CN105507032B - 一种用于仿蜡印花的印花糊料及其制备方法 - Google Patents

一种用于仿蜡印花的印花糊料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于仿蜡印花的印花糊料及其制备方法。一种印花糊料的制备方法，包括如下步骤：1)将玉米淀粉、马铃薯淀粉和酒精混合配成悬浊液，向所述悬浊液中加入氯化钠水溶液，再调节pH值，然后加入交联剂交联反应；2)向步骤1)中体系中加入碱a碱化，然后依次加入氯乙酸的乙醇溶液、碱b进行醚化反应，再加入磺乙基化试剂进行烷基化反应，所述烷基化反应结束后调节体系的pH值，即得到用于仿蜡印花的印花糊料。本发明印花糊料抱水性增加，流变性好，用于仿蜡印花的花纹清晰度佳，亲水性增强，手感柔软；成本低廉，原料来源丰富。

Description

一种用于仿蜡印花的印花糊料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于仿蜡印花的印花糊料及其制备方法，属于纺织印染类技术领域。
背景技术
糊料一般作为增稠剂来调节色浆的流变性能。海藻酸钠因其不与活性染料反应、得色量高、色谱齐全、织物手感柔软等优点，一直是仿蜡印用印花糊料的首选。但它价格较贵，印花成本相对较高。而且随着印花技术的不断提高，单独使用海藻酸钠已不能满足人们对高质量纺织品的需求，因此寻找一种成本低廉、能够印制精细花型的糊料已经成为当务之急。
真蜡防印花布的生产周期长、效率低、成本高、无重现性。随着花筒雕刻和制网技术的提高，仿蜡印花就自然而生。仿蜡印花布是非洲纺织品市场容量最大的印染品种之一，随着世界纺织品市场掀起一股回归自然、返璞归真的消费时尚，朴实、粗犷具有浓郁民族风格的仿蜡印花布，流行于非洲、欧洲和中东市场。仿蜡防印花就是直接用印花方法印制成类似真蜡防花布风格的产品，仿蜡印花布的色泽都较浓艳且正反面效果一致。蜡纹是蜡仿印花布的精神灵魂，仿蜡印花效果的优劣取决于花纹的精细程度。因此仿蜡印用印花糊料的渗透性、给色量和花纹精细度都要达到较高的要求。随着生活水平的提高，人们对织物舒适性的要求也不断加大，因此柔软性成为仿蜡印花布的另一个重大课题。
淀粉来源丰富，价格低廉，但其大分子结构中含有较多的伯羟基，活性染料可以与之反应，会严重影响印花织物的色光，降低得色率。不宜直接作为仿蜡印用印花糊料使用，经过某些改性后可以作为活性染料印花的糊料。在活性染料印花糊料中较为常用的变性淀粉是羧甲基淀粉和交联淀粉，但两种糊料都存在各自的优势与缺陷，羧甲基淀粉流变性和存储稳定性较好，但抱水性不理想且手感较硬，印花性能的优劣取决与醚化度(取代度)的大小。低醚化度或者醚化不均匀时，耐酸碱、耐盐性较差，在水中溶解度也低。交联淀粉是淀粉与具有两个或多个官能团的化学试剂反应，淀粉分子的羟基间形成醚化或酯化键而交联起来的一种衍生物。交联淀粉的许多性能优于原淀粉，其糊化温度和粘度提高，抗剪切和耐酸碱的稳定性增强。交联淀粉可作为碱性纺织印花浆料，以满足对高粘度、柔软等性能的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于仿蜡印花的印花糊料及其制备方法。本发明印花糊料抱水性增加，流变性好，用于仿蜡印花的花纹清晰度佳，亲水性增强，手感柔软；成本低廉，原料来源丰富。
本发明提供的印花糊料的制备方法，包括如下步骤：1)将玉米淀粉、马铃薯淀粉和酒精混合配成悬浊液，向所述悬浊液中加入氯化钠水溶液，再调节pH值，然后加入交联剂交联反应；
2)向步骤1)中体系中加入碱a碱化，然后依次加入氯乙酸的乙醇溶液、碱b进行醚化反应，再加入磺乙基化试剂进行烷基化反应，所述烷基化反应结束后调节体系的pH值，即得到用于仿蜡印花的印花糊料。
