CN105510394A - 在微重力环境下检测水中总有机物含量的方法 - Google Patents

在微重力环境下检测水中总有机物含量的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105510394A
CN105510394A CN201510878140.3A CN201510878140A CN105510394A CN 105510394 A CN105510394 A CN 105510394A CN 201510878140 A CN201510878140 A CN 201510878140A CN 105510394 A CN105510394 A CN 105510394A
Authority
CN
China
Prior art keywords
content
total organic
sample
microgravity environment
measured
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510878140.3A
Other languages
English (en)
Inventor
谢念
何峰
寻骈臻
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
CETC 48 Research Institute
Original Assignee
CETC 48 Research Institute
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by CETC 48 Research Institute filed Critical CETC 48 Research Institute
Priority to CN201510878140.3A priority Critical patent/CN105510394A/zh
Publication of CN105510394A publication Critical patent/CN105510394A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
    • G01N27/04—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种在微重力环境下检测水中总有机物含量的方法。该方法包括（1）将待测水溶液先进行酸处理，然后分为检测样品和对照样品；（2）将检测样品通过电极氧化反应进行充分氧化，对照样品不进行氧化；（3）将氧化后的检测样品和未氧化的对照样品分别通过选择性薄膜进行过滤；（4）测量氧化后的检测样品中CO2的电导率和未氧化的对照样品中CO2的电导率，计算得到待测水溶液的总碳含量和无机碳含量；采用差减法得到待测水溶液中总有机物的含量。本发明的方法减轻了对化学用品的依赖、安全性高、无需气液分离过程，可有效应用于微重力环境中。

