CN105566676A - 一种基于化学镀的高导电弹性体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于化学镀的高导电弹性体及其制备方法。本发明在化学镀预处理过程中，除了采用常规的化学镀预处理步骤，还采用了溶胀步骤，通过化学镀再在泡沫硅橡胶孔洞内壁形成导电的金属镀层，使得泡沫硅橡胶成为导电橡胶，其与PCB镀金触点的接触电阻在1Ω以下，导电性能优异，具有良好的工业应用前景。

Description

一种基于化学镀的高导电弹性体及其制备方法
技术领域
本发明属于导电材料领域，具体涉及一种基于化学镀的高导电弹性体及其制备方法。
背景技术
硅橡胶具有卓越的耐高低温、耐候、耐臭氧、耐电晕、电气绝缘性能好、表面憎水、压缩变形率低等特性，是橡胶中性能独特的品种，具有其他橡胶无法比拟的优异的耐高低温(-100℃～250℃)、耐侯性、耐老化、低加工粘度以及高填充能力等性能。它非常适合用作电气电工行业的有机绝缘材料，近年来已在电气绝缘系统中得到越来越广泛的应用。
将导电的碳类材料(如导电炭黑、碳纤维、石墨、碳纳米管和石墨烯)和金属材料(如金属粉末、金属纤维等)填充到硅橡胶材料中，是制备导电硅橡胶的主要方法。这样以填充导电填料的方法制备的导电硅橡胶，得到了广泛的应用。但由于所加入的导电填料是分散的，这样的导电硅橡胶，体积电阻率和表面电阻率还是比较大，导通较大电流的能力在某些场合显得不足够。这样的导电硅橡胶作为开关触点材料，也只能应用在电流较小(例如小于200毫安)的电路中。
申请号为201010592410.1的专利“复合导电片材”公开了由高分子基体和复合在其中的金属箔构成的复合导电片材。这里的金属箔是指含有孔洞的镍箔、铜箔、铝箔、不锈钢箔、金箔、银箔或者编织网，高分子基体是指硅橡胶、丁晴橡胶、乙丙橡胶、天然橡胶、橡塑材料、热塑性塑料、热固性塑料或者纤维增强塑料等。
申请号为201010609386.8的专利“一种导电橡胶及其应用”公开了以模压或注射方式将橡胶与金属纤维烧结毡(或金属无纺布)复合制得导电橡胶，该金属纤维烧结毡具有孔隙，该孔隙至少部分被橡胶填充。
申请号为200680015484.0的专利“导电接触部及其制造方法”公开了由金属海绵至少部分地被弹性体材料渗透从而制得导电接触元件的方法。也就是说，该专利公开了一种由金属海绵(或金属泡沫)和橡胶复合制备导电元件的一种方法。
申请号为201310142541.3的专利“一种高导电弹性体及其生产方法”公开了由上下贯通穿孔的海绵基体，并对海绵基体进行电镀和涂胶。其涂胶层会影响导电性能，增加性能的不稳定性，且带来加工不便。
众所周知，化学镀的前处理至关重要。非金属基体在表面金属化前需要进行包括除油、粗化及中和等的前处理过程，以期达到增大镀层与基体表面的接触面积，使得镀层沉积在基体表面产生“锚效应”。制备硅橡胶导电一般是填充导电填料，特别是填充碳系导电填料。碳系材料填充的硅橡胶的导电性较差，很难获得体积电阻率低于1Ω·cm的高导电硅橡胶，金属填料能赋予硅橡胶复合材料优异的导电性和屏蔽效能，但存在价格昂贵的缺点。而直接在泡沫硅橡胶孔洞里化学镀镍，尚未见有相关文献报道。
发明内容
发明目的：为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种基于化学镀的高导电弹性体及其制备方法，其和PCB镀金触点的接触电阻值在1Ω以下。
技术方案：一种基于化学镀的高导电弹性体，所述基于化学镀的高导电弹性体为泡沫硅橡胶高导电弹性体，具有泡沫硅橡胶基体，所述基体的表面和内部具有若干泡孔，该泡孔为球状、柱状或不规则形状，泡孔是部分或完全连通的；所述泡沫硅橡胶高导电弹性体是在泡孔内壁表面进行化学镀镍形成金属导电层形成的；或者是在泡孔内壁表面先进行化学镀镍形成金属导电层，再进行电镀镍、金、银、钯、铂，或再进行化学镀金、银、钯、铂而形成的。化学镀镍是电镀镍、金、银、钯、铂的基础。一个优化的方案是先在泡孔内壁表面先进行化学镀镍，使得镀镍层的平均厚度是10μm或更多，再在镍镀层上电镀金，镀金层的平均厚度为0.5μm。
