CN113125483B - 一种轻小型地外行星原位定年仪及其定年方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于地质定年和深空探测设备技术领域，具体地说，涉及一种轻小型地外行星原位定年仪，其包括：微型X射线管(1)、X射线荧光光谱仪(2)、微焦斑电子束管(3)、质谱仪(4)、X射线毛细管透镜(5)、固定底座(14)、支架(13)、样品室(7)、真空泵支架(15)和真空泵(6)；X射线荧光光谱仪(2)的一侧依次设置微型X射线管(1)和微焦斑电子束管(3)，X射线荧光光谱仪(2)、微型X射线管(1)、微焦斑电子束管(3)形成三叉式结构，并设置在样品室(7)上；微型X射线管(1)和X射线毛细管透镜(5)呈上下结构设置；质谱仪(4)设置在样品室(7)上，与样品室(7)连通；真空泵(6)与样品室(7)和质谱仪(4)连通。

Description

一种轻小型地外行星原位定年仪及其定年方法

技术领域

本发明属于地质定年和深空探测设备技术领域，具体地说，涉及一种轻小型地外行星原位定年仪及其定年方法。

背景技术

时间是我们理解行星、太阳系乃至宇宙起源演化的核心科学问题之一。地外天体表面年龄的测定对研究行星的形成历史及演化、资源勘查、矿石生物演化、气候变化规律、环境变化等多方面研究都有重要价值。对于地外行星原位定年而言，采用K-Ar定年法是比较理想的选择，也就是利用岩石中⁴⁰K衰变成⁴⁰Ar的现象，测量出岩石中⁴⁰K和⁴⁰Ar元素的质量百分比，从而测算出岩石年代。具体的定年公式如下：

其中，T为岩石年龄，λ为衰变常数。

采用K-Ar定年法进行定年的原因包括：

1)K是常量造岩元素，含量丰富，基本都在1000ppm以上；

2)Ar是惰性气体，岩石中不易扩散，更容易被样品保留，加热萃取时性质稳定；

3)K-Ar法的测年范围涵盖了太阳系形成的演化时间。

目前为止，国际上已经或正在开展的地外行星原位定年试验所采用的技术方案有两种：第一，α粒子X射线谱仪(APXS)和质谱仪(MS)结合；第二，激光诱导击穿等离子光谱仪(LIBS)和质谱仪(MS)结合；

这两种方案的基本原理就是利用APXS或者LIBS测量受待测石样品8中的⁴⁰K质量百分比含量；利用MS测量受待测石样品8中的⁴⁰Ar摩尔数含量，为了获得定年需要的⁴⁰K/⁴⁰Ar的质量百分比，还需要结合其他复杂的技术手段来获得释放⁴⁰Ar的样品质量，将⁴⁰Ar摩尔数含量转换为测量样品的质量百分比含量，才能获得样品中的⁴⁰K和⁴⁰Ar同位素质量百分比。因此，无论是APXS加MS的定年方案，还是LIBS加MS的技术方案，都需要借助额外的技术手段来实现样品的质量测量，这增加了定年测量仪器在重量、功耗等方面的资源需求，从而限制了该技术在太空应用。另外，质量测量误差也影响定年仪的定年准确度。另外，APXS和LIBS本身的重量也在公斤级别，所以采用现有的两种技术方案，无法实现轻小型化。

发明内容

为解决现有技术存在的上述缺陷，本发明提出了一种轻小型地外行星原位定年仪，其包括：微型X射线管、X射线荧光光谱仪、微焦斑电子束管、质谱仪、X射线毛细管透镜、固定底座、支架、样品室、真空泵支架和真空泵；

固定底座上设置支架，支架上设置样品室；X射线荧光光谱仪的一侧依次设置微型X射线管和微焦斑电子束管，X射线荧光光谱仪、微型X射线管、微焦斑电子束管形成三叉式结构，并设置在样品室上，且三者的同一侧的一端端部均与样品室连通；

微型X射线管和X射线毛细管透镜呈上下结构设置；微型X射线管的出射口向外延伸一直径逐渐变小的圆台结构，并插入X射线毛细管透镜内；

质谱仪设置在样品室上，且与样品室连通；真空泵支架设置在固定底座上，且真空泵支架上设置真空泵，且真空泵与质谱仪连通，进而通过质谱仪，分别与样品室、微型X射线管、X射线荧光光谱仪、微焦斑电子束管连通。

