CN105565299A - 一种制备氧化石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备氧化石墨烯的方法，属于材料制备领域，其特征在于包括如下步骤：向烧杯中加入浓硫酸，称取石墨，KNO3，KMnO4然后加入烧杯中，加入蒸馏水，保温一段时间，加入蒸馏水与H2O2？溶液；当所述溶液变成亮黄色时，得到悬浮液溶液；静置沉淀后，取其下层沉淀，离心并水洗至中性，加水后分散；取分散后的悬浮液在干燥箱中干燥至恒重，即得到所需的氧化石墨烯。通过对原有制备工艺在保温时间与保温温度上的改进，使得通过本发明所述制备石墨烯的方法制备的石墨可以被完全氧化，所制得的石墨烯不仅具有大量的含氧活性基团，剥离程度高，而且具有较高的活性和更为规则的结晶结构。且本发明所述制备氧化石墨烯的方法步骤简单，易于操作，适于推广应用。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域，尤其涉及一种制备氧化石墨烯的方法。
背景技术
氧化石墨烯具有褶皱型结构，含氧量大，在片层上下表面接有大量的环氧基团和羟基，片层的边缘也含有大量羰基和羧基，具有高比表面能、良好的亲水性与力学性能等优点。由于其具有特殊的性质和结构、低廉的制造成本、高光度的可加工性能，且在水和大多数极性有机溶剂中具有很好的分散稳定性，因而能很好地与聚合物、有机分子复合，从而形成全新的复合材料，但是常规的制备石墨烯的方法，大多存在易受热分解，易产生表面缺陷，难剥离等诸多问题，从而影响了石墨烯材料的应用范围。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，提供一种制备性能稳定的氧化石墨烯的方法。
本发明所述的一种制备氧化石墨烯的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）向烧杯中加入浓硫酸，控制温度在10℃—15℃之间，称取1.6g石墨，1.6gKNO3，9.0gKMnO4然后在搅拌环境下逐一加入烧杯中，在上述温度下持续加温10min；
（2）升温至40℃保温，加入120mL蒸馏水，升温至45℃保温一段时间，加入300mL蒸馏水与H2O2溶液；
（3）当步骤（2）所述溶液变成亮黄色时，得到悬浮液溶液；
（4）静置沉淀后，取其下层沉淀，离心并水洗至中性，取一定量步骤（3）所得悬浮液，加水后使用超声清洗仪分散；
（5）取超声分散后的悬浮液于培养皿中，在干燥箱中干燥至恒重，即得到所需的氧化石墨烯。
本发明所述的制备氧化石墨烯的方法，步骤（2）中所述H2O2溶液的浓度为30%。
本发明所述的制备氧化石墨烯的方法，步骤（4）中所述水洗用水位蒸馏水。
本发明所述的制备氧化石墨烯的方法，步骤（4）中所述超声清洗仪分散时间为1.5h。
本发明所述的制备氧化石墨烯的方法，步骤（5）中所述干燥箱的干燥环境为真空下温度为45℃。
本发明所述的制备氧化石墨烯的方法，通过对原有制备工艺在保温时间与保温温度上的改进，使得通过本发明所述制备石墨烯的方法制备的石墨可以被完全氧化，所制得的石墨烯不仅具有大量的含氧活性基团，剥离程度高，而且具有较高的活性和更为规则的结晶结构。且本发明所述制备氧化石墨烯的方法步骤简单，易于操作，适于推广应用。
具体实施方式
本发明所述的一种制备氧化石墨烯的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）向烧杯中加入浓硫酸，控制温度在10℃—15℃之间，称取1.6g石墨，1.6gKNO3，9.0gKMnO4然后在搅拌环境下逐一加入烧杯中，在上述温度下持续加温10min；
（2）升温至40℃保温，加入120mL蒸馏水，升温至45℃保温一段时间，加入300mL蒸馏水与H2O2溶液；
（3）当步骤（2）所述溶液变成亮黄色时，得到悬浮液溶液；
（4）静置沉淀后，取其下层沉淀，离心并水洗至中性，取一定量步骤（3）所得悬浮液，加水后使用超声清洗仪分散；
（5）取超声分散后的悬浮液于培养皿中，在干燥箱中干燥至恒重，即得到所需的氧化石墨烯。
本发明所述的制备氧化石墨烯的方法，步骤（2）中所述H2O2溶液的浓度为30%。石墨在氧化剂的作用下，羟基、羰基、环氧基等含氧官能团通过氧化反应进入碳原子结构层中，引起了GO表面层的褶皱，从而使得GO的晶面间距大大增加。
本发明所述的制备氧化石墨烯的方法，步骤（4）中所述水洗用水位蒸馏水。
本发明所述的制备氧化石墨烯的方法，步骤（4）中所述超声清洗仪分散时间为1.5h。
本发明所述的制备氧化石墨烯的方法，步骤（5）中所述干燥箱的干燥环境为真空下温度为45℃。在保温阶段，增加保温时间，石墨被氧化的效果变得明显，但随着保温时间，石墨被氧化的效果增加明显放缓；在高温保温阶段，即45℃时，若保温时间多于30min时，加入30%的双氧水后，其溶液并不发生变色现象，一直呈现为浑浊的棕黄色悬浊液；另外，在高温保温阶段，随反应温度的升高制备的氧化石墨烯的分散性呈下降趋势，若保温温度高于60℃，则氧化后的石墨不稳定，易发生结块、团聚现象，若保温温度低于40℃，则石墨被氧化的效果大大降低，因此选择在45℃下可以很好的保留氧化石墨烯的规整程度与其材料性能。
Claims (5)
1.一种制备氧化石墨烯的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）向烧杯中加入浓硫酸，控制温度在10℃—15℃之间，称取1.6g石墨，1.6gKNO3，9.0gKMnO4然后在搅拌环境下逐一加入烧杯中，在上述温度下持续加温10min；
（2）升温至40℃保温，加入120mL蒸馏水，升温至45℃保温一段时间，加入300mL蒸馏水与H2O2溶液；
（3）当步骤（2）所述溶液变成亮黄色时，得到悬浮液溶液；
（4）静置沉淀后，取其下层沉淀，离心并水洗至中性，取一定量步骤（3）所得悬浮液，加水后使用超声清洗仪分散；
（5）取超声分散后的悬浮液于培养皿中，在干燥箱中干燥至恒重，即得到所需的氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：步骤（2）中所述H2O2溶液的浓度为30%。
3.根据权利要求2所述的制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：步骤（4）中所述水洗用水位蒸馏水。
4.根据权利要求3所述的制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：步骤（4）中所述超声清洗仪分散时间为1.5h。
5.根据权利要求4所述的制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：步骤（5）中所述干燥箱的干燥环境为真空下温度为45℃。
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN106115669A (zh) * | 2016-06-20 | 2016-11-16 | 山东欧铂新材料有限公司 | 一种氧化石墨烯的制备方法 |
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| CN107364856B (zh) * | 2017-06-16 | 2019-03-29 | 北京师范大学 | 一种除去氧化石墨烯合成体系中硫酸根杂质的方法 |
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