CN111910077A - 一种从含铑有机废液中高效富集铑的方法 - Google Patents

一种从含铑有机废液中高效富集铑的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从含铑有机废液中高效富集铑的方法，涉及火法冶金和化工领域。选取燃烧灰分少、比表面积较大的生物质作为含铑有机废液的吸附载体，在一定温度下进行氧化焙烧，废液中有机物被氧化成CO2，以气态物质逸出；铑以氧化物的形式赋存于焙烧渣中，其他杂质元素则以相应氧化物、碳酸盐及含氧酸盐的形式残留于焙烧渣中；经水洗作业后，焙烧渣中大量可溶性盐类溶出，铑以氧化物形式高效富集于水洗渣中。所述生物质吸附剂可避免含铑有机废液焙烧过程中喷溅和结焦现象，水洗作业可显著提高渣相中铑元素品位，本发明具有工艺简短，成本低廉和可操作性强等优点，社会效应和经济效益突出。

Description

一种从含铑有机废液中高效富集铑的方法
技术领域
本发明属于火法冶金和化工领域，具体涉及一种从含铑有机废液中高效富集铑的方法。
背景技术
铑属于铂族金属元素，在催化剂及新材料制备等领域应用广泛，铑催化剂在制备和使用过程中会产生含铑有机废液，铑含量一般在10 g/t以上，远远大于含铑矿山资源中铑的品位，是铑重要的二次资源。含铑有机废液常用的回收方法主要包括焚烧法、液相消解法、萃取法和吸附法。直接焚烧法处理含铑有机废液易发生喷溅和焦结现象，焙烧渣中铑回收率较低，焙烧产品中碳含量较高；液相消解法需消耗大量硫酸和硝酸，工艺繁琐，处理成本高，且产生大量二次废液；萃取法和吸附法需借助高选择性的有机萃取剂及吸附剂，试剂合成及使用成本高，且仅适用于较低浓度铑的提取，造成大量二次废液污染。
传统火法富集铑的方法利用高温焙烧将废液中的有机物去除，通过添加还原性金属将铑元素还原成金属态，得到含铑合金后再进行下一步分离提纯。专利“一种从含铑有机废催化剂中富集铑的方法”（CN102796877A）公开了一种铑含量为0.5~3.0 g/L的有机废催化剂中铑的回收方法，该专利将含铁类捕收剂、添加剂（石灰、硫酸钠）和还原剂（煤粉、焦粉）与含铑有机废催化剂混合造球，在1100~1350℃高温下焙烧，采用稀酸浸出方法溶出焙烧渣中贱金属，最后得到含铑富集产物；专利“一种从失活含铑均相催化剂中回收铑的方法”(CN108950233A)，通过蒸馏的方法预先富集含铑有机催化剂，然后与过渡金属、还原剂和造渣剂混合后直接进行还原熔炼，最后通过酸溶和电解的方法获得金属铑粉。
综上所述，传统火法回收含铑有机废催化剂的方法需加入还原剂和添加剂，在高温下还原剂将铑还原为金属铑，主要以含铑合金的形式加以回收，焙烧样中铑品位较低，需进行二次分离提纯以去除杂质，工艺复杂冗长，处理成本较高，仅适用于铑含量较高的有机废液处理。目前，工业中仍然存在大量低浓度的含铑有机废液，传统火法富集铑的方法无法回收，污染环境并造成铑资源的严重浪费。
发明内容
本发明提供一种从含铑有机废液中高效富集铑的方法，选取燃烧灰分较低的生物质作为吸附载体，采用生物质吸附-焙烧-水洗的方法富集含铑有机废液中的铑，实现对含铑有机废液的无害化、资源化利用，并获得较高的铑回收率。具体包括以下步骤：
S1.将含铑有机废液与生物质吸附剂混合均匀，置于焙烧炉中；
S2.向焙烧炉中通入空气，并进行升温焙烧；
S3.收集焙烧渣，并进行水洗作业，过滤后得到水洗液及滤渣，烘干滤渣，得到富集铑的水洗渣；
