CN105548379A - 一种同时测定参归中风康复颗粒中芍药苷、阿魏酸含量的方法 - Google Patents

一种同时测定参归中风康复颗粒中芍药苷、阿魏酸含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种同时测定参归中风康复颗粒中的芍药苷和阿魏酸含量的方法，该方法以参归中风康复颗粒作为样品配制供试品溶液，采用高效液相色谱法，所述的流动相为体积比＝17：83的乙腈-1％乙酸水溶液；检测波长为230nm、316nm。本发明方法稳定、准确、可行，能有效控制参归中风康复颗粒的内在质量，确保临床疗效。

Description

一种同时测定参归中风康复颗粒中芍药苷、阿魏酸含量的方法
技术领域
本发明属于药物检测分析技术领域，涉及一种同时测定参归中风康复颗粒中芍药苷、阿魏酸含量的方法。
背景技术
参归中风康复颗粒是根据叶天士《临证指南医案》中的药方制成。此方由党参、当归、白芍、半夏、陈皮、桑枝等八味药组成。党参补中益气，养血生津，当归补血活血，两者合为君药，具有生气补血之功(毛晓健，丁雄，毛小平，等.当归党参配伍的部分实验研究[J].云南中医学院学报，1998，21(10)：41)。半夏燥湿化痰、消痞散结，白芍补血养血、舒挛止痛，二者合为臣药。白芍补血偏于养阴，可制当归之温，二药合用，可互纠其偏，互助其用。陈皮理气健脾、燥湿化痰，茯苓补中健脾、宁心安神，桑枝祛风通络、行水消肿，三者合为佐药。在使用党参益气时，配伍陈皮，则有免除产生胸闷、中满、食欲不振等副作用的功能，从而更充分发挥补药的补益作用。茯苓能助脾运化水湿而达到健脾益气的作用。桑枝助当归活血通络，可通达四肢。炙甘草益气滋阴、通阳复脉，为使药。
通过检索国内外的现有技术，目前尚没有文献报道同时测定参归中风康复颗粒中芍药苷、阿魏酸含量的方法。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本发明人通过大量试验研究并摸索，最终建立了一种可同时测定参归中风康复颗粒中的芍药苷和阿魏酸含量的高效液相色谱法，该方法稳定、准确、可行，能有效控制参归中风康复颗粒的内在质量，确保临床疗效。
因此，本发明的目的在于提供一种同时测定参归中风康复颗粒中的芍药苷和阿魏酸含量的方法。具体地，本发明的目的是这样实现的：
一种同时测定参归中风康复颗粒中的芍药苷和阿魏酸含量的方法，该方法以参归中风康复颗粒作为样品配制供试品溶液，采用高效液相色谱法，所述的流动相为体积比＝17：83的乙腈-1％乙酸水溶液；检测波长为230nm、316nm。
进一步地优选地，如上所述同时测定参归中风康复颗粒中的芍药苷和阿魏酸含量的方法，其中的色谱柱为依特利C18色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)；柱温为35℃；流速为1.0mL/min。
进一步地优选地，如上所述同时测定参归中风康复颗粒中的芍药苷和阿魏酸含量的方法，其中配制供试品溶液的方法如下：取参归中风康复颗粒，精密称取，置具塞锥形瓶中，精密加体积分数为70％的甲醇溶液，密塞，称定重量，在功率250W、频率50kHz的条件下超声处理15-40min，放冷，密塞，再称定重量，用体积分数为70％的甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
与现有技术相比，本发明通过转换波长法对参归中风康复颗粒中的白芍和当归的有效成分芍药苷和阿魏酸进行含量测定，并分别对专属性、线性与线性范围、准确度、重复性和稳定性进行了考察，试验结果表明所建立的方法稳定、准确、可行，能有效控制参归中风康复颗粒的内在质量，确保临床疗效。
附图说明
图1为对照品色谱图；注：1.芍药苷对照品；2.阿魏酸对照品。
图2为参归中风康复颗粒色谱图；注：1.芍药苷；2.阿魏酸。
图3为阴性对照样品色谱图。
具体实施方式
以下通过实施例形式，对本发明涉及的检测方法作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。以下实施例中的色谱条件为：色谱柱：依特利C18色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：乙腈-1％乙酸水溶液(17∶83)；柱温：35℃；流速：1.0mL/min；检测波长：230nm、316nm。
