CN105518891A - 热电材料及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

公开了具有优异的热电转换性能的新型热电材料及其制造方法。根据本发明的化合物半导体可以由以下化学式1表示：CuxSe1-yXy，其中X选自F、Cl、Br和I中至少之一，2<x≤2.6并且0<y<1。

Description

热电材料及其制造方法
技术领域
本公开内容涉及热电转换技术，并且更具体地，涉及具有优异热电转换性能的热电转换材料，其制造方法及其用途。
本申请要求2013年10月17日在韩国提交的韩国专利申请第10-2013-0124040号，2014年10月2日在韩国提交的韩国专利申请第10-2014-0133390号的优先权，其公开内容通过引用并入本文中。
背景技术
化合物半导体是由至少两种元素而不是一种元素(例如，硅或锗)构成并且作为半导体运行的化合物。已经开发了各种类型的化合物半导体并且目前被用在各个工业领域中。通常，化合物半导体可以用于利用佩尔捷效应(PeltierEffect)的热电转换元件、利用光电转换效应的发光器件(例如，发光二极管或激光二极管)、燃料电池等。
特别是，热电转换元件用于热电转换发电或热电转换冷却应用，并且通常包括串联电连接且并联热连接的N型热电半导体和P型热电半导体。热电转换发电是通过在热电转换元件中创造温差利用所生成的热电动势将热能转换成电能而发电的方法。另外，热电转换冷却是利用当直流电流流经热电转换元件的两端时，在热电转换元件的两端产生温差的效应将电能转换成热能而造成冷却的方法。
热电转换元件的能量转换效率通常取决于热电转换材料的性能指数值或ZT。这里，可以根据塞贝克系数(Seebeckcoefficient)、电导率和热导率来确定ZT，并且随着ZT值增加，热电转换材料的性能越好。
至今，已经提出了许多种热电转换材料，但是实质上没有具有足够高的热电转换性能的热电转换材料。特别是，热电转换材料被应用于越来越多的领域，并且温度条件可以根据其应用的领域而变化。然而，因为热电转换材料会由于温度而具有不同的热电转换性能，所以各个热电转换材料需要具有适合于其应用领域的最优的热电转换性能。然而，还没有人提出针对各种温度范围和宽的温度范围具有最优的性能的热电转换材料。
发明内容
技术问题
因此，设计本公开内容以解决上述问题，并且因此，本公开内容旨在提供在宽的温度范围内具有优异的热电转换性能的热电材料，其制造方法及其用途。
可以根据下面的详细描述理解本公开内容的这些和其他的目的和优点，并且根据本公开内容的示例性实施方案，本公开内容的这些和其他的目的和优点将变得更加明显。另外，将容易理解的是，本公开内容的目的和优点可以通过在所附权利要求中所示出的手段及其组合来实现。
技术方案
在反复研究热电材料之后，本公开内容的发明人已经成功地合成了由化学式1表示的热电材料，并且发现该热电转换材料可以具有优异的热电转换性能。
<化学式1>
CuxSe1-yXy
在化学式1中，X是选自F、Cl、Br和I的至少一种元素，2<x≤2.6并且0<y<1。
在化学式1中，x可以满足x≤2.2的条件。
在化学式1中，x可以满足x≤2.1的条件。
在化学式1中，x可以满足2.025≤x的条件。
在化学式1中，y可以满足y<0.1的条件。
在化学式1中，y可以满足y≤0.05的条件。
在另一方面中，本公开内容还可以提供一种用于制造热电材料的方法，该方法包括：通过根据化学式1对Cu、Se和X进行称重和混合来形成混合物；以及对所述混合物进行热处理以合成由化学式1表示的化合物。
此处，根据本公开内容的用于制造热电材料的方法还可以包括在进行化合物形成步骤之后在压力下对所述化合物进行烧结。
另外，还可以借助热压或放电等离子体烧结进行加压烧结步骤。
另外，为了实现上述目的，根据本公开内容的热电转换元件包括根据本公开内容的热电材料。
另外，为了实现上述目的，根据本公开内容的热电发电机包括根据本公开内容的热电材料。
有利效果
根据本公开内容，可以提供具有优异的热电转换性能的热电材料。
特别是，根据本公开内容的一方面的热电材料可以通过调节所添加的Cu元素的量而具有低的热导率，并且还可以通过用卤素取代Se元素而将载流子浓度最优化并且增强电导率。
因此，根据本公开内容的热电材料可以取代常规的热电材料，或者可以被用作与常规热电材料结合的另一材料。
