CN105548228B - X射线产生源和荧光x射线分析装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供X射线产生源和具有其的荧光X射线分析装置。该X射线产生源能够通过简易结构抑制X射线产生位置与用于限定X射线照射区域的机构的位置偏移，其具备对试样(S)照射一次X射线(X1)的X射线管球(2)、收纳X射线管球的壳体(3)、限制一次X射线对于试样的照射面积的X射线照射区域限定机构(4)、以及在壳体上保持X射线照射区域限定机构的机构保持部(5)，X射线管球具备筐体(6)、产生电子线的电子线源(7)、及基端固定在筐体上且在突出的前端部被照射电子线的靶部(8)，机构保持部具有在靶部的基端的正下方固定在壳体上的基端固定部(5a)、及从基端固定部沿着靶部的突出方向延伸并支承X射线照射区域限定机构的延伸支承部(5b)。

Description

X射线产生源和荧光X射线分析装置

技术领域

本发明涉及特别适于能够进行有害物质的检测等且在产品的筛选等或电镀等的膜厚测定中使用的荧光X射线分析装置的X射线产生源和具有该X射线产生源的荧光X射线分析装置。

背景技术

在荧光X射线分析中，对试样照射从X射线管球射出的X射线，利用X射线检测器检测从试样放出的荧光X射线，根据它们的强度关系进行与试样组成有关的定性分析或浓度、膜厚等定量分析。在该荧光X射线分析中，由于能够以非破坏的方式迅速分析试样，所以，在工序、品质管理等中广泛利用。近年来，期待普及实现了高精度化和高灵敏度化且能够进行微量测定、特别是进行材料或复合电子部件等中包含的有害物质的检测的分析手法。

通常，在将对试样照射的一次X射线集中为细束状、对数十～数百微米的范围进行分析的荧光X射线分析装置中，在X射线源即X射线管球中组合用于限定X射线照射区域的机构(以下称为X射线照射区域限定机构或会聚元件)。例如，公知具备能够使来自X射线管球的X射线会聚而减小对于试样的照射面积的多毛细管(polycapillary)。该多毛细管是如下的元件：由内径10μm左右的中空玻璃管(毛细管)的束构成，通过在内壁进行全反射来传播所入射的X射线，通过使各毛细管的射出口指向1点，使X射线会聚。

这种X射线管球内部的X射线产生位置和X射线照射区域限定机构需要精密地进行位置调整。但是，由于装置的设置环境、管球的筐体内部的发热、门的开闭而导致的筐体内部的温度变动等各种要因，多数情况下，X射线管球的周边温度以某种程度的幅度进行变动。由于该变动，X射线管球的主要是正极部分的热变形量变化，导致X射线产生位置的变动。

即，X射线管球依赖于其输出、环境温度和装置筐体内部的温度等要因，各部的温度发生变化，伴随该温度变化，X射线管球以热的方式变化，X射线产生部的机械位置发生变动。因此，在对特定的微小部照射X射线并对来自该微小部的荧光X射线进行分析的装置中，X射线产生位置的机械变动引起该X射线产生位置与用于对特定的微小部照射X射线的机构的位置偏移，其结果，存在导致X射线照射位置和X射线强度的变动的问题。

例如，在将多毛细管安装固定在X射线源上的情况下，会聚效率(来自多毛细管的输出强度)依赖于多毛细管的安装位置，当在X射线管球的靶中的X射线产生位置的正下方配置多毛细管时，输出强度最大。该情况下，当由于机械要因或热(温度漂移)而使X射线源与多毛细管的相对位置偏移时，输出强度减小。特别地，相对于与多毛细管的中心轴正交的水平方向较为敏感，例如，当在水平方向上偏移10μm时，输出强度减少5％。

针对这些变动，以往，利用通过室内空调来抑制气温变动或频繁进行用于校正温度变动效果的校正测定等的方法进行对应，但是并不足够。

针对上述这种课题，在专利文献1中提出了如下的系统：针对周围的温度变化，通过对X射线管球的靶进行加热冷却而进行移动，对由于温度变化而导致的位置偏移进行修正。

专利文献1：日本特开2011-71120号公报

在上述现有技术中残留有以下课题。

即，在专利文献1所记载的技术中，存在如下的不良情况：为了控制靶的温度，需要温度传感器和温度致动器等多个部件和复杂构造，并且，需要复杂地进行高精度的温度控制。并且，因此存在系统整体昂贵这样的不良情况。

发明内容

本发明是鉴于所述课题而完成的，其目的在于，提供能够通过比较简易的结构抑制X射线产生位置与用于限定X射线照射区域的机构的位置偏移的X射线产生源和具有该X射线产生源的荧光X射线分析装置。

