CN105498856B - 一种催化剂连续浸渍装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种催化剂连续浸渍装置，包括：浸渍室(4)，催化剂载体和浸渍液在其中进行浸渍混合；混合部件(5)，用于对经过浸渍室(4)浸渍后得到的催化剂进行混合；中间缓存部件(6)，用于对来自混合部件(5)的催化剂进行短暂存储；输送部件(7)，用于接收中间缓存部件(6)中的催化剂，并将其输送到后续的干燥器(9)中进行干燥，其中，催化剂在输送部件(7)中不发生相对运动；以及干燥器(9)，用于对通过输送部件(7)供给的催化剂进行干燥。本发明提供的催化剂连续浸渍装置能够实现催化剂连续浸渍，在浸渍过程中实现常温浸渍混合、对催化剂载体无相对运动磨损输送，减少浸渍过程的结垢现象，提高催化剂成形率。

Description

一种催化剂连续浸渍装置

技术领域

本发明涉及催化剂加工领域，具体地，涉及一种催化剂连续浸渍装置。

背景技术

在催化剂制备过程中，浸渍是一项不可缺少的工艺。浸渍过程的目的是将催化活性组分浸渍到催化剂的载体上，使其均匀地分布在载体表面，再将附有催化活性组分的载体经过干燥、焙烧等工艺制备成催化剂产品。

例如用于处理汽车尾气排放HC、CO和NO_x的三元催化器，其制备过程是先制成蜂窝状氧化铝载体，再在该氧化铝载体上浸渍上Pd、Pt、Rh等活性金属组分而制备成催化剂，该催化剂可将汽车尾气转化为H₂O、CO₂、N₂；又如将多钒酸铵浸渍在氧化铝载体上，经焙烧得到V₂O₅催化剂，该催化剂用于回收SO₂中的S。

由此可见，浸渍是催化剂制备工艺中的一个重要环节，与此对应的浸渍装置则是实现这个环节的重要因素，在工业生产中一般都是专门设计、生产、制造的专有设备。

在催化剂的制备工艺中，浸渍可以分为间歇式浸渍和连续式浸渍两种方式。其中，间歇式浸渍的过程按批次完成，即将制备好的催化剂载体在含有活性组分的金属盐浸渍液中浸泡一定的时间，达到吸附平衡后将剩余的液体除去，再对该催化剂载体进行干燥、煅烧、活化等工艺，制备出催化剂产品。而对于单个有一定体积和结构形状的催化剂载体可以采用吊篮、链条等连续浸渍工艺，如用于净化汽车尾气的三元催化器的浸渍过程可采用此连续浸渍方法完成，但是对于粉末状的催化剂载体而言，因颗粒较小，若采用此方法容易使催化剂载体穿透吊篮过滤网而大部分沉淀于浸渍池里，难以实现连续浸渍工艺。

在现有的钼镍催化剂的连续循环浸渍技术中，提供了一种高铂小球催化剂连续浸渍工艺，根据该浸渍工艺的方法，在浸渍容器内将浸渍液和催化剂载体混合，经过一定的浸渍时间后，将催化剂载体和浸渍液分离，催化剂载体经过干燥等处理后处理为成品。实际上，此工艺是分批完成，并非真正意义的连续。对于某些浸泡易水解的催化剂而言，采用此方法将出现水解、粘附浸渍器上，降低催化剂产率。

另外一种浸渍技术中利用滚筒浸渍机，将催化剂载体和浸渍液同时输入到滚筒浸渍机内，该滚筒内由叶片隔成若干隔槽，由传动装置带动滚筒慢速旋转，催化剂载体浸渍在隔槽浸渍液里，并不断向前输送到物料出口处排出，从而与浸渍液分离，浸渍后的催化剂载体进入下一道干燥工序，浸渍液回收再利用。该浸渍工艺同样需要载体在浸渍液中浸泡一定的时间，同样不适用于易水解的催化剂载体。

对于粘性强的催化剂载体而言，采用上述方法浸渍时，将出现催化剂载体粘附吊篮、浸渍罐壁、滚筒壁的现象，经过一定时间后将会形成难以去除的硬垢，甚至会导致无法完成浸渍工艺过程，催化剂收率。

