CN105562029A - 一种用于高活性组分比的低温scr整体催化剂的成型制备工艺 - Google Patents

一种用于高活性组分比的低温scr整体催化剂的成型制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于高活性组分比的低温SCR整体催化剂的成型制备工艺，包括：(1)将活性组分前驱体与载体加入混炼釜中，搅拌混合后加入过量去离子水，继续搅拌使活性组分前驱体与载体呈泥浆状；(2)活性组分前驱体与载体呈泥浆状后，继续搅拌并开启混炼釜内抽湿，控制混炼釜内反应温度为60～110℃，湿度为60～100％；(3)向搅拌中的泥料中加入添加剂调节泥料的保水性和粘性，混合均匀得混合泥料；(4)将混合泥料依次进行预挤出、陈腐、强力挤出、干燥和焙烧后即得低温SCR整体催化剂。本发明有效解决了低温催化剂的泥料过度发热、粘性保水性较差、螺旋挤出机返料及难以挤出等各种难题，实现了催化剂工业化生产。

Description

一种用于高活性组分比的低温SCR整体催化剂的成型制备工艺
技术领域
本发明属于烟气治理技术领域，具体涉及一种用于高活性组分比的低温SCR整体催化剂的成型制备工艺。
背景技术
高温SCR脱硝催化剂及技术广泛应用于电力行业，催化剂制备(混炼、挤出)工艺成熟，而面对国内更多的中小型锅炉烟气情况，无法满足温度要求，中低温SCR脱硝技术拥有更为广阔的应用前景。
高温SCR催化剂为V2O5-WO3(MoO3)/TiO2系列，载体氧化钛的含量超过85％以上，而低温SCR催化剂主要为Fe/Mn/Ce/Ti系列，活性成份Fe/Mn/Ce占有很大的比重，鉴于高温、低温SCR催化剂的组分的巨大差异，结合实际生产情况，低温催化剂在实验室走向工业化制备过程中，会产生如混炼泥料过热、不能挤出、干燥焙烧开裂等一系列问题。
目前低温SCR催化剂工业化制备的相关文献尚未见报道。申请号为201010272038.6的发明专利通过挤压成型及浸渍工艺制备了蜂窝状Mn-Ti基催化剂，在100℃左右即有很高的氮氧化物去除率，但是反应模拟气中没有水汽成分，且最终的活性组分还是通过浸渍法负载得到。
申请号为201210330039.0的发明专利以TiO2与ZSM-5分子筛粉体，以MnO2、Fe2O3和ZrO2、CeO2为活性组分，在低温(120℃)下即具有较高的催化活性，又具有很好的抗水性能，但是其问题为前驱体的盐含量过高，其传统的干混-练泥-挤出过程不适用于工业化生产。
Ott等(US20080274876A1)发明了一种SCR脱硝催化剂，首先将ZSM-5分子筛涂覆在堇青石表面，再将Fe的前驱体附着在分子筛表面，焙烧后浸渍在硝酸锰、硝酸铈的溶液中，再次焙烧得到催化剂，113℃时NOx的转化效率约80％，147℃时NOx的转化效率可达94％且没有笑气产生，其活性组分也是通过涂覆法负载在堇青石载体表面得到。
发明内容
本发明提供一种用于高活性组分比的低温SCR整体催化剂的成型制备工艺，有效解决了低温催化剂的泥料过度发热、粘性保水性较差、螺旋挤出机返料及难以挤出等各种难题，实现了催化剂工业化生产。
一种用于高活性组分比的低温SCR整体催化剂的成型制备工艺，包括如下步骤：
(1)催化剂高湿低温分解预负载工序：将活性组分前驱体与载体加入混炼釜中，搅拌混合后加入过量去离子水，继续搅拌使活性组分前驱体与载体呈泥浆状；
(2)抽湿控温制泥料混炼工序：活性组分前驱体与载体呈泥浆状后，继续搅拌并开启混炼釜内抽湿，控制混炼釜内反应温度为60～110℃，湿度为60～100％；
(3)泥料调质调性工序：步骤(2)处理结束后向搅拌中的泥料中加入添加剂调节泥料的保水性和粘性，混合均匀得混合泥料；
(4)成型干燥煅烧工序：将步骤(3)所得混合泥料依次进行预挤出、陈腐、强力挤出、干燥和焙烧后即得低温SCR整体催化剂。
本发明所述对高活性组分比是指催化剂中活性组分质量占催化剂总质量的30～60％。
本发明步骤(1)中所说过量去离子水是指去离子水的加入量以使活性组分前驱体与载体呈泥浆状，一般加入去离子水的体积为活性组分前驱体与载体总质量的0.4～0.6倍。