为了解决所述课题，本发明采用了以下结构。即，第1发明的X射线产生源的特征在于，该X射线产生源具备：X射线管球，其对试样照射一次X射线；壳体，其收纳所述X射线管球；X射线照射区域限定机构，其限制从所述X射线管球照射的所述一次X射线对于所述试样的照射面积；以及机构保持部，其在所述壳体上保持所述X射线照射区域限定机构，所述X射线管球具备：筐体，其内部保持真空；电子线源，其作为阴极设置在所述筐体的内部，产生电子线；以及靶部，其作为与所述电子线源对置的阳极设置在所述筐体的内部，基端固定在所述筐体上，并且，在突出的前端部被照射所述电子线，所述机构保持部具有：基端固定部，其在所述靶部的基端的正下方固定在所述壳体上；以及延伸支承部，其从所述基端固定部沿着所述靶部的突出方向延伸，支承所述X射线照射区域限定机构。

在该X射线产生源中，由于机构保持部具有：基端固定部，其在靶部的基端的正下方固定在壳体上；以及延伸支承部，其从基端固定部沿着靶部的突出方向延伸，支承X射线照射区域限定机构，所以，即使发生热膨胀，也能够抑制靶部的前端部与X射线照射区域限定机构的相对位置的变动。即，通过在与靶部同样以悬臂方式在相同方向上延伸的延伸支承部上保持X射线照射区域限定机构，在与靶部的热膨胀相同的方向上，延伸支承部进行热膨胀。因此，即使靶部的前端部中的X射线产生位置由于热膨胀而偏移，通过使延伸支承部也进行热膨胀，延伸支承部上保持的X射线照射区域限定机构也在相同方向上以相同变位量偏移。由此，针对周围温度的变化，即使热膨胀，靶部的前端部与X射线照射区域限定机构的相对位置也不容易变动，其结果，还能够抑制输出强度的变动。

第2发明的X射线产生源的特征在于，在第1发明中，所述延伸支承部的延伸方向的热膨胀率与所述靶部的突出方向的热膨胀率相同。

即，在该X射线产生源中，由于延伸支承部的延伸方向的热膨胀率与靶部的突出方向的热膨胀率相同，所以，即使伴随周围的温度变化而使靶部在突出方向上进行热膨胀，延伸支承部的长度也以相同热膨胀率在延伸方向上变化，由此，靶部的前端部与X射线照射区域限定机构的相对位置不会变动。

第3发明的X射线产生源的特征在于，在第1或第2发明中，所述延伸支承部由与所述靶部相同的材料形成，并且，设定为从固定在所述壳体上的部分到所述X射线照射区域限定机构的中心轴的距离与从所述靶部的基端到所述前端部的X射线产生位置的距离相同。

即，在该X射线产生源中，由于延伸支承部由与靶部相同的材料形成，并且，设定为从固定在壳体上的部分到X射线照射区域限定机构的中心轴的距离与从靶部的基端到前端部的X射线产生位置的距离相同，所以，伴随周围的温度变化而使靶部进行热膨胀的变位量与延伸支承部相同，靶部的X射线产生位置与X射线照射区域限定机构的相对位置不会变动。

第4发明的X射线产生源的特征在于，在第1～第3发明的任意一个发明中，所述机构保持部具有以能够热膨胀的方式在延伸方向上引导所述延伸支承部的引导部。

即，在该X射线产生源中，由于机构保持部具有以能够热膨胀的方式在延伸方向上引导延伸支承部的引导部，所以，通过引导部引导延伸支承部，抑制了在热膨胀时延伸支承部在延伸方向以外的方向上弯曲或挠曲，能够防止朝向延伸方向以外的方向偏移。

第5发明的荧光X射线分析装置的特征在于，该荧光X射线分析装置具有：第1～第4发明的X射线产生源；以及检测器，其检测从被照射所述一次X射线的所述试样产生的荧光X射线。

即，在该荧光X射线分析装置中，由于具有第1～第4发明的X射线产生源，所以，输出强度的变动较少，能够进行高精度的荧光X射线分析。

根据本发明，发挥以下效果。

即，根据本发明的X射线产生源和荧光X射线分析装置，由于机构保持部具有：基端固定部，其在靶部的基端的正下方固定在壳体上；以及延伸支承部，其从基端固定部沿着靶部的突出方向延伸，支承X射线照射区域限定机构，所以，即使热膨胀，也能够抑制靶部的前端部与X射线照射区域限定机构的相对位置的变动，其结果，还能够抑制输出强度的变动。

