CN106390198B - 一种选区激光成形及电解还原制备个性化多孔植入物方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种选区激光成形及电解还原制备个性化多孔植入物方法,包括如下步骤:根据所要植入部位的人体特征,使用医疗影像数据反求模型进行具有微观结构的个性化多孔植入物设计;使用选区激光熔化/烧结增材制造方法制备出具有微观结构的金属氧化物陶瓷多孔植入物;通过氯化物熔盐电解还原得到具备纳米结构的初级多孔金属植入物,对其高温烧结;利用化学气相沉积的方法在初级多孔金属植入物表面沉积相同金属涂层。该方法克服了传统多孔植入物制备方法微观结构不可控和直接激光增材制造难度大的不足,且能实现结构纳米化,有望开辟多孔植入物制备的新途径,对于促进多孔植入物的临床应用具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种选区激光成形及电解还原制备个性化多孔植入物方法,该方法属于生物增材制造(3d打印)领域,可应用于生物医疗领域。
背景技术
增材制造在医学领域具有重要的应用,尤其对于制造个性化植入物具有无可比拟的优势,未来具有数百亿的潜在市场。目前,对不锈钢、钛合金和钴基合金多种金属材料进行金属直接成形制造的植入物已经广泛应用于心脏瓣膜支架、血管支架、消化道支架以及骨修复和替代支架及其他支架临床,取得了较好的治疗效果。但是复杂的人体内环境会引起材料腐蚀而导致有毒元素的释放,从而导致金属材料的生物相容性和力学性能降低。此外,目前的多孔植入物不具有可控宏微观一体化结构和纳米化结构:合理的设计宏观和微观的一体化结构能够减少多孔植入物的应力问题,增强其力学性能;纳米结构不仅有利于体内骨细胞的粘附、还能促进骨细胞的再生和分化,提高植入物的生物相容性。增材制造技术能够实现多孔植入物的微观结构的控制制造,电解还原技术能够形成纳米结构。因此,如何解决多孔植入物微观仿生结构不可控及无纳米结构的问题,制备出生物相容性和力学性能俱佳的多孔植入物是其应用于临床的关键问题之一。
传统的多孔金属植入物的制造方法主要包括:有机泡沫浸渍法、造孔剂-粉末烧结法、气相沉积法。但这些工艺可控性差,难以实现对植入物宏观结构的个性化和微观仿生孔隙结构的主动控制,而且无法成形纳米结构,此外工艺制备流程复杂、投资大、生产成本高。
发明内容
为了克服多孔植入物直接激光增材制造难度大、微观结构不可控及不能形成纳米结构等不足,本发明的目的在于提供一种利用金属氧化物陶瓷选区激光成形及电解还原制备具有微纳结构的个性化多孔植入物的方法,该方法将增材制造方法、电解还原方法和化学气相沉积方法结合起来,可实现微观结构可控成形,并成形纳米结构利于细胞活动,有望开辟多孔支架制备的新途径,提高多孔植入物的生物相容性,对于促进多孔植入物的临床应用具有重要意义。
为达到上述目的,本发明采用了以下技术方案:
一种选区激光成形及电解还原制备个性化多孔植入物方法,其特征在于,包括如下的步骤:
1)根据欲植入病变部位组织的生理尺寸、内环境特征以及病变情况通过三维软件逆向建模设计出具有微观结构的个性化多孔植入物模型;
2)将金属氧化物陶瓷球形粉通过选区激光熔化/烧结增材设备制备步骤1)中的植入物模型,制得金属氧化物陶瓷多孔植入物;
3)将步骤2)制得的金属氧化物陶瓷多孔植入物置入氯化物熔盐电解还原设备中,进行原位熔盐电解还原得到初级多孔金属植入物;
4)将步骤3)制得的初级多孔金属植入物置入高温真空炉中,对多孔植入物进行高温烧结,最后利用气相沉积的方法在多孔植入物表面沉积金属涂层,得到多孔植入物。
本发明的进一步的改进在于,步骤1)中,根据临床患者病变组织的生理尺寸、内环境特征以及病变情况通过三维软件逆向建模设计出具有微观结构的个性化多孔植入物模型,微观结构尺寸30-1000μm。
本发明的进一步的改进在于,步骤2)中,金属氧化物陶瓷为难熔金属钽、钛、铌、铍的氧化物陶瓷,其球形粉的球径为10-200μm。
本发明的进一步的改进在于,步骤2)中,选区激光熔化/烧结制造设备制备金属氧化物陶瓷多孔植入物时的激光器为CO2激光器、Nd:YAG激光器和光纤激光器,激光功率为10-109W,扫描速度为10-1000mm/s,扫描方式为X方向、X/Y方向、外轮廓和Z字扫描,扫描间距为0.05-0.5mm,铺粉层厚为0.05-0.5mm,保护气体为氩气。