所述的泡沫硅橡胶高导电弹性体的泡孔是由物理、化学发泡剂制备的，或通过机械加工方法制备的，或通过联合使用上述方式制备的；所述的机械加工方法是高速钻孔、用激光机雕刻；所述的泡沫硅橡胶中泡孔的孔径不大于5mm，最理想的是在0.1-1mm之间。
一种应用于所述的基于化学镀的高导电弹性体中的碱性化学镀镍溶液，所述碱性化学镀镍溶液的pH值为8-12，包括如下组份：镍盐：25-35g/L；次亚磷酸钠：25-40g/L；三乙醇胺：20-50ml/L；柠檬酸盐：15-40g/L；碳酸钠：0-10g/L。
作为优化：所述镍盐为硫酸镍、碱式碳酸镍、氯化镍、醋酸镍或氨基磺酸镍中的一种或几种，所述柠檬酸盐为柠檬酸钠或柠檬酸铵。
一种根据所述的应用于所述基于化学镀的高导电弹性体中的碱性化学镀镍溶液的制备高导电弹性体的生产工艺，包括如下步骤：
(1)基体准备：裁切设定尺寸的泡沫硅橡胶作为如权利要求1所述的泡沫硅橡胶基体，所述泡沫硅橡胶基体上具有若干个通孔，所述的通孔是至少有两端暴露于基体表面的孔洞；
(2)在通孔内进行碱性化学镀镍，形成金属导电层：包括如下步骤：碱洗、溶胀、粗化、中和、活化、解胶、化学镀；其中：
a.碱洗：所用的碱性溶液的组成为氢氧化钠5-20g/L，十二水合磷酸钠30-40g/L，碳酸钠20-30g/L，表面活性剂适量，碱洗时间为10-30min，碱洗温度为65-75℃；
b.溶胀：以有机溶剂将泡沫硅橡胶溶胀或侵蚀；溶胀在常温下进行，时间不小于0.5min；溶胀工序所用的有机溶剂是使硅橡胶溶胀5％以上的单一的有机溶剂或有机溶剂的混合物；有机溶剂中或含有水。
c.粗化：用含铬酐300-500g/L，硫酸100-300ml/L的高铬型粗化液，粗化温度为60-90℃，时间1-5min；
d.中和：中和处理液组成为：氨5-15g/L，氢氧化钠10-20g/L，亚硫酸钠10-50g/L；
e.活化：使用A液：氯化钯0.5-1.5g/L，浓盐酸100-300ml/L，氯化亚锡2-4g/L；和B液：浓盐酸50-150ml/L，氯化亚锡50-100g/L，锡酸钠2-10g/L配制活化液，活化温度为常温，时间1-3min；
f.解胶：用含稀盐酸100ml/L的解胶液，解胶温度为40-45℃，时间30s；
g.化学镀：用含有镍盐：25-35g/L；次亚磷酸钠：25-40g/L；三乙醇胺：20-50ml/L；柠檬酸盐：15-40g/L；碳酸钠：0-10g/L的化学镀液；在化学镀过程中，用氨水或氢氧化钠溶液控制pH在9.0-9.5之间。化学镀之后，或进行电镀镍。
作为优化：所述步骤(2)中，活化液组成中的A液和B液的制备方法为：将氯化亚锡加入到浓盐酸中，不断搅拌至完全溶解，加入锡酸钠，搅拌均匀，此为B液；将氯化钯加入到浓盐酸中搅拌至完全溶解，再加蒸馏水；在室温下加入氯化亚锡，并不断搅拌，此为A液；从在A液中加入氯化亚锡起计时，将A液搅拌反应12min后，立即将B液慢慢倒入A液，在45℃±5℃水溶液中保持3h，再加入去离子水至1L。使用如此制得的胶态钯活化液，有较长的使用寿命，并可使得镀层和橡胶基材之间有良好的附着力。
在实施生产工艺中的各步骤碱洗、溶胀、粗化、中和、活化、解胶、化学镀时，使所用的溶液、处理液电镀液或各步骤后用来清洗的水，在各步骤进行时都在泡沫硅橡胶的孔洞中不断通过，直到各步骤结束。例如，让板状的泡沫橡胶像滤布一样，让上述各种液体从其中通过，或者用上述各种液体喷淋所要化学镀的泡沫硅橡胶，让喷淋液通过泡沫硅橡胶流下。
值得特别说明的是，本发明在化学镀的前处理过程中使用了溶胀步骤，溶剂分子使泡沫硅橡胶发生溶胀。溶胀过程将提取和清除泡沫硅橡胶中孔洞内壁上的交联剂分解后的残留物、游离硅油等低分子物质，使得孔洞内壁硅橡胶表面的高分子链暴露充分，从而使得泡沫橡胶孔洞内壁更容易被化学粗化工序粗化，使后续工序中活化沉钯效果更佳，并降低钯的消耗及防止漏镀，形成连续完整的金属镀层。