上述的方法中，所述玉米淀粉和所述马铃薯淀粉的质量比可为1：0.8～1.5，具体可为1.1：0.9、1：1.5、0.9：1.1或1：1；
所述酒精的浓度可为95％～98％，具体可为95％或98％；
所述悬浊液的质量浓度为25％～35％，具体可为25％，所述悬浊液的质量浓度指的是所述玉米淀粉和所述马铃薯淀粉溶于所述酒精中的质量浓度；
所述氯化钠水溶液与所述玉米淀粉和所述马铃薯淀粉的混合物的质量比可为11.2～14.5：100，具体可为11.5:100，所述氯化钠水溶液的浓度可为3～3.5mol/L，具体可为3mol/L。
上述的方法中，步骤1)中，调节所述pH值采用氢氧化钠溶液；
所述氢氧化钠溶液的摩尔浓度可为0.7～1.0mol/L，具体可为1mol/L；
所述调节pH值的温度可为40～45℃，具体可为40℃或45℃；
所述pH值可为10～11，具体可为10或11；
所述交联剂可为三氯氧磷、环氧氯丙烷和三偏磷酸钠中的至少一种；
所述交联剂与所述玉米淀粉和所述马铃薯淀粉的混合物的质量比可为0.07～0.1：100，具体可为0.07：100、0.08：100、0.085：100或0.1：100；
所述交联反应的温度可为40℃～50℃，具体可为40℃、45℃或40～45℃；所述交联反应的时间可为1～2h，具体可为1.5h或2h。
上述的方法中，所述碱a和所述碱b均为氢氧化钠；
所述碱a和所述碱b的质量总和与所述玉米淀粉和所述马铃薯淀粉的混合物的质量比可为1：2.2～3，具体可为1:2.22、1:2.42、1:2.67或1:3.0；所述碱a和所述碱b的质量具体可为2:1；
所述氯乙酸的乙醇溶液与所述玉米淀粉和所述马铃薯淀粉的混合物的质量比可为1：0.9～1.2，具体可为1:0.94、1:1、1.07或1:1.16；
所述氯乙酸的乙醇溶液的质量浓度可为70～80％，具体可为75％。
上述的方法中，所述磺乙基化试剂为氯乙基磺酸钠和/或乙烯基磺酸钠；
所述磺乙基化试剂与所述玉米淀粉和所述马铃薯淀粉的混合物的质量比可为15～18：100，具体可为15:100、17:100或18:100。
上述的方法中，所述碱化的温度可为40℃～50℃，具体可为45℃或50℃；所述碱化的时间可为1h～1.5h，具体可为1h或1.5h；
所述醚化的温度可为60～70℃，具体可为60℃、65℃或70℃；所述醚化的时间可为2～3h，具体可为2h、2.5h或3h；
所述烷基化反应的温度可为60℃～70℃，具体可为60℃、65℃或70℃；所述烷基化反应的时间可为1～2h，具体可为1h、1.5h或2h；
步骤2)中，所述体系的pH值的调节采用稀盐酸；
所述稀盐酸的浓度可为1.0～1.5mol/L，具体可为1.0mol/L；
所述pH值为6～7。
上述的方法中，步骤2)还包括后处理的步骤；
所述后处理为将所述体系依次冷却、过滤、洗涤、抽滤和干燥。
本发明还提供了上述的方法制备的所述用于仿蜡印花的印花糊料。
本发明所述用于仿蜡印花的印花糊料应用在制备仿蜡印花布中。
本发明具有以下优点：
(1)本发明所制备的印花糊料分子中引入了亲水性基团磺乙基，改善了传统羧甲基淀粉亲水性差的缺点，增加了糊料的抱水性，印花过程中减少了渗化现象的出现，可以使花纹轮廓更加清晰，有利于仿蜡印花风格的体现。另外亲水性增强，清洗过程中糊料更容易从织物上去除，脱糊率增大，织物上残留的糊料减少，织物的手感会变的更加柔软。
(2)本发明所制备的糊料是以淀粉为原料，其成本低廉，来源丰富。在淀粉的改性过程中先对其进行低交联处理，在此基础上进行羧甲基化反应，有助于加深羧甲基的醚化程度，提高改性淀粉的成糊率和稳定性，各项印花性能得以提高。
