CN105551832A - 一步法合成NiO/Co3O4复合电极材料的研究 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于二维片状NiO/Co3O4的超级电容器用电极材料，所述的超级电容器电极材料是由水热法直接生长于导电基底镍网上的二维片状NiO/Co3O4，本发明所提供的制备方法所得到的二维片状结构，两种氧化物能够彼此均匀分布混合，同时，通过选择实验条件实现了在三维镍网上的原位生长，该制备过程操作简便，产物形貌规整，免去了导电剂和粘合剂的加入，使电极的阻抗大大降低，分级结构电极材料增加了与导电基底的接触作用，同时，纳米片层的松散自组装增加了电解液的渗透作用。
Description
技术领域
本发明属于超级电容器器件技术领域，具体涉及一步法合NiO/Co3O4复合超级电容器电极材料的研究。
背景技术
随着世界能源危机的到来，生产和制造性能卓越的供电设备(例如超级电容器、锂离子电池等)变得越来越重要。过渡金属氧化物因其多样的价电子结构，丰富的物理和化学性质，以及在光电、催化、磁性以及超级电容器等领域的应用成为当今研究的热点。
电极材料的电化学活性直接决定器件的电容性能，因此，活性电极材料的开发便成为ECs研究和应用的重点。通常，用于ECs的电极材料包括炭材料、金属氧化物和导电聚合物三大类。炭材料电极通过电解液与电极的界面处形成的双电层存储能量(双电层电容)；金属氧化物及导电聚合物材料电极则通过快速可逆的氧化还原反应获得法拉第电容(赝电容)，此法拉第电容一般远大于炭材料获得的双电层电容。作为ECs电极材料使用的贵金属氧化物(如RuO2)具有非常优良的电化学电容性质，但昂贵的价格和剧毒性大大制约其作为电化学电容器电极材料的应用和商品化，研究者尝试通过不同方法制备氧化钴(Co3O4)、氧化镍(NiO)、氧化锡(SnO2)和氧化锰(MnOx)等贱金属氧化物，作为贵金属氧化物的替代品，电极的比容量、充放电效率和长循环寿命显著提高。
最近报道的关于单一组分的金属氧化物电极材料比容量有所增加，但单一金属氧化物材料的自身缺陷如低电导率，晶型结构有限，比容量较低等缺陷仍是限制高性能电极材料进一步应用的关键。因此，将两种或两种以上材料以不同的形式有机复合，设计合成形貌新颖、结构稳定、高比容量的异质结构金属复合氧化物，利用其产生的协同效应，弥补自身缺陷，这对实现高效率的能量存储元器件的构筑具有十分重要的意义。L.Q.Mai等人将MnMoO4与CoMoO4纳米线复合，并应用于超级电容器电极材料，与单一材料相比，复合后的材料提高了电极的比表面积和反应活性点，高倍率放电性能显著提高。由此可见，将单一金属氧化物电极材料复合化，实现结构稳定、大比表面积、多孔结构和高反应活性点电极材料的构筑是全面提高电极电化学性能的关键。异质复合过渡金属氧化物的纳米阵列结构能够满足电极对结构稳定性和各组分互相修饰的需要。
近年来，各种方法用于控制合成具有良好形貌和功能可调的复合金属氧化物，主要包括电化学沉积、氧化，基于牺牲模板的化学湿法以及一些物理技术如溅射和脉冲激光沉积等，在这些处理中，结构复杂、形貌规整、结晶良好、电化学性能优良的异质结构复合材料已有报道，但多数是通过先制备模板骨架，再通过其他方法复合生长。因此，以简便、节能、高效的一步合成方法，精准控制所合成的过渡金属氧化物的共混情况仍需进一步探索。因此，本研究采用在导电基底表面原位生长金属氧化物电极材料，可有效提高活性物质利用率高、增大活性表面、提高材料的扩散传质性能。并通过尝试一步溶液法，选择合适的反应条件，实现两种元素共混均匀的复合金属氧化物的构筑，有望综合提高金属氧化物复合电极材料的电化学性能。
发明内容
本发明将导电集流体镍网上原位生长二维片状NiO/Co3O4复合材料，并应用于超级电容器电极，提供一种制备方法简单且具有较高比容量和较好稳定性的赝电容电极材料。
为解决上述技术问题，本发明采取如下技术方案：
一种二维片状NiO/Co3O4的超级电容器电极材料，所述的超级电容器的电极体系包括导电集流体，电解液和导电基底为3D镍网。
本发明采用水热法在导电基底镍网上原位生长二维片状NiO/Co3O4，作为超级电容器的阴极，具体包括如下步骤：（1）将硝酸钴和硝酸镍，摩尔比1:(2-4)、络合剂氟化铵4mmol和碱性沉淀剂尿素8mmol，在蒸馏水中超声混合均匀后，移入聚四氟内衬的高压反应釜中，并将洗涤后的导电基底置于溶液中，水热反应温度为100℃~150℃，时间为5h。反应完成后取出基底并进行水洗和真空干燥，得到直接生长在导电基底上的先驱体；（2）将前躯体在空气气氛中进行热处理，热处理的温度为200℃~600℃，即得到所述的二维片状NiO/Co3O4超级电容器电极材料。