步骤(4)中所采用预挤出、陈腐、强力挤出、干燥和焙烧均采用本领域常规技术手段实现。
优选地，步骤(1)中混合时间为15～30min；搅拌转速为200～800rmp；步骤(1)中控制混炼釜中反应温度为80～110℃，湿度为80～100％。
优选地，步骤(2)中搅拌转速为200～600rmp；抽湿时间为2～3h。
步骤(1)和步骤(2)的过程中搅拌转速根据混炼釜内反应温度进行调整，整个步骤(1)反应过程中，反应温度在80～110℃内浮动，整个步骤(2)反应中反应温度在60～110℃内浮动。反应温度降低时，提高转速，反应温度升高时降低转速，整个步骤(1)反应过程中转速在200～800rmp内调整，整个步骤(2)反应过程中转速在200～600rmp内调整。
进一步优选地，步骤(1)中控制混炼釜内温度为90～100℃或90～105℃；步骤(2)中控制控制混炼釜内温度为60～90℃。
优选地，步骤(3)中所述添加剂包括脱模剂、增强剂、造孔剂、消泡剂、润滑剂、粘结剂和保水剂，所述添加剂的添加方式为：搅拌过程中先向经步骤(2)抽湿后的泥料内依次加入脱模剂、增强剂、造孔剂和消泡剂，混合均匀后开启抽湿，继续依次加入润滑剂、粘结剂和保水剂，混合均匀得混合泥料。
进一步优选，两次混合均匀的时间均为0.5～1h。
进一步优选，所述脱模剂为硬脂酸(SA)、增强剂为玻璃纤维、造孔剂为纸浆棉、消泡剂为乳酸(HL)、润滑剂为甘油(GL)、粘结剂为羧甲基纤维素(CMC)、保水剂为聚氧化乙烯(PEO)。
所述纸浆棉需先溶于水(质量比：纸浆棉：水＝1：10)后再加入，其他组分均直接加入。
本发明的制备成型工艺尤其适用于高活性组分比(活性组分质量占催化剂总质量的30～60％)的低温SCR整体催化剂的制备，即步骤(1)中活性组分前驱体与载体的量以成品催化剂中活性组分质量占催化剂总质量的30～60％计进行配置。
优选地，步骤(1)中所述活性组分前驱体与载体以成品催化剂中含有TiO240～70％、MnO210～30％、Fe2O33～15％、CeO25～20％、ZrO21～5％和V2O51～5％计进行配比。进一步优选地，步骤(3)中所加原料以各添加组分占氧化钛与活性氧化物之和的百分比计为：玻璃纤维：3％～8％；SA：0.1％～1％；GL：1％～5％；CMC：0.1％～0.8％；PEO：0.5％～2％；HL：0.3％～2％；纸浆棉0.3％～1.5％。
本发明还提供一种由所述低温SCR整体催化剂成型制备工艺制备得到的催化剂。
本发明还提供一种高活性组分比的低温SCR整体催化剂，以质量百分比计，由如下组分组成：TiO240～70％、MnO210～30％、Fe2O33～15％、CeO25～20％、ZrO21～5％和V2O51～5％。
本发明的制备工艺优选适用于Mn-Ce-Ti体系低温催化剂的制备，为了保证较高的催化活性，Mn和Ce等主要活性成分总量可占催化剂量的40％以上，且其原料主要是以其硝酸盐或者草酸盐的形式存在，如按照现有高温催化剂的生产工艺进行，则混炼时即产生较多的热量，泥料陈腐过程中由于热量不能散发，导致大量的盐类物质分解，活性组分的分布均匀性及与载体的相互作用较弱，容易使催化剂活性组分团聚，降低催化剂的活性；温度的急剧升高改变了添加剂的理化性能，如80℃以上长时间加热CMC可使其胶体变性而粘度和性能明显下降，90℃以上SA即开始挥发，泥料的粘性、保水性能均出现了明显的下降，挤出成型困难，成品率也较低。
本发明通过对混炼工艺进行改进，实现了该系催化剂的工业化成型生产，实现了催化剂的高活性和成品率：(1)硝酸盐或者草酸盐与催化剂载体在高湿高温的作用下，通过控制湿度和温度及搅拌速度来实现金属盐分解速率的调节，实现了现有催化剂活性组分与载体的相互作用，确保了活性组分的高分散性和形态控制，其分解氧化物可以充分、均匀负载在氧化钛载体表面；(2)负载完成后，通过控制泥料湿度和温度及成型助剂(CMC、PEO和纸浆棉)加入点和条件，调整催化剂的粘结性、保水性和密实性，实现催化剂的可基础性调整。
