CN105504212A - 一种耐湿热老化聚氨酯弹性体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐湿热老化聚氨酯弹性体的制备方法。以二苯基甲烷二异氰酸酯70～90wt％与六亚甲基二异氰酸酯10～30wt％混合得到复合异氰酸酯组分，以聚酯二元醇40～70wt％与聚醚多元醇30～60wt％复配为复合多元醇组分，在60℃～65℃下反应2～4h得到异氰酸酯预聚体；将上述预聚体与芳香二胺混合，浇筑到模具，升温至90℃～110℃固化反应20-24h得到嵌段共聚聚氨酯弹性体。本发明从聚氨酯结构和性能理论出发，采用本体聚合方式，浇铸成型，所得的聚氨酯弹性体具有良好的耐水解稳定性，湿热环境老化处理后，拉伸强度的保持率能够达到70％。

Description

一种耐湿热老化聚氨酯弹性体的制备方法
技术领域
本发明属于有机高分子化合物领域，涉及一种聚氨酯材料。
背景技术
聚氨酯是一种在分子链上含有氨基甲酸酯基团的有机聚合物。它通常是由多元醇和二异氰酸酯反应制得。聚氨酯作为一类有机聚合物，通常包含在橡胶之中，而橡胶又通常被称为弹性体。聚氨酯弹性体是一种性能介于塑料和橡胶之间的特种材料，具有高强度、耐磨耗、抗撕裂、挠曲性能好、耐油等优点，广泛用于矿山工业方面的摇床和筛板；汽车工业方面的轮胎、密封圈传动带、减震弹簧；医用方面的气管套管、假肢、颅骨缺损修补材料；工业方面的胶辊、胶带、密封件等。根据合成材料的不同，一般将聚氨酯分为聚酯型和聚醚型。
随着聚氨酯弹性体的广泛应用，对材料的耐水腐蚀和湿热老化性能提出了更高的要求。聚氨酯材料的耐水解性能与聚氨酯分子中的软段结构有关。水对聚氨酯的作用有两种，一种是水渗入到聚氨酯大分子链中，与聚氨酯中的极性基团形成氢键，使其发生膨胀作用，减弱聚合物分子间的作用力，使其拉伸强度、撕裂强度及耐磨性下降；另一种是渗入的水与聚氨酯中的基团发生了化学反应，使聚氨酯分子遭到了破坏。前者是可逆的，经干燥处理，就可以使聚氨酯恢复原来的性能，但后者是不可逆的，即发生了水解作用，使聚氨酯失去原有的性能，而聚氨酯中的极性基团越多，极性越强，就越容易发生水解作用。
聚酯型聚氨酯中酯基的极性强，耐水解稳定性较差，其水解稳定性与侧基、酯基的浓度有关，一方面，大侧基的位阻作用使得酯基不易受到OH-的攻击，从而使聚合物分子链不易断裂，能够较好地保证酯基免于水解断裂，使其力学性能在水解后的保留率较高；另一方面，酯基浓度越高，越易湿热降解，而多元醇酯基间的碳原子数越多，酯基浓度就越低，水解稳定性越好。另外，聚醚型聚氨酯中醚基的极性大大地小于酯基，聚醚型聚氨酯的耐水解性是聚酯型的5～10倍。然而，聚醚型聚氨酯因其分子结构中的聚醚内聚能较低，易于旋转，其机械性能比聚酯型聚氨酯差。
二苯基甲烷二异氰酸酯是用于聚氨酯树脂合成的一种重要的二异氰酸酯，其分子结构中含有两个苯环，具有对称的分子结构，制得的聚氨酯弹性体具有良好的力学性能。然而，二苯基甲烷二异氰酸酯的反应活性较大，凝胶时间短，加工工艺性能较差。六亚甲基二异氰酸酯是一种脂肪族多异氰酸酯，制得的聚氨酯制品具有不黄变的特点，它的反应活性较芳香族二异氰酸酯的小，由于六亚甲基二异氰酸酯不含芳环，聚氨酯弹性体的硬度和强度都不太高，柔韧性较好。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐湿热老化聚氨酯弹性体的制备方法，所得的聚氨酯弹性体具有良好的耐水解稳定性、抗冲击韧性、较高的强度和断裂伸长率。
为达到上述目的，采用技术方案如下：
一种耐湿热老化聚氨酯弹性体的制备方法，包括以下步骤：