(3)本发明用于仿蜡印花的印花糊料流变性好，其制备的仿蜡印花布花纹清晰度佳；得色量高，颜色鲜艳；渗透性好，仿蜡印花布的双面效果一致；成糊率高，使用量降低；亲水性增强，手感柔软。能替代海藻酸钠，有利于节省生产成本。
附图说明
图1为本发明实施例1中所制备的复合变性淀粉和原料淀粉的扫描电镜图；其中图1(a)为原料淀粉的扫描电镜图，(b)为本发明复合变性淀粉的扫描电镜图。
图2为本发明所制备的复合糊料与海藻酸钠和CMC的成糊率对比曲线。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、用于仿蜡印花的印花糊料的制备
取1.1kg的玉米淀粉和0.9kg马铃薯淀粉加入6kg浓度为95％的酒精中，开动搅拌，配制成悬浊液。加入之前溶解好的3mol/L的氯化钠水溶液230g，加热至45℃，用1.0mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液pH值至11。缓慢加入1.6g交联剂三氯氧磷，45℃下恒温搅拌1.5h。称取500g氢氧化钠加入反应釜中，45℃下恒温搅拌1.5h。向反应釜中缓慢加入先前配制好的1.87kg质量分数为75％的氯乙酸乙醇溶液，随后加入另外一部分的氢氧化钠250g。调节醚化温度至65℃，恒温搅拌3h后加入磺乙基化试剂氯乙基磺酸钠340g，保持恒温65℃，2h后反应结束。用1.0mol/L的稀盐酸将反应体系的pH值调至6-7，冷却、过滤、洗涤、抽滤、干燥，即可制得仿蜡印用印花糊料(又可称作复合变性淀粉)。
实施例2、用于仿蜡印花的印花糊料的制备
取0.8kg的玉米淀粉和1.2kg马铃薯淀粉加入6kg浓度为98％的酒精中，开动搅拌，配制成悬浊液。加入之前溶解好的3mol/L的氯化钠水溶液230g，加热至40℃，用1.0mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液pH值至10。缓慢加入1.4g交联剂三氯氧磷，40℃下恒温搅拌2h。称取600g氢氧化钠加入反应釜中，40℃下恒温搅拌1.2h。向反应釜中缓慢加入先前配制好的1.73kg质量分数为75％的氯乙酸乙醇溶液，随后加入另外一部分的氢氧化钠300g。调节醚化温度至70℃，恒温搅拌2.5h后加入磺乙基化试剂氯乙基磺酸钠360g，保持恒温70℃，1.5h后反应结束。用1.0mol/L的稀盐酸将反应体系的pH值调至6-7，冷却、过滤、洗涤、抽滤、干燥，即可制得仿蜡印用印花糊料(又可称作复合变性淀粉)。
实施例3、用于仿蜡印花的印花糊料的制备
取0.9kg的玉米淀粉和1.1kg马铃薯淀粉加入6kg浓度为98％的酒精中，开动搅拌，配制成悬浊液。加入之前溶解好的3mol/L的氯化钠水溶液230g，加热至45℃，用1.0mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液pH值至11。缓慢加入2g交联剂三氯氧磷，45℃下恒温搅拌1h。称取440g氢氧化钠加入反应釜中，50℃下恒温搅拌1h。向反应釜中缓慢加入先前配制好的2.13kg质量分数为75％的氯乙酸乙醇溶液，随后加入另外一部分的氢氧化钠220g。调节醚化温度至65℃，恒温搅拌2h后加入磺乙基化试剂氯乙基磺酸钠300g，保持恒温65℃，1h后反应结束。用1.0mol/L的稀盐酸将反应体系的pH值调至6-7，冷却、过滤、洗涤、抽滤、干燥。即可制的仿蜡印用印花糊料(又可称作复合变性淀粉)。
实施例4、用于仿蜡印花的印花糊料的制备
