CN105504814B - 一种用于三维打印的聚苯砜组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于三维打印的聚苯砜组合物，其特征在于是由石墨和硅酮粉改性的粉状体,包括以下重量份组分：聚苯砜树脂100份、固体流动剂10～20份、表面活性剂2～10份、增强剂1～10份、无机填料1～5份、流平剂0.1～1份；利用真空干燥箱干燥物料，容器中固液混合后高速搅拌混合均匀，离心干燥后得到粒度均匀的粉末流动性好且力学性能优异的聚苯砜组合物，其在3D打印材料领域中有着非常广阔的前景。

Description

一种用于三维打印的聚苯砜组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及3D打印技术高分子材料领域，尤其涉及一种用于三维打印的聚苯砜组合物及其制备方法。
背景技术
三维(3D)打印技术出现在20世纪90年代中期，实际上是利用光固化和纸层叠等技术的最新快速成型装置。3D打印技术又称增材制造技术，基本原理是叠层制造，逐层增加材料来生成三维实体的技术，实际上是快速成型领域的一种新兴技术，它是一种以数字模型文件为基础，运用粉末状金属或塑料等可粘合材料，通过逐层打印的方式来构造物体的技术。目前，三维打印技术主要被应用于产品原型、模具制造以及艺术创作、珠宝制作等领域，替代这些传统依赖的精细加工工艺，另外，三维打印技术逐渐应用于医学、生物工程、建筑、服装、航空等领域，为创新开拓了广阔的空间。
聚苯砜（PPSU）是一种高性能聚芳砜材料，为略带琥珀色的线型聚合物，除强极性溶剂、浓硝酸和硫酸外，对一般酸、碱、盐、醇、脂肪烃等稳定。刚性和韧性好，耐温、耐热氧化，抗蠕变性能优良，耐无机酸、碱、盐溶液的腐蚀，耐离子辐射，无毒，绝缘性和自熄性好，具有优异的化学稳定性和高的机械强度，被广泛应用于制作耐热件、绝缘件、减磨耐磨件、医疗器械、食品加工机械、电子仪表和纺织等领域。但是聚苯砜材料粉末流动性差，现阶段还较少用于3D打印技术领域，需要对其粉末流动性进行加强改性，再结合聚苯砜自身优良的力学性能及稳定性，使其能够在3D打印技术领域得到广泛的应用。
中国专利公开号CN104262660 A公开了一种基于聚苯砜的阴离子交换膜及其制备方法。该方法是将聚苯砜进行卤甲基化改性，得到卤甲基化程度为10～200% 的卤甲基化聚苯砜，将卤甲基化聚苯砜溶解于有机溶剂中配制成溶液，然后将溶剂完全挥发或部分挥发后浸入沉淀剂中制得基膜，然后将基膜浸泡于有机胺溶液中进行胺化处理，得到聚苯砜阴离子交换膜，所制备的均相阴离子交换膜具有较高的离子交换容量，适当的含水量，优良的阻隔钒离子交叉渗透
的能力，在全钒液流电池中具有很好的应用前景。
中国专利公开号CN103911015 A公开了一种改性液晶聚合物塑料。该种改性液晶聚合物塑料，由液晶聚合物塑料及添加剂制成，所述添加剂包括润滑剂、分散剂、晶核剂、耐高温剂以及增韧剂组成，所述润滑剂为低分子量聚丙烯，所述分散剂为羟丙基甲基纤维素，所述晶核剂为二氧化硅，所述耐高温剂为聚苯砜酰胺橡胶，所述增韧剂为液体聚丁二烯橡胶，使得制得的改性液晶聚合物塑料质量好，具有优异的流动性、耐磨性、耐热性以及机械强度。
中国专利公开号CN104220530 A公开了一种高性能砜聚合物组合物。该聚合物组合物包括至少一种聚芳醚酮(PAEK)、至少一种聚苯砜(PPSU)、至少一种聚砜(PSU)以及具有如根据ASTM D2343测量的至少76GPa的弹性模量的玻璃纤维。聚合物组合物(C)非常适合于制造在多种多样的领域(如管道连接和电子工业)中有用的制品。
