CN105536783A - 有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的制备方法，先将氯化钌溶于乙醇中，配制成氯化钌溶液，再将定量的F127溶于乙醇，并水浴中搅拌后，依次加入定量的酚醛树脂、氯化钌溶液及溶于乙醇的8-羟基喹啉溶液，混合搅拌后，倒入培养皿中蒸干，再进行热聚合反应，最后将其放入管式炉中在N2气氛下并在700~900℃下焙烧，最终制得有序介孔碳负载Ru纳米催化剂。本发明制备的复合催化剂是一种超小颗粒（1-2nm）、较高比表面积（495-643？m2/g）、有规则孔径分布的介孔Ru/OMC材料，本发明工艺简单，成本低廉，纯度高，具有高的比表面积，规则有序的孔道结构、狭窄的孔径分布等特点。

Description

有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合催化剂的制备方法，特别是涉及一种纳米材料复合催化剂的制备方法，应用于无机纳米材料制备技术领域。
背景技术
由国际纯粹和应用化学协会（IUPAC）给出的关于多孔材料的定义可以得知，根据它们孔直径的大小，可以将其分为三类：微孔材料（microporousmaterials）孔径小于2 nm；介孔材料（mesoporous materials）孔径在2~50 nm；大孔材料（macroporous materials）孔径大于50 nm。介孔材料具有极高的比表面积、规则有序的孔道结构、狭窄的孔径分布、孔径大小连续可调等特点，使得它在很多微孔沸石分子筛难以完成的大分子的吸附、分离，尤其是催化反应中发挥作用。而且，这种材料的有序孔道可作为“微型反应器”，在其中组装具有纳米尺度的均匀稳定的“客体”材料后而成为“主客体材料”，由于其主、客体间的主客体效应以及客体材料可能具有的小尺寸效应、量子尺寸效应等将使之有望在电极材料、光电器件、微电子技术、化学传感器、非线性光学材料等领域得到广泛的应用。因此介孔材料从它诞生一开始就吸引了国际上物理、化学、生物、材料及信息等多学科研究领域的广泛兴趣，目前已成为国际上跨多学科的热点前沿领域之一。钌是极好的催化剂，用于氢化、异构化、氧化和重整反应中表现优异，但由于钌颗粒不易均匀稳定地负载于普通的模板剂，所以至今影响钌复合催化剂的广泛应用。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的制备方法，制备一种粒径为1nm左右的超小颗粒、具有495~643 m2/g的较高比表面积、孔道大小均匀、在2-50nm范围内的有规则孔径分布的介孔Ru/OMC材料，Ru颗粒分散均匀，在醇的氧化以及硝基化合物的还原反应中具有很高的活性和选择性。
为达到上述发明创造目的，采用下述技术方案：
一种有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的制备方法，包括如下步骤：
a. 将一定量的氯化钌溶于去乙醇中，配制成含有Ru3+浓度为2×10-2 ~ 4×10-2mol/L的氯化钌溶液；
b. 将1~2g的F127溶于14g乙醇中，在40℃的水浴锅中混合并搅拌均匀，然后向水浴锅中加入3~5g的质量分数为20%的酚醛树脂的乙醇溶液，再向水浴锅中加入3~5ml的在所述步骤a中配制的氯化钌溶液，然后称取0.03~0.3g的8-羟基喹啉并溶于3~6g乙醇后再加入到水浴锅中的溶液中，同时不断搅拌两小时后，然后将水浴锅中溶液倒入培养皿中，在20~30℃温度条件下将培养皿中的乙醇溶剂蒸干，在培养皿中得到聚合物前体材料；
c. 将装载经所述步骤b制备的聚合物前体材料的培养皿放入100℃烘箱中，进行热聚合 反应持续24小时，得到热聚合产物；
d. 将在所述步骤c中制备的热聚合后的产物放入管式炉中，向管式炉通氮气，控制焙烧气氛为氮气气氛，在600℃下对热聚合产物进行焙烧2h，得到焙烧产物，再以2℃/min的升温速率进行升温，然后在700~900℃下对焙烧产物进行煅烧2h，最终制得有序介孔碳负载Ru纳米催化剂；优选以2℃/min的升温速率升温至600℃的焙烧温度，对热聚合产物进行焙烧；优选在700~850℃下对焙烧产物进行煅烧；进一步优选在750~850℃下对焙烧产物进行煅烧。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1. 本发明采用溶剂蒸发诱导自组装（EISA）的方法，产物具有一种重现性好的规则均一孔径分布介孔，积极推动了介孔材料的应用；
2. 本发明方法所选取的体系以F127为模板，8-羟基喹啉为配体，RuCl3为金属源，酚醛树脂作碳源，合成出一种小颗粒、有规则孔径分布的介孔Ru/OMC材料，从而大大降低了生产成本，提高了纳米材料的生产效率；
3. 本发明方法通过简便的反应，即合成出一种1~2nm的超小Ru金属颗粒、495~643 m2/g的较高比表面积、有规则孔径分布的介孔Ru/OMC材料，且反应中无需溶剂，可以回收再利用，因此具有操作简便、工艺设备简单、无污染的优点，利于工业化生产。
附图说明
图1是本发明各实施例制备的有序介孔碳负载Ru纳米催化剂X射线粉末衍射(XRD)图。
图2是本发明实施例三制备的有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的100nm的TEM图。
图3是本发明实施例三制备的有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的20nm的高倍TEM图。