本发明的催化剂成型生产工艺，借鉴了高温SCR催化剂的制备方法，同时结合低温SCR催化剂的具体组成成份，具有混炼泥料发热少、泥料粘性保水性、陈腐干燥时间短等特点，有效解决了低温催化剂在工业生产中的成品率低、陈腐时间长和活性降低问题，实现了低温催化剂向工业化生产。
附图说明
图1是催化剂坯体的干燥曲线。
图2是催化剂坯体的焙烧曲线。
具体实施方式
实施例1
(1)加入235.6kgTiO2、249.7kgMnC2O4·2H2O、143.4kgFeC2O4·2H2O、187.9kgCe(NO3)3·6H2O、30.2kgZr(NO3)4·5H2O、7.9kgNH4VO3到混炼釜中，底盘与转子开始转动30min，分步多次加入共计400kgH2O；混炼釜内，控制釜内反应温度95～105℃，湿度90～100％，搅拌转速500～800rmp。
(2)继续搅拌，同时开启抽湿过程，控制釜内反应温度60～90℃，湿度60～90％，搅拌转速200～600rmp。
(3)将分解预负载及抽湿后的泥料进行调质调性：加入35kg玻璃纤维；将2kg纸浆棉溶解于20kg去离子水中，再一起加入到混炼机中；加入8kgHL作为消泡剂；开启抽湿，再加入14kgGL；加入3.5kgCMC、5kgPEO，进行泥料的保水性及粘性调节。
(4)将调质调性后的泥料进行预挤出除去杂质及大颗粒物，陈腐3h，再经强力挤出得到催化剂坯体，控制干燥、焙烧条件(干燥条件参照图1所示干燥曲线进行，焙烧条件参照图2所示的焙烧曲线进行)，得到催化剂成品，其活性组分如表1所示，性能表征如表2所示。
实施例2
(1)加入268.8kgTiO2、192kgMnC2O4·2H2O、167.5kgFeC2O4·2H2O、114.5kgCe(NO3)3·6H2O、51.6kgZr(NO3)4·5H2O、17kgNH4VO3到混炼釜中，底盘与转子开始转动20min，分步多次加入共计360kgH2O；混炼釜内，控制釜内反应温度90～100℃，湿度80～100％，搅拌转速500～800rmp。
(2)继续搅拌，同时开启抽湿过程，控制釜内反应温度60～90℃，湿度60～90％，搅拌转速300～600rmp。
(3)将分解预负载及抽湿后的泥料进行调质调性：加入30kg玻璃纤维；将3kg纸浆棉溶解于30kg去离子水中，再一起加入到混炼机中；加入5kgHL作为消泡剂；开启抽湿，再加入14kgGL；加入3kgCMC、4kgPEO，进行泥料的保水性及粘性调节。
(4)将调质调性后的泥料进行预挤出除去杂质及大颗粒物，陈腐5h，再经强力挤出得到催化剂坯体，控制干燥、焙烧条件(干燥条件参照图1所示干燥曲线进行，焙烧条件参照图2所示的焙烧曲线进行)，得到催化剂成品，其活性组分如表1所示，性能表征如表2所示。
实施例3
(1)加入314.2kgTiO2、131.2kgMnC2O4·2H2O、126.2kgFeC2O4·2H2O、146.7kgCe(NO3)3·6H2O、37.4kgZr(NO3)4·5H2O、9.2kgNH4VO3到混炼釜中，底盘与转子开始转动20min，分步多次加入共计330kgH2O；混炼釜内，控制釜内反应温度90～105℃，湿度80～100％，搅拌转速400～800rmp。
(2)继续搅拌，同时开启抽湿过程，控制釜内反应温度60～90℃，湿度60～95％，搅拌转速300～600rmp。
(3)将分解预负载及抽湿后的泥料进行调质调性：加入30kg玻璃纤维；将3kg纸浆棉溶解于30kg去离子水中，再一起加入到混炼机中；加入6kgHL作为消泡剂；开启抽湿，再加入20kgGL；加入4kgCMC、4kgPEO，进行泥料的保水性及粘性调节。
(4)将调质调性后的泥料进行预挤出除去杂质及大颗粒物，陈腐5h，再经强力挤出得到催化剂坯体，控制干燥、焙烧条件，得到催化剂成品，其活性组分如表1所示，性能表征如表2所示。
实施例4(对比实施例)