因此，能够通过比较简易的结构抑制X射线产生位置与X射线照射区域限定机构的位置偏移，能够抑制输出强度的变动。

附图说明

图1是示出本发明的X射线产生源和荧光X射线分析装置的第1实施方式中的X射线产生源的剖视图。

图2是示出第1实施方式中的荧光X射线分析装置的整体结构图。

图3是示出本发明的X射线产生源和荧光X射线分析装置的第2实施方式中的X射线产生源的剖视图。

图4是示出本发明的X射线产生源和荧光X射线分析装置的第3实施方式中的机构保持部的仰视图(a)、右视图(b)和主视图(c)。

标号说明

1、21：X射线产生源；2：X射线管球；3：壳体；4：X射线照射区域限定机构；5、25、35：机构保持部；5a：基端固定部；5b、35b：延伸支承部；6：筐体；7：电子线源；8：靶部；10：荧光X射线分析装置；14：检测器；26、36：引导部；e：电子线；S：试样；X1：一次X射线；X2：荧光X射线。

具体实施方式

下面，参照图1和图2对本发明的X射线产生源和荧光X射线分析装置的第1实施方式进行说明。

如图1所示，本实施方式的X射线产生源1具有对试样S照射一次X射线X1的X射线管球2、收纳X射线管球2的壳体3、限制从X射线管球2照射的一次X射线X1对于试样S的照射面积的X射线照射区域限定机构4、以及在壳体3上保持X射线照射区域限定机构4的机构保持部5。

上述X射线管球2具备：筐体6，其内部保持真空；电子线源7，其作为阴极设置在筐体6的内部，产生电子线e；以及靶部8，其作为与电子线源7对置的阳极设置在筐体6的内部，基端固定在筐体6上，并且，在突出的前端部8a被照射电子线e。

上述机构保持部5具有在靶部8的基端的正下方固定在壳体3上的基端固定部5a、以及从基端固定部5a沿着靶部8的突出方向延伸并支承X射线照射区域限定机构4的延伸支承部5b。即，机构保持部5的截面形成为L字状。并且，基端固定部5a通过固定用螺钉5c固定在壳体3的下部。

这样，与靶部8同样，延伸支承部5b成为作为基端的一端被固定、并且作为前端的另一端为自由端的悬臂构造。

上述延伸支承部5b的延伸方向的热膨胀率设定为与靶部8的突出方向的热膨胀率相同。

并且，延伸支承部5b由与靶部8相同的材料形成，并且，设定为从固定在壳体3上的部分到X射线照射区域限定机构4的中心轴的距离R与从靶部8的基端到前端部8a的X射线产生位置P的距离相同。另外，在本实施方式中，靶部8、基端固定部5a、延伸支承部5b由Cu(铜)形成。

上述X射线管球2能够照射一次X射线X1，从铍箔等窗6a射出如下的X射线作为一次X射线X1，该X射线是从管球内的电子线源7即灯丝(阴极)产生的电子线(热电子)e通过对电子线源7与靶部(阳极)8之间施加的电压进行加速而与靶部8的Cu(铜)、W(钨)、Mo(钼)、Cr(铬)等撞击而产生的。另外，如上所述，在本实施方式中，通过Cu形成靶部8。

该X射线管球2浸在高压绝缘油L中而存储在壳体3内。

上述X射线照射区域限定机构4例如是准直管(collimator)、单毛细管(monocapillary)或多毛细管等。特别地，在本实施方式中，采用多毛细管作为X射线照射区域限定机构4。该X射线照射区域限定机构4的基端以能够入射来自X射线管球2的一次X射线X1的方式配设在靶部8的前端部8a中的X射线产生位置P的正下方，并且，射出会聚后的一次X射线X1的前端朝向试样台12配设。上述机构保持部5将X射线照射区域限定机构4的基端部配设在窗6a的正下方，并且，使X射线产生位置P与X射线照射区域限定机构4的中心轴(多毛细管的中心轴)一致，通过延伸支承部5b保持X射线照射区域限定机构4。

另外，作为会聚元件即X射线照射区域限定机构4，优选为多毛细管，但是，也可以采用聚束晶体等。并且，X射线照射区域限定机构4也可以代替会聚元件而使用通过遮蔽一次X射线X1的一部分来限定X射线的照射区域的准直管。

接着，本实施方式的荧光X射线分析装置10具备上述X射线产生源1、检测从被照射一次X射线X1的试样S产生的荧光X射线X2的检测器14、与检测器14连接并对来自检测器14的信号进行分析的分析器13、以及与X射线产生源1、检测器14和分析器13连接的控制部11。