(1)对照品溶液的制备
分别取芍药苷和阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇配成浓度分别为0.0398mg/mL的芍药苷和0.0006mg/mL的阿魏酸双对照品溶液。
(2)供试品溶液的制备
取同一批参归中风康复颗粒样品内容物0.5233g，精密称取，置具塞锥形瓶中，精密加70％甲醇100mL，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率50kHz)30min，放冷，密塞，再称定重量，用70％甲醇溶液补足减失得重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
(3)阴性对照品溶液的制备
按处方制备工艺制得不含白芍和当归的阴性样品。按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。
(4)专属性试验
精密吸取供试品溶液、阴性对照溶液、芍药苷、阿魏酸对照品溶液各20μL，注入液相色谱仪中，绘制液相色谱图(图1、图2、图3)，由色谱图提示，在对照品色谱相应的位置上，供试品溶液具有相同保留时间的色谱峰，阴性液在此峰位无吸收，表明本品中芍药苷、阿魏酸含量测定无干扰，方法专属性良好。
(5)线性与线性范围
分别精密吸取芍药苷(0.0398mg/mL)、阿魏酸(0.0006mg/mL)双对照品溶液2、5、7、10、15、20μL，注入液相色谱器仪中，测定色谱峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线，得芍药苷的回归方程：Y＝1328.4X+25545，r＝0.9997，由测定结果可知，芍药苷进样量在79.5～795μg范围内线性关系良好。阿魏酸的回归方程：Y＝10829X-1275.7，r＝0.9998，由测定结果可知，阿魏酸进样量在1.2～12.0μg范围内线性关系良好。
(6)加样回收率
精密称取参归中风康复颗粒样品0.2287g，分别精密加入芍药苷(0.21505mg/mL)、阿魏酸对照品溶液(0.00242mg/mL)10mL，按供试品溶液制备方法，平行操作6份，依法测定，进样量20μL，计算回收率，结果见表1、表2，结果表明方法回收率良好。
表1芍药苷准确度实验结果
表2阿魏酸准确度试验结果
(7)重复性试验
取参归中风康复颗粒样品，按供试品溶液制备方法，平行操作6份，依法测定，进样量20μL，计算结果，RSD分别为0.47％、0.004％。结果表明，方法重复性良好。(8)稳定性试验
取同一供试品溶液，于0、2、4、6、8h进样检测，依法测定，进样量20μL，结果芍药苷、阿魏酸峰面积的RSD分别为0.36％、0.16％，表明样品在8h内稳定性良好。(9)样品测定结果
精密称取3批参归中风康复颗粒样品，按供试品溶液制备方法制备成供试品溶液，依法测定，结果见表3。根据实验结果，确定参归中风康复颗粒的含量。
表3样品中芍药苷、阿魏酸含量测定结果

Claims (3)

1.一种同时测定参归中风康复颗粒中的芍药苷和阿魏酸含量的方法，以参归中风康复颗粒作为样品配制供试品溶液，采用高效液相色谱法，所述的流动相为体积比＝17：83的乙腈-1％乙酸水溶液；检测波长为230nm、316nm。
2.根据权利要求1所述同时测定参归中风康复颗粒中的芍药苷和阿魏酸含量的方法，其特征在于，所述高效液相色谱法的色谱柱为依特利C18色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)；柱温为35℃；流速为1.0mL/min。
3.根据权利要求1所述同时测定参归中风康复颗粒中的芍药苷和阿魏酸含量的方法，其特征在于，配制供试品溶液的方法如下：取参归中风康复颗粒，精密称取，置具塞锥形瓶中，精密加体积分数为70％的甲醇溶液，密塞，称定重量，在功率250W、频率50kHz的条件下超声处理15-40min，放冷，密塞，再称定重量，用体积分数为70％的甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
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