作为上述技术方案的改进之一，所述微型X射线管采用端窗型或者侧窗型出光方式辐射X射线。

作为上述技术方案的改进之一，所述微型X射线管为真空密封的封闭式射线管或开放式射线管，其内设有电子发射极，该电子发射极采用冷阴极或者热阴极。

作为上述技术方案的改进之一，所述微焦斑电子束管内设阴极丝和聚焦透镜，阴极丝产生电子束通过聚焦透镜进行聚焦，产生纳米至微米级别焦斑的电子束，并将其照射到待测石样品上。

作为上述技术方案的改进之一，所述聚焦透镜为磁透镜聚焦或者静电透镜。

作为上述技术方案的改进之一，所述X射线荧光光谱仪采用硅漂移探测器。

作为上述技术方案的改进之一，所述质谱仪为四极杆质谱仪。

本发明还提供了一种基于轻小型地外行星原位定年仪的定年方法，该方法具体包括：

微型X射线管产生X射线，该X射线经出射口，进入X射线毛细管透镜进行远端聚焦，形成微米级别的X射线聚焦束，该X射线聚焦束照射在待测岩石样品上某位置处，激发岩石样品产生包含K元素和Ar元素的特征X射线荧光；

利用X射线荧光光谱仪同时测量待测石样品的K和Ar元素特征X射线的峰值比，再结合K元素中⁴⁰K的含量比例，获得⁴⁰K/Ar的原子含量比例；

微焦斑电子束管中的阴极丝产生电子束，并通过聚焦透镜进行聚焦，产生纳米至微米级别焦斑的电子束，并将其照射到待测岩石样品上的同一位置处，烧蚀熔化岩石样品，释放岩石中的Ar同位素气体；

再用质谱仪测定⁴⁰Ar占惰性气体Ar所有同位素含量比例，获得⁴⁰Ar/Ar摩尔数比值；

将⁴⁰K/Ar的原子含量比例与⁴⁰Ar/Ar摩尔数比值相除，就可以直接得出待测石样品的⁴⁰K/⁴⁰Ar的原子含量比例；

再根据定年公式(1)：

其中，T为待测石样品的岩石年龄，λ为衰变常数；

直接计算出待测石样品的岩石年龄。

本发明与现有技术相比的有益效果是：

(1)电子束焦斑尺寸与X射线聚焦束尺寸同为微米级别，可以对待测石样品的同一位置进行测量，剔除样品不均匀性影响，而且用等时线数据分析方法，消除过剩Ar对定年的准确度影响；

(2)采用X射线和聚焦电子束双激发的方式，可以多点、多次测量，能够相互验证测量的精度和准确性，降低元素成分测量的探测极限(LOD)阈值，增强定年测量精度；

(3)本发明的定年方法测量的都是比值，无需分别对40K和40Ar进行测量，就能够直接得到40Ar/40K比值，不需要质量转换，避免了质量测量误差对定年准确度的影响；

(4)电子束激发源、X射线激发源均为微型发射源，能够很容易实现轻小型化，同时所采用的能谱仪4也可以很容易实现轻小型化，满足深空探测对科学仪器的轻小型和资源约束要求，本发明的定年仪整体的重量小于10kg，其包络体积小于400mm(长)×350mm(宽)×300mm(高)，具有轻小型、质量轻、结构简单的特点；

(5)聚焦后的X射线聚焦束照射在待测石样品上，利用X射线荧光光谱仪，能够在10s以内实现样品全谱图测量，测量K、Ar探测极限阈值可以低至1ppm。

附图说明

图1是本发明的一种轻小型地外行星原位定年仪的结构示意图；

图2是本发明的一种轻小型地外行星原位定年仪的光路示意图。

附图标记：

1、微型X射线管 2、X射线荧光光谱仪

3、微焦斑电子束管 4、质谱仪

5、X射线毛细管透镜 6、真空泵

7、样品室 8、待测石样品

9、X射线 10、电子束

11、特征X射线 12、Ar气体

13、支架 14、固定底座

15、真空泵支架 16、微型X射线管

17、X射线聚焦束

具体实施方式

现结合附图对本发明作进一步的描述。

如图1所示，本发明提供了一种轻小型地外行星原位定年仪，具体涉及一种新型的K-Ar定年仪，其包括：微型X射线管1、X射线荧光光谱仪2、微焦斑电子束管3、质谱仪4、X射线毛细管透镜5、固定底座14、支架13、样品室7、真空泵支架15和真空泵6；

