CN105537583A - 核壳AuTiO2纳米颗粒及其制备方法 - Google Patents

核壳AuTiO2纳米颗粒及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种核壳AuTiO2纳米颗粒及其制备方法，所述纳米颗粒以金为核，TiO2为壳。其制备方法如下：（1）准备0.3~6ml、0.01M四氯金酸水溶液；（2）加入4.5ml、0.01M柠檬酸钠水溶液，搅拌2min；（3）加入0.3~6ml、0.01M抗坏血酸水溶液，搅拌5min；（4）再加入0.5~6ml、0.04M四氟化钛水溶液，待其混合均匀后加入蒸馏水稀释到80ml；（5）然后转移到以聚四氟乙烯作为内衬的不锈钢反应釜，在电炉里面加热48h，最后自然冷却到室温；（6）用去离子水水洗后置于干燥箱内干燥，得到核壳结构的AuTiO2纳米颗粒。本发明所获得的产品粒径大小比较均匀，比表面积较大，且形貌可控，可获得不同直径的核与壳结构。

Description

核壳AuTiO2纳米颗粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种核壳AuTiO2纳米颗粒及其制备方法。
背景技术
单一的纳米微粒的性质始终是有限的，随着材料科学和现代工程的发展，复合材料逐渐成为了一个大的趋势。将几种单一的纳米颗粒在微纳尺度上复合或者包覆形成起来的有序组装的复合纳米结构将会在原有的性能上得到许多新的性能。其中，核壳结构由于其不同的表面化学组成、较高的比表面积等特性，以及它们可调控的磁学、光学、热学、力学、电学、催化等性能，在材料、药物输送、生物化学等领域有着广泛的应用。
TiO2作为一种半导体材料，以其耐酸碱和光化学腐蚀、成本低、无毒、稳定等特点，作为一种高效的光催化剂在污水处理、空气净化、保洁除菌、太阳能利用等领域得到了广泛的应用。当TiO2纳米粒子受到紫外光照射后，电子价带跃迁到导带，产生了电子-空穴对，空穴具有氧化性，它与纳米粒子表面的氢氧根离子反应会生成氧化性很高的氢氧自由基，能够氧化绝大多数的有机物，氧化成CO2和H2O等对环境无害的物质。但是TiO2只能吸收紫外光，而太阳光的能量主要集中在可见光和红外波段，因此其太阳利用率很低。
金作为一种贵金属，以其抗腐蚀性、良好的延展性、导电性、导热性等特点在工业生产中得到了广泛的应用。而金纳米颗粒因为其小尺寸效应、量子效应以及表面等离激元效应等引发的独特的光学、电磁学、热学特性在生物化学、传感器构建、光学探针、太阳能利用等领域都有重要应用。
金纳米颗粒具有局域表面等离激元共振特性，表现出强烈的散射和吸收增强效应。所以以金为核，TiO2为壳实现复合，一方面可以借助金颗粒的局域表面等离激元共振特性吸收可见光波段的太阳能，在不影响TiO2与外围环境接触的条件下提高TiO2的对太阳能的利用率；另一方面，金纳米颗粒与半导体TiO2复合结构，可提高TiO2的光催化性能。因此，为了达到上述目的，制备出理想核壳AuTiO2纳米颗粒十分重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种以水为基液的经济性好、操作简单、粒径可控的核壳AuTiO2纳米颗粒及其制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现的：
一种核壳AuTiO2纳米颗粒，以金为核，TiO2为壳，核直径和壳厚可以通过改变试剂的量来调节。
一种核壳AuTiO2纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
（一）前期准备：
（1）所需化学试剂：三水氯金酸（HAuCl4·3H2O，≥99.9%），二水柠檬酸钠（C6H5Na3O7·2H2O，≥99.0%），抗坏血酸（AA，≥99.7%），四氟化钛（TiF4，99.0%）以及去离子水；
（2）在去离子水中加入氯金酸，配制浓度为0.01mol/L的氯金酸溶液；
（3）在去离子水中加入二水柠檬酸钠，配制浓度为0.01mol/L的柠檬酸钠溶液；
（4）在去离子水中加入抗坏血酸，配制浓度为0.01mol/L的抗坏血酸溶液；
（5）在去离子水中加入四氟化钛，配制浓度为0.04mol/L的四氟化钛溶液。
（二）实验步骤如下：
（1）准备0.3~6ml的（0.01M）四氯金酸水溶液；
（2）加入4.5ml的（0.01M）柠檬酸钠水溶液，用磁力搅拌器大力搅拌2~5min；
（3）利用医用输液器逐滴匀速加入0.3~6ml的（0.01M）抗坏血酸水溶液，并用磁力搅拌器持续搅拌5~10min；
（4）再加入0.5~6ml的（0.04M）四氟化钛水溶液，待其混合均匀后加入蒸馏水稀释到50~100ml；
（5）然后转移到以聚四氟乙烯作为内衬的不锈钢反应釜，在电炉里面加热48h（加热温度180℃，升温速率1~10℃/min），最后自然冷却到室温；
（6）用去离子水水洗4~5次，然后置于50~100℃的干燥箱内干燥，得到核壳结构的AuTiO2纳米颗粒。
本发明具有如下优点：
本发明所获得的产品粒径大小比较均匀，比表面积较大，且形貌可控，可获得不同直径的核与壳结构。
附图说明
图1为制备核壳结构AuTiO2纳米颗粒的原理图；
图2为实施例1所获得的核很小几乎无核、壳厚约200nm的核壳结构AuTiO2纳米颗粒；
图3为实施例2所获得的核直径40~60nm、壳厚160~200nm的核壳结构AuTiO2纳米颗粒；
图4为实施例3所获得的核直径约200nm、壳厚约300nm的核壳结构AuTiO2纳米颗粒；
图5为实施例4所获得的核直径约60nm、壳厚80~100nm的核壳结构AuTiO2纳米颗粒。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1：
（1）准备0.3ml的（0.01M）四氯金酸水溶液；
（2）加入4.5ml的（0.01M）柠檬酸钠水溶液，用磁力搅拌器大力搅拌2min;
（3）利用医用输液器逐滴匀速加入6ml的（0.01M）抗坏血酸水溶液，并用磁力搅拌器持续搅拌5min；
（4）再加入6ml的（0.04M）四氟化钛水溶液，待其混合均匀后加入蒸馏水稀释到80ml；
（5）然后转移到以聚四氟乙烯作为内衬的不锈钢反应釜，在电炉里面加热48h（加热温度180℃，升温速率1℃/min），最后自然冷却到室温；
（6）用去离子水水洗4次，然后置于80℃的干燥箱内干燥，得到核很小几乎无核、壳厚约200nm的核壳结构的核壳结构AuTiO2纳米颗粒（图2），其制备原理如图1所示。
实施例2：
（1）准备2ml的（0.01M）四氯金酸水溶液；
（2）加入4.5ml的（0.01M）柠檬酸钠水溶液，用磁力搅拌器大力搅拌2min；
（3）利用医用输液器逐滴匀速加入6ml的（0.01M）抗坏血酸水溶液，并用磁力搅拌器持续搅拌5min；
（4）再加入6ml的（0.04M）四氟化钛水溶液，待其混合均匀后加入蒸馏水稀释到80ml；
（5）然后转移到以聚四氟乙烯作为内衬的不锈钢反应釜，在电炉里面加热48h（加热温度180℃，升温速率1℃/min），最后自然冷却到室温；
（6）用去离子水水洗4次，然后置于80℃的干燥箱内干燥，得到核直径40~60nm、壳厚160~200nm的核壳结构AuTiO2纳米颗粒（图3）。
实施例3：
（1）准备4.5ml的（0.01M）四氯金酸水溶液；
（2）加入4.5ml的（0.01M）柠檬酸钠水溶液，用磁力搅拌器大力搅拌2min；
（3）利用医用输液器逐滴匀速加入1.2ml的（0.01M）抗坏血酸水溶液，并用磁力搅拌器持续搅拌5min；
（4）再加入6ml的（0.04M）四氟化钛水溶液，待其混合均匀后加入蒸馏水稀释到80ml；
（5）然后转移到以聚四氟乙烯作为内衬的不锈钢反应釜，在电炉里面加热48h(加热温度180℃，升温速率1℃/min)，最后自然冷却到室温；
（6）用去离子水水洗4次，然后置于80℃的干燥箱内干燥，得到核直径约200nm、壳厚约300nm的核壳结构AuTiO2纳米颗粒；（图4）。
实施例4：
（1）准备2ml的（0.01M）四氯金酸水溶液；
（2）加入4.5ml的（0.01M）柠檬酸钠水溶液，用磁力搅拌器大力搅拌2min;
（3）利用医用输液器逐滴匀速加入4ml的（0.01M）抗坏血酸水溶液，并用磁力搅拌器持续搅拌5min；
（4）再加入6ml的（0.04M）四氟化钛水溶液，待其混合均匀后加入蒸馏水稀释到80ml；
（5）然后转移到以聚四氟乙烯作为内衬的不锈钢反应釜，在电炉里面加热48h（加热温度180℃，升温速率1℃/min），最后自然冷却到室温；
（6）用去离子水水洗4次，然后置于80℃的干燥箱内干燥，得到核直径约60nm、壳厚约80~100nm的核壳结构AuTiO2纳米颗粒；（图5）。