根据以上一些发明专利的解读，我们发现目前聚苯砜还较少用于三维打印快速成型领域，由于聚苯砜粉末流动性差，因此希望提供一种聚苯砜组合物材料，其具有优良的粉末流动性，能够在3D粉末打印中快速得到力学性能强及稳定性好的制件。
发明内容
针对目前聚苯砜（PPSU）粉末流动性差的缺陷，本发明提供了一种用于三维打印的聚苯砜组合物，该组合物含聚四氟乙烯超细粉体和纳米氮化硼混合物、石墨和硅酮粉混合物，粉末流动性好，力学性能强，稳定性高。进一步提供该三维打印的聚苯砜组合物的制备方法，利用真空干燥箱干燥物料，容器中固液混合后高速搅拌混合均匀，离心干燥后得到粒度均匀的粉末流动性好且力学性能优异的聚苯砜组合物。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种用于三维打印的聚苯砜组合物，其特征在于是由石墨和硅酮粉改性的粉状体,包括以下重量份组分：
聚苯砜树脂 100份
固体流动剂 10～20份
表面活性剂 2～10份
增强剂 1～10份
无机填料 1～5份；
所述的聚苯砜树脂为分子量在50000～100000且粒径在100um～200um的粉末状固体；所述的固体流动剂为石墨和硅酮粉混合物；所述的增强剂为聚四氟乙烯超细粉体和纳米氮化硼混合物。
所述的固体流动剂为石墨和硅酮粉以重量比为1∶2混合而成；石墨为晶体粒径在2um～10um，比表面积在8～15m2/g的鳞片状石墨；硅酮粉为粒径在5um～15um的粉末状固体。其能够明显降低摩擦系数，提高爽滑性能，改善表面光泽，提高流动性。
所述的表面活性剂为单硬脂酸甘油酯、十二烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯脂肪胺、聚氧乙烯烷基酰胺、二辛基琥珀酸磺酸钠中的一种或几种。
所述的增强剂为聚四氟乙烯超细粉体和纳米氮化硼以重量比2∶1混合而成；聚四氟乙烯超细粉体为粒径在300nm～500nm的粉末状固体；纳米氮化硼为粒径在20nm～100nm的粉末状固体。
所述的无机填料为粒径在100nm～200nm的粉末状滑石粉、云母粉、二氧化硅、铝粉、实心玻璃微珠中的一种或几种。
一种用于三维打印的聚苯砜组合物的方法，其特征在于，包括以下步骤:
1）按重量份，在95～100℃的条件下，将聚苯砜树脂100份、增强剂1～10份、无机填料1～5份分别在真空干燥箱中干燥3h；
2）按重量份，在30℃～50℃的条件下，将步骤1）得到的已干燥的聚苯砜树脂100份、增强剂1～10份、无机填料1～5份和固体流动剂10～20份、表面活性剂2～10份、无水乙醇300份加入到容器中，以800r/min～1200r/min搅拌0.5h～1h，然后升温至80℃，以100r/min～200r/min搅拌蒸馏出无水乙醇后离心得到混合物料；
3）在60℃的条件下，将步骤2）得到的混合物料在真空干燥箱中干燥5h，得到聚苯砜组合物。
本发明针对粒径在100um～200um的粉末状聚苯砜树脂粉末流动性差的缺点进行改性，加入的固体流动剂石墨和硅酮粉混合物能够明显降低摩擦系数，提高爽滑性能，提高加工流动性，具有优异的粉末流动性，能够增强聚苯砜树脂的粉末流动性；加入的增强剂聚四氟乙烯超细粉体和纳米氮化硼混合物不仅力学性能优异，且具有良好的润滑性，能够提高聚苯砜树脂的力学性能和粉末流动性；加入的无机填料及助剂制备出的聚苯砜组合物是一种粒度均匀，粒径在110um～250um的粉末流动性好且力学性能强的3D粉末打印材料，其在3D粉末打印中有着非常光明的前景。