另外，当在用于发电的热电装置中使用时，根据本公开内容的热电材料可以确保稳定的热电转换性能，即使材料暴露于相对较低的温度下亦是如此。
另外，根据本公开内容的热电材料可以被用在太阳能电池、红外(IR)窗、IR传感器、磁性装置、存储器等中。
附图说明
附图示出了本公开内容的一个优选实施方案，并且与前述公开内容一起用于提供对本公开内容的技术精神的进一步理解，因而，本公开内容不应该被理解为限于附图。
图1是示出根据本公开内容的一个实施方案的用于制造热电材料的方法的示意性流程图。
图2和图3是比较地示出根据本公开内容的实施例和比较例的热电材料的电导率的测量结果的图。
具体实施方式
下文中，将参照附图详细描述本公开内容的优选的实施方案。在描述之前，应该理解的是在说明书中和所附权利要求中所使用的术语不应该被理解为限于一般的以及词典中的意思，而是应该基于允许发明人为了最好的解释而适当定义术语的原则，根据与本公开内容的技术方面对应的意思和概念而理解。
因此，本文所提出的描述仅是为了说明的目的的优选的实施例，并不旨在限制本公开内容的范围，所以应该理解的是在不脱离本公开内容的精神和范围的情况下，可以做出其他的等同方案和更改方案。
根据本公开内容的一个实施方案的热电材料可以由以下的化学式1表示：
<化学式1>
CuxSe1-yXy
在化学式1中，X是选自F、Cl、Br和I的至少一种元素，2<x≤2.6并且0<y<1。
首先，根据本公开内容的热电材料是包含Cu和Se的Cu-Se基热电材料，其中Se部分地被卤素取代。换言之，在根据本公开内容的热电材料中，一些Se位点可能有缺陷，且这样的缺陷位点可以被F、Cl、Br和/或I取代。
此外，由于上述组成特征，与常规的Cu-Se基热电材料相比，根据本公开内容的热电材料可具有改善的热电转换性能。另外，在根据本公开内容的热电材料中，通过用卤素取代Se可以改善电特性。特别是，在根据本公开内容的热电材料中，通过用X取代Se位点增加空穴浓度(即载流子浓度)而大大提高了电导率。因此，在根据本公开内容的热电材料中，因为电特性被最优化，所以与常规的Cu-Se基热电材料相比，可以获得更优异的热性能。
此外，与常规的Cu-Se基热电材料相比，根据本公开内容的热电材料包括相对高的Cu含量。
换言之，假设Se和X的总含量为1，根据本公开内容的热电材料被设置为与Se和X的总含量(为1)相比Cu的含量大于2。由于本公开内容的上述特征，热电材料的热导率、特别是晶格热导率可以被降低，其可以引起热电转换性能的改善。
在化学式1中，x可以满足x≤2.2的条件。
尤其是，在化学式1中，根据本公开内容的热电材料可以满足x≤2.15的条件。
另外，在化学式1中，根据本公开内容的热电材料可以满足x≤2.1的条件。
此外，在化学式1中，根据本公开内容的热电材料可以满足2.01≤x的条件。
尤其是，在化学式1中，x可以满足2.025≤x的条件。
此外，在化学式1中，y可以满足y<0.1的条件。
此外，在化学式1中，y可以满足0.001≤y的条件。
此外，在化学式1中，y可以满足y≤0.05的条件。
通过利用上述条件，根据本公开内容的热电材料可以具有进一步改善的热电转换性能。
在这种情况下，由化学式1表示的热电材料中可以部分包括第二相，并且其量可以基于热处理条件而变化。
如上所述，假设Cu-Se基热电材料中Se的含量为1，则根据本公开内容的热电材料可以被设置为Cu的含量大于2且Se部分地被卤素取代。因此，由于上述组成特征，与常规的Cu-Se基热电材料相比，根据本公开内容的热电材料可以具有改善的电导率、降低的热导率、增加的ZT值和因而改善的热电转换性能。
图1是示出根据本公开内容的一个实施方案用于制造热电材料的方法的示意性流程图。
参照图1，根据本公开内容的该实施方案的用于制造热电材料的方法可以包括混合物形成步骤S110和化合物形成步骤S120。
在混合物形成步骤S110中，除了根据化学式1的Cu和Se之外，还可以混合CuX(包含Cu的卤化物)作为原材料以形成混合物。
这里，在步骤S110中，原材料可以以粉末的状态混合。在这种情况下，可以较好地混合原材料，并且可以改善原材料之间的反应性，导致在步骤S120中好的合成结果。
此外，在混合物形成步骤S110中，可以通过使用研钵手工研磨、球磨、行星式球磨等混合原材料，但本公开内容不限于这些特定的混合方法。
在化合物形成步骤S120中，对在S110中所形成的混合物进行热处理以形成根据化学式1(即，CuxSe1-yXy(X是F、Cl、Br和I中至少之一，2<x≤2.6，0<y<1))的化合物。这里，在步骤S120中，可以将在步骤S110中所生成的混合物放在炉中并且在预定的温度下加热预定的时间，使得可以形成化学式1的化合物。