本发明的进一步的改进在于,步骤3)中,原位熔盐电解还原制备多孔植入物时将2)中制得金属氧化物陶瓷多孔植入物用钼丝穿过作为阴极系统;氧化钇稳定氧化锆管内的碳饱和铜液作为阳极系统;阴极插入装有混合熔盐MgF2-GaF2的石墨坩埚中,保护性气体为氩气或氦气,电解还原温度为500-1500℃,电解时间为0.5-5h。
本发明的进一步的改进在于,步骤4)中,烧结多孔植入物的温度为1150-2500℃,利用气相沉积的方法在多孔植入物支架表面沉积金属涂层,反应温度为500-2000℃,涂层厚度为10-500μm,反应气氛为氢气。
本发明的进一步的改进在于,步骤4)中,得到最终多孔植入物可作为人工心脏瓣膜支架、血管支架、消化道支架以及骨修复和替代支架及其他支架使用。
本创新技术与现有技术相比具有如下优点:
1.本技术将增材制造技术、电解还原技术和化学气相沉积技术相结合,能够实现对多孔植入物微观结构的成形控制。
2.制备的多孔植入物具有个性化的宏观结构和微观孔隙结构,个性化定制更加利于患者治疗。
3.制备的多孔植入物具有纳米结构,利于细胞活动,提高植入物的生物相容性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细说明。
本发明所述一种选区激光成形及电解还原制备个性化多孔植入物方法,包括个性化宏微观一体化设计、选区激光熔化/烧结增材制造、熔盐电解还原和化学气相增强四个环节:
所述制备方法根据欲植入病变部位组织的生理尺寸、内环境特征以及病变情况通过三维软件逆向建模设计出具有微观结构的个性化多孔植入物模型,微观结构尺寸30-1000μm。
所述制备方法将金属氧化物陶瓷球形粉使用选区激光熔化/烧结增材制造设备制备设计出的植入物模型,制得金属氧化物陶瓷多孔植入物。
选区激光熔化/烧结增材制造中使用的金属氧化物陶瓷为难熔金属钽、钛、铌或铍的氧化物陶瓷,其球形粉的球径为10-200μm。选区激光熔化/烧结增材制备金属氧化物陶瓷多孔植入物时的激光器为CO2激光器、Nd:YAG激光器和光纤激光器,激光功率为10-109W,扫描速度为10-1000mm/s,扫描方式为X方向、X/Y方向、外轮廓和Z字扫描,扫描间距为0.05-0.5mm,铺粉层厚为0.05-0.5mm,保护气体为氩气。
所述制备方法将金属氧化物陶瓷多孔植入物置入氯化物熔盐电解还原设备中,进行原位熔盐电解还原得到初级多孔金属植入物。
原位熔盐电解还原制备初级多孔金属植入物时将金属氧化物陶瓷多孔植入物用钼丝穿过作为阴极系统;氧化钇稳定氧化锆管内的碳饱和铜液作为阳极系统;阴极插入装有混合熔盐MgF2-GaF2的石墨坩埚中,保护性气体为氩气或氦气,电解还原温度为500-1500℃,电解时间为0.5-5h。
所述制备方法将初级多孔金属植入物置入高温真空炉中,高温烧结,最后利用气相沉积的方法在初级多孔金属植入物表面沉积金属涂层,得到多孔金属植入物。
烧结初级多孔金属植入物的温度为1150-2500℃,利用气相沉积的方法在初级多孔金属植入物支架表面沉积金属涂层,反应温度为500-2000℃,涂层厚度为10-500μm,反应气氛为氢气。
所述得到最终多孔植入物可作为人工心脏瓣膜支架、血管支架、消化道支架以及骨修复和替代支架及其他支架使用。
实施例
一种选区激光成形及电解还原制备个性化多孔植入物方法,该方法包括个性化宏微观一体化设计、选区激光熔化/烧结增材制造、熔盐电解还原和化学气相增强四个环节:
以Ta2O5通过选区激光成形及电解还原制备具有微纳结构的个性化多孔钽植入物为例。首先根据临床患者病变组织的生理尺寸、内环境特征以及病变情况使用三维软件设计出具有微观结构的个性化多孔钽植入物模型。然后将Ta2O5球形粉使用选区激光熔化/烧结增材制造设备制备设计出的植入物模型,制得Ta2O5多孔植入物。再将Ta2O5多孔植入物置入氯化物熔盐中,进行原位熔盐电解还原得到初级多孔钽植入物。最后将初级多孔钽植入物置入高温真空炉中,对多孔钽植入物进行高温烧结,最后利用气相沉积的方法在多孔钽植入物表面沉积钽涂层,得到多孔钽植入物。制备的多孔钽植入物具有个性化的宏观结构、可控的微观结构且结构纳米化,利于个性化置入。