Description

在微重力环境下检测水中总有机物含量的方法
技术领域
本发明涉及一种检测水中总有机物含量的方法，尤其涉及一种在微重力环境下检测水中总有机物含量的方法。
背景技术
水中总有机碳（TOC）含量代表了水中所含有机物的总和，反映水被有机物污染程度，对于它的检测是一种全面反映水质的手段。目前，对于总有机碳分析的测量已被广泛地应用在地表水、饮用水、海水、工业用水、制药用水等的监测。此方式实际上已经成为世界上水质控制的主要检测手段。
由于直接对水中的总有机碳含量进行定量测量非常困难，目前，普遍的测量方法是先将水中总有机碳氧化生成二氧化碳，然后对产生的二氧化碳进行定量测量，由于碳元素的守恒，因此可以根据二氧化碳的量来推算水中总有机碳的含量。由此，可将对水中总有机碳的测量分为两个步骤：1）将水中的总有机碳充分氧化，生成二氧化碳；2）检测并测量产生的二氧化碳的含量。
在微重力环境下进行水中总有机物含量的测量，对于太空活动尤为重要。由于向太空中运送物资的次数有限，且花费巨大，所以，太空中的很多资源必须循环利用。水作为太空中最重要的资源之一，更是如此。对太空中循环利用的水资源，需要对净化处理过后的水质进行评判，以保障循环用水的安全性。
目前，在国际空间站上应用的总有机碳检测方法是电化学燃烧法结合非分散红外检测法，但是，该方法存在一些无法避免的问题和缺陷，即该方法存在一个气液分离过程，需要研制高性能的气液分离装置，耗资巨大，过程复杂，并且这种装置在国内外并不易普及。另外，在本领域研究人员试图尝试其它微重力环境下可有效检测水中总有机物含量的方法过程中，存在使用危险化学用品的情况，例如需要使用过硫酸铵（氧化剂）等化学物质，对于在微重力环境中的使用构成安全隐患，并且这些途径的稳定性还有待提高。因此，开发新型的微重力环境下检测水中总有机物含量的方法是当务之急。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种可减轻对化学用品的依赖性、安全性高、无需气液分离过程的在微重力环境下检测水中总有机物含量的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种在微重力环境下检测水中总有机物含量的方法，包括以下步骤：
（1）将待测水溶液（即待测含有机物的水溶液）先进行酸处理，然后均分为两份，分别作为检测样品和对照样品；
（2）将所述检测样品通过电极氧化反应进行充分氧化，生成CO2，所述对照样品不进行氧化处理；
（3）将氧化后的检测样品和未氧化的对照样品分别通过选择性薄膜进行过滤，滤出氧化后的检测样品中的CO2和未氧化的对照样品中的CO2；
（4）测量氧化后的检测样品中CO2的电导率，计算得到待测水溶液的总碳含量TC；测量未氧化的对照样品中CO2的电导率，计算得到待测水溶液的无机碳含量IC；采用差减法计算得到待测水溶液的有机碳含量TOC，即得到待测水溶液中总有机物的含量。
上述的在微重力环境下检测水中总有机物含量的方法中，优选的，所述步骤（2）中，所述电极氧化反应为BDD电极氧化反应。
上述的在微重力环境下检测水中总有机物含量的方法中，优选的，所述BDD电极氧化反应中，所述检测样品中有机物氧化生成二氧化碳的转换率达98.3%以上。
上述的在微重力环境下检测水中总有机物含量的方法中，优选的，所述步骤（3）中，所述选择性薄膜为气体渗透膜。
上述的在微重力环境下检测水中总有机物含量的方法中，优选的，所述步骤（1）中，所述酸为磷酸。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.本发明创新地提出利用电化学燃烧法（优选参硼金刚石电极）与薄膜电导率检测法相结合的总有机物测量方法检测微重力环境下水中总有机物的含量，该方法减轻了对化学物品的依赖性，可显著提高检测安全性，也不存在气液分离过程，可以解决现有技术中存在的难点和不足，有效地在微重力环境下进行使用。
在现有技术中，在国际空间站上应用的总有机碳检测方法是电化学燃烧法结合非分散红外检测法，在这个过程中需要进行一个气液分离过程，而目前在微重力环境中的气液分离装置非常复杂且体积庞大，无法匹配总有机碳分析装置。因此，本发明创新的提出电化学燃烧法与薄膜电导率检测法的结合，以此省去气液分离过程，同时减少化学试剂的使用，提高在微重力环境中的安全性。
2.本发明的方法中，电极氧化反应优选BDD电极氧化反应。参硼金刚石BDD（Boron-DopedDiamond）电极的析氧电位高达28V，表现出极好的电催化性能，也具有许多传统电极材料不可比拟的优异特性，如：宽电化学势窗、低背景电流、良好的电化学稳定性、耐腐蚀性以及表面不易被污染等。在常温常压下通过电化学高级氧化技术EAOP可直接将有机物矿化。Diachem、Si/BDD、Nb/BDD、Ti/BDD电极以及表面改性后的BDD电极可在电极表面产生具有强氧化性的羟基自由基，对酚类、染料、农药和表面活性剂等有机废水的降解能力较强。BDD电极可降解多种有机物，电流效率＞90%，可使有机物完全矿化。BDD电极氧化有机污染物的机理为电化学燃烧，即有机污染物被电极表面物理吸附的“活性氧”（羟基自由基OH）通过电化学燃烧生成CO2和H2O。相比于其他电极，OH可在金刚石表面产生并且具有很高的电流效率。此过程不需要加入大量的化学试剂、不会产生二次污染、也不需要向阴极通入氧气，减少了配套设施的数量，所以EAOP比其他电化学氧化过程更有优势。