优选地，步骤S120可以通过固态反应(SSR)方法进行。当通过固态反应方法进行合成时，在合成中所使用的原材料(即混合物)可以以固态发生反应而不在合成期间变成完美的液态。
例如，步骤S120可以在200℃至650℃的温度范围内进行1至24小时。因为该温度范围比Cu的熔点低，所以当在该温度范围内进行加热时，CuxSe1-yXy化合物可以在Cu不熔融的情况下形成。尤其是，步骤S120可以在450℃的温度条件下进行15小时。
在步骤S120中，为了形成CuxSe1-yXy，可以将Cu、Se和X的混合物放入硬模中且形成丸粒，可以将丸粒形式的混合物放入熔凝石英管(fusedsilicatube)中且真空密封。另外，可以将真空密封的第一混合物放入炉中并进行热处理。
优选地，如图1所示，根据本公开内容用于制造热电材料的方法还可以包括在进行化合物形成步骤S210之后在压力下对化合物进行烧结S130。
此处，步骤S130可以通过热压(HP)或放电等离子体烧结(SPS)的方式来进行。当通过加压烧结的方式烧结时，根据本公开内容的热电材料可以易于获得高的烧结密度和热电性能改善效果。
例如，可以在30MPa至200MPa的压力条件下进行加压烧结步骤。另外，可以在300℃至800℃的温度条件下进行加压烧结步骤。另外，可以在该压力和温度条件下执行加压烧结步骤1分钟至12小时。
另外，可以在真空状态下进行步骤S130，或者在含有一些氢气或不含氢气的气体(如Ar、He、N2等)流动的状态下进行步骤S130。
另外，优选地，在步骤S130中，可以将在S120中所形成的化合物研磨成粉末、然后进行加压烧结。在这种情况下，烧结和测量步骤可以更加方便地进行，并且烧结密度可以进一步提高。
根据本公开内容的热电转换元件可以包括上述热电材料。尤其是，与常规的热电材料尤其是Cu-Se基热电材料相比，根据本公开内容的热电材料可以有效地提高在宽的温度范围内的ZT值。因而，根据本公开内容的热电材料可以替代常规的热电转换材料使用或者进一步与常规的热电转换材料结合而用在热电转换元件中。
另外，根据本公开内容的热电材料可以用在被设计为利用废热源等来进行热电发电的热电发电机中。也就是说，根据本公开内容的热电发电机包括上述热电材料。根据本公开内容的热电材料在宽的温度范围(例如，50℃至500℃的温度范围)内显示了高的电导率，并且因而对于热电发电可以更有用。
另外，根据本公开内容的热电材料可以被制成块型热电材料。
下文中，将通过实施例和比较例来详细描述本公开内容。然而，本公开内容的实施例可以采取数种其他形式，并且本公开内容的范围不应该被理解为限于下面的实施例。提供本公开内容的实施例以向本公开内容所属技术领域的普通技术人员更加完全地解释本公开内容。
实施例1
为了形成化合物Cu2.025Se0.999Br0.001，根据化学式称重粉末形式的Cu、Se和CuBr，然后放在氧化铝研钵中，随后混合。将混合的材料放入硬模中，形成丸粒，放在熔凝石英管中，并且真空密封。另外，将所得产物放入箱式炉中，在500℃加热15小时，加热后，缓慢冷却至室温以获得化合物Cu2.025Se0.999Br0.001。此外，将Cu2.025Se0.999Br0.001填入硬模中以进行热压，并且在500℃的真空条件下对其进行热压烧结以获得实施例1的样品。此时，烧结密度与理论值相比被设定为98％或更高。
实施例2
通过使用与实施例1相同的混合和合成方法来获得化合物Cu2.025Se0.997Br0.003，不同之处在于Se和Br的含量不同。
此外，以与实施例1相同的方式来烧结该化合物以获得实施例2的样品。
实施例3
通过使用与实施例1相同的混合和合成方法来获得化合物Cu2.025Se0.95Br0.05，不同之处在于Se和Br的含量不同。此外，以与实施例1相同的方式来烧结该化合物以获得实施例3的样品。
实施例4
为了形成化合物Cu2.025Se0.99Cl0.01，根据化学式称重粉末形式的Cu、Se和CuCl，然后放在氧化铝研钵中，随后混合。将混合的材料放入硬模中，形成丸粒，放在熔凝石英管中，并且真空密封。另外，将所得产物放入箱式炉中，在500℃加热15小时，加热后，缓慢冷却至室温以获得化合物Cu2.025Se0.99Cl0.01。另外，以与实施例1相同的方式来烧结该化合物以获得实施例4的样品。