所得二维片状NiO/Co3O4在导电基底上的稳定性通过超声震动的方法进行检验。
水热法制备二维片状NiO/Co3O4的过程中，为了得到形貌规整，结合牢固的阵列结构，导电基底的放置位置及方法有较大的影响，将导电基底的导电面向下置于反应釜中，且与底部的内角呈45°~75°。
附图说明
图1是实施例1中所制备的二维片状NiO/Co3O4的XRD曲线。
图2是实施例1中所制备的二维片状NiO/Co3O4的扫描电镜照片。
图3是实施例1中所制备的二维片状NiO/Co3O4电极的循环伏安曲线。
图4是实施例1中所制备的二维片状NiO/Co3O4电极的充放电曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案及效果作进一步描述。但是，所使用的具体方法、配方和说明并不是对本发明的限制。
实施例1：将1mmol硝酸钴、2mmol硝酸镍、4mmol氟化铵和8mmol尿素在蒸馏水中超声混合均匀后，移入聚四氟内衬的高压反应釜中，120℃反应5h，并将洗涤后的导电基底镍网置于溶液中，反应完成后取出基底并进行水洗和真空干燥，得到先驱体，将前躯体在空气气氛中350℃热处理1.5h，得到二维片状NiO/Co3O4。
实施例2：将1mmol硝酸钴、3mmol硝酸镍、4mmol氟化铵和8mmol尿素在蒸馏水中超声混合均匀后，移入聚四氟内衬的高压反应釜中，120℃反应5h，并将洗涤后的导电基底镍网置于溶液中，反应完成后取出基底并进行水洗和真空干燥，得到先驱体，将前躯体在空气气氛中350℃热处理1.5h，得到二维片状NiO/Co3O4。
实施例3：将1mmol硝酸钴、4mmol硝酸镍、4mmol氟化铵和8mmol尿素在蒸馏水中超声混合均匀后，移入聚四氟内衬的高压反应釜中，120℃反应5h，并将洗涤后的导电基底镍网置于溶液中，反应完成后取出基底并进行水洗和真空干燥，得到先驱体，将前躯体在空气气氛中350℃热处理1.5h，得到二维片状NiO/Co3O4。
实施例4：将1mmol硝酸钴、2mmol硝酸镍、4mmol氟化铵和8mmol尿素在蒸馏水中超声混合均匀后，移入聚四氟内衬的高压反应釜中，130℃反应5h，并将洗涤后的导电基底镍网置于溶液中，反应完成后取出基底并进行水洗和真空干燥，得到先驱体，将前躯体在空气气氛中350℃热处理1.5h，得到二维片状NiO/Co3O4。
实施例5：将1mmol硝酸钴、2mmol硝酸镍、4mmol氟化铵和8mmol尿素在蒸馏水中超声混合均匀后，移入聚四氟内衬的高压反应釜中，140℃反应5h，并将洗涤后的导电基底镍网置于溶液中，反应完成后取出基底并进行水洗和真空干燥，得到先驱体，将前躯体在空气气氛中350℃热处理1.5h，得到二维片状NiO/Co3O4。
Claims (6)
1.一种基于二维片状NiO/Co3O4的超级电容器用电极材料，所述的超级电容器的电极体系包括导电集流体，电极活性材料层、电解液，其特征在于，所述电极活性材料是直接生长在导电集流体镍网上的二维片状NiO/Co3O4复合材料。
2.根据权利要求1所述的基于二维片状NiO/Co3O4的超级电容器用电极材料，其特征在于，所述的二维片状NiO/Co3O4是二维微米片相互交叉形成的多通道结构，微米片厚度为500nm-1μm。
3.一种基于二维片状NiO/Co3O4的超级电容器用电极材料，其特征在于包括如下步骤：硝酸钴和硝酸镍，摩尔比1:(2-4)、络合剂氟化铵4mmol和碱性沉淀剂尿素8mmol，在蒸馏水中超声混合均匀后，移入聚四氟内衬的高压反应釜中，并将洗涤后的导电基底置于溶液中，水热反应温度为100℃~130℃，时间为5h。
4.反应完成后取出基底并进行水洗和真空干燥，得到直接生长在导电基底上的先驱体。
5.根据权利3所述的基于二维片状NiO/Co3O4的超级电容器用电极材料，其特征在于氟化铵作为络合剂有利于两种金属离子的沉淀。
6.根据权利3所述的基于二维片状NiO/Co3O4的超级电容器用电极材料，其特征在于导电基底的导电面向下置于反应釜中，且与底部的内角呈45°~75°。
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