上述检测器14具有半导体检测元件(例如作为pin构造二极管的Si(硅)元件)(图示省略)，被设定为当入射一个X射线光子时，产生与该一个X射线光子对应的电荷，通过与后级连接的前置放大器，输出包含X射线光子的能量和入射定时的信息在内的电压信号。

上述试样S载置在作为XY工作台的试样台12上以用于进行分析。

上述控制部11也与试样台12连接，是由CPU等构成的计算机，对X射线管球2、检测器14和试样台12进行控制。

上述分析器13是从上述信号得到电压脉冲的波高并生成能谱的波高分析器(多道脉冲高度分析器)。

在该荧光X射线分析装置10中，在进行分析时，从X射线管球2的靶部8放射的一次X射线X1通过多毛细管即X射线照射区域限定机构4集中为期望的照射直径后对试样S进行照射。此时，通过利用检测器14接收从试样S放出的荧光X射线X2，进行荧光X射线分析。

在该分析时，在靶部8的温度上升进行热膨胀而在突出方向(图1中的X+方向)上伸长的情况下，靶部8的前端部8a的X射线产生位置P在突出方向上移动。但是，靶部8的热还经由筐体6和壳体3传递到机构保持部5，与靶部8同样，该机构保持部5的温度上升。因此，延伸支承部5b也在延伸方向(图1中的X+方向)上同样进行热膨胀，由此，延伸支承部5b上保持的X射线照射区域限定机构4也在延伸支承部5b的延伸方向上以与X射线产生位置P大致相同的变位量进行移动。因此，即使靶部8的温度变化，也能够抑制X射线产生位置P与X射线照射区域限定机构4的相对位置的偏移。

进而，如图1所示，也可以设置从靶部8针对筐体6的固定端部连接到壳体部3的基端固定部5a的接触部的、由铜材料等形成的热传导路6b。这样，通过更快地经由热传导路6b从靶部8向基端固定部5a传递热，能够更快地消除靶部8与机构保持部5的温度差，X射线产生位置P与X射线照射区域限定机构4的相对位置偏移的抑制效果提高。

这样，在本实施方式的X射线产生源1和荧光X射线分析装置10中，由于机构保持部5具有：基端固定部5a，其在靶部8的基端的正下方固定在壳体3上；以及延伸支承部5b，其从基端固定部5a沿着靶部8的突出方向延伸，支承X射线照射区域限定机构4，所以，即使热膨胀，也能够抑制靶部8的前端部8a与X射线照射区域限定机构4的相对位置的变动。

即，通过在与靶部8同样以悬臂方式在相同方向上延伸的延伸支承部5b上保持X射线照射区域限定机构4，在与靶部8的热膨胀相同的方向上，延伸支承部5b进行热膨胀。因此，即使靶部8的前端部8a中的X射线产生位置P由于热膨胀而偏移，通过使延伸支承部5b也进行热膨胀，延伸支承部5b上保持的X射线照射区域限定机构4也在相同方向上以相同变位量偏移。由此，针对周围温度的变化，即使发生热膨胀，靶部8的前端部8a与X射线照射区域限定机构4的相对位置也不容易变动，其结果，还能够抑制输出强度的变动。

并且，由于延伸支承部5b的延伸方向的热膨胀率与靶部8的突出方向的热膨胀率相同，所以，即使伴随周围的温度变化而使靶部8在突出方向上进行热膨胀，延伸支承部5b的长度也以相同热膨胀率在延伸方向上变化，由此，靶部8的前端部8a与X射线照射区域限定机构4的相对位置不会变动。

特别地，由于延伸支承部5b由与靶部8相同的材料形成，并且，设定为从固定在壳体3上的部分到X射线照射区域限定机构4的中心轴的距离与从靶部8的基端到前端部8a的X射线产生位置P的距离相同，所以，伴随周围的温度变化而使靶部8进行热膨胀的变位量与延伸支承部5b相同，靶部8的X射线产生位置P与X射线照射区域限定机构4的相对位置不会变动。

因此，在本实施方式的荧光X射线分析装置10中，由于具有上述X射线产生源1，输出强度的变动较少，能够进行高精度的荧光X射线分析。

接着，下面参照图3和图4对本发明的X射线产生源和荧光X射线分析装置的第2实施方式和第3实施方式进行说明。另外，在以下的各实施方式的说明中，对与上述实施方式中说明的相同结构要素标注相同标号并省略其说明。