3.本发明的方法中，将水中TOC氧化生成CO2后，采用气体渗透膜选择性地透过有机氧化生成CO2，阻止例如酸、碱与卤代化合物等干扰氧化生成的CO2的测定，具有灵敏度高、选择性好、稳定性好、精度高等优势。
附图说明
图1为本发明实施例1中在微重力环境下检测水中总有机物含量的方法原理示意图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。
实施例1：
一种本发明的在微重力环境下检测水中总有机物含量的方法，如图1所示，包括以下步骤：
（1）以邻苯二甲酸氢钾水溶液作为待测溶液，先采用6mol/L的磷酸对待测溶液进行酸处理，以去除待测溶液中无机物的影响，然后将待测溶液一分为二（等分），分别设为检测样品和对照样品，检测样品送至B管路，对照样品送至A管路。
（2）将B管路中的检测样品送至BDD电极氧化反应器，经BDD电极氧化反应（有机物+OH·→CO2+H2O，温度可优选在90℃～110℃之间），使检测样品中的有机物氧化生成CO2，转换率为98.3%以上。A管路中的对照样品不进行氧化处理，经过延时盘管的延迟过程，使得A管路样品与B管路样品经过相同的时间△t到达CO2气体渗透膜。
（3）将步骤（2）中经氧化后的检测样品通过CO2气体渗透膜进行过滤，使检测样品中的CO2穿过薄膜进入去离子水内循环管路（主要用于提供过滤和电导率测量的环境）中，未进入管路的其它物质作为废物排出系统。将步骤（2）中未氧化的对照样品也通过CO2气体渗透膜进行过滤，使对照样品中的CO2穿过薄膜进入去离子水内循环管路中，未进入管路的其它物质作为废物排出系统。
（4）采用电导率传感器分别测量B管路和A管路出来的样品中CO2的电导率，分别计为GB和GA，通过换算得到B管路中的总碳含量和A管路中的无机碳含量，分别记为TC和IC，通过差减法得到B管路中的有机碳含量（即待测样品中有机物含量）TOC=TC–IC。
本实施例中，未经氧化的对照样品中的CO2由样品中的无机物经磷酸的作用转化而来，通过测量电导率得到无机碳的含量；经过氧化的检测样品中的二氧化碳是由样品中的无机物和有机物共同转化而来，得到的是总碳（无机碳+有机碳）的含量；然后，总碳的含量减去无机碳的含量，得到有机碳的含量，即有机物含量。
本发明中，待测溶液（如邻苯二甲酸氢钾水溶液）中的有机物浓度在500ppb～25ppm之间均可，但不限于此。
上述本发明的方法提供了一种在微重力环境中测量水中总有机物含量的方法，该方法的整个测量流程中未涉及到需要利用重力的作用来进行的环节，管路中的样品溶液可依靠泵的吸力来流动，无需涉及重力作用，能够适应微重力环境的工作条件。同时，测量过程安全可靠、测量结果快速准确，创新的将电化学燃烧法和薄膜电导率检测法结合了起来，使得其能够适应在微重力环境中的应用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种在微重力环境下检测水中总有机物含量的方法，包括以下步骤：
（1）将待测水溶液先进行酸处理，然后均分为两份，分别作为检测样品和对照样品；
（2）将所述检测样品通过电极氧化反应进行充分氧化，生成CO2，所述对照样品不进行氧化处理；
（3）将氧化后的检测样品和未氧化的对照样品分别通过选择性薄膜进行过滤，滤出氧化后的检测样品中的CO2和未氧化的对照样品中的CO2；
（4）测量氧化后的检测样品中CO2的电导率，计算得到待测水溶液的总碳含量TC；测量未氧化的对照样品中CO2的电导率，计算得到待测水溶液的无机碳含量IC；采用差减法计算得到待测水溶液的有机碳含量TOC，即得到待测水溶液中总有机物的含量。
2.根据权利要求1所述的在微重力环境下检测水中总有机物含量的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述电极氧化反应为BDD电极氧化反应。
3.根据权利要求2所述的在微重力环境下检测水中总有机物含量的方法，其特征在于，所述BDD电极氧化反应中，所述检测样品中有机物氧化生成二氧化碳的转换率达98.3%以上。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的在微重力环境下检测水中总有机物含量的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述选择性薄膜为气体渗透膜。
5.根据权利要求1～3中任一项所述的在微重力环境下检测水中总有机物含量的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述酸为磷酸。
CN201510878140.3A 2015-12-04 2015-12-04 在微重力环境下检测水中总有机物含量的方法 Pending CN105510394A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510878140.3A CN105510394A (zh) 2015-12-04 2015-12-04 在微重力环境下检测水中总有机物含量的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510878140.3A CN105510394A (zh) 2015-12-04 2015-12-04 在微重力环境下检测水中总有机物含量的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105510394A true CN105510394A (zh) 2016-04-20

