。
(3)、灼烧处理及检测：提前将箱形马弗炉(型号：SX2-5-12)调节至室温状态，准确称取1g±0.1mg分析试样(经过预干燥)于预先灼烧至恒重的灰皿中，在预先灼烧和称出重量的灰皿中，把样铺平，把灰皿连同试样放在镍铬丝架上，放入室温的箱形马弗炉(型号：SX2-5-12)中，将炉门关至留有15mm缝隙，开始升温至1000℃，关闭炉门，保温1h，取出样品，稍冷后，放入干燥器中冷至室温，称重，将灼烧后试样和坩埚再放在1000℃马弗炉中灼烧10min，取出，稍冷，放入干燥器中冷却至室温，再称重，如此反复操作直至恒重。根据灼烧前试样质量、灼烧后试样质量计算试样灼烧系数。称取0.3g灼烧后试样，采用“玻璃熔片-波长色散X射线荧光光谱法”对TFe、S、P、SiO2、Al2O3、TiO2、Zn、Sn、As等元素进行测定，测定值与灼烧系数的乘积即为各成分的分析检测值，主元素TFe标准偏差：0.46％，满足国标要求，检测结果精密度较好。
实施例2
(1)、抽样及缩分：按照铁矿石抽样标准抽取样品后，采取少许样品依次清洗破碎机(型号：XPZΦ200X125)、密封式粉碎机(型号：JJ-98)、二分器、3mm圆孔筛、100目分析试样筛等工器具，清扫干净后，将试样全部破碎至小于3mm。在干燥、清洁的操作台上用二分器混匀并缩分出约80g试样，用于制备分析试样。
(2)、分析试样研磨：将80g待制备试样装入密封式粉碎机(型号：JJ-98)料钵研磨180s，研磨后的全部试样放入100目分析试样中采用手工筛分法进行筛分，料钵中的试样应全部刷净；将筛上物再次放入料钵研磨90s，研磨后的全部试样放入100目分析试样中采用手工筛分法进行筛分，料钵中的试样应全部刷净；将筛上物再次放入料钵研磨60s，反复操作3-7次，发现研磨过100目筛的试样不能全部过筛，仍然有大量的试样留在筛上。
将过筛试样按照实施例1的(3)灼烧处理及检测后得到的主元素TFe标准偏差值2.0％，不满足国标要求，检测结果精密度较差。
实施例3
(1)、抽样及缩分：按照铁矿石抽样标准抽取样品后，采取少许样品依次清洗破碎机(型号：XPZΦ200X125)、密封式粉碎机(型号：JJ-98)、二分器、3mm圆孔筛、120目分析试样筛等工器具，清扫干净后，将试样全部破碎至小于3mm。在干燥、清洁的操作台上用二分器混匀并缩分出约80g试样，用于制备分析试样。
(2)、分析试样研磨：将80g待制备试样装入密封式粉碎机(型号：JJ-98)料钵研磨180s，研磨后的全部试样放入120目分析试样中采用手工筛分法进行筛分，料钵中的试样应全部刷净；将筛上物再次放入料钵研磨90s，研磨后的全部试样放入120目分析试样中采用手工筛分法进行筛分，料钵中的试样应全部刷净；将筛上物再次放入料钵研磨60s，反复操作3-7次，发现研磨过120目筛的试样不能全部过筛，且无法准确检测。
将试样按照实施例1的(3)灼烧处理及检测方法得到的主元素TFe检测结果不稳定(TFe：83％～88％)，无法准确检测。
对比例1
按照实施例1中(1)、抽样及缩分和(2)、分析试样研磨方法得到的80目分析试样，进行以下方法处理：
(3)、不灼烧直接检测：称取0.3g研磨后的试样，直接采用“玻璃熔片-波长色散X射线荧光光谱法”对试样中的S、P、SiO2、Al2O3、TiO2、Zn、Sn、As等元素进行测定时，一方面会导致样品浓度改变，最终导致检测结果偏高，另一方面，未经灼烧处理的样品放入铂黄坩埚熔样，会导致坩埚腐蚀。
对比例2
按照实施例1中(1)、抽样及缩分和(2)、分析试样研磨方法得到的80目分析试样，进行以下方法处理：
(3)、直接1000℃高温灼烧处理：直接将箱形马弗炉(型号：SX2-5-12)升温至1000℃温度状态，准确称取1g±0.1mg分析试样(经过预干燥)于预先灼烧至恒重的灰皿中，，把样铺平，把灰皿连同试样放在镍铬丝架上，放入1000℃温度的箱形马弗炉(型号：SX2-5-12)中，关闭炉门，保温1h，取出样品，稍冷后，放入干燥器中冷至室温，称重，将灼烧后试样和坩埚再放在1000℃马弗炉中灼烧10min，取出，稍冷，放入干燥器中冷却至室温，发现试样出现结块现象，对检测造成严重影响。

Claims (6)

1.一种新型混合铁粉化学分析试样的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、取待测分析试样，粉碎，得到粒度＜3mm的试样，研磨，过80目～120目筛；
b、取a步骤过筛后的试样，加热至980～1020℃，隔绝空气保温0.8～1.2h后停止加热，取出，冷却至室温；
c、将b步骤冷却后得到的样品称重，在980～1020℃下灼烧8～12min，再称重；
d、重复c步骤，直至试样恒重后对试样进行化学分析。
2.根据权利要求1所述一种新型混合铁粉化学分析试样的制备方法，其特征在于：a步骤中粉碎后取粒度＜3mm的试样进行研磨，过80目筛。
3.根据权利要求1或2所述一种新型混合铁粉化学分析试样的制备方法，其特征在于：a步骤中研磨为第一次研磨175～185s；取筛上物进行第二次研磨，研磨时间为85～95s；之后再将筛上物研磨3～7次，每次研磨55～65s，直至筛上物＜0.1g为止。
4.根据权利要求3所述一种新型混合铁粉化学分析试样的制备方法，其特征在于：a步骤中研磨为第一次研磨180s；取筛上物进行第二次研磨，研磨时间为90s；之后再将筛上物研磨3～7次，每次研磨60s，直至筛上物＜0.1g为止。
5.根据权利要求1～4任一项所述一种新型混合铁粉化学分析试样的制备方法，其特征在于：b步骤中将过筛后的试样从21～25℃加热至1000℃后，隔绝空气保温1h。
6.根据权利要求1所述一种新型混合铁粉化学分析试样的制备方法，其特征在于：c步骤中恒重是将干燥冷却至室温后的试样，称重，在1000℃下灼烧10min，再称重，再在1000℃下灼烧10min，如此反复，直至试样恒重。
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