图4是本发明各实施例制备的有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的氮气吸脱的等温曲线图。
图5是本发明各实施例制备的有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的孔径分布曲线图。
具体实施方式
本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，参见图1、图4和图5，一种有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的制备方法，包括如下步骤：
a. 将一定量的氯化钌溶于去乙醇中，配制成含有Ru3+浓度为3.66×10-2mol/L的氯化钌溶液；
b. 将1~2g的F127溶于14g乙醇中，在40℃的水浴锅中混合并搅拌均匀，然后向水浴锅中加入4g的质量分数为20%的酚醛树脂的乙醇溶液，再向水浴锅中加入3.7ml的在所述步骤a中配制的氯化钌溶液，然后称取0.06g的8-羟基喹啉并溶于3g乙醇后再加入到水浴锅中的溶液中，同时不断搅拌两小时后，然后将水浴锅中溶液倒入培养皿中，在25℃温度条件下将培养皿中的乙醇溶剂蒸干，在培养皿中得到聚合物前体材料；
c. 将装载经所述步骤b制备的聚合物前体材料的培养皿放入100℃烘箱中，进行热聚合 反应持续24小时，得到热聚合产物；
d. 将在所述步骤c中制备的热聚合后的产物放入管式炉中，向管式炉通氮气，控制焙烧气氛为氮气气氛，先以2℃/min的升温速率升温至600℃的焙烧温度，在600℃下对热聚合产物进行焙烧2h，得到焙烧产物，再以2℃/min的升温速率进行升温，然后在700℃下对焙烧产物进行煅烧2h，最终制得有序介孔碳负载Ru纳米催化剂。
将本实例所得产物有序介孔碳负载Ru纳米催化剂进行XRD图谱测定，TEM结构扫描和N2吸附脱附测定材料的BET比表面积和孔径分布测定。本实例所得产物有序介孔碳负载Ru纳米催化剂在Rigaku D/max~2550 X射线衍射仪进行XRD图谱测定，以确定实验所制得的目标产物及纯度。测定条件为CuKa（l=1.5406Å），40KV，100mA，Scan speed：0.02°/s。从图1可见，XRD广角图结果看出，图中并没有Ru的衍射峰，主要是因为Ru颗粒太小的原因。图5与图4是样品孔径分布曲线和N2吸/脱附等温曲线。对本实例所得产物有序介孔碳负载Ru纳米催化剂进行N2吸附脱附测定，以及测定材料的BET比表面积和孔径分布；所用仪器为美国Micromeritics公司ASAP2020全自动快速比表面积及孔径分布测定仪。样品需在250℃脱气5h，脱去水分和物理吸附的其它物质。孔分布曲线是以孔容对孔径一次微分作图，纵坐标应是dV/dr，单位cm-3 ·g-1 ·nm-1，代表孔容随孔径的变化率，横坐标为孔径，单位为nm。吸附等温线图，横坐标P/P0代表相对压强，是无量纲数值，P是测试点氮气的绝对压强，P0是测试温度下氮气的饱和蒸气压，相对压强即氮气的吸附平衡压强相对于其饱和蒸气压大小；纵坐标是吸附量，是有量纲数值，指平衡时单位量吸附剂在平衡温度和压强下吸附的吸附质的量（吸附剂的量以质量计量，吸附质的量则以体积、质量或物质的量计量，但大多以吸附质在标准状况(STP)下气体体积计量，因此常见的单位量纲是cm3/g或mL/g，其后带STP指明为标准状况）。从图4与图5可以看出，每个样品都有明显的回滞环，结合孔径分布数据，可以进一步确定其为介孔材料，孔径分布比较均一规则，所得产物比表面、平均孔径为、孔容详情如图4和图5所示。
本实例所得产物有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的比表面为587 m2/g，平均孔径为3.1nm，孔容0.37 cm3/g，孔径分布比较均一规则。本实施例制备的有序介孔碳负载Ru纳米催化剂具有超小颗粒、较高比表面积、有序介孔碳载体孔道大小均匀、排列有序有规则孔径分布的特点， Ru颗粒分散均匀，在醇的氧化以及硝基化合物的还原反应中具有很高的活性和选择性。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，参见图1、图4和图5，一种有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的制备方法，包括如下步骤：
a. 本步骤与实施例一步骤相同；
b. 本步骤与实施例一步骤相同；
c. 本步骤与实施例一步骤相同；
d. 将在所述步骤c中制备的热聚合后的产物放入管式炉中，向管式炉通氮气，控制焙烧气氛为氮气气氛，先以2℃/min的升温速率升温至600℃的焙烧温度，在600℃下对热聚合产物进行焙烧2h，得到焙烧产物，再以2℃/min的升温速率进行升温，然后在750℃下对焙烧产物进行煅烧2h，最终制得有序介孔碳负载Ru纳米催化剂。
本实例所得产物有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的表面为643 m2/g，平均孔径为3.4 nm，孔容0.43cm3/g，孔径分布比较均一规则。
实施例三：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，参见图1～图5，一种有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的制备方法，包括如下步骤：
a. 本步骤与实施例一步骤相同；
b. 本步骤与实施例一步骤相同；
c. 本步骤与实施例一步骤相同；