Family

ID=55718525

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510878140.3A Pending CN105510394A (zh) 2015-12-04 2015-12-04 在微重力环境下检测水中总有机物含量的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105510394A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108061723A (zh) * 2017-12-06 2018-05-22 中国电子科技集团公司第四十八研究所 一种在微重力环境下检测水中总有机物含量的方法
CN112240922A (zh) * 2019-07-19 2021-01-19 哈希公司 Sp3取代的碳电极分析

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007129383A1 (ja) * 2006-05-01 2007-11-15 Shimadzu Corporation 全有機体炭素測定装置
CN101417831A (zh) * 2008-11-11 2009-04-29 北京师范大学 一种新型钛基二氧化铅电极及其制备方法
CN102428362A (zh) * 2009-04-24 2012-04-25 株式会社岛津制作所 具有系统空白功能的总有机碳测量仪
JP5182257B2 (ja) * 2009-08-31 2013-04-17 株式会社島津製作所 全有機体炭素測定装置
CN104303051A (zh) * 2012-05-15 2015-01-21 通用电气公司 用于测量水流的总有机含量的方法和装置

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007129383A1 (ja) * 2006-05-01 2007-11-15 Shimadzu Corporation 全有機体炭素測定装置
CN101417831A (zh) * 2008-11-11 2009-04-29 北京师范大学 一种新型钛基二氧化铅电极及其制备方法
CN102428362A (zh) * 2009-04-24 2012-04-25 株式会社岛津制作所 具有系统空白功能的总有机碳测量仪
JP5182257B2 (ja) * 2009-08-31 2013-04-17 株式会社島津製作所 全有機体炭素測定装置
CN104303051A (zh) * 2012-05-15 2015-01-21 通用电气公司 用于测量水流的总有机含量的方法和装置

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108061723A (zh) * 2017-12-06 2018-05-22 中国电子科技集团公司第四十八研究所 一种在微重力环境下检测水中总有机物含量的方法
CN112240922A (zh) * 2019-07-19 2021-01-19 哈希公司 Sp3取代的碳电极分析

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP3615927B1 (en) Sp3 substituted carbon electrode toc analysis using metallic catalyst
CN110361358B (zh) 一种利用激光闪光光解定量检测氯自由基及其二级反应速率常数测定的方法
CN105705943B (zh) 使用高铁酸盐氧化进行碳分析
CN104034683A (zh) 测定钒电池电解液的氯含量的方法
CN103645186A (zh) 一种高氯离子浓度污水中cod含量的分析方法
CN107525779A (zh) 一种快速测定污水中cod含量的方法
CN105510394A (zh) 在微重力环境下检测水中总有机物含量的方法
CN102507454A (zh) 一种三价铬离子的检测方法
Shetty et al. Total organic carbon analysis in water–A review of current methods
CN100429500C (zh) 一种水体化学需氧量的测定方法
Jinjun et al. Chemiluminescence detection of permanganate index (CODMn) bya luminol-KMnO4 based reaction
KR101208190B1 (ko) 초음파 분해 및 산화환원전위 기반 적정을 통한 화학적 산소요구량 분석방법 및 그 분석장치
Magnusson et al. 14 C in spent ion-exchange resins and process water from nuclear reactors: A method for quantitative determination of organic and inorganic fractions
CN113899822A (zh) 一种基于离子色谱技术六氟磷酸锂纯度的测定方法
CN105842363B (zh) 一种基于超临界水氧化方法的cod测试分析系统及其应用
MXPA03009174A (es) Analizador de acido del fluido del bano limpiador de metales.
Dantas et al. Amperometric determination of hydrogen peroxide using a copper microelectrode
Pujol et al. Boron‐Doped Diamond as an All‐In‐One System for the Mineralization and Detection of Lead in Waters
CN204925019U (zh) 一种次氯酸钠检测装置
CN102323316B (zh) 一种高温高压pH电极的标定装置及标定方法
CN211122511U (zh) 一种测定水中痕量氰化物的装置
CN104596952A (zh) 垃圾填埋场土壤重金属含量检测方法
CN102043009A (zh) 电解法采集不锈钢样品并测定铬镍锰硅含量的装置和方法
CN113125545A (zh) 一种水质检测仪器及检测方法
CN108061723A (zh) 一种在微重力环境下检测水中总有机物含量的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20160420