CN105568031A - 一种三维结构可控多孔钛的制备方法 - Google Patents

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王东
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Abstract

一种三维结构可控多孔钛的制备方法，按照所述多孔钛的预定结构确定用于造孔的三维空间构型，采用纯钛作为基体材料，熔点高于纯钛的金属丝为造孔材料，将该金属丝预先绕制或者编制成所述三维空间构型，通过铸造工艺将纯钛溶液渗入预制的三维空间构型中，形成纯钛/金属丝复合结构，然后通过化学腐蚀工艺将该复合结构中的金属丝去除，最终得到内部具有三维贯通孔道的多孔钛。本发明制备的多孔钛(钛合金)的孔隙率、孔径大小、分布、连通性、空间结构等参数可以通过预制的金属丝三维空间构型来准确控制，从而可以调控多孔钛(钛合金)的结构以及力学、化学、物理等性能，特别适合于生物医学、能量交换、净化过滤、催化电极等领域的应用；所述方法工艺简单，成本较低，性能稳定。

Description

一种三维结构可控多孔钛的制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型材料的制备方法，具体涉及一种三维结构可控多孔钛的制备方法，属于材料技术领域。
背景技术
多孔泡沫材料由于其低密度、高强度、优良的热、电、力学、物理和化学等性能而被广泛应用在生物医学、能量交换、净化过滤、催化电极等领域，其中多孔钛由于其优良的耐蚀性、高的比强度和比刚度等优点而备受青睐。目前制备多孔钛及钛合金的主要方法有粉末冶金、发泡法和真空渗流法等，但是这些方法制备多孔钛及钛合金存在有工艺复杂，对设备要求高，孔隙、孔径、孔的分布等结构参数不易可调，制备成本较高的缺点。
发明内容
本发明的目的是，克服现有技术的不足，提供一种三维结构可控多孔钛的制备方法，采用纯钛或钛合金作为基体材料，比该基体材料熔点高的金属丝为造孔材料，通过常规铸造和化学腐蚀工艺得到预定结构的多孔钛，具有工艺简单、制备成本低、多孔钛结构可控的优点。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种三维结构可控多孔钛的制备方法，其特征在于：按照所述多孔钛的预定结构确定用于造孔的三维空间构型，采用纯钛作为基体材料，熔点高于纯钛的金属丝为造孔材料，将该金属丝预先绕制或者编制成所述三维空间构型，通过铸造工艺将纯钛溶液渗入预制的三维空间构型中，形成纯钛/金属丝复合结构，然后通过化学腐蚀工艺将该复合结构中的金属丝去除，最终得到内部具有三维贯通孔道的多孔钛。
优选地，所述的造孔材料为钽丝、钼丝、钨丝或铌丝。
优选地，所述的制备方法还包括对所述多孔钛进行表面处理，即通过电化学方法在所述多孔钛的外表面及其内部三维贯通孔道的表面形成具有多孔结构的生物活性涂层。
优选地，所述的电化学方法为微弧氧化或阳极氧化。
优选地，所述的生物活性涂层为氧化钛陶瓷层，或者复合钙与磷陶瓷层，或者羟基磷灰石涂层，或者具有载药功能的陶瓷涂层。
优选地，所述的纯钛替换为钛合金。
优选地，所述的铸造工艺为喷铸、吸铸、无压浸渗或压铸。
优选地，所述的化学腐蚀工艺为采用氢氧化钾溶液、氢氟酸溶液或硝酸溶液进行腐蚀。
优选地，所述的方法制备的多孔钛的孔隙率、所述孔道的孔径、分布及其连通性根据使用要求能够精确可调。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、通过本发明制备的多孔钛(钛合金)的孔隙率、孔径大小、分布、连通性、空间结构等参数可以通过预制的金属丝三维空间构型来准确控制，从而可以调控多孔钛(钛合金)的结构以及力学、化学、物理等性能。
2、所述方法工艺简单、成本较低、性能稳定。
3、制备的多孔钛(钛合金)特别适合于生物医学、能量交换、净化过滤、催化电极等领域的应用。
附图说明
图1是本发明的方法流程图。
图2是制备的多孔钛的结构示意图。
图3是预制的造孔材料三维空间构型示意图。
图4是多孔钛的内部示意图。
图5是图4的局部放大图。
具体实施方式
本发明涉及一种三维结构可控多孔钛的制备方法，请参阅图1和图2，包括：按照所述多孔钛或者多孔钛合金的预定结构确定用于造孔的三维空间构型，采用纯钛或者钛合金作为基体材料，熔点高于纯钛或者钛合金的金属丝为造孔材料，将该金属丝预先绕制或者编制成所述三维空间构型，见图3，通过铸造工艺将纯钛溶液渗入预制的三维空间构型中，形成纯钛或者钛合金/金属丝复合结构，然后通过化学腐蚀工艺将该复合结构中的金属丝去除，最终得到内部具有三维贯通孔道2的多孔钛1或者多孔钛合金，见图4和图5。
所述的造孔材料为钽丝、钼丝、钨丝、铌丝或比钛或者钛合金高的金属丝，其形状可以是圆丝、扁丝等，其状态可以是加工态、退火态等。
所述的三维空间构型根据多孔钛及多孔钛合金的需求而设计，采用机械绕制或者编制的方法制备。
所述的铸造工艺可以选用ZDR真空电子束熔炼炉，也可以采用其他真空熔炼炉；可以采用喷铸、压铸、吸铸或无压浸渗等工艺实现。
所述的化学腐蚀工艺具体使用的腐蚀液及其腐蚀工艺根据金属丝的种类、直径、复合材料的尺寸、形状等因素确定，如采用氢氧化钾溶液、氢氟酸溶液或硝酸溶液进行腐蚀。
所述的制备方法还可以根据使用场合、使用要求等进行后续的表面处理，即通过电化学方法在所述多孔钛的外表面及其内部三维贯通孔道的表面形成具有多孔结构的生物活性涂层，以满足生物医学、能量交换、净化过滤、催化电极等领域的应用。所述的电化学方法为微弧氧化或阳极氧化。所述的生物活性涂层为氧化钛陶瓷层，或者复合钙与磷陶瓷层，或者羟基磷灰石涂层，或者具有载药功能的陶瓷涂层。
所述的方法制备的多孔钛的孔隙率、所述孔道的孔径、分布及其连通性根据使用要求能够精确可调。
下面结合附图和具体实施例对本发明所述的三维结构可控多孔钛的制备方法做进一步的详细阐述，但不应以此来限制本发明的保护范围。
实施例1：
根据多孔钛的预定结构设计用于造孔的造孔材料的三维空间构型，多孔钛预定结构的孔隙率为20％；采用直径为1mm的钽丝，编织成80％孔隙率的三维空间构型；通过吸铸工艺，将纯钛熔体渗入该三维空间构型内部，冷却后形成钛基金属丝复合结构；将该复合结构，经过浓度为50％氢氧化钾溶液的腐蚀，形成孔隙率为20％的多孔钛。这种方法制备的多孔钛结构具有较高的强度和弹性模量，能够应用能量交换领域。
实施例2：
根据多孔钛合金的预定结构设计用于造孔的造孔材料的三维空间构型，多孔钛合金预定结构的孔隙率为90％；采用直径为0.2mm的钨丝，编织成10％孔隙率的三维空间构型；通过喷铸工艺，将钛钽合金熔体渗入该三维空间构型内部，冷却后形成钛基金属丝复合结构；将该复合结构，经过浓度为30％氢氟酸溶液的腐蚀，形成孔隙率为90％的多孔钛合金。这种方法制备的多孔钛合金结构具有较高的强度和弹性模量和高的表面积，可用于净化过滤器等装置。
实施例3：
根据多孔钛合金的预定结构设计用于造孔的造孔材料的三维空间构型，多孔钛合金预定结构的孔隙率为50％；采用直径为5mm的钼丝，编织成50％孔隙率的三维空间构型；通过压铸工艺，将Ti-6Al-4V合金熔体渗入该三维空间构型内部，冷却后形成钛基金属丝复合结构；将该复合结构，经过浓度为5％硝酸溶液腐蚀，形成孔隙率为50％的多孔钛合金；最后进行阳极氧化表面处理，在多孔钛合金的外表面及其内部三维贯通孔道的表面形成具有多孔结构的氧化钛陶瓷层，这种方法制备的多孔钛合金结构具有较高的强度和弹性模量，能够应用于骨修复和骨连接医用材料。
上述仅为本发明的优选实施例，必须指出的是，所属领域的技术人员凡依本发明申请内容所作的各种等效修改、变化与修正，都应成为本发明专利的保护范围。