所述生物质吸附剂的燃烧灰分为1-10%，所述生物质吸附剂的含水率为1-5%，所述生物质吸附剂的粒度级别为-2mm。
优选地，所述吸附剂为常见树木、秸秆类农作物及果壳类等生物质资源。
优选地，还包括步骤：S4.收集焙烧过程中产生的尾气，进行二次燃烧后再排放。
优选地，所述步骤S2中通入空气的气流量应保证混合物料的充分有氧燃烧。
优选地，所述步骤S2中焙烧的温度为550-800℃，焙烧时间为1-6h。
优选地，所述步骤S2中升温的升温速率为10-20℃/min。
优选地，所述一种从含铑有机废液中高效富集铑的方法适用于铑含量为g/t级别的有机废液。
优选地，所述含铑有机废液与生物质吸附剂的质量比为10:1~10:2。
本发明基于含铑有机废料的特性，选取燃烧灰分较低的生物质作为含铑有机废料吸附载体，提出生物质吸附剂吸附-焙烧-水洗富集回收含铑有机废液中的铑的新方法，生物质吸附剂吸附铑有机废废液后可防止在焙烧过程中铑有机废液的喷溅和焦结现象，从而提高铑元素的回收率；焙烧过程中燃烧去除大量有机物，且焙烧渣水洗后可去除大量可溶性盐，使铑元素以氧化物的形式存在于水洗渣中，实现铑元素的高效富集，为铑元素的下一步还原冶炼提供合格原料。
同时，生物质吸附剂及含铑有机废废液中的有机物被氧化为CO2，以气相形式逸出，并进行尾气收集，使焙烧尾气中有害成分含量达到排放指标。
本发明的有益效果在于：
1.选取燃烧灰分较低的生物质作为含铑有机废液吸附载体，防止在焙烧过程中铑有机废液的喷溅和焦结现象；
2.克服了传统工艺成本高、二次污染严重的问题；
3.与现有火法富集含铑有机废液相比，以生物质作吸附载体可避免有机铑的损失，有效提高了铑元素的回收率；
附图说明
图1为实施例1所得水洗渣的全元素分析结果；
图2为实施例2所得水洗渣的全元素分析结果；
图3为实施例3所得水洗渣的全元素分析结果；
图4为实施例4所得水洗渣的全元素分析结果；
图5为实施例5所得水洗渣的全元素分析结果；
图6为对比例1所得水洗渣的全元素分析结果；
图7为对比例2所得水洗渣的全元素分析结果；
图8为对比例3所得水洗渣的全元素分析结果；
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只是用于对本发明进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述发明内容所作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
称取20.0g含铑有机废液（铑含量为12g/t）于瓷舟中，加入2.0g核桃壳粉（灰分为0.5%，含水率为1%，粒度级别为-2mm）并混合均匀，待含铑有机废液均匀吸附于核桃壳粉上，将瓷舟置于管式炉中；
管式炉中通入250 mL/min空气流，管式炉以10℃/min的升温速率升温至550℃，焙烧时间为4.0 h，焙烧样在空气流中冷却至室温后取出；
向焙烧渣中加入50 mL蒸馏水，搅拌5min后过滤，得滤液及滤渣，烘干滤渣，得富集铑的水洗渣，并对水洗渣进行全元素分析，结果如附图1所示，焙烧渣水洗后水洗液呈碱性，主要成份为可溶性碳酸盐、碘酸盐和磷酸盐，且水洗液可循环使用至溶液达到饱和状态；
由结果可知，铑含量由12g/t富集至10657g/t，铑元素富集比为888，铑回收率为97.62%。
实施例2