实施例5
为了形成化合物Cu2.025Se0.99I0.01，根据化学式称重粉末形式的Cu、Se和CuI，然后放在氧化铝研钵中，随后混合。将混合的材料放入硬模中，形成丸粒，放在熔凝石英管中，并且真空密封。另外，将所得产物放入箱式炉中，在500℃加热15小时，加热后，缓慢冷却至室温以获得化合物Cu2.025Se0.99I0.01。另外，以与实施例1相同的方式来烧结该化合物以获得实施例5的样品。
比较例
为了形成Cu2.025Se，根据化学式称重粉末形式的Cu和Se，并且放在氧化铝研钵中，随后混合。将混合的材料放入硬模中，形成丸粒，放在熔凝石英管中，并且真空密封。另外，将所得产物放入箱式炉中，在500℃加热15小时，加热后，缓慢冷却至室温以获得化合物Cu2.025Se。另外，以与实施例1相同的方式来烧结该化合物以获得比较例的样品。
对于实施例1至5的样品以及比较例的样品，电导率是利用ZEM-3(Ulvac-Riko，Inc)在室温(RT)下测量的。另外，将所测量的实施例1至3的电导率与所测量的比较例的结果一起绘在图2中。在图2中，x轴表示化学式1的y。此外，将所测量的实施例4和5的电导率与所测量的比较例的结果一起绘在图3中。在图3中，x轴表示取代Se的元素，即X的种类。
首先，根据图2的结果，可以理解的是实施例1至实施例3的电导率高于比较例的电导率。
更具体地，在其中y为0.001的实施例1中，电导率为542.9S/cm，其与比较例的电导率340.8S/cm相比提高了约59.3％。此外，在其中y为0.003的实施例2中，电导率为875.3S/cm，其与比较例的电导率相比提高了约157％。另外，在其中y为0.005的实施例3中，电导率为1333.6S/cm，其与比较例的电导率相比提高了约291％。
根据图2的结果，可以理解的是，在根据本公开内容的热电材料中，Se部分地被Br取代并且因此极大地提高了Cu-Se基热电材料的电导率。因此，还可以理解的是，在根据本公开内容的热电材料中，由于改善的电导率，热电转换性能也显著提高。另外，参照图2的结果，可以发现如果取代的Br的量越大则电导率会进一步改善。
然后，参照图3的结果，可以理解的是，实施例4和实施例5的电导率高于比较例的电导率。
更具体地，在Se被Cl部分取代的实施例4中，电导率为394.2S/cm，与比较例的电导率相比提高了约15.7％。另外，在Se被I部分取代的实施例5中，电导率为446.4S/cm，与比较例的电导率相比提高了约31％。
根据图3的结果，可以理解的是，在根据本公开内容的热电材料中，即使Se部分地被Br以及另一种卤素例如Cl和I取代，电导率也能得到改善。因此，在根据本公开内容的热电材料中，可以显著改善热电转换性能。
已经详细描述了本公开内容。然而，应该理解的是，详细说明和具体实施例虽然示出了本公开内容的优选的实施方案，但是它们仅通过示例的方式给出，因为根据具体描述，在本公开内容的精神和范围内的各种变化方案和更改方案对本领域技术人员而言将是显而易见的。

Claims (11)

1.一种热电材料，由以下化学式1表示：
<化学式1>
CuxSe1-yXy
其中X是选自F、Cl、Br和I的至少一种元素，2<x≤2.6并且0<y<1。
2.根据权利要求1所述的热电材料，其中在化学式1中，x满足x≤2.2的条件。
3.根据权利要求1所述的热电材料，其中在化学式1中，x满足x≤2.1的条件。
4.根据权利要求1所述的热电材料，其中在化学式1中，x满足2.025≤x的条件。
5.根据权利要求1所述的热电材料，其中在化学式1中，y满足y<0.1的条件。
6.根据权利要求1所述的热电材料，其中在化学式1中，y满足y≤0.05的条件。
7.一种用于制造热电材料的方法，所述方法包括：
通过根据在权利要求1中限定的化学式1对Cu、Se和X进行称重和混合来形成混合物；以及
对所述混合物进行热处理以合成由化学式1表示的化合物。
8.根据权利要求7所述的用于制造热电材料的方法，还包括：
在进行化合物形成步骤之后在压力下对所述化合物进行烧结。
9.根据权利要求8所述的用于制造热电材料的方法，其中借助热压或放电等离子体烧结进行加压烧结步骤。
10.一种热电转换元件，包括在权利要求1至6中任一项所限定的热电材料。
11.一种热电发电机，包括根据权利要求1至6中任一项所述的热电材料。
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