目前还有一种微粒载体的连续浸渍方法和设备，其中，浸渍液通过喷嘴雾化成液滴并喷射入雾化器内，催化剂载体微粒引入雾化器内，浸渍液液滴与催化剂载体微粒在雾化器中混合后，其混合物进入浸渍混料器中进行充分接触，浸渍后的物料用螺旋输送部件输送进入干燥器中。该方法适用于催化剂载体浸渍后松散型，并且易于输送的物料，当浸渍后催化剂载体粘附性很强时会粘附输送部件，从而无法实现连续浸渍工艺过程；有时因长时间工作，粘附物料失去水分，形成硬垢粘附输送螺旋输送器的外壁，当后面浸渍物料在输送经过时，湿润的浸渍载体将被挤压破损，催化剂的成型率低。

综上所述，为了提高催化剂的浸渍效率，提高催化剂浸渍均匀性，减少催化剂载体因浸渍出现水解和粘附浸渍器壁的现象，有需要开发一种在短时间内完成催化剂连续浸渍、消除载体粘壁现象，同时对浸渍后湿润的载体无磨损的催化剂连续浸渍装置。

发明内容

本发明的目的是提供一种催化剂连续浸渍装置，该催化剂连续浸渍装置能够实现催化剂连续浸渍，在浸渍过程中实现常温浸渍混合、对催化剂载体无相对运动磨损输送，减少浸渍过程的结垢现象，提高催化剂成形率。

本发明提供了一种催化剂连续浸渍装置，该装置包括：

浸渍室，催化剂载体和浸渍液在其中进行浸渍混合；

混合部件，用于对经过浸渍室浸渍后得到的催化剂进行混合；

中间缓存部件，用于对来自混合部件的催化剂进行短暂存储；

输送部件，用于接收所述中间缓存部件中的催化剂，并将其输送到后续的干燥器中进行干燥，其中，所述催化剂在所述输送部件中不发生相对运动；以及

干燥器，用于对通过所述输送部件供给的催化剂进行干燥。

优选地，所述浸渍室中设置有混合除垢部件。

更优选地，所述混合除垢部件为螺条，所述螺条沿着所述浸渍室的内壁螺旋设置。

优选地，所述中间缓存部件包括料罐和设置于该料罐底部的阀板，通过打开该阀板实现将短暂存储于所述中间缓存部件中的催化剂供给到所述输送部件。

优选地，所述输送部件设置于所述中间缓存部件的下方，所述输送部件包括料罐、设置于该料罐底部的阀板以及驱动装置，所述驱动装置用于驱动料罐从所述中间缓存部件和所述干燥器之间往复运动，并且通过打开该阀板实现向所述干燥器中供给待干燥的催化剂。

优选地，料罐底部的阀板通过抽送或旋转的方式打开。

优选地，所述干燥器的进料口处设置有密封门。

优选地，所述催化剂连续浸渍装置还包括催化剂载体储料罐，用于向所述浸渍室供给催化剂载体。

优选地，所述催化剂连续浸渍装置还包括载体输送计量阀，用于控制从催化剂载体储料罐向所述浸渍室内供给的催化剂载体的量。

优选地，所述催化剂连续浸渍装置还包括浸渍液输送系统，用于向所述浸渍室供给浸渍液。

在本发明提供的所述催化剂连续浸渍装置中，催化剂载体可以在浸渍室内实现连续浸渍，浸渍后的催化剂经过混合后可以在中间缓存部件中进行短暂存储，输送部件可以在中间缓存部件和干燥器之间往返运动，不断向干燥器中输送待干燥的催化剂，因而本发明所述的催化剂连续浸渍装置可以实现催化剂连续浸渍和干燥。而且，在所述催化剂连续浸渍装置的输送部件中，催化剂不会发生相对运动，因此不会造成输送过程中对催化剂的破碎现象，提高了催化剂产品的成形率。

