CN105502422A - 一种类蛭石结构纳米层状硅酸盐材料的制备方法 - Google Patents

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刘义
王军华
陈朝阳
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Abstract

本发明涉及一种类蛭石结构纳米层状硅酸盐材料的制备方法，该方法是由二氧化硅、气相法二氧化硅或硅酸钠与氧化铝、氧化镁和氢氧化钠通过水热法在自生压力条件下得到类蛭石结构纳米层状硅酸盐材料。通过本发明所述方法获得的类蛭石结构纳米层状硅酸盐材料具有层状结构明显，粒径均匀，杂质可控，制备方法简单易操作等优点。

Description

一种类蛭石结构纳米层状硅酸盐材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种层状材料的制备方法，具体涉及一种类蛭石结构纳米层状硅酸盐材料的制备方法。
背景技术
层状硅酸盐材料是一类分布广泛的无机材料，由于其层状结构具有显著地吸附、插层、膨胀与离子交换等性能而被广泛研究。正是由于其此类特性，层状硅酸盐材料被广泛的应用于机械增强、催化剂载体、阻燃剂、吸附剂、柱撑材料以及药物载体等领域中。
蛭石是一种与蒙脱石类似的黏土矿物，为层状结构的含镁的水铝硅酸盐次生变质矿物。由于其具有比表面积大、吸附性能好、离子交换能力强、储量丰富、成本低廉等特点，所以被广泛应用于催化剂载体、吸附剂、防火耐热材料等方面。中国发明专利(公开号CN101264895A)公开了一种使用二季铵盐类有机结构剂制备层状麦羟硅钠石的方法，该方法使用了一种二季铵盐类有机物作为结构导向剂，在水热条件下制备出由麦羟硅钠石组成的层状固体材料，但是结晶时间太长，优化后反应时间还需要5-10天。中国发明专利(公开号CN102341349A)公开了一种层状硅酸盐的制备方法，该方法将二氧化硅前驱体与水、四烷基铵化合物、碱等原料在一定条件下混合，并在水热条件下反应一定时间得到层状硅酸盐材料，该方法的反应操作较为繁琐，原料混合反应后需要进行浓缩处理，且总反应时间较长达5-10天。而且以上检出的两项文献的共同不足在于层状硅酸盐材料的制备必须使用有机结构导向剂以及需要较长的反应结晶时间。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种类蛭石结构纳米层状硅酸盐材料的制备方法，该方法是由二氧化硅、气相法二氧化硅或硅酸钠与氧化铝、氧化镁和氢氧化钠通过水热法在自生压力条件下得到类蛭石结构纳米层状硅酸盐材料。通过本发明所述方法获得的类蛭石结构纳米层状硅酸盐材料具有层状结构明显，粒径均匀，杂质可控，制备方法简单易操作等优点。
本发明所述的一种类蛭石结构纳米层状硅酸盐材料的制备方法，按下列步骤进行：
a、按摩尔比为1:0.1-1:0.5-5:0.5-5将二氧化硅、气相法二氧化硅或硅酸钠与氧化铝、氧化镁和氢氧化钠加入到水中溶解，搅拌10分钟，得到乳白色悬浊液；
b、将步骤a得到的乳白色悬浊液转移到高温高压反应釜中，升温到200-350℃在自生压力条件下进行反应，反应时间为12-72h，冷却至室温，得到浅灰色悬浊液；
c、将步骤b得到的浅灰色悬浊液抽滤，用去离子水洗涤至pH为中性，在温度80℃下干燥24小时得到产物；
d、将步骤c所得产物粉碎，研磨，即得类蛭石结构纳米层状硅酸盐材料。
本发明所述方法中使用的二氧化硅、气相法二氧化硅、硅酸钠、氧化铝、氧化镁和氢氧化钠均采用市售的材料和试剂。
通过本发明所述方法获得的类蛭石结构纳米层状硅酸盐材料，具有层状结构明显，结构稳定，粒径厚度均匀，杂质少且可控，制备方法简单易操作等优点。
附图说明
图1为本发明类蛭石结构纳米层状硅酸盐材料的X射线衍射图；
图2为本发明类蛭石结构纳米层状硅酸盐材料的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
a、分别称取二氧化硅(分析纯)6.004克，氧化铝1.023克，氧化镁2.001克，氢氧化钠2.005克加入到水中溶解，搅拌10分钟，得到乳白色悬浊液；
b、将步骤a得到的乳白色悬浊液转移到高温高压反应釜中，升温到200℃，在自生压力条件下进行反应，反应时间12小时，冷却至室温，得到浅灰色悬浊液；
c、将步骤b得到的浅灰色悬浊液抽滤，用去离子水洗涤至pH为中性，在温度80℃下干燥24小时得到产物；
d、将步骤c所得产物粉碎，研磨，即得类蛭石结构纳米层状硅酸盐材料。
实施例2
a、分别称取二氧化硅(分析纯)6.005克，氧化铝2.043克，氧化镁4.002克，氢氧化钠4.001克加入到水中溶解，搅拌10分钟，得到乳白色悬浊液；
b、将步骤a得到的乳白色悬浊液转移到高温高压反应釜中，升温到250℃，在自生压力条件下进行反应，反应时间20小时，冷却至室温，得到浅灰色悬浊液；
c、将步骤b得到的浅灰色悬浊液抽滤，用去离子水洗涤至pH为中性，在温度80℃下干燥24小时得到产物；
d、将步骤c所得产物粉碎，研磨，即得类蛭石结构纳米层状硅酸盐材料。
实施例3