称取20.0g含铑有机废液（铑含量为12g/t）于瓷舟中，加入4.0g枯树叶粉末（燃烧灰分为8.3%，含水率为5%，粒度级别为-2mm）并混合均匀，待含铑有机废液均匀吸附于枯树叶粉末上，将瓷舟置于管式炉中；
通入250 mL/min空气流，管式炉以10℃/min的升温速率升温至800℃，燃烧时间为4.0h，焙烧样在空气流中冷却至室温后取出；
向焙烧渣中加入50 mL蒸馏水，搅拌5min后过滤，得滤液及滤渣，烘干滤渣，得富集铑的水洗渣，并对水洗渣进行全元素分析，结果如附图2所示，焙烧渣水洗后水洗液呈碱性，主要成份为可溶性碳酸盐、碘酸盐和磷酸盐，且水洗液可循环使用至溶液达到饱和状态；
由结果可知，铑含量由12g/t富集至10616 g/t，铑富集比为885，铑回收率为97.55%。
实施例3
称取40.0g含铑有机废液（铑含量为43g/t）于瓷舟中，加入8.0g玉米秸秆粉（燃烧灰分为6.7%，含水率为3%，粒度级别为-2mm）并混合均匀，待含铑有机废液均匀吸附于玉米秸秆粉上，将瓷舟置于管式炉中；
通入250 mL/min空气流，以10℃/min的升温速率升温至700℃，焙烧时间为4.0 h，待焙烧样冷却至室温后取出；
向焙烧渣中加入100 mL蒸馏水，搅拌5min后过滤得滤液及滤渣，烘干滤渣，得富集铑的水洗渣，并对水洗渣进行全元素分析，结果如附图3所示，焙烧渣水洗后水洗液呈碱性，主要成份为可溶性碳酸盐、碘酸盐和磷酸盐，且水洗液可循环使用至溶液达到饱和状态；
由结果可知，铑含量由43g/t富集至30673g/t，铑元素富集比为713，铑回收率为98.85%。
实施例4
采用小麦秸秆作为吸附剂，其燃烧灰分为7.4%，水分为4.5%，粒度级别为-2mm，处理1t铑含量为17g/t的含铑有机废液，其中生物质用量为含铑有机废液的20 %，待含铑有机废液均匀吸附于小麦秸秆粉上，利用回转窑在800℃下焙烧混合物料；
通过布袋除尘器、旋风除尘器等常见收尘装置收集管式炉焙烧过程中产生的尾气，并进行二次燃烧后再排放；
所得焙烧渣用2t水进行清洗，搅拌5min后过滤得滤液及滤渣，烘干滤渣，得富集铑的水洗渣，并对水洗渣进行全元素分析，结果如附图4所示，焙烧渣水洗后水洗液呈碱性，主要成份为可溶性碳酸盐、碘酸盐和磷酸盐，且水洗液可循环使用至溶液达到饱和状态；
由结果可知，铑含量由17g/t富集至15831 g/t，铑富集比为931，铑回收率为97.95%。
实施例5
称取40.0g含铑有机废液（铑含量为17g/t）于瓷舟中，分别加入8.0g大豆秸秆、玉米秸秆、小麦秸秆、水稻秸秆和花生秸秆，将含铑有机废液与生物质吸附剂混合均匀后，置于管式炉中，通入250 mL/min空气流，以10℃/min的升温速率升温至指定温度，焙烧时间为2.0h，待焙烧样冷却至室温后取出；
向焙烧渣中加入100 mL蒸馏水，搅拌5min后过滤得滤液及滤渣，烘干滤渣，得富集铑的水洗渣，并对水洗渣进行全元素分析，结果如附图5所示，水洗渣中铑品位随着焙烧温度的升高呈逐渐增加的趋势，生物质灰分越低，水洗渣中铑品位越高，以大豆秸秆、玉米秸秆、小麦秸秆、水稻秸秆和花生秸秆为吸附剂，经焙烧-水洗后渣相中铑的品位分别为1.47%、1.42%、1.35%和1.26%，铑的富集比分别为865、835、794和741，铑回收率均在95%以上；焙烧渣水洗后水洗液呈碱性，主要成份为可溶性碳酸盐、碘酸盐和磷酸盐，且水洗液可循环使用至溶液达到饱和状态。
对比例1
