CN104701028A - 一种超级电容器电极材料四氧化三钴微米束状阵列结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于四氧化三钴微米束状阵列结构的超级电容器用电极材料，所述的超级电容器电极材料是由水热法直接生长于导电基底镍网上的四氧化三钴微纳米结构，本发明所提供的制备方法，无需溶剂，络合剂和形貌控制剂，同时，通过选择实验条件实现了在3D镍网上的自主装生长过程，该制备过程操作简便，产物形貌规整，由于电极材料直接生长在导电基底上，免去了导电剂和粘合剂的加入，使电极的阻抗大大降低，阵列结构电极材料增加了与导电基底的接触作用，使电子传输加快，增大了电极的比容量。
Description
技术领域
本发明属于超级电容器器件技术领域，具体涉及超级电容器电极材料四氧化三钴微米束状阵列结构的制备方法。
背景技术
随着世界能源危机的到来，生产和制造性能卓越的供电设备(例如超级电容器、锂离子电池等)变得越来越重要。过渡金属氧化物因其多样的价电子结构，丰富的物理和化学性质，以及在光电、催化、磁性以及超级电容器等领域的应用成为当今研究的热点。
电极材料的电化学活性直接决定器件的电容性能，因此，活性电极材料的开发便成为ECs研究和应用的重点。通常，用于ECs的电极材料包括炭材料、金属氧化物和导电聚合物三大类。炭材料电极通过电解液与电极的界面处形成的双电层存储能量(双电层电容)；金属氧化物及导电聚合物材料电极则通过快速可逆的氧化还原反应获得法拉第电容(赝电容)，此法拉第电容一般远大于炭材料获得的双电层电容。作为ECs 电极材料使用的贵金属氧化物(如RuO2)具有非常优良的电化学电容性质，但昂贵的价格和剧毒性大大制约其作为电化学电容器电极材料的应用和商品化，研究者尝试通过不同方法制备氧化钴(Co3O4)、氧化镍(NiO)、氧化锡(SnO2)和氧化锰( MnOx)等贱金属氧化物，作为贵金属氧化物的替代品，电极的比容量、充放电效率和长循环寿命显著提高。
最近报道的关于2D片层结构金属氧化物电极材料比容量有所增加，但纳米尺度片层内部电阻较大，电极的坍塌变形严重，研究表明微米长度的片层结构电极材料，内部电阻降低从而增加电极的比容量和高倍率特性，这是由于微米长度的金属氧化物具有较大范围的层状电荷传导框架，同时，微米束状阵列结构具有大范围规整、稳定和顺畅的电荷传导路径，有利于电化学性能的提高。
近年来，各种方法用于控制合成具有良好形貌和功能可调的微纳米阵列结构，主要包括电化学沉积、氧化，基于牺牲模板的化学湿法以及一些物理技术如溅射和脉冲激光沉积等，在这些处理中，结构复杂、形貌规整、结晶良好、电化学性能优良的纳米线阵列结构已有报道。但是，以简便、节能、高效的合成方法，精准控制合成过渡金属氧化物微纳米阵列仍需进一步探索。本发明采用在导电基底表面原位生长金属氧化物电极材料，可有效提高活性物质利用率高、增大活性表面、提高材料的扩散传质性能。
发明内容
本发明将导电集流体镍网上原位生长的四氧化三钴微米束状结构应用于超级电容器电极材料，提供一种制备方法简单且具有较高比容量和较好稳定性的赝电容电极材料。
为解决上述技术问题，本发明采取如下技术方案：
一种四氧化三钴微米束状的超级电容器电极材料，所述的超级电容器的电极体系包括导电集流体，电极活性材料层、电解液和隔膜，导电基底为3D镍网。
本发明的超级电容器用四氧化三钴的制备方法，采用水热法在导电基底镍网上原位生长四氧化三钴微米束状，作为超级电容器的阴极，具体包括如下步骤：（1）将钴盐和碱性沉淀剂在蒸馏水中均匀超声混合，将该溶液移入聚四氟内衬的高压反应釜中，并将洗涤后的导电基底置于溶液中，水热反应温度为95℃~120℃，时间为5~12h。反应完成后取出基底并进行水洗和真空干燥，得到四氧化三钴的先驱体；（2）将四氧化三钴前躯体在空气气氛中进行热处理，热处理的温度为200℃~600℃，即得到所述的基于四氧化三钴微米束状阵列的超级电容器电极材料。
四氧化三钴的形貌以及在导电基底上的稳定性不仅与制备方法有关，还与基底的种类密切相关，已有研究发现，采用本方法在其他导电基底（钛网、导电玻璃）上生长的四氧化三钴会得到不同的形貌。