取1kg的玉米淀粉和1kg马铃薯淀粉加入6kg浓度为95％的酒精中，开动搅拌，配制成悬浊液。加入之前溶解好的3mol/L的氯化钠水溶液230g，加热至40℃，用1.0mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液pH值至10，缓慢加入1.7g交联剂三氯氧磷，40℃下恒温搅拌2h。称取550g氢氧化钠加入反应釜中，45℃下恒温搅拌1.5h。向反应釜中缓慢加入先前配制好的2.0kg质量分数为75％的氯乙酸乙醇溶液，随后加入另外一部分的氢氧化钠275g。调节醚化温度至60℃，恒温搅拌2.5h后加入磺乙基化试剂氯乙基磺酸钠340g，保持恒温60℃，1.5h后反应结束。用1.0mol/L的稀盐酸将反应体系的pH值调至6-7，冷却、过滤、洗涤、抽滤、干燥，即可制的仿蜡印用印花糊料(又可称作复合变性淀粉)。
实施例5、用于仿蜡印花的印花糊料的扫描电镜实验
如图1所示，为本发明实施例1中所制备的复合变性淀粉和原料淀粉的扫描电镜图。由图1(a)可知，原料淀粉颗粒表面比较平滑，形状比较规则，大多呈球状或椭球状，且大小不一。由图1(b)可知，当进行复合变性处理后，本发明复合糊料颗粒明显变形，表面凹凸不平且有少量孔洞产生，彼此之间相互粘连形成一体；说明反应既发生在淀粉颗粒表面，同时发生在淀粉颗粒内部。
实施例6、用于仿蜡印花的印花糊料的粘度实验
用粘度计于6r/min下测定不同质量分数原糊的表观粘度，可得原糊粘度与含固量的关系图像，即为成糊率曲线。本发明实施例1中所制备的复合变性淀粉与海藻酸钠和CMC的成糊率对比曲线，如图2所示。由图2可知，随着原糊质量分数的增加，三种糊料的粘度都呈上升趋势，质量分数在3％以下三种糊料的粘度相差不大，从4％的质量分数开始，本发明复合变性淀粉糊料的粘度明显高于其他两种，且在同样的质量分数下，本发明复合变性淀粉的粘度大概是海藻酸钠粘度的2-5倍。由此可知，本发明复合变性淀粉的成糊率较高，同样粘度的色浆中糊料的含固率较低，印制过程中不易堵网，且有利于后期的清洗和手感的改善。
实施例7、用于仿蜡印花的印花糊料的印花粘度指数实验
花纹的精细程度与糊料的流变性和PVI值有着直接的联系，印花粘度指数就是原糊在相差十倍的剪切速度下所测的两个粘度的商。一般的计算公式为：PVI＝η60/η6。实施例1中复合变性淀粉与海藻酸钠和CMC的PVI值如表1所示。PVI值在一定程度上反映了糊料的结构粘度，它的数量越低，在外力作用下原糊的粘度越易发生改变，花纹的精细度越高；说明本发明复合变性淀粉PVI值为0.43，比其他两种糊料的低，在外力作用下原糊的粘度越易发生改变，制备的花纹的精细度越高。
表1印花糊料的印花粘度指数测定结果
糊料种类 海藻酸钠 CMC 复合变性淀粉
PVI值 0.62 0.45 0.43
实施例8、用于仿蜡印花的印花糊料的抱水性实验
糊料抱水性的实质就是糊料分子中亲水基团结合水分子能力的表征。它是影响印花花型轮廓清晰度的主要因素，抱水性较小，无法克服织物的毛细管效应，糊料印到织物上后，溶解在自由水中的染料会向纤维内部扩散而渗化。
将实施例1用中所制备的复合变性淀粉、海藻酸钠和CMC分别制成原糊，称取粘度相近的三种原糊各15g，分别加入15g的蒸馏水，混合均匀，把画有横线的滤纸伸入糊面下方，横线与液面平行，其中滤纸的尺寸为10cm×1cm。分别记录水分在30min后上升的高度。
由表2可知，本发明复合变性淀粉的抱水性更好，更易印出精细花纹；另外抱水性的增强能提高印花织物的脱糊率，提高织物手感。
表2糊料的保水性测定结果
糊料种类 海藻酸钠 CMC 复合变性淀粉
上升高度cm 0.7 1.2 0.6
实施例9、用于仿蜡印花的印花糊料制备印花织物实验
原糊的给色量是通过织物表面的颜色深浅来判定的。颜色越深，印花织物的得色量越高，原糊的给色量越大。渗透率常以印花产品背部的颜色深浅来衡量。其值为产品背部和表面所测得的K/S值的商来判定，它的代表式如下：