个性化宏微观一体化设计时,根据临床患者病变组织的生理尺寸、内环境特征以及病变情况使用三维软件设计出具有微观结构的个性化多孔钽植入物模型,根据病患情况确定微观结构尺寸。选区激光熔化/烧结增材制造中使用的Ta2O5球形粉,选择激光器,控制激光功率、扫描速度、扫描方式、扫描间距、铺粉层厚和保护气体。原位电解还原制备初级多孔钽植入物时将Ta2O5多孔植入物用钼丝穿过作为阴极系统;氧化钇稳定氧化锆管内的碳饱和铜液作为阳极系统;阴极插入装有混合熔盐MgF2-GaF2的石墨坩埚中,控制电解还原温度、电解时间和保护气体。高温烧结电解还原得到的多孔钽植入物,最后利用气相沉积的方法在多孔钽植入物表面沉积钽涂层,控制反应温度、钽涂层厚度和反应气氛。得到最终多孔钽植入物可在欲植入的人体组织内使用。
Claims (6)
1.一种选区激光成形及电解还原制备个性化多孔植入物方法,其特征在于,
包括如下的步骤:
1)根据欲植入病变部位组织的生理尺寸、内环境特征以及病变情况的医学影像数据,通过三维软件逆向建模设计出具有微观结构的个性化多孔植入物模型;
2)将金属氧化物陶瓷球形粉通过选区激光熔化/烧结增材设备制备步骤1)中的植入物模型,制得金属氧化物陶瓷多孔植入物;
3)将步骤2)制得的金属氧化物陶瓷多孔植入物置入氯化物熔盐电解还原设备中,进行原位熔盐电解还原得到初级多孔金属植入物;电解还原温度为500-1500℃,电解时间为0.5-5h;
4)将步骤3)制得的初级多孔金属植入物置入高温真空炉中,对多孔植入物进行高温烧结,高温烧结多孔植入物的温度为1150-2500℃,最后利用气相沉积的方法在多孔金属植入物表面沉积涂层,反应温度为500-2000℃,金属涂层厚度为10-500μm,得到具有微纳结构的多孔金属植入物。
2.根据权利要求1所述的一种选区激光成形及电解还原制备个性化多孔植入物方法,其特征在于:步骤1)中,根据临床患者病变组织的生理尺寸、内环境特征以及病变情况通过三维软件逆向建模设计出具有微观结构的个性化多孔植入物模型,微观结构尺寸30-1000μm。
3.根据权利要求1所述的一种选区激光成形及电解还原制备个性化多孔植入物方法,其特征在于:步骤2)中,金属氧化物陶瓷为难熔金属钽、钛、铌或铍的氧化物陶瓷,其金属氧化物陶瓷球形粉的球径为10-200μm。
4.根据权利要求1所述的一种选区激光成形及电解还原制备个性化多孔植入物方法,其特征在于:步骤2)中,选区激光熔化/烧结制造设备制备金属氧化物陶瓷多孔植入物时的激光器为CO2激光器、Nd:YAG激光器和光纤激光器,激光功率为10-109W,扫描速度为10-1000mm/s,扫描方式为X方向、X/Y方向、外轮廓和Z字扫描,扫描间距为0.05-0.5mm,铺粉层厚为0.05-0.5mm,保护气体为氩气。
5.根据权利要求1所述的一种选区激光成形及电解还原制备个性化多孔植入物方法,其特征在于:步骤3)中,原位熔盐电解还原制备多孔植入物时将2)中制得金属氧化物陶瓷多孔植入物用钼丝穿过作为阴极系统;氧化钇稳定氧化锆管内的碳饱和铜液作为阳极系统;阴极插入装有混合熔盐MgF2-GaF2的石墨坩埚中,保护性气体为氩气或氦气。
6.根据权利要求1所述的一种选区激光成形及电解还原制备个性化多孔植入物方法,其特征在于:步骤4)中,利用气相沉积的方法在多孔植入物支架表面沉积金属涂层,反应气氛为氢气。
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Legal Events
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---|---|---|---|
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PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
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