本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是本发明提供的所述催化剂连续浸渍装置的结构示意图。

附图标记说明

1 催化剂载体储料罐 2 载体输送计量阀

3 浸渍液输送系统 4 浸渍室

5 混合部件 6 中间缓存部件

7 输送部件 8 密封门

9 干燥器 41 混合除垢部件

具体实施方式

以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

如图1所示，本发明提供的所述催化剂连续浸渍装置包括：

浸渍室4，催化剂载体和浸渍液在其中进行浸渍混合；

混合部件5，用于对经过浸渍室4浸渍后得到的催化剂进行混合；

中间缓存部件6，用于对来自混合部件5的催化剂进行短暂存储；

输送部件7，用于接收所述中间缓存部件6中的催化剂，并将其输送到后续的干燥器9中进行干燥，其中，所述催化剂在所述输送部件7中不发生相对运动；以及

干燥器9，用于对通过所述输送部件7供给的催化剂进行干燥。

如图1所示，所述催化剂连续浸渍装置还可以包括催化剂载体储料罐1，用于向所述浸渍室4供给催化剂载体。所述催化剂载体储料罐1通常能够容纳一定量的载体粉末(即催化剂载体)。优选地，所述催化剂载体储料罐1装有料位计以用于监视料位面。所述催化剂连续浸渍装置还可以包括载体输送计量阀2，用于控制从催化剂载体储料罐1向所述浸渍室4内供给的催化剂载体的量。所述载体输送计量阀2在本发明中没有特别的限定，只要能够实现粉体连续计量、供料功能即可，例如，所述载体输送计量阀2可以为精密计量输送螺杆器，也可以为其他供料计量设备如转盘式供料计量设备、旋转阀供料计量设备、双旋转阀供料计量设备等。

如图1所示，所述催化剂连续浸渍装置还可以包括浸渍液输送系统3，用于向所述浸渍室4供给浸渍液。所述浸渍液输送系统3可以包括供料泵、液体调节阀、液体计量仪表和液体雾化喷头。浸渍液按预定的量经过输送计量到雾化喷头里，将浸渍液雾化成小雾滴。雾化方式可以是液体压力直接雾化，也可以是液体通过压缩空气雾化。

在本发明提供的所述催化剂连续浸渍装置中，催化剂载体和浸渍液可以从浸渍室4的顶部加入，也可以从浸渍室4的侧面加入；而且，可以是一个供料入口，也可以是多个供料入口。浸渍室4是用于催化剂载体与浸渍液完成浸渍的空间，可以是圆柱形、圆台型，也可以是方形等。浸渍室4的容积可以为浸渍处理量的2-8分钟粉体松散状态的容量，但最小不低于2升的容量。在优选情况下，所述浸渍室4中设置有混合除垢部件41，用于及时将浸渍的催化剂载体在浸渍室壁形成的硬垢和浸渍室里形成的架拱破坏掉，同时实现对浸渍载体进行初步搅混，增加浸渍过程的均匀性。更优选地，所述混合除垢部件41为螺条，所述螺条沿着所述浸渍室4的内壁螺旋设置。

如图1所示，所述混合部件5位于浸渍室4和中间缓存部件6之间，用于对浸渍后的催化剂进行混合，提高浸渍后的催化剂的均匀性。所述混合部件5的结构没有特别的限定，可以是卧式的粉体混合机，也可以是立式的混合机。具体地，所述混合部件5包括受料口、电机和混合输送螺条，其中，电机的转速可以为10-1000r/min，优选为15-200r/min；混合输送螺条可以由一根或多根螺旋或者螺条组成，优选由2-4根螺旋或者螺条组成，其输送量可以为浸渍物料处理量的1.1-10倍，优选2-5倍。

