CN105536687B - 一种多污染物协同脱除吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种多污染物协同脱除吸附剂及其制备方法。其制备方法步骤如下：水洗高钙灰，将混合浆液分离出残渣，获得水洗清液；将水洗后的灰进行铵洗，将混合浆液分离出残渣，并获得铵洗清液；将水洗清液和铵洗清液混合，加入一定量的含钙化合物和活性氧化剂，充分反应后得到固体沉淀，离心分离后烘干即得多污染物协同脱除吸附剂。本发明制备出的高活性吸附剂，可以用于烟气中硫化物、氮氧化物及重金属多种污染物的协同脱除。制备生产方法相对简单，条件易于控制，实现了灰的减量化、无害化与资源化利用的多重效果，具有良好的环境、经济效益，适合大规模工业化生产处理。

Description

一种多污染物协同脱除吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于高钙灰减量化、无害化及资源化利用领域，尤其涉及以一种多污染物协同脱除吸附剂及其制备方法。
背景技术
煤、生物质和其他固体燃料的焚烧利用过程中产生了大量的灰，由于灰中可能含有一定量的有毒有害物质，不合理的处理处置将引入潜在的环境危害，同时也将浪费灰中蕴藏的无机矿物资源。在灰的产生过程中，由于燃料本身含有的以及烟气净化过程中引入的大量含钙化合物，使得某些灰中的钙化合物含量较高。合理有效的回收利用高钙灰中的含钙化合物，可以实现资源的节约及循环利用。因此，为实现灰的减量化、无害化及资源化处理处置，开发高钙灰深度高效资源化回收利用技术尤为重要。目前国内外众多研究主要聚焦于利用或者改性灰中含钙化合物或其他高含量化合物以进行深度资源化利用。
中国专利CN87107795提出一种碱性添加剂，其与飞灰混合，以吸附燃烧过程中产生的有害气体化合物。中国专利CN201510192161.X将飞灰和氨水以及硫酸铵混合之后固液分离，溶液通入加热氨单元，脱除过量氨气之后即为脱硫浆液，可喷入烟道中对烟气进行脱硫处理。中国专利CN201110364965.5利用飞灰中的硅铝化合物，在碱性和高温高压环境下形成沸石类物质，具有吸附重金属的效果。CN200610007755.X公开了一种化学物质浸制过的活性重油飞灰作为燃烧烟气中汞的吸附剂的方法。中国专利CN201380071478.7用洗涤溶液洗涤吸附剂，将卤素化合物施加在飞灰吸附剂上，以进行离子交换，改善了其吸附性能。以上的申请或授权专利均存在问题：
(1)飞灰改性过程都使得飞灰含量增加，不利于吸附之后的处理处置；
(2)制备的吸附剂对污染物的吸附脱除仅限于一种或者某几种污染物，不能实现多种污染物的协同脱除。
发明内容
本发明的目的在于直接利用高钙灰，提供一种多污染物协同脱除吸附剂及其制备方法，用以解决提高灰的吸附性能，增加吸附有害物种类，克服其它重金属影响，实现高钙灰的循环利用。
本发明提出的一种多污染物协同脱除吸附剂及其制备方法，包括如下步骤：
(1)将高钙灰和水混合成浆液，搅拌均匀，分离出残渣，得到水洗清液；
(2)将步骤(1)的残渣和铵盐溶液混合成浆液，搅拌均匀，分离出残渣，并获得铵洗清液；
(3)将步骤(1)的水洗清液和步骤(2)的铵洗清液混合，加入一定量的含钙化合物和活性氧化剂，反应30min-120min得到固体沉淀，分离后烘干即得多污染物协同脱除吸附剂。
进一步的，所述高钙灰指钙含量为30％-70％的灰。
进一步的，所述步骤(1)中，灰和水的固液比为1：2-1:10；步骤(2)残渣和铵盐溶液的固液比为1：5-1:40。
进一步的，所述铵盐溶液为硫酸铵、氯化铵、醋酸铵中的一种或多种混合溶液，铵盐溶液浓度为0.2mol/L-4mol/L。
进一步的，所述活性氧化剂为双氧水或过氧化钠，钙与活性氧化剂的摩尔比为1:1.1-1:1.8。
进一步的，所述步骤(1)中的水洗时间和步骤(2)中的铵洗时间为20min-60min。
进一步的,步骤(3)中的反应时间为30min-120min，在5℃-25℃环境下进行。
进一步的，所述分离方法包括但不限于离心法、沉淀法和过滤法。
一种多污染物协同脱除吸附剂，其由上述方法制备而成。
本发明的技术效果体现在：
本发明的一种多污染物协同脱除吸附剂及其制备方法，通过将高钙灰水洗、铵洗以及添加含钙化合物以及活性氧化物的方式，可有效制备一种多污染物协同脱除吸附剂。水洗和铵洗过程可以大量溶出可溶性的盐以及可以与氨发生络合反应的金属化合物，由此可以有效地将灰减容减重，除去灰中大部分重金属元素，使之达到填埋标准。此外，有效利用了灰中的钙，通过向其中加入活化剂，与钙发生反应，有效提高了钙的活性位点，提高了吸附剂的活化性能。制备得到的吸附剂氧化性较高，可有效氧化吸附烟气中的硫化物、氮氧化物、重金属。该制备方法工序简单，条件易于控制，使灰得到资源化利用，可实现多污染物协同脱除吸附剂的工业化生产。