由表3可知，本发明复合变性淀粉的正面得色量与海藻酸钠和CMC基本一致，但其渗透率较高，印花织物正反面的一致性效果更好，因此更适合应用于仿蜡印花中。
表3糊料制备印花织物的性能测试结果
实施例10、用于仿蜡印花的印花糊料的脱糊率实验
印花工艺完成后，为了避免影响印花织物的手感，必须洗除残留在织物表面的糊料，从一定程度上来说，脱糊率越高，印花织物越柔软，手感就越好。脱糊率的测定一般采用失重法，对没有印花的空白织物称重，可得数据为W0。经过手工印花，把织物放在60℃的烘箱中烘干，后置于室温下使其充分回潮，测定其重量，记录数据W1。经汽蒸、皂煮、水洗，织物烘干回潮保持恒重后称量，记录数据W2。脱糊率的计算方法如下所示：
由表4可知，复合变性淀粉的脱糊率都在90％以上，说明本发明印花糊料易从织物上去除，所得的印花织物手感柔软。
表4不同原料制备的印花织物的脱糊率

Claims (6)

1.一种印花糊料的制备方法，包括如下步骤：1)将玉米淀粉、马铃薯淀粉和酒精混合配成悬浊液，向所述悬浊液中加入氯化钠水溶液，再调节pH值，然后加入交联剂交联反应；
2)向步骤1)中体系中加入碱a碱化，然后依次加入氯乙酸的乙醇溶液、碱b进行醚化反应，再加入磺乙基化试剂进行烷基化反应，所述烷基化反应结束后调节体系的pH值，即得到用于仿蜡印花的印花糊料；
所述玉米淀粉和所述马铃薯淀粉的质量比为1：0.8～1.5；
所述酒精的浓度为95％～98％；
所述悬浊液的质量浓度为25％～35％；
所述氯化钠水溶液与所述玉米淀粉和所述马铃薯淀粉的混合物的质量比为11.2～14.5：100，所述氯化钠水溶液的浓度为3～3.5mol/L；
所述交联剂为三氯氧磷、环氧氯丙烷和三偏磷酸钠中的至少一种；
所述交联剂与所述玉米淀粉和所述马铃薯淀粉的混合物的质量比为0.07～0.1：100；
所述碱a和所述碱b均为氢氧化钠；
所述碱a和所述碱b的质量总和与所述玉米淀粉和所述马铃薯淀粉的混合物的质量比为1：2.2～3；
所述氯乙酸的乙醇溶液与所述玉米淀粉和所述马铃薯淀粉的混合物的质量比为1：0.9～1.2；
所述氯乙酸的乙醇溶液的质量浓度为70～80％；
所述磺乙基化试剂为氯乙基磺酸钠和/或乙烯基磺酸钠；
所述磺乙基化试剂与所述玉米淀粉和所述马铃薯淀粉的混合物的质量比为15～18：100。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，调节所述pH值采用氢氧化钠溶液；
所述氢氧化钠溶液的摩尔浓度为0.7～1.0mol/L；
所述调节pH值的温度为40～45℃；
所述pH值为10～11；
所述交联反应的温度为40℃～50℃；所述交联反应的时间为1～2h。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述碱化的温度为40℃-50℃；所述碱化的时间为1h～1.5h；
所述醚化的温度为60～70℃；所述醚化的时间为2～3h；
所述烷基化反应的温度为60℃～70℃；所述烷基化反应的时间为1～2h；
步骤2)中，所述体系的pH值的调节采用稀盐酸；
所述稀盐酸的浓度为1.0～1.5mol/L；
所述pH值为6～7。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)还包括后处理的步骤；
所述后处理为将所述体系依次冷却、过滤、洗涤、抽滤和干燥。
5.权利要求1-4中任一项所述的方法制备的所述用于仿蜡印花的印花糊料。
6.权利要求5中所述印花糊料在制备仿蜡印花布中的应用。
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