本发明利用固液混合制备聚苯砜组合物的过程中，增强剂及固体流动剂能够很好的吸附在聚苯砜材料的外表面，蒸馏出溶剂无水乙醇后离心能够得到粒度均匀的聚苯砜组合物，其强度得到增强，表面光滑，滑动性能好，具有优异的粉末流动性，。
本发明的突出特点和有益效果是：
1.本发明加入的固体流动剂石墨和硅酮粉混合物具有优异的润滑性，固体流动性，能够明显提高聚苯砜组合物的粉末流动性，使其在3D粉末打印中能够快速得到理想的制件。
2.本发明加入的增强剂聚四氟乙烯超细粉体和纳米氮化硼混合物具有优异的力学强度，使聚苯砜组合物的力学性能及热稳定性都有不同程度的提高。
3.本发明利用固液混合制备聚苯砜组合物的过程中，增强剂及固体流动剂能够很好的吸附在聚苯砜材料的外表面，得到粒度均匀的聚苯砜组合物，且其具有优异的粉末流动性。
4.本发明对聚苯砜树脂进行改性，得到的改性材料粉末流动性好，力学性能强，在3D打印领域中能够得到更加广泛的应用，根据ASTM D256和ASTM D638检测聚苯砜组合物的冲击强度和拉伸强度，采用本发明的聚苯砜组合物用于3D打印领域的产品韧性强，热稳定性好，打印过程中材料粉末流动性好。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明内容进行进一步说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例，任何基于本发明上述思想方法所作出的简单变化或等同替换均应属于本发明所要求保护的范围之内。如无特别说明，各实施例中所述份数均为重量份。
本发明的具体实施例如下：
实施例1
按以下比例配备原料：
聚苯砜树脂100份，增强剂聚四氟乙烯超细粉体和纳米氮化硼混合物1份 ，固体流动剂石墨和硅酮粉混合物10份，无机填料滑石粉1份，无机填料二氧化硅1份， 表面活性剂单硬脂酸甘油酯2份，表面活性剂聚氧乙烯烷基酰胺2份；
1）按重量份，在95～100℃的条件下，将聚苯砜树脂100份、增强剂1份、无机填料1份分别在真空干燥箱中干燥3h；
2）按重量份，在30℃℃的条件下，将步骤2）得到的已干燥的聚苯砜树脂100份、增强剂1份、无机填料1份和固体流动剂10份、表面活性剂2份、无水乙醇300份加入到容器中，以800r/min搅拌0.5h，然后升温至80℃，以100r/min搅拌蒸馏出无水乙醇后离心得到混合物料；
3）在60℃的条件下，将步骤2）得到的混合物料在真空干燥箱中干燥5h，得到聚苯砜组合物。
实施例2
按以下比例配备原料：
聚苯砜树脂100份，增强剂聚四氟乙烯超细粉体和纳米氮化硼混合物10份 ，固体流动剂石墨和硅酮粉混合物20份，无机填料滑石粉5份，无机填料云母粉5份， 表面活性剂单硬脂酸甘油酯10份，表面活性剂十二烷基苯磺酸钠10份；
1）按重量份，在95～100℃的条件下，将聚苯砜树脂100份、增强剂10份、无机填料5份分别在真空干燥箱中干燥3h；
2）按重量份，在50℃的条件下，将步骤2）得到的已干燥的聚苯砜树脂100份、增强剂10份、无机填料5份和固体流动剂20份、表面活性剂10份、无水乙醇300份加入到容器中，以1200r/min搅拌1h，然后升温至80℃，以200r/min搅拌蒸馏出无水乙醇后离心得到混合物料；
3）在60℃的条件下，将步骤2）得到的混合物料在真空干燥箱中干燥5h，得到聚苯砜组合物。
实施例3
按以下比例配备原料：
聚苯砜树脂100份，增强剂聚四氟乙烯超细粉体和纳米氮化硼混合物5份 ，固体流动剂石墨和硅酮粉混合物15份，无机填料铝粉2份，无机填料实心玻璃微珠2份， 表面活性剂单硬脂酸甘油酯5份，表面活性剂二辛基琥珀酸磺酸钠5份；