d. 将在所述步骤c中制备的热聚合后的产物放入管式炉中，向管式炉通氮气，控制焙烧气氛为氮气气氛，先以2℃/min的升温速率升温至600℃的焙烧温度，在600℃下对热聚合产物进行焙烧2h，得到焙烧产物，再以2℃/min的升温速率进行升温，然后在800℃下对焙烧产物进行煅烧2h，最终制得有序介孔碳负载Ru纳米催化剂。
本实例所得产物有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的比表面为531m2/g，平均孔径为3.4 nm，孔容为0.36 cm3/g，孔径分布比较均一规则。
图2是有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的TEM图。从图2中可以看出，本实例所得产物有序介孔碳负载Ru纳米催化剂呈现有序规则结构，孔道分布有序；同时，从图3高倍图中，可以明显的看出Ru的细小颗粒，粒径大约1~2nm大小，颗粒太小无法进行标记，但清晰可见本实例所得产物有序介孔碳负载Ru纳米催化剂有序均匀结构。本实施例应用8-羟基喹啉作为配体制得Ru/OMC催化剂，而且这种方法所得的Ru纳米颗粒很小（＜2nm）。8-羟基喹啉与Ru3+形成稳定的螯合物，并通过连接树脂，均匀地分散在模板剂上。本实施例方法步骤简单，原料易得，成本低廉，处理方便。
实施例四：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，参见图1、图4和图5，一种有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的制备方法，包括如下步骤：
a. 本步骤与实施例一步骤相同；
b. 本步骤与实施例一步骤相同；
c. 本步骤与实施例一步骤相同；
d. 将在所述步骤c中制备的热聚合后的产物放入管式炉中，向管式炉通氮气，控制焙烧气氛为氮气气氛，先以2℃/min的升温速率升温至600℃的焙烧温度，在600℃下对热聚合产物进行焙烧2h，得到焙烧产物，再以2℃/min的升温速率进行升温，然后在850℃下对焙烧产物进行煅烧2h，最终制得有序介孔碳负载Ru纳米催化剂。
本实例所得产物有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的比表面为635 m2/g，平均孔径为3.4 nm，孔容为0.44 cm3/g，孔径分布比较均一规则。
实施例五：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，参见图1、图4和图5，一种有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的制备方法，包括如下步骤：
a. 本步骤与实施例一步骤相同；
b. 本步骤与实施例一步骤相同；
c. 本步骤与实施例一步骤相同；
d. 将在所述步骤c中制备的热聚合后的产物放入管式炉中，向管式炉通氮气，控制焙烧气氛为氮气气氛，先以2℃/min的升温速率升温至600℃的焙烧温度，在600℃下对热聚合产物进行焙烧2h，得到焙烧产物，再以2℃/min的升温速率进行升温，然后在900℃下对焙烧产物进行煅烧2h，最终制得有序介孔碳负载Ru纳米催化剂。
本实例所得产物有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的比表面为495 m2/g，平均孔径为3.2 nm，孔容为0.31 cm3/g，孔径分布比较均一规则。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的制备方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a. 将一定量的氯化钌溶于去乙醇中，配制成含有Ru3+浓度为2×10-2 ~ 4×10-2mol/L的氯化钌溶液；
b. 将1~2g的F127溶于14g乙醇中，在40℃的水浴锅中混合并搅拌均匀，然后向水浴锅中加入3~5g的质量分数为20%的酚醛树脂的乙醇溶液，再向水浴锅中加入3~5ml的在所述步骤a中配制的氯化钌溶液，然后称取0.03~0.3g的8-羟基喹啉并溶于3~6g乙醇后再加入到水浴锅中的溶液中，同时不断搅拌两小时后，然后将水浴锅中溶液倒入培养皿中，在20~30℃温度条件下将培养皿中的乙醇溶剂蒸干，在培养皿中得到聚合物前体材料；
c. 将装载经所述步骤b制备的聚合物前体材料的培养皿放入100℃烘箱中，进行热聚合 反应持续24小时，得到热聚合产物；
d. 将在所述步骤c中制备的热聚合后的产物放入管式炉中，向管式炉通氮气，控制焙烧气氛为氮气气氛，在600℃下对热聚合产物进行焙烧2h，得到焙烧产物，再以2℃/min的升温速率进行升温，然后在700~900℃下对焙烧产物进行煅烧2h，最终制得有序介孔碳负载Ru颗粒催化剂。
2.根据权利要求1所述有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤d中，以2℃/min的升温速率升温至600℃的焙烧温度，对热聚合产物进行焙烧。
3.根据权利要求1或2所述有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤d中，在700~850℃下对焙烧产物进行煅烧。
4.根据权利要求3所述有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤d中，在750~850℃下对焙烧产物进行煅烧。
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