本发明多污染物协同脱除吸附剂直接以高钙灰为原料制备，有利于钙的高效回收利用，强化传统吸附剂的吸附效果，可用于烟气脱除硫化物、氮氧化物及重金属；同时溶出钙的铵盐溶液为制备活性吸附剂的原料，一定程度上控制了反应消耗量及副产品的产生。此外，可以处理灰的填埋问题，经验证用此方法处理过的灰，有污染作用的重金属得以脱除，达到国家填埋标准。
附图说明
图1是本发明多污染物协同脱除吸附剂及其制备方法工艺流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种能直接利用高钙灰，制备多污染物协同脱除吸附剂的方法。制备原料高钙灰指钙含量为30％-70％的灰，制备过程如图1所示，步骤如下：
步骤S01：在反应瓶中加入高钙灰，再加入固液比为1:2-1:10的水，混合均匀搅拌20min-60min，对水洗之后的浆液进行分离，获得水洗清液。
水洗可以溶出灰中部分可溶性钙盐以及其他可溶性盐，可有效对灰进行减容减重。
步骤S02：在反应瓶中加入步骤S01的残渣，再加入固液比1：5-1:40的铵盐溶液，铵盐溶液的浓度为0.2mol/L-4mol/L。混合均匀搅拌20-60min，对铵洗之后的浆液进行分离，并获得铵洗清液。
铵盐溶液可以溶解难溶性的钙盐(例如硫酸钙)，并且可以有效溶出部分重金属离子(Cu2+,Fe2+,Zn2+等)，由此能够控制灰中有害重金属的排放，使灰得到填埋标准；同时，是反应产生多污染物协同脱除吸附剂的原料，可以使灰中的钙得到重新利用，形成具有较高活性的多污染物协同脱除吸附剂。
步骤S03：将步骤S01的水洗清液和步骤S02的铵洗清液混合，加入一定量的含钙化合物以及活性氧化剂，钙:活性氧化剂摩尔比为1:1.1-1:1.8，混合均匀搅拌使其充分反应，反应在5℃-25℃环境下进行，反应时间30min-120min。反应后进行分离得到固体沉淀干燥碾磨即为多污染物协同脱除吸附剂。
铵洗清液为制备吸附剂的原料，与溶液中的钙离子以及加入的活性氧化剂反应，生成活化性能较高的固体沉淀。外观上该沉淀疏松多孔，增加了比表面积，有利于吸附烟气时，硫化物、氮氧化物及重金属向吸附剂扩散，从而利用其高氧化性吸附有害物质。
本发明实施例多污染物协同脱除吸附剂与传统吸附剂相比效果更为理想。与传统的吸附剂相比，本发明实施例中多污染物协同脱除吸附剂具有较高活性，孔径相较更大，可以更有效的脱除烟气中硫化物、氮氧化物及重金属。此外，可以有效利用灰中剩余的钙元素，使灰得到资源化处理。
现以具体的多污染物协同脱除吸附剂的制备方法为例，对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
步骤S01：在反应瓶中加入含钙量30％的高钙灰，再加入固液比为1:2的水，混合均匀搅拌60min，对水洗之后的浆液进行分离，获得水洗清液。
步骤S02：在反应瓶中加入步骤S01的残渣，再加入固液比1：5的氯化铵溶液，氯化铵溶液的浓度为0.2mol/L。混合均匀搅拌60min，对铵洗之后的浆液进行分离，并获得铵洗清液。
步骤S03：将步骤S01的水洗清液和步骤S02的铵洗清液混合，加入一定量的氧化钙以及双氧水，钙:活性氧化剂摩尔比为＝1:1.1，混合均匀搅拌使其充分反应，反应在25℃环境下进行，反应时间30min。反应后进行分离得到固体沉淀干燥碾磨即为多污染物协同脱除吸附剂。
经本实施例1制备的多污染物协同脱除吸附剂有效活性成分产率68.72％。
NO脱除反应：多污染物协同脱除吸附剂用量：0.1g；气氛：N2；流量：1L/min，温度：300℃，此时NO脱除率为77％。
SO2脱除反应：SO2浓度1000ppm，反应温度350℃，此时SO2脱除率为84％。
实施例2
步骤S01：在反应瓶中加入含钙量35％的高钙灰，，再加入固液比为1:5的水，混合均匀搅拌40min，对水洗之后的浆液进行分离，获得水洗清液。
步骤S02：在反应瓶中加入步骤S01的残渣，再加入固液比1：10的醋酸铵溶液，醋酸铵溶液的浓度为1mol/L。混合均匀搅拌20min，对铵洗之后的浆液进行分离，并获得铵洗清液。
步骤S03：将步骤S01的水洗清液和步骤S02的铵洗清液混合，加入一定量的氢氧化钙以及过氧化钠，钙:活性氧化剂摩尔比为1:1.8，混合均匀搅拌使其充分反应，反应在15℃环境下进行，反应时间60min。反应后进行分离得到固体沉淀干燥碾磨即为多污染物协同脱除吸附剂。