1）按重量份，在95～100℃的条件下，将聚苯砜树脂100份、增强剂5份、无机填料2份分别在真空干燥箱中干燥3h；
2）按重量份，在40℃的条件下，将步骤2）得到的已干燥的聚苯砜树脂100份、增强剂5份、无机填料2份和固体流动剂15份、表面活性剂5份、无水乙醇300份加入到容器中，以1000r/min搅拌0.8h，然后升温至80℃，以150r/min搅拌蒸馏出无水乙醇后离心得到混合物料；
3）在60℃的条件下，将步骤2）得到的混合物料在真空干燥箱中干燥5h，得到聚苯砜组合物。
将纯的聚苯砜与改性后的聚苯砜组合物的主要性能进行检测对比，检测结果如下表1：
表1：纯聚苯砜树脂与改性的聚苯砜组合物的主要性能对照
检测项目 纯聚苯砜 实施例1 实施例2 实施例3
基本流动能（mJ） 25.6 17.3 15.8 16.5
热变形温度（℃) 181 192 196 193
缺口冲击强度（J/m） 220 326 352 338
拉伸强度（MPa） 94 102 108 103

Claims (4)

1.一种用于三维打印的聚苯砜组合物，其特征在于是由石墨和硅酮粉改性的粉状体,包括以下重量份组分：
聚苯砜树脂 100份
固体流动剂 10～20份
表面活性剂 2～10份
增强剂 1～10份
无机填料 1～5份；
所述的聚苯砜树脂为分子量在50000～100000且粒径在100um～200um的粉末状固体；所述的固体流动剂为石墨和硅酮粉混合物，石墨和硅酮粉重量比为1∶2，石墨为晶体粒径在2um～10um，比表面积在8～15m2/g的鳞片状石墨；硅酮粉为粒径在5um～15um的粉末状固体；所述的增强剂为聚四氟乙烯超细粉体和纳米氮化硼混合物；
所述的用于三维打印的聚苯砜组合物，由如下方法制备得到：
1）按重量份，在95～100℃的条件下，将聚苯砜树脂100份、增强剂1～10份、无机填料1～5 份分别在真空干燥箱中干燥3h；
2）按重量份，在30℃～50℃的条件下，将步骤1）得到的已干燥的聚苯砜树脂100份、增强剂1～10份、无机填料1～5份和固体流动剂10～20份、表面活性剂2～10份、无水乙醇300份加入到容器中，以800r/min～1200r/min搅拌0.5h～1h，然后升温至80℃，以100r/min～200r/min搅拌蒸馏出无水乙醇后离心得到混合物料；
3）在60℃的条件下，将步骤2）得到的混合物料在真空干燥箱中干燥5h，得到聚苯砜组合物。
2.根据权利要求1所述的一种用于三维打印的聚苯砜组合物，其特征在于所述的表面活性剂为单硬脂酸甘油酯、十二烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯脂肪胺、聚氧乙烯烷基酰胺、二辛基琥珀酸磺酸钠中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种用于三维打印的聚苯砜组合物，其特征在于所述的增强剂为聚四氟乙烯超细粉体和纳米氮化硼以重量比2∶1混合而成；聚四氟乙烯超细粉体为粒径在300nm～500nm的粉末状固体；纳米氮化硼为粒径在20nm～100nm的粉末状固体。
4.根据权利要求1所述的一种用于三维打印的聚苯砜组合物，其特征在于所述的无机填料为粒径在100nm～200nm的粉末状滑石粉、云母粉、二氧化硅、铝粉、实心玻璃微珠中的一种或几种。
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