加入235.6kgTiO2、249.7kgMnC2O4·2H2O、143.4kgFeC2O4·2H2O、187.9kgCe(NO3)3·6H2O、30.2kgZr(NO3)4·5H2O、7.9kgNH4VO3到混炼釜中，底盘与转子开始转动30min，加入130kg去离子水，加入35kg玻璃纤维；将2kg纸浆棉溶解于20kg去离子水中，再一起加入到混炼机中；加入8kgHL作为消泡剂；开启抽湿，再加入14kgGL；加入3.5kgCMC、5kgPEO，进行泥料的保水性及粘性调节。将调质调性后的泥料进行预挤出除去杂质及大颗粒物，陈腐5h，再经多次强力挤出得到催化剂坯体，控制干燥、焙烧条件，得到催化剂成品，其活性组分如表1所示，性能表征如表2所示。
表1不同配方制备的整体催化剂活性
表2不同配方制备的整体催化剂活性及抗水性能(120℃)
NO去除率％＝(NOin-NOout)/NOin*100％
由表1和表2的结果可知，本发明制备工艺制备得到的催化剂催化活性在90％左右，抗水性能在80％左右，相同原料配方下采用本发明制备工艺制备得到的催化剂其催化活性及抗水性能大大超出对比方法。
以上所述仅为本发明专利的具体实施案例，但本发明专利的技术特征并不局限于此，任何相关领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围之中。

Claims (10)

1.一种用于高活性组分比的低温SCR整体催化剂的成型制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将活性组分前驱体与载体加入混炼釜中，搅拌混合后加入过量去离子水，继续搅拌使活性组分前驱体与载体呈泥浆状；
(2)活性组分前驱体与载体呈泥浆状后，继续搅拌并开启混炼釜内抽湿，控制混炼釜内反应温度为60～110℃，湿度为60～100％；
(3)步骤(2)处理结束后向搅拌中的泥料中加入添加剂调节泥料的保水性和粘性，混合均匀得混合泥料；
(4)将步骤(3)所得混合泥料依次进行预挤出、陈腐、强力挤出、干燥和焙烧后即得低温SCR整体催化剂。
2.根据权利要求1所述低温SCR整体催化剂成型制备工艺，其特征在于，步骤(1)中混合时间为15～30min；搅拌转速为200～800rmp。
3.根据权利要求1所述低温SCR整体催化剂成型制备工艺，其特征在于，步骤(1)中控制混炼釜中反应温度为80～110℃，湿度为80～100％。
4.根据权利要求1所述低温SCR整体催化剂成型制备工艺，其特征在于，步骤(2)中搅拌转速200～600rmp；抽湿时间为2～3h。
5.根据权利要求1所述低温SCR整体催化剂成型制备工艺，其特征在于，步骤(3)中所述添加剂包括脱模剂、增强剂、造孔剂、消泡剂、润滑剂、粘结剂和保水剂，所述添加剂的添加方式为：搅拌过程中先向经步骤(2)抽湿后的泥料内依次加入脱模剂、增强剂、造孔剂和消泡剂，混合均匀后开启抽湿，继续依次加入润滑剂、粘结剂和保水剂，混合均匀得混合泥料。
6.根据权利要求5所述低温SCR整体催化剂成型制备工艺，其特征在于，两次混合均匀的时间均为0.5～1h。
7.根据权利要求5所述低温SCR整体催化剂成型制备工艺，其特征在于，所述脱模剂为硬脂酸、增强剂为玻璃纤维、造孔剂为纸浆棉、消泡剂为乳酸、润滑剂为甘油、粘结剂为羧甲基纤维素、保水剂为聚氧化乙烯。
8.根据权利要求1所述低温SCR整体催化剂成型制备工艺，其特征在于，步骤(1)中所述活性组分前驱体与载体以成品催化剂中含有TiO240～70％、MnO210～30％、Fe2O33～15％、CeO25～20％、ZrO21～5％和V2O51～5％计进行配比。
9.一种如权利要求1～8任一权利要求所述低温SCR整体催化剂成型制备工艺制备得到的催化剂。
10.一种高活性组分比的低温SCR整体催化剂，其特征在于，包括载体和活性组分，以质量百分比计，由如下组分组成：TiO240～70％、MnO210～30％、Fe2O33～15％、CeO25～20％、ZrO21～5％和V2O51～5％。
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