固定底座14上设置支架13，支架13上设置样品室7；X射线荧光光谱仪2的一侧依次设置微型X射线管1和微焦斑电子束管3，X射线荧光光谱仪2、微型X射线管1、微焦斑电子束管3形成三叉式结构，并设置在样品室7上，且三者的同一侧的一端端部均与样品室7连通；

微型X射线管1和X射线毛细管透镜5呈上下结构设置；微型X射线管1的出射口向外延伸一直径逐渐变小的圆台结构，并插入X射线毛细管透镜5内；

质谱仪4设置在样品室7上，且与样品室7连通；真空泵支架15设置在固定底座14上，且真空泵支架15上设置真空泵6，且真空泵6与质谱仪4连通，进而通过质谱仪4，分别与样品室7、微型X射线管1、X射线荧光光谱仪2、微焦斑电子束管3连通，提供真空环境。

其中，该定年仪需要在真空度为10^-3Pa的高真空环境下运行，真空泵6将样品室7内部进行抽真空，为定年仪提供高真空环境。

如图1所示，所述微型X射线管1采用端窗型或者侧窗型出光方式辐射X射线9；将微型X射线管1产生的X射线9经出射口，进入X射线毛细管透镜5进行聚焦，形成微米级别的X射线聚焦束17，与微焦斑电子束管3聚焦的电子束照射到待测石样品8的同一位置，克服受待测石样品8不均匀性的影响。在本实施例中，X射线管产生的X射线是4π发射。

所述微型X射线管1为真空密封的封闭式射线管或开放式射线管，其内设有电子发射极，该电子发射极采用冷阴极或者热阴极。

其中，微型X射线管1主要用于产生X射线9，X射线9的能量集中在0-100keV范围内，可以根据不同待测石样品8的测量需要，改变微型X射线管1辐射的射线能量；X射线9经过聚焦后的X射线聚焦束17照射到待测石样品8上后，待测石样品8受激发产生特征X射线11，利用X射线荧光光谱仪2探测K元素和Ar元素的特征X射线的能量和峰值大小，再结合K元素中⁴⁰K的含量比例，直接得出待测石样品8的⁴⁰K/Ar原子含量比值。

由于微型X射线管1产生的X射线向周围4π发射，如果不对其进行聚焦，X射线会照射到待测石样品8的较大面积上，这样K/Ar比值来自于待测石样品8受辐照面积，但在聚焦电子烧蚀待测石样品8释放Ar气体12时，释放的Ar气体12来自于待测石样品8的微米至毫米尺度的微小区域，如果待测石样品8中K和Ar元素含量分布不均匀时，就会影响⁴⁰K/⁴⁰Ar比值，从而影响定年精度。因此，为了克服这一缺陷，在X射线光路上增设了X射线毛细管透镜5，将微型X射线管1发出的4πX射线9进行聚焦，形成微米级别的X射线聚焦束17，与微焦斑电子束管3聚焦的电子束10照射到待测石样品8的同一位置，克服待测石样品8不均匀性的影响。

如图1和2所示，微焦斑电子束管3内设有阴极丝和聚焦透镜，阴极丝产生电子束并通过聚焦透镜进行聚焦，产生纳米至微米级别焦斑的电子束10，并将其照射到待测石样品8上。

所述聚焦透镜为磁透镜聚焦或者静电透镜。

在微型X射线管1和微焦斑电子束管3的设计和安装过程中，应满足X射线和电子束的最终焦点落在样品室内同一位置。

其中，电子束的能量在0-100keV范围内，可以根据待测石样品8的实际情况调整电子束的能量。为了避免电子束源与待测石样品8之间发生放电，微焦斑电子束管3采用阳极接地。

电子束10对待测石样品8进行照射产生X射线荧光，辐射出K元素和Ar元素的特征X射线，利用X射线荧光光谱仪2探测K元素和Ar元素的特征X射线的能量和峰值大小，再结合K元素中⁴⁰K的含量比例，同样可以直接得出待测石样品8的⁴⁰K/Ar原子含量比值。