第2实施方式与第1实施方式的不同之处在于，在第1实施方式中，在机构保持部5中，延伸支承部5b仅一端(基端)支承在基端固定部5a上，与此相对，在第2实施方式的X射线产生源21中，如图3所示，机构保持部25具有以能够热膨胀的方式在延伸方向上引导延伸支承部5b的引导部26。即，在第2实施方式中，以配设在延伸支承部5b的前端侧且支承延伸支承部5b的上下的方式，具有截面为马蹄形(U-shaped)的切入部26a的引导部26通过螺钉26b固定在壳体3的下部。

上述切入部26a在延伸支承部5b的延伸方向上深深切入，在延伸支承部5b被插入到切入部26a中的状态下支承该延伸支承部5b。因此，在限制了延伸支承部5b的上下的状态下，延伸支承部5b能够在延伸方向上伸缩。

该引导部26由钢铁、因瓦合金(Invar)(注册商标)、Nobinite(注册商标)等低热膨胀材料形成。

因此，在第2实施方式中，机构保持部5具有以能够热膨胀的方式在延伸方向上引导延伸支承部5b的引导部26，因此通过引导部26引导延伸支承部5b，抑制了在热膨胀时延伸支承部5b上下弯曲或挠曲，能够防止朝向上下方向偏移。

接着，第3实施方式与第2实施方式的不同之处在于，在第2实施方式中，引导部26支承延伸支承部5b的上下，与此相对，如图4所示，第3实施方式的X射线产生源1具有引导部36，该引导部36具有还支承延伸支承部5b的两侧的一对支承棒部36。即，在第3实施方式中，引导部36具有基端固定在基端固定部5a上的一对支承棒部36，在一对支承棒部36的内侧面形成有狭缝部36a，延伸支承部35b的突出前端部35c以能够在支承棒部36的延伸方向上移动的方式嵌入该狭缝部36a中。

上述延伸支承部35b具有在靶部8的突出方向上延伸的延伸棒部35b、以及从延伸棒部35b的前端向两侧突出的一对突出前端部35c。即，延伸支承部35b在平面观察时成为T字状。

在上述狭缝部36a中嵌入有突出前端部35c的前端，突出前端部35c能够在延伸棒部35b的延伸方向上移动。另外，作为多毛细管的X射线照射区域限定机构4安装在一对突出前端部35c的中间。

这样，在第3实施方式中，通过引导部26，不仅支承延伸支承部35b的上下，还支承其两侧，由此，抑制了在热膨胀时延伸支承部35b上下和左右弯曲或挠曲，能够防止朝向上下方向和左右方向(与延伸方向正交的水平方向)偏移。

另外，本发明的技术范围不限于上述各实施方式，能够在不脱离本发明主旨的范围内施加各种变更。

例如，在上述各实施方式中，应用于利用波高分析器测定X射线的能量和强度的能量分散方式的荧光X射线分析装置，但是，也可以应用于通过分光晶体对荧光X射线进行分光并测定X射线的波长和强度的波长分散方式的荧光X射线分析装置。

Claims (4)

1.一种X射线产生源，其特征在于，该X射线产生源具备：

X射线管球，其对试样照射一次X射线；

壳体，其收纳所述X射线管球；

X射线照射区域限定机构，其限制从所述X射线管球照射的所述一次X射线对于所述试样的照射面积；以及

机构保持部，其在所述壳体上保持所述X射线照射区域限定机构，

所述X射线管球具备：

筐体，其内部保持真空；

电子线源，其作为阴极设置在所述筐体的内部，产生电子线；以及

靶部，其作为与所述电子线源对置的阳极设置在所述筐体的内部，基端固定在所述筐体上，并且，在突出的前端部被照射所述电子线，

所述机构保持部具有：

基端固定部，其在所述靶部的基端的正下方固定至所述壳体；以及

延伸支承部，其从所述基端固定部沿着所述靶部的突出方向延伸，支承所述X射线照射区域限定机构，

所述延伸支承部的延伸方向上的热膨胀率与所述靶部的突出方向上的热膨胀率相同，从所述延伸支承部的固定在所述壳体上的部分到所述X射线照射区域限定机构的中心轴的距离与从所述靶部的基端到所述前端部的X射线产生位置的距离相同。

2.根据权利要求1所述的X射线产生源，其特征在于，

所述延伸支承部由与所述靶部相同的材料形成。

3.根据权利要求1所述的X射线产生源，其特征在于，

所述机构保持部具有以能够热膨胀的方式在延伸方向上引导所述延伸支承部的引导部。

4.一种荧光X射线分析装置，其特征在于，该荧光X射线分析装置具有：

权利要求1所述的X射线产生源；以及

检测器，其检测从被照射所述一次X射线的所述试样产生的荧光X射线。