有益效果：本发明通过在泡沫硅橡胶孔洞内壁表面化学镀镍制备泡沫硅橡胶高导电弹性体，填补泡沫硅橡胶表面化学镀镍的空白，工艺操作简便，配方组成简单易得，镀液易于维护和处理，无需添加的额外设备，所制得的泡沫硅橡胶高导电弹性体的体积电阻率和表面电阻率比导电炭黑填充的导电硅橡胶小，其余PCB镀金触点的接触电阻在1Ω以下，导电性能优异，具有良好的工业应用前景，可以用作导电材料、电接触材料和电磁屏蔽材料。通过化学镀或电镀的方法，将金属连续性地填充到开孔型泡沫硅橡胶中，使泡沫硅橡胶孔洞内壁具有导电性能，为再电镀金、银、钨或再化学镀金、银、钨提供条件，进一步优化泡沫硅橡胶高导电弹性体的导电性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例使用平均孔径为0.5mm、表观密度为0.2g/cm3的开孔型泡沫硅橡胶，经过以下工序处理：
(1)碱洗：用含氢氧化钠10g/L，十二水合磷酸钠35g/L，碳酸钠25g/L，表面活性剂适量的碱液，碱洗温度70℃，时间为20min；
(2)溶胀：将碱洗后的泡沫硅橡胶浸渍在等体积的甲醇和乙酸乙酯的混合溶剂中，时间5min；溶胀后晾干；
(3)粗化：用含铬酐400g/L，硫酸200ml/L的高铬型粗化液，粗化温度为70℃，时间2min；
(4)活化：用含A液：氯化钯1g/L，盐酸200ml/L，氯化亚锡2.54g/L，水100ml/L；B液：盐酸100ml/L，氯化亚锡70g/L，锡酸钠7g/L的活化液，活化温度为常温，时间2min；
(5)解胶：用含稀盐酸100ml/L的解胶液，解胶温度为40℃，时间30s；
(6)化学镀：碱性化学镀镍溶液组成：硫酸镍25g/L，次亚磷酸钠25g/L，氯化镍25g/L，柠檬酸铵25g/L，碳酸钠10g/L。化学镀实施期间用氨水控制pH在9.0-9.5之间。碱性化学镀镍的操作温度为85℃，施镀时间为45min。
每个工序后，用去离子水碱洗清洗。所制得的即为一种泡沫硅橡胶高导电弹性体，其与PCB镀金触点的接触电阻为0.5Ω。
实施例2
与实施例1相同，但在溶胀工序所用的是含甲醇200ml/L，乙酸乙酯200ml/L，二氯甲烷300ml/L，二甲苯300ml/L的混合溶剂。所制得的泡沫硅橡胶高导电弹性体的导电性能也很好，镀镍层和橡胶之间的附着好。
实施例3
如实施例1，制得一种泡沫硅橡胶高导电弹性体，然后将其进行电镀银，镀银层厚度0.5微米。所制得的泡沫硅橡胶高导电弹性体的导电性能比实施1所制得的泡沫硅橡胶高导电弹性体更好，其与PCB镀金触点的接触电阻为0.3-0.4Ω。
实施例4
如实施例1，制得一种泡沫硅橡胶高导电弹性体，然后将其进行化学镀金，镀金层平均厚度为0.1μm微米。将其制成直径为5mm、厚度为0.5mm的小圆片，用作电触点，与硅橡胶复合制成含有电触点的硅橡胶按键。该电触点在导通和分断300mA的电流时的保持接触电阻在1Ω以下的开关次数，比相应未镀金的电触点，至少多50％。
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于化学镀的高导电弹性体，其特征在于：所述基于化学镀的高导电弹性体为泡沫硅橡胶高导电弹性体，具有泡沫硅橡胶基体，所述基体的表面及内部均具有若干泡孔，所述的泡孔为球状、柱状或不规则形状，泡孔之间是部分或完全连通的；所述泡沫硅橡胶高导电弹性体是在泡孔内壁表面进行化学镀镍形成金属导电层，或者是在泡孔内壁表面先进行化学镀镍形成金属导电层，再进行电镀镍、金、银、钯、铂，或化学镀金、银、钯、铂而形成的。
2.根据权利要求1所述的基于化学镀的高导电弹性体，其特征在于：所述的泡沫硅橡胶高导电弹性体的泡孔是由使用物理发泡剂、化学发泡剂制备的，或通过机械加工方法制备的，或通过联合使用上述方式制备的；所述的机械加工方法是高速钻孔、用激光机雕刻；所述的泡沫硅橡胶中泡孔的孔径不大于5mm。