利用X射线聚焦束17和电子束10同时或者分别对待测石样品8激发，对产生的X射线荧光进行分析，能够提高待测石样品8定年的精度和准确性，还可以用来验证结果的准确性。

微焦斑电子束管3的另一个重要功能是进行样品烧蚀熔化，微焦斑电子束管3发出的纳米至微米级别焦斑的电子束10照射到待测石样品8的表面后，能够对该位置进行快速加热，达到样品熔点后会使其熔化，将待测石样品8中的Ar气体12释放出来。而四极杆质谱仪4能够对Ar的同位素进行辨别，测量出释放的Ar气体12中⁴⁰Ar所占的比例。在使用过程中，将聚焦的微米级别的X射线聚焦束17与聚焦的纳米至微米级别焦斑的电子束10进行对准，使其对待测石样品8的同一位置进行照射，这样K元素的测量和Ar同位素的测量是来自待测石样品8的同一位置，克服了待测石样品8不均匀的影响。另外，因为X射线聚焦束和电子束焦斑尺寸小，可以对同一待测石样品8开展多位置多次测量，通过等时线法消除过剩Ar对定年精度的影响。

X射线荧光光谱仪2能够对待测石样品8受X射线辐照或者电子束辐照时释放的特征X射线进行高分辨能谱测量，测量的能量范围覆盖0.5-50keV，能量分辨优于300eV，能够区分Ar元素和K元素的特征X射线。X射线荧光光谱仪的计数率高于10³photons/s，采用硅漂移探测器(SDD)或者其它类型的X射线探测器。SDD荧光谱仪的能谱分辨率可以低至125eV，能够区分K元素和Ar元素的K_α特征X射线，可以同时获取待测石样品8中K/Ar的相对质量含量。

其中，质谱仪4为四极杆质谱仪。四级杆质谱仪主要用于测量Ar的同位素，包括³⁶Ar、³⁸Ar和⁴⁰Ar，要求质量分辨优于1amu，能够区分Ar的各种同位素。

本发明还提供了一种基于轻小型地外行星原位定年仪的定年方法，该方法采用了X射线和聚焦电子双激发的方式，对待测石样品8的同一位置发射微米级别的X射线聚焦束17和纳米至微米级别焦斑的电子束10，激发待测石样品8产生不同的X射线荧光，利用X射线荧光光谱仪2同时测量待测石样品8中K和Ar元素特征射线的峰值比，从而获得⁴⁰K/Ar原子含量比例；再用微焦斑电子束管3，烧蚀待测石样品8的熔化行星岩石微区域，释放待测石样品8中的惰性气体Ar，再用质谱仪4测定⁴⁰Ar占惰性气体Ar所有同位素含量比例，获得⁴⁰Ar/Ar摩尔数比值；将⁴⁰K/Ar的原子含量比例与⁴⁰Ar/Ar摩尔数比值相除，就可以直接得出待测石样品8的⁴⁰K/⁴⁰Ar的原子含量比例，再根据定年公式(1)，直接得出待测石样品的岩石年龄。

如图2所示，该方法具体包括：

微型X射线管1中的微型X射线管1产生X射线9，该X射线9经出射口，进入X射线毛细管透镜5进行远端聚焦，形成微米级别的X射线聚焦束17，该X射线聚焦束17照射在待测石样品8上某位置处，激发待测石样品8产生包含K元素和Ar元素的X射线荧光；

利用X射线荧光光谱仪2同时测量待测岩石样品8的K和Ar元素特征X射线的峰值比，再结合K元素中⁴⁰K的含量比例，获得⁴⁰K/Ar的原子含量比例；

微焦斑电子束管3中的阴极丝产生电子束，并通过聚焦透镜进行聚焦，产生纳米至微米级别焦斑的电子束10，并将其照射到待测石样品8上的同一位置处，烧蚀熔化岩石样品，释放岩石中的Ar同位素气体；

再用质谱仪4测定⁴⁰Ar占惰性气体Ar所有同位素含量比例，获得⁴⁰Ar/Ar摩尔数比值；

将⁴⁰K/Ar的原子含量比例与⁴⁰Ar/Ar摩尔数比值相除，就可以直接得出待测岩石样品8的⁴⁰K/⁴⁰Ar的原子含量比例；

再根据定年公式(1)：

其中，T为待测石样品8的岩石年龄，λ为衰变常数；

直接计算出待测石样品8的岩石年龄。

该定年方法中，聚焦电子束除了具有烧蚀熔化岩石样品的功能之外，也可以降低电子束能量，用电子束激发岩石产生X射线荧光，该电子束既可以独立激发岩石样品产生X射线荧光，辐射元素特征射线，也可以与聚焦的X射线同时激发岩石辐射特征X射线，双激发有利于提供测量精度，降低探测阈值。具体使用过程中是采用电子X射线双激发，还是单独激发，受制于样品的基体成分和实际具体效果判断。