水热法制备四氧化三钴过程中，为了得到形貌规整，结合牢固的阵列结构，导电基底的放置位置及方法有较大的影响，将导电基底的导电面向下置于反应釜中，且与底部的内角呈45°~75°。
附图说明
图1是实施例1中所制备的四氧化三钴微米束状阵列的低倍扫描电镜照片。
图2是实施例1中所制备的四氧化三钴微米束状阵列的高倍扫描电镜照片。
图3是实施例1中所制备的四氧化三钴微米束状阵列电极的循环伏安曲线。
图4是实施例1中所制备的四氧化三钴微米束状阵列电极的充放电曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案及效果作进一步描述。但是，所使用的具体方法、配方和说明并不是对本发明的限制。
实施例1：将2.5mmol硝酸钴和12.5 mmol尿素在蒸馏水中均匀超声混合，将该溶液移入聚四氟内衬的高压反应釜中，95℃反应8h，并将洗涤后的导电基底镍网置于溶液中，反应完成后取出基底并进行水洗和真空干燥，得到四氧化三钴的先驱体，将四氧化三钴前躯体在空气气氛中350℃热处理1.5h，得到四氧化三钴微米束状阵列。
实施例2：将2.5mmol硝酸钴和12.5 mmol尿素在蒸馏水中均匀超声混合，将该溶液移入聚四氟内衬的高压反应釜中，105℃反应8h，并将洗涤后的导电基底镍网置于溶液中，反应完成后取出基底并进行水洗和真空干燥，得到四氧化三钴的先驱体，将四氧化三钴前躯体在空气气氛中350℃热处理1.5h，得到四氧化三钴微米束状阵列。
实施例3：将2.5mmol硝酸钴和12.5 mmol尿素在蒸馏水中均匀超声混合，将该溶液移入聚四氟内衬的高压反应釜中，115℃反应8h，并将洗涤后的导电基底镍网置于溶液中，反应完成后取出基底并进行水洗和真空干燥，得到四氧化三钴的先驱体，将四氧化三钴前躯体在空气气氛中350℃热处理1.5h，得到四氧化三钴微米束状阵列。
实施例4：将2.5mmol硝酸钴和10 mmol尿素在蒸馏水中均匀超声混合，将该溶液移入聚四氟内衬的高压反应釜中，95℃反应8h，并将洗涤后的导电基底镍网置于溶液中，反应完成后取出基底并进行水洗和真空干燥，得到四氧化三钴的先驱体，将四氧化三钴前躯体在空气气氛中350℃热处理1.5h，得到四氧化三钴微米束状阵列。
实施例5：将2.5mmol硝酸钴和15 mmol尿素在蒸馏水中均匀超声混合，将该溶液移入聚四氟内衬的高压反应釜中，95℃反应8h，并将洗涤后的导电基底镍网置于溶液中，反应完成后取出基底并进行水洗和真空干燥，得到四氧化三钴的先驱体，将四氧化三钴前躯体在空气气氛中350℃热处理1.5h，得到四氧化三钴微米束状阵列。
Claims (6)
1.一种基于四氧化三钴微米束状阵列的超级电容器用电极材料，所述的超级电容器的电极体系包括导电集流体，电极活性材料层、电解液和隔膜，其特征在于，所述电极活性材料是直接生长在导电集流体镍网上的四氧化三钴纳米片阵列。
2.根据权利要求1所述的基于四氧化三钴微米束状阵列的超级电容器用电极材料，其特征在于，所述的导电基底为三维多孔镍网。
3.根据权利要求2所述的基于四氧化三钴微米束状阵列的超级电容器用电极材料，其特征在于，所述的四氧化三钴微纳米线阵列的形貌为多个卷曲的片层形成束状，有规律的形成阵列结构，阵列高度为3-5μm。
4.一种基于四氧化三钴微米束状阵列的超级电容器用电极材料，其特征在于包括如下步骤：将2.5mmol钴盐和12.5mmol碱性沉淀剂在蒸馏水中均匀超声混合，将该溶液移入聚四氟内衬的高压反应釜中，100-130℃反应10h，并将洗涤后的导电基底镍网置于溶液中，反应完成后取出基底并进行水洗和真空干燥，得到先驱体，将四氧化三钴前躯体在空气气氛中进行热处理，得到四氧化三钴微米束状阵列结构。
5.根据权利3所述的基于超级片层四氧化三钴超级电容器用电极材料的制备方法，其特征在于没有添加任何络合剂、催化剂和溶剂。
6.根据权利3所述的基于四氧化三钴纳米线阵列的超级电容器用电极材料的制备方法，其特征在于导电基底的导电面向下置于反应釜中，且与底部的内角呈45°~75°。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150610 |