在本发明提供的所述催化剂连续浸渍装置中，所述中间缓存部件6位于混合部件5和输送部件7之间，用于对浸渍混合后的物料进行短暂存储。在一种实施方式中，所述中间缓存部件6包括料罐和设置于该料罐底部的阀板。料罐的形状没有特别的限制，可以为圆形，也可以为方形等其他任意形状。料罐的容积可以容纳2-30分钟的处理量，优先2-10分钟。阀板可以以抽开的方式或旋转的方式打开，与此配套的提供动力的机构可以为气动元件，也可以为电动元件。在上述实施方式中，当输送部件7运行到中间缓存部件6下方等待接收待干燥的催化剂物料时，打开阀板，将待干燥的催化剂物料排入到后续的输送部件7中；待输送部件7受料完毕，准备进行输送到干燥器9时，关闭阀板，对混合部件5的来料进行临时存储，等待下一次输送部件7受料。

在本发明提供的所述催化剂连续浸渍装置中，所述输送部件7设置于中间缓存部件6的下方，用于将待干燥的催化剂物料输送到干燥器9中进行干燥。在输送过程中，催化剂与输送部件7之间无相对运行，因此不会造成输送过程中对催化剂的破碎现象。为了实现这一功能，所述输送部件7可以包括料罐、设置于该料罐底部的阀板以及驱动装置，所述料罐用于盛装待干燥的催化剂物料，所述驱动装置用于驱动料罐从所述中间缓存部件6和所述干燥器9之间往复运动，定时地将待干燥的催化剂物料输送到干燥器9内释放，之后又返回到中间缓存部件6的下方，准备接受中间缓存部件6释放物料，进行下一次输送；为了实现输送容器往复运动的功能，所述驱动装置可以是电机带动、齿轮传动、气动元件、皮带传动等，在此不做限制。具体地，所述输送部件7的运行过程可以包括：当所述输送部件7的料罐处于中间缓存部件6的正下方时，中间缓存部件6底部的阀板打开，待干燥的催化剂物料释放到输送部件7的料罐里，释放完毕后，输送料罐向干燥器9运动，当其运行到干燥器9内，料罐底部阀板打开，释放物料，释放完毕后关闭阀板，返回到中间缓存部件6的下方，准备下一次输送。优选地，系统中安装行程开关，对输送料罐的位置进行探测。所述输送部件7的料罐的形状没有特别的限制，可以是圆形，也可以是方形等其他任意形状。料罐的容积可以容纳2-15分钟的处理量，优先3-10分钟，料罐的运动频率可以为1-30次/min，优选4-15次/min。阀板可以以抽开的方式或旋转的方式打开，与此配套的提供动力的机构可以为气动元件，也可以为电动元件。

如图1所示，所述干燥器9的进料口处优选设置有密封门8，用于阻止外界大气窜入干燥器9内。当输送部件7准备向干燥器9输送物料时，密封门8打开；当物料在干燥器9内释放完毕后，输送部件7退回到干燥器9外部时，密封门8关闭。优选情况下，在密封门8打开与关闭的极限位置处可以安装行程开关，探测密封门8的位置。驱使密封门8往复运动的动力可以是气动元件，也可以是电动元件，在此不作限制。

在本发明提供的所述催化剂连续浸渍装置中，所述干燥塔9用于对催化剂进行干燥，其结构和干燥形式没有特别的限定，例如，所述干燥的方式可以是闪蒸干燥、气流干燥等。

根据本发明的一种实施方式，采用本发明所述的催化剂连续浸渍装置实施的浸渍过程可以包括：催化剂载体从催化剂载体储料罐1排出、经载体输送计量阀2计量输送到浸渍室4内，浸渍液由泵计量输送到液体雾化喷头里，将浸渍液雾化成小雾滴喷洒在浸渍室4内，催化剂载体与浸渍液在浸渍室4内完成浸渍，在浸渍室4内装有混合除垢部件41，可有效地清除浸渍室壁形成的硬垢和浸渍室里形成的架拱；浸渍后的物料经混合部件5混合、输送到中间缓存部件6中，对浸渍混合的物料暂时储存；当无相对运动的输送部件7返回到中间缓存部件6的下方时，缓存部件6底部的阀板打开，将物料排入到输送部件7的输送料罐中，排料完毕后干燥器9的密封门8打开，输送料罐将待干燥的催化剂物料输送到干燥器9内，打开底部的阀板，释放物料，释放完毕后阀板关闭，输送部件7的输送料罐返回到中间缓存部件6的下方，干燥器9的密封门8关闭，准备接受下一次中间缓存部件6的下次放料；如此往复运动，实现了物料与输送无相对运动的输送过程。