本发明的定年仪不仅可以应用于太空地外行星定年仪，也可以用于实验室分析仪器或者野外便携式定年仪。

最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种轻小型地外行星原位定年仪，其包括：微型X射线管(1)、X射线荧光光谱仪(2)、微焦斑电子束管(3)、质谱仪(4)、X射线毛细管透镜(5)、固定底座(14)、支架(13)、样品室(7)、真空泵支架(15)和真空泵(6)；其特征在于，

固定底座(14)上设置支架(13)，支架(13)上设置样品室(7)；X射线荧光光谱仪(2)的一侧依次设置微型X射线管(1)和微焦斑电子束管(3)，X射线荧光光谱仪(2)、微型X射线管(1)、微焦斑电子束管(3)形成三叉式结构，并设置在样品室(7)上，且三者的同一侧的一端端部均与样品室(7)连通；

微型X射线管(1)和X射线毛细管透镜(5)呈上下结构设置；微型X射线管(1)的出射口向外延伸一直径逐渐变小的圆台结构，并插入X射线毛细管透镜(5)内；

质谱仪(4)设置在样品室(7)上，且与样品室(7)连通；真空泵支架(15)设置在固定底座(14)上，且真空泵支架(15)上设置真空泵(6)，且真空泵(6)与质谱仪(4)连通，进而通过质谱仪(4)，分别与样品室(7)、微型X射线管(1)、X射线荧光光谱仪(2)、微焦斑电子束管(3)连通。

2.根据权利要求1所述的轻小型地外行星原位定年仪，其特征在于，所述微型X射线管(1)采用端窗型或者侧窗型出光方式辐射X射线(9)。

3.根据权利要求2所述的轻小型地外行星原位定年仪，其特征在于，所述微型X射线管(1)为真空密封的封闭式射线管或开放式射线管，其内设有电子发射极，该电子发射极采用冷阴极或者热阴极。

4.根据权利要求1所述的轻小型地外行星原位定年仪，其特征在于，所述微焦斑电子束管(3)内设阴极丝和聚焦透镜，阴极丝产生电子束通过聚焦透镜进行聚焦，产生纳米至微米级别焦斑的电子束(10)，并将其照射到待测岩 石样品(8)上。

5.根据权利要求4所述的轻小型地外行星原位定年仪，其特征在于，所述聚焦透镜为磁透镜聚焦或者静电透镜。

6.根据权利要求1所述的轻小型地外行星原位定年仪，其特征在于，所述X射线荧光光谱仪(2)采用硅漂移探测器。

7.根据权利要求1所述的轻小型地外行星原位定年仪，其特征在于，所述质谱仪(4)为四极杆质谱仪。

8.一种基于上述权利要求1-7中任一所述的轻小型地外行星原位定年仪的定年方法，该方法具体包括：

微型X射线管(1)产生X射线(9)，该X射线(9)经出射口，进入X射线毛细管透镜(5)进行远端聚焦，形成微米级别的X射线聚焦束(17)，该X射线聚焦束(17)照射在待测岩石样品(8)上某位置处，激发岩石样品(8)产生包含K元素和Ar元素的特征X射线荧光；

利用X射线荧光光谱仪(2)同时测量待测岩 石样品(8)的K和Ar元素特征X射线的峰值比，再结合K元素中⁴⁰K的含量比例，获得⁴⁰K/Ar的原子含量比例；

微焦斑电子束管(3)中的阴极丝产生电子束，并通过聚焦透镜进行聚焦，产生纳米至微米级别焦斑的电子束(10)，并将其照射到待测岩石样品(8)上的同一位置处，烧蚀熔化岩石样品，释放岩石中的Ar同位素气体；

再用质谱仪(4)测定⁴⁰Ar占惰性气体Ar所有同位素含量比例，获得⁴⁰Ar/Ar摩尔数比值；

将⁴⁰K/Ar的原子含量比例与⁴⁰Ar/Ar摩尔数比值相除，就可以直接得出待测岩 石样品(8)的⁴⁰K/⁴⁰Ar的原子含量比例；

再根据定年公式(1)：

其中，T为待测岩 石样品(8)的岩石年龄，λ为衰变常数；

直接计算出待测岩 石样品(8)的岩石年龄。

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