Claims (9)

1.一种三维结构可控多孔钛的制备方法，其特征在于：按照所述多孔钛的预定结构确定用于造孔的三维空间构型，采用纯钛作为基体材料，熔点高于纯钛的金属丝为造孔材料，将该金属丝预先绕制或者编制成所述三维空间构型，通过铸造工艺将纯钛溶液渗入预制的三维空间构型中，形成纯钛/金属丝复合结构，然后通过化学腐蚀工艺将该复合结构中的金属丝去除，最终得到内部具有三维贯通孔道的多孔钛。
2.根据权利要求1所述的三维结构可控多孔钛的制备方法，其特征在于：所述的造孔材料为钽丝、钼丝、钨丝或铌丝。
3.根据权利要求1所述的三维结构可控多孔钛的制备方法，其特征在于：所述的制备方法还包括对所述多孔钛进行表面处理，即通过电化学方法在所述多孔钛的外表面及其内部三维贯通孔道的表面形成具有多孔结构的生物活性涂层。
4.根据权利要求3所述的三维结构可控多孔钛的制备方法，其特征在于：所述的电化学方法为微弧氧化或阳极氧化。
5.根据权利要求3所述的三维结构可控多孔钛的制备方法，其特征在于：所述的生物活性涂层为氧化钛陶瓷层，或者复合钙与磷陶瓷层，或者羟基磷灰石涂层，或者具有载药功能的陶瓷涂层。
6.根据权利要求1所述的三维结构可控多孔钛的制备方法，其特征在于：所述的纯钛替换为钛合金。
7.根据权利要求1所述的三维结构可控多孔钛的制备方法，其特征在于：所述的铸造工艺为喷铸、吸铸、无压浸渗或压铸。
8.根据权利要求1所述的三维结构可控多孔钛的制备方法，其特征在于：所述的化学腐蚀工艺为采用氢氧化钾溶液、氢氟酸溶液或硝酸溶液进行腐蚀。
9.根据权利要求1所述的三维结构可控多孔钛的制备方法，其特征在于：所述的方法制备的多孔钛的孔隙率、所述孔道的孔径、分布及其连通性根据使用要求能够精确可调。
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