以二苯基甲烷二异氰酸酯70～90wt％与六亚甲基二异氰酸酯10～30wt％混合得到复合异氰酸酯组分，以聚酯二元醇40～70wt％与聚醚多元醇30～60wt％复配为复合多元醇组分，在60℃～65℃下反应2～4h嵌段共聚合成异氰酸根含量4～7wt％的异氰酸酯预聚体；
将上述异氰酸酯预聚体与芳香二胺混合均匀，浇铸到模具，升温至90℃～110℃固化反应20-24h得到嵌段共聚聚氨酯弹性体。
按上述方案，所述聚酯二元醇为2-乙基-1,3-己二醇、己二酸缩聚而成，酸值小于2mgKOH/g、羟值40mgKOH/g。
按上述方案，所述聚醚多元醇为分子量为400的聚四氢呋喃二醇。
按上述方案，所述的异氰酸酯预聚体异氰酸根含量为5wt％。
按上述方案，所述的芳香二胺为3，5一二甲硫基甲苯二胺(DMTDA)。
与聚醚型聚氨酯材料相比，聚酯性聚氨酯力学性能较好，耐油、抗磨性能优越。聚酯多元醇通常由二元酸与多元醇缩合而成，本发明采用2-乙基-1,3-己二醇与己二酸合成聚酯二元醇。2-乙基-1,3-己二醇中的2个乙基作为侧基提供的位阻效应使得酯基不易受到OH-的攻击，改善了耐水解性能；使用的二元酸为己二酸，已二酸中有6个碳原子，能够有效降低酯基密度，进一步提高耐水解稳定性；采用聚酯和聚醚复配，聚醚多元醇中醚基的极性大大地小于酯基，其耐水解性能优异，复配后既可以满足制品强度要求又能获得良好的耐水解性能；采用芳香族异氰酸酯和脂肪族异氰酸酯复配，降低粘度，改善工艺性能。
相对于现有技术本发明有益效果如下：
本发明从聚氨酯结构和性能理论出发，采用本体聚合方式，浇铸成型，所得的聚氨酯弹性体具有良好的耐水解稳定性，湿热环境老化处理后，拉伸强度的保持率能够达到70％。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释了本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
本发明耐湿热老化聚氨酯弹性体的制备过程如下：
以二苯基甲烷二异氰酸酯70～90wt％与六亚甲基二异氰酸酯10～30wt％混合得到复合异氰酸酯组分，以上述聚酯二元醇40～70wt％与聚醚多元醇30～60wt％复配为复合多元醇组分，在60℃～65℃下反应2～4h嵌段共聚合成异氰酸根含量4～7wt％的异氰酸酯预聚体。其中，聚醚多元醇为分子量为400的聚四氢呋喃二醇；优选的异氰酸酯预聚体中异氰酸根含量5wt％。
多异氰酸酯的质量比控制在此范围内，可以在调节多异氰酸酯粘度的同时保证制品的强度。聚酯多元醇和聚醚多元醇的重量比控制在此范围内，不仅可以调节聚氨酯弹性体的强度，还可以根据具体需要改善弹性体的耐水解性能。
将上述异氰酸酯预聚体与定量的芳香二胺在50℃～60℃混合，浇铸到模具，升温至120℃～130℃固化反应4-6h得到嵌段共聚聚氨酯弹性体。芳香二胺为3，5一二甲硫基甲苯二胺(DMTDA)。
实施例中所用聚酯多元醇的制备：
本发明中的聚酯多元醇是采用缩聚方式获得，采用的方法为真空脱水法。根据物料配比计算，称取119g的2-乙基-1,3-己二醇和100g的己二酸装入反应釜中，通入氮气以排除装置内的空气，待物料熔融后加入物料总量0.01％二月桂酸二丁基锡混合均匀，在氮气保护下缓慢升温至160℃进行酯化脱水反应2小时，然后依次升温至180℃反应2小时、升温至200℃反应2小时，最后升温至220℃反应直至酸值小于2mgKOH/g、羟值为40mgKOH/g时停止反应，得到相对分子质量为1500的聚酯二元醇。
实施例1聚氨酯弹性体的制备
本发明采用常见的二步法制备聚氨酯弹性体，先将聚合物多元醇与多异氰酸酯反应生成预聚体，再与芳香二胺扩链交联得到聚氨酯弹性体。