3.一种应用于制备权利要求1所述的基于化学镀的高导电弹性体中的碱性化学镀镍溶液，其特征在于：所述碱性化学镀镍溶液的pH值为8-12，包括如下组份：
镍盐：25-75g/L；次亚磷酸钠：25-40g/L；三乙醇胺：20-50ml/L；柠檬酸盐：15-40g/L；碳酸钠：0-10g/L。
4.一种应用于制备权利要求3所述的基于化学镀的高导电弹性体中的碱性化学镀镍溶液，其特征在于：所述镍盐为硫酸镍、碱式碳酸镍、氯化镍、醋酸镍或氨基磺酸镍中的一种或几种。
5.一种应用于制备权利要求3所述的基于化学镀的高导电弹性体中的碱性化学镀镍溶液，其特征在于：所述柠檬酸盐为柠檬酸钠或柠檬酸铵。
6.一种根据权利要求1和3所述的基于化学镀的高导电弹性体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)基体准备：裁切设定尺寸的泡沫硅橡胶作为所述的泡沫硅橡胶基体，所述泡沫硅橡胶基体上具有若干个通孔，所述的通孔是至少有两端暴露于基体表面的孔洞；
(2)在通孔内进行碱性化学镀镍，形成金属导电层：包括如下步骤：碱洗、溶胀、粗化、中和、活化、解胶、化学镀；其中：
a.碱洗：所用的碱性溶液的组成为氢氧化钠5-20g/L，十二水合磷酸钠30-40g/L，碳酸钠20-30g/L，表面活性剂适量，碱洗时间为10-30min，碱洗温度为65-75℃
b.溶胀：以有机溶剂将泡沫硅橡胶溶胀或侵蚀；溶胀在常温下进行，时间不小于0.5min；
c.粗化：用含铬酐300-500g/L，硫酸100-300ml/L的高铬型粗化液，粗化温度为60-90℃，时间1-5min；
d.中和：中和处理液组成为：氨5-15g/L，氢氧化钠10-20g/L，亚硫酸钠10-50g/L；
e.活化：使用A液：氯化钯0.5-1.5g/L，浓盐酸100-300ml/L，氯化亚锡2-4g/L；和B液：浓盐酸50-150ml/L，氯化亚锡50-100g/L，锡酸钠2-10g/L配制活化液，活化温度为常温，时间1-3min；
f.解胶：用含稀盐酸100ml/L的解胶液，解胶温度为40-45℃，时间30s；
g.化学镀：用含有镍盐：25-35g/L；次亚磷酸钠：25-40g/L；三乙醇胺：20-50ml/L；柠檬酸盐：15-40g/L；碳酸钠：0-10g/L的化学镀液；在化学镀过程中，用氨水或氢氧化钠溶液控制pH在9.0-9.5之间；化学镀之后，或进行电镀镍。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，碱性化学镀镍的操作温度为60-90℃，施镀时间为30-150min。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述的溶胀工序所用的有机溶剂是使硅橡胶溶胀5％以上的单一的有机溶剂或有机溶剂的混合物；有机溶剂中或含有水。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，活化液组成中的A液和B液的制备方法为：将氯化亚锡加入到浓盐酸中，不断搅拌至完全溶解，加入锡酸钠，搅拌均匀，此为B液；将氯化钯加入到浓盐酸中搅拌至完全溶解，再加蒸馏水；在室温下加入氯化亚锡，并不断搅拌，此为A液；从在A液中加入氯化亚锡起计时，将A液搅拌反应12min后，立即将B液慢慢倒入A液，在45℃±5℃水溶液中保持3h，再加入去离子水至1L。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：在实施生产工艺中的各步骤碱洗、溶胀、粗化、中和、活化、解胶、化学镀时，所使用溶液、处理液电镀液或各步骤后用来清洗的水，在各步骤进行时都在所述的泡沫硅橡胶的通孔中不断通过，直到各步骤结束。
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