下面用实施例进一步说明本发明的效果，但本发明的保护范围并不受其限制。

在以下实施例和对比例中，催化剂载体中的NiO的负载量由X射线荧光光谱法测定(RIPP133-90，石油化工分析方法，杨翠定等编，科学出版社)。

NiO的均匀性的测定：在10个不同部位点对催化剂载体产品进行取样，对取样后的产品分别测定催化剂的负载量，测定方法同上。

NiO的均匀性的计算方法为：

Max{|样品分析值-所有样品算数平均值|/所有样品的算数平均值}

破损率的计算方法为：

(催化剂载体投入量-收到的催化剂产品量)/催化剂载体投入量

其中，催化剂载体的投入量对应于浸渍上述所要求的NiO量的产品量。

催化剂反应活性评价方法为：

采用微型固定床催化剂评价装置，反应器为Φ10×100mm的不锈钢管，将5g磨碎的催化剂和10g石英砂混合后装入微型反应器中，先升温到400℃，通入氢气反应4小时，降温到200后停止通入氢气，再通入配制好的反应油，所述反应油为直馏汽油(其中含有1000ppm噻吩)，2小时后重新通入氢气，反应6小时后取样分析产物油中的噻吩含量。

催化剂反应活性＝(反应油中的噻吩含量-产品油中的噻吩含量)/反应油中的噻吩含量。

实施例1

采用如图1所示的催化剂连续浸渍装置，该装置的总长为2200mm，高1800mm，处理量200kg/h，在浸渍室内装有螺条，混合部件的电机转速为55r/min，处理量约为450kg/h；中间缓存部件的料罐容积为12L，料罐底部阀板以抽送方式打开，气动推动；输送部件的输送料罐容积为10L，输送料罐底部的阀板以抽送方式打开，气动推动，输送频率为5次/min；干燥器的密封门装有行程开关，采用闪蒸干燥方式。

在上述催化剂连续浸渍装置中，投入390kg的氧化铝载体，浸渍液为Ni(NO₃)₂水溶液，Ni(NO₃)₂的浓度为49重量％，共投入Ni(NO₃)₂水溶液585kg。经过上述催化剂连续浸渍装置，经过180℃的干燥器干燥一段时间，再经过600℃高温焙烧后，共生产吸附有NiO的催化剂载体产品500kg。以催化剂载体总重量为基准，催化剂载体上NiO的负载量为24.5重量％，其均匀性为2.0％，催化剂破损率在1.5％以内，催化剂反应活性为89％，浸渍、干燥催化剂共用时6小时(不计焙烧时间)。

对比例1

采用间歇式浸渍制备催化剂的方法，浸渍反应釜的体积为1m³，浸渍反应釜中的浸渍液为Ni(NO₃)₂水溶液，Ni(NO₃)₂水溶液的浓度为35重量％，将900kg氧化铝载体加入到装有1890kg的Ni(NO₃)₂水溶液的浸渍反应釜中，浸渍1小时，分两批浸渍完成，然后过滤、在180℃下干燥2小时，再经过600℃高温焙烧4小时后，生产出负载NiO的催化剂产品500kg。以催化剂载体总重量为基准，NiO的负载量为24.5重量％，其均匀性在3.5％以内，催化剂载体破损率为57.3％，催化剂反应活性为88.1％。

不计焙烧时间，浸渍、干燥催化剂载体总共用时12小时，由于浸渍以后的催化剂载体粘附性强，干燥时带来输送困难，与实施例1相比耗时较长。

实施例2

采用如图1所示的催化剂连续浸渍装置，该装置的总长为1600mm，高1400mm，处理量160kg/h，在浸渍室内装有螺条，混合部件的电机转速为37r/min，处理量约为300kg/h；中间缓存部件的料罐容积为8L，料罐底部阀板以旋转方式打开，电机推动；输送部件的输送料罐容积为6L，输送料罐底部的阀板以旋转方式打开，电机推动，输送频率6次/min；干燥器的密封门装有行程开关，采用闪蒸干燥方式。