第一步：称取60g上述实施例制备的聚酯二元醇，与40g聚四氢呋喃二醇在50℃下均匀混合后，在100℃～120℃下真空脱水2小时，降温至60℃～70℃再加入多异氰酸酯复配物(其中，二苯基甲烷二异氰酸酯17.7g，六亚甲基二异氰酸酯4.4g)，在70℃～90℃下反应2小时，取样滴定分析异氰酸根残余量，直至达到5％，即为反应终点，再真空脱泡30min，即得聚氨酯预聚体，密封保存待用。
第二步：称取100g聚氨酯预聚体，搅拌下均匀加热至45℃～50℃，抽真空脱泡5～10min至胶液中无气泡，而后加入与异氰酸根等化学当量的扩链交联剂DMTDA，快速搅拌混合均匀(1～2min)，必要时可以进行二次脱泡(2～3min)，或用吹风机的热风吹胶液表面的少量浮泡。随即浇入到表面喷涂四氟乙烯、已在100℃烘箱预热1h的试片模具中，合模后将模具放入100℃烘箱中固化20h，试片从模具中取出后在标准实验室环境下停放1周后进行力学性能测试。
实施例2
第一步：称取50g上述实施例制备的聚酯二元醇，与50g聚四氢呋喃二醇在50℃下均匀混合后，在100℃～120℃下真空脱水2小时，降温至60℃～70℃再加入多异氰酸酯复配物(其中，二苯基甲烷二异氰酸酯16.6g，六亚甲基二异氰酸酯5.5g)，在70℃～90℃下反应2小时，取样滴定分析异氰酸根残余量，直至达到5％，即为反应终点，再真空脱泡30min，即得聚氨酯预聚体，密封保存待用。
第二步：称取100g聚氨酯预聚体，搅拌下均匀加热至45℃～50℃，抽真空脱泡5～10min至胶液中无气泡，而后加入与异氰酸根等化学当量的扩链交联剂DMTDA，快速搅拌混合均匀(1～2min)，必要时可以进行二次脱泡(2～3min)，或用吹风机的热风吹胶液表面的少量浮泡。随即浇入到表面喷涂四氟乙烯、已在100℃烘箱预热1h的试片模具中，合模后将模具放入110℃烘箱中固化20h，试片从模具中取出后在标准实验室环境下停放1周后进行力学性能测试。
实施例3
第一步：称取40g上述实施例制备的聚酯二元醇，与60g聚四氢呋喃二醇在50℃下均匀混合后，在100℃～120℃下真空脱水2小时，降温至60℃～70℃再加入多异氰酸酯复配物(其中，二苯基甲烷二异氰酸酯19.9g，六亚甲基二异氰酸酯2.2g)，在70℃～90℃下反应2小时，取样滴定分析异氰酸根残余量，直至达到5％，即为反应终点，再真空脱泡30min，即得聚氨酯预聚体，密封保存待用。
第二步：称取100g聚氨酯预聚体，搅拌下均匀加热至45℃～50℃，抽真空脱泡5～10min至胶液中无气泡，而后加入与异氰酸根等化学当量的扩链交联剂DMTDA，快速搅拌混合均匀(1～2min)，必要时可以进行二次脱泡(2～3min)，或用吹风机的热风吹胶液表面的少量浮泡。随即浇入到表面喷涂四氟乙烯、已在100℃烘箱预热1h的试片模具中，合模后将模具放入900℃烘箱中固化24h，试片从模具中取出后在标准实验室环境下停放1周后进行力学性能测试。
实施例4
第一步：称取50g上述实施例制备的聚酯二元醇，与50g聚四氢呋喃二醇在50℃下均匀混合后，在100℃～120℃下真空脱水2小时，降温至60℃～70℃再加入多异氰酸酯复配物(其中，二苯基甲烷二异氰酸酯18.8g，六亚甲基二异氰酸酯3.3g)，在70℃～90℃下反应2小时，取样滴定分析异氰酸根残余量，直至达到5％，即为反应终点，再真空脱泡30min，即得聚氨酯预聚体，密封保存待用。