称取40.0g含铑有机废液（铑含量为17g/t）于瓷舟中，将瓷舟置于管式炉中；
通入250 mL/min空气流，以10℃/min的升温速率升温至800℃，焙烧时间为4.0 h，待焙烧样冷却至室温后取出；
向焙烧渣中加入100 mL蒸馏水，搅拌5min后过滤得滤液及滤渣，烘干滤渣，得富集铑的水洗渣，并对水洗渣进行全元素分析，结果如附图6所示，滤液混入所述蒸馏水中继续水洗焙烧渣；
对比例2
称取20.0g含铑有机废液（铑含量为12g/t）于瓷舟中，将瓷舟置于管式炉中；
管式炉中通入250 mL/min空气流，管式炉以10℃/min的升温速率升温至550℃，焙烧时间为4.0 h，焙烧样在空气流中冷却至室温后取出；
向焙烧渣中加入50 mL蒸馏水，搅拌5min后过滤，得滤液及滤渣，烘干滤渣，得富集铑的水洗渣，并对水洗渣进行全元素分析，结果如附图7所示，滤液混入所述蒸馏水中继续水洗焙烧渣；
对比例3
称取20.0g含铑有机废液（铑含量为12g/t）于瓷舟中，将瓷舟置于管式炉中；
通入250 mL/min空气流，管式炉以20℃/min的升温速率升温至800℃，燃烧时间为4.0h，焙烧样在空气流中冷却至室温后取出；
向焙烧渣中加入50 mL蒸馏水，搅拌5min后过滤，得滤液及滤渣，烘干滤渣，得富集铑的水洗渣，并对水洗渣进行全元素分析，结果如附图8所示，滤液混入所述蒸馏水中继续水洗焙烧渣；
本发明的内容并不局限在上述的实施例中，本领域技术人员在本发明的技术指导思想内得出的其他实施例，都在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种从含铑有机废液中高效富集铑的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将含铑有机废液与生物质吸附剂混合均匀，置于焙烧炉中；
S2.向焙烧炉中通入空气，并进行升温焙烧；
S3.收集焙烧渣，并进行水洗作业，过滤后得到水洗液及滤渣，烘干滤渣，得富集铑的水洗渣；
所述生物质吸附剂的燃烧灰分为1-10%，所述生物质吸附剂的含水率为1-5%，所述生物质吸附剂的粒度级别为-2mm。
2.根据权利要求1所述的一种从含铑有机废液中高效富集铑的方法，其特征在于，所述吸附剂为常见树木、秸秆类农作物及果壳类等生物质资源。
3.根据权利要求1所述的一种从含铑有机废液中高效富集铑的方法，其特征在于，还包括步骤：S4.收集焙烧过程中产生的尾气，并进行二次燃烧后再排放。
4.根据权利要求1所述的一种从含铑有机废液中高效富集铑的方法，其特征在于，所述步骤S2中通入空气的气流量应保证混合物料的充分有氧燃烧。
5.根据权利要求1所述的一种从含铑有机废液中高效富集铑的方法，其特征在于，所述步骤S2中焙烧的温度为550-800℃，焙烧时间为1-6h。
6.根据权利要求1所述的一种从含铑有机废液中高效富集铑的方法，其特征在于，所述步骤S2中升温的升温速率为10-20℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种从含铑有机废液中高效富集铑的方法，其特征在于，所述处理的含铑有机废料铑含量为g/t级别。
8.根据权利要求1所述的一种从含铑有机废液中高效富集铑的方法，其特征在于，所述含铑有机废液与生物质吸附剂的质量比为10:1~10:2。
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