Claims (9)

1.一种核壳AuTiO2纳米颗粒，其特征在于所述纳米颗粒以金为核，TiO2为壳。
2.根据权利要求1所述的核壳AuTiO2纳米颗粒，其特征在于所述壳厚200nm。
3.根据权利要求1所述的核壳AuTiO2纳米颗粒，其特征在于所述核直径40~60nm、壳厚160~200nm。
4.根据权利要求1所述的核壳AuTiO2纳米颗粒，其特征在于所述核直径200nm、壳厚300nm。
5.根据权利要求1所述的核壳AuTiO2纳米颗粒，其特征在于所述核直径60nm、壳厚80~100nm。
6.一种核壳AuTiO2纳米颗粒的制备方法，其特征在于所述方法步骤如下：
（1）准备0.3~6ml、0.01M四氯金酸水溶液；
（2）加入4.5ml、0.01M柠檬酸钠水溶液，搅拌2~5min；
（3）加入0.3~6ml、0.01M抗坏血酸水溶液，搅拌5~10min；
（4）再加入0.5~6ml、0.04M四氟化钛水溶液，待其混合均匀后加入蒸馏水稀释到50~100ml；
（5）然后转移到以聚四氟乙烯作为内衬的不锈钢反应釜，在电炉里面加热48h，最后自然冷却到室温；
（6）用去离子水水洗后置于干燥箱内干燥，得到核壳结构的AuTiO2纳米颗粒。
7.根据权利要求6所述的核壳AuTiO2纳米颗粒的制备方法，其特征在于所述加热温度为180℃，升温速率为1~10℃/min。
8.根据权利要求6所述的核壳AuTiO2纳米颗粒的制备方法，其特征在于所述水洗次数为4~5次。
9.根据权利要求6所述的核壳AuTiO2纳米颗粒的制备方法，其特征在于所述干燥温度为50~100℃。
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