在上述催化剂连续浸渍装置中，投入500kg的氧化铝载体，浸渍液为Ni(NO₃)₂水溶液，Ni(NO₃)₂的浓度为49重量％，共投入Ni(NO₃)₂水溶液750kg。经过上述催化剂连续浸渍装置，经过180℃的干燥器干燥一段时间，再经过600℃高温焙烧后，共生产吸附有NiO的催化剂载体产品640kg。以催化剂载体总重量为基准，催化剂载体上NiO的负载量为24.5重量％，其均匀性为2.2％，催化剂破损率在1.4％以内，催化剂反应活性为90.0％，浸渍、干燥催化剂共用时6小时(不计焙烧时间)。

对比例2

采用间歇式反应釜浸渍方式，浸渍反应釜的容积为5m³，浸渍液同对比例1，将5000kg氧化铝载体置于浸渍反应釜中的Ni(NO₃)₂水溶液中浸泡1小时，分三批浸渍，需要Ni(NO₃)₂浓度为35重量％水溶液10500kg，然后取出过滤，在180℃下干燥2小时，在600℃焙烧4小时，得到氧化铝载体上负载了NiO的催化剂3000kg。浸渍均匀性在3％以内，催化剂载体破损率为55％，催化剂反应活性为88.3％。

不计焙烧时间，浸渍、干燥催化剂总共用时约40小时。与采用本发明提供的催化剂连续浸渍装置实施的浸渍方法相比，由于间歇操作浸渍过程中载体水解严重，有一半以上分解成胶体，因此催化剂载体收率较低，另外过滤、干燥时都很困难，耗时较长。

Claims (8)

1.一种催化剂连续浸渍装置，其特征在于，该装置包括：

浸渍室(4)，催化剂载体和浸渍液在其中进行浸渍混合；

混合部件(5)，用于对经过浸渍室(4)浸渍后得到的催化剂进行混合；

中间缓存部件(6)，用于对来自混合部件(5)的催化剂进行短暂存储；

输送部件(7)，用于接收所述中间缓存部件(6)中的催化剂，并将其输送到后续的干燥器(9)中进行干燥，其中，所述催化剂在所述输送部件(7)中不发生相对运动；以及

干燥器(9)，用于对通过所述输送部件(7)供给的催化剂进行干燥；

其中，所述中间缓存部件(6)包括料罐和设置于该料罐底部的阀板，通过打开该阀板实现将短暂存储于所述中间缓存部件(6)中的催化剂供给到所述输送部件(7)；

所述输送部件(7)设置于所述中间缓存部件(6)的下方，所述输送部件(7)包括料罐、设置于该料罐底部的阀板以及驱动装置，所述驱动装置用于驱动料罐从所述中间缓存部件(6)和所述干燥器(9)之间往复运动，并且通过打开该阀板实现向所述干燥器(9)中供给待干燥的催化剂。

2.根据权利要求1所述的装置，其中，所述浸渍室(4)中设置有混合除垢部件(41)。

3.根据权利要求2所述的装置，其中，所述混合除垢部件(41)为螺条，所述螺条沿着所述浸渍室(4)的内壁螺旋设置。

4.根据权利要求1所述的装置，其中，料罐底部的阀板通过抽送或旋转的方式打开。

5.根据权利要求1所述的装置，其中，所述干燥器(9)的进料口处设置有密封门(8)。

6.根据权利要求1所述的装置，其中，所述装置还包括催化剂载体储料罐(1)，用于向所述浸渍室(4)供给催化剂载体。

7.根据权利要求6所述的装置，其中，所述装置还包括载体输送计量阀(2)，用于控制从催化剂载体储料罐(1)向所述浸渍室(4)内供给的催化剂载体的量。

8.根据权利要求1所述的装置，其中，所述装置还包括浸渍液输送系统(3)，用于向所述浸渍室(4)供给浸渍液。