第二步：称取100g聚氨酯预聚体，搅拌下均匀加热至45℃～50℃，抽真空脱泡5～10min至胶液中无气泡，而后加入与异氰酸根等化学当量的扩链交联剂DMTDA，快速搅拌混合均匀(1～2min)，必要时可以进行二次脱泡(2～3min)，或用吹风机的热风吹胶液表面的少量浮泡。随即浇入到表面喷涂四氟乙烯、已在100℃烘箱预热1h的试片模具中，合模后将模具放入100℃烘箱中固化24h，试片从模具中取出后在标准实验室环境下停放1周后进行力学性能测试。
实施例5
第一步：称取60g上述实施例制备的聚酯二元醇，与40g聚四氢呋喃二醇在50℃下均匀混合后，在100℃～120℃下真空脱水2小时，降温至60℃～70℃再加入多异氰酸酯复配物(其中，二苯基甲烷二异氰酸酯16.6g，六亚甲基二异氰酸酯5.5g)，在70℃～90℃下反应2小时，取样滴定分析异氰酸根残余量，直至达到5％，即为反应终点，再真空脱泡30min，即得聚氨酯预聚体，密封保存待用。
第二步：称取100g聚氨酯预聚体，搅拌下均匀加热至45℃～50℃，抽真空脱泡5～10min至胶液中无气泡，而后加入与异氰酸根等化学当量的扩链交联剂DMTDA，快速搅拌混合均匀(1～2min)，必要时可以进行二次脱泡(2～3min)，或用吹风机的热风吹胶液表面的少量浮泡。随即浇入到表面喷涂四氟乙烯、已在100℃烘箱预热1h的试片模具中，合模后将模具放入100℃烘箱中固化22h，试片从模具中取出后在标准实验室环境下停放1周后进行力学性能测试。
本发明的耐湿热老化性能按GB/T15905-1995进行测试。如下表所示。
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
邵A硬度 95 86 88 91 90
断裂伸长率/％ 560 660 630 575 590
老化前拉伸强度/MPa 42.4 48.1 47.2 44.5 45.1
老化前拉伸强度/MPa 29.6 33 33.5 32.2 33.9
拉伸强度保持率/％ 69.8 68.6 70.9 72.4 75.2

Claims (5)

1.一种耐湿热老化聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
以二苯基甲烷二异氰酸酯70～90wt％与六亚甲基二异氰酸酯10～30wt％混合得到复合异氰酸酯组分，以聚酯二元醇40～70wt％与聚醚多元醇30～60wt％复配为复合多元醇组分，在60℃～65℃下反应2～4h嵌段共聚合成异氰酸根含量4～7wt％的异氰酸酯预聚体；
将上述异氰酸酯预聚体与芳香二胺混合均匀，浇铸到模具，升温至90℃～110℃固化反应20-24h得到嵌段共聚聚氨酯弹性体。
2.如权利要求1所述耐湿热老化聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于所述聚酯二元醇为2-乙基-1,3-己二醇、己二酸缩聚而成，酸值小于2mgKOH/g、羟值40mgKOH/g。
3.如权利要求1所述耐湿热老化聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于所述聚醚多元醇为分子量为400的聚四氢呋喃。
4.如权利要求1所述耐湿热老化聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于所述的异氰酸酯预聚体异氰酸根含量5wt％。
5.如权利要求1所述耐湿热老化聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于所述的芳香二胺为3，5一二甲硫基甲苯二胺。
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