经本实施例2制备的多污染物协同脱除吸附剂有效活性成分产率70.72％。
As脱除反应：多污染物协同脱除吸附剂用量：0.1g，气氛：N2，流量为1L/min，温度：300℃，此时As脱除率为82％。
SO2脱除反应：SO2浓度1000ppm，反应温度350℃，此时SO2脱除率为89％。
实施例3
步骤S01：在反应瓶中加入含钙量60％的高钙灰，再加入固液比为1:10的水，混合均匀搅拌20min，对水洗之后的浆液进行分离，获得水洗清液。
步骤S02：在反应瓶中加入步骤S01的残渣，再加入固液比1：40的硫酸铵溶液，硫酸铵溶液的浓度为2mol/L。混合均匀搅拌40min，对铵洗之后的浆液进行分离，并获得铵洗清液。
步骤S03：将步骤S01的水洗清液和步骤S02的铵洗清液混合，加入一定量的氧化钙以及过氧化钠，钙:活性氧化剂摩尔比为1:1.5，混合均匀搅拌使其充分反应，反应在5℃环境下进行，反应时间90min。反应后进行分离得到固体沉淀干燥碾磨即为多污染物协同脱除吸附剂。
经本实施例3制备的多污染物协同脱除吸附剂有效活性成分产率68.35％。
As脱除反应：多污染物协同脱除吸附剂用量：0.1g，气氛：N2，流量为1L/min，温度：300℃，此时As脱除率为83％。
NO脱除反应：NO浓度1000ppm，反应温度350℃，此时NO脱除率为86％。
实施例4
步骤S01：在反应瓶中加入含钙量70％的高钙灰，再加入固液比为1:10的水，混合均匀搅拌20min，对水洗之后的浆液进行分离，获得水洗清液。
步骤S02：在反应瓶中加入步骤S01的残渣，再加入固液比1：20的氯化铵溶液与硫酸铵混合溶液，氯化铵溶液的浓度为4mol/L，硫酸铵溶液的浓度为4mol/L。混合均匀搅拌60min，对铵洗之后的浆液进行分离，并获得铵洗清液。
步骤S03：将步骤S01的水洗清液和步骤S02的铵洗清液混合，加入一定量的氯化钙与氢氧化钙的混合物以及双氧水，摩尔比为钙:活性氧化剂＝1:1.2，混合均匀搅拌使其充分反应，反应在0℃环境下进行，反应时间120min。反应后进行分离得到固体沉淀干燥碾磨即为多污染物协同脱除吸附剂。
经本实施例4制备的多污染物协同脱除吸附剂有效活性成分产率68.76％。
As脱除反应：多污染物协同脱除吸附剂用量：0.1g，气氛：N2，流量为1L/min，温度：300℃，此时As脱除率为82％。
NO脱除反应：NO浓度：1000ppm，反应温度：350℃，此时NO脱除率为79％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种多污染物协同脱除吸附剂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将高钙灰和水混合成浆液，搅拌均匀，分离出残渣，得到水洗清液；
(2)取铵盐溶液浓度为0.2mol/L-4mol/L，残渣和铵盐溶液的固液比为1：5-1:40，将步骤(1)的残渣和铵盐溶液混合成浆液，搅拌均匀，分离出残渣，并获得铵洗清液；
(3)将步骤(1)的水洗清液和步骤(2)的铵洗清液混合，加入一定量的含钙化合物和活性氧化剂，反应30min-120min得到固体沉淀，分离后烘干即得多污染物协同脱除吸附剂；所述活性氧化剂为双氧水或过氧化钠；
所述高钙灰指钙含量为35％-70％的灰。
2.根据权利要求1所述的吸附剂制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，灰和水的固液比为1：2-1:10。
3.根据权利要求1所述的吸附剂制备方法，其特征在于，所述铵盐溶液为硫酸铵、氯化铵、醋酸铵中的一种或多种混合溶液。
4.根据权利要求1所述的吸附剂制备方法，其特征在于，所述含钙化合物为氧化钙、氯化钙、氢氧化钙中的一种或者多种混合物。
5.根据权利要求1所述的吸附剂制备方法，其特征在于，钙与活性氧化剂的摩尔比为1:1.1-1:1.8。
6.根据权利要求1所述的吸附剂制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的水洗时间和步骤(2)中的铵洗时间为20min-60min。
7.根据权利要求1所述的吸附剂制备方法，其特征在于,步骤(3)中的反应时间为30min-120min，在5℃-25℃环境下进行。
8.根据权利要求1所述的吸附剂制备方法，其特征在于,所述分离方法包括但不限于离心法、沉淀法和过滤法。
9.一种多污染物协同脱除吸附剂，其由权利要求1-8任一项方法制备而成。
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