a、分别称取二氧化硅(分析纯)6.008克，氧化铝2.047克，氧化镁6.006克，氢氧化钠6.003克加入到水中溶解，搅拌10分钟，得到乳白色悬浊液；
b、将步骤a得到的乳白色悬浊液转移到高温高压反应釜中，升温到300℃，在自生压力条件下进行反应，反应时间24小时，冷却至室温，得到浅灰色悬浊液；
c、将步骤b得到的浅灰色悬浊液抽滤，用去离子水洗涤至pH为中性，在温度80℃下干燥24小时得到产物；
d、将步骤c所得产物粉碎，研磨，即得类蛭石结构纳米层状硅酸盐材料。
实施例4
a、分别称取气相法二氧化硅6.008克，氧化铝2.045克，氧化镁4.006克，氢氧化钠8.008克加入到水中溶解，搅拌10分钟得到乳白色悬浊液；
b、将步骤a得到的乳白色悬浊液转移到高温高压反应釜中，升温到200℃，在自生压力条件下进行反应，反应时间30小时，冷却至室温，得到浅灰色悬浊液；
c、将步骤b得到的浅灰色悬浊液抽滤，用去离子水洗涤至pH为中性，在温度80℃下干燥24小时得到产物；
d、将步骤c所得产物粉碎，研磨，即得类蛭石结构纳米层状硅酸盐材料。
实施例5
a、分别称取气相法二氧化硅6.005克，氧化铝2.044克，氧化镁4.002克，氢氧化钠10.010克加入到水中溶解，搅拌10分钟得到乳白色悬浊液；
b、将步骤a得到的乳白色悬浊液转移到高温高压反应釜中，升温到300℃，在自生压力条件下进行反应，反应时间40小时，冷却至室温，得到浅灰色悬浊液；
c、将步骤b得到的浅灰色悬浊液抽滤，用去离子水洗涤至pH为中性，在温度80℃下干燥24小时得到产物；
d、将步骤c所得产物粉碎，研磨，即得类蛭石结构纳米层状硅酸盐材料。
实施例6
a、分别称取气相法二氧化硅6.010克，氧化铝4.051克，氧化镁10.001克，氢氧化钠20.005克加入到水中溶解，搅拌10分钟得到乳白色悬浊液；
b、将步骤a得到的乳白色悬浊液转移到高温高压反应釜中，升温到250℃在自生压力条件下进行反应，反应时间36小时，冷却至室温，得到浅灰色悬浊液；
c、将步骤b得到的浅灰色悬浊液抽滤，用去离子水洗涤至pH为中性，在温度80℃下干燥24小时得到产物；
d、将步骤c所得产物粉碎，研磨，即得类蛭石结构纳米层状硅酸盐材料。
实施例7
a、分别称取硅酸钠12.205克，氧化铝8.044克，氧化镁15.002克，氢氧化钠16.010克加入到水中溶解，搅拌10分钟得到乳白色悬浊液；
b、将步骤a得到的乳白色悬浊液转移到高温高压反应釜中，升温到300℃在自生压力条件下进行反应，反应时间48小时，冷却至室温，得到浅灰色悬浊液；
c、将步骤b得到的浅灰色悬浊液抽滤，用去离子水洗涤至pH为中性，在温度80℃下干燥24小时得到产物；
d、将步骤c所得产物粉碎，研磨，即得类蛭石结构纳米层状硅酸盐材料。
实施例8
a、分别称取硅酸钠12.210克，氧化铝10.201克，氧化镁20.001克，氢氧化钠10.005克加入到水中溶解，搅拌10分钟得到乳白色悬浊液；
b、将步骤a得到的乳白色悬浊液转移到高温高压反应釜中，升温到350℃，在自生压力条件下进行反应，反应时间72小时，冷却至室温，得到浅灰色悬浊液；
c、将步骤b得到的浅灰色悬浊液抽滤，用去离子水洗涤至pH为中性，在温度80℃下干燥24小时即得产物；
d、将步骤c所得产物粉碎，研磨，即得类蛭石结构纳米层状硅酸盐材料。
实施例9
a、分别称取硅酸钠12.205克，氧化铝8.044克，氧化镁15.002克，氢氧化钠16.010克加入到水中溶解，搅拌10分钟得到乳白色悬浊液；
b、将步骤a得到的乳白色悬浊液转移到高温高压反应釜中，升温到300℃在自生压力条件下进行反应，反应时间48小时，冷却至室温，得到浅灰色悬浊液；
c、将步骤b得到的浅灰色悬浊液抽滤，用去离子水洗涤至pH为中性，在温度80℃下干燥24小时即得产物；
d、将步骤c所得产物粉碎，研磨，即得类蛭石结构纳米层状硅酸盐材料。
实施例10
将实施例1-9任意一种获得的类蛭石结构纳米层状硅酸盐材料，通过X射线衍射仪测量，扫描角度在0-70°范围内，步长为0.02,得到材料X射线衍射图如图1所示；将实施例1-9任意一种获得的类蛭石结构纳米层状硅酸盐材料进行喷金处理，在场发射扫面电子显微镜下放大20000倍，得到材料的扫描电镜图如图2所示。

Claims (1)

1.一种类蛭石结构纳米层状硅酸盐材料的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：
a、按摩尔比为1:0.1-1:0.5-5:0.5-5将二氧化硅、气相法二氧化硅或硅酸钠与氧化铝、氧化镁和氢氧化钠加入到水中溶解，搅拌10分钟，得到乳白色悬浊液；
b、将步骤a得到的乳白色悬浊液转移到高温高压反应釜中，升温到200-350℃，在自生压力条件下进行反应，反应时间为12-72h，冷却至室温，得到浅灰色悬浊液；
c、将步骤b得到的浅灰色悬浊液抽滤，用去离子水洗涤至pH为中性，在温度80℃下干燥24小时得到产物；
d、将步骤c所得产物粉碎，研磨，即得类蛭石结构纳米层状硅酸盐材料。
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