CN110743627B - 一种催化剂的浸渍装置及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属催化剂处理的化工设备领域，具体涉及一种催化剂的浸渍装置及其方法，所述浸渍装置包括浸渍床5，溶液循环单元和真空机组15，所述浸渍床5为上端内径大、下端内径小、外壁带有蒸汽夹套6的竖直不等径固定床，浸渍床5上部连接有催化剂载体料斗3，浸渍床5底部连接有三通7，三通7下方连接有下料阀10，三通7的水平方向通过管道连接滤网9，本发明利用不等径浸渍床中浸渍溶液空速的变化补偿了溶液自上而下浓度的降低，增加了催化剂浸渍的均匀性，同时本发明公开的浸渍装置及浸渍方法具有设备及操作简单，浸渍均匀，生产过程中载体磨损少，浸渍效率高等优点。
Description
技术领域
本发明属催化剂处理技术领域，具体涉及一种催化剂的浸渍装置及其方法。
背景技术
对于催化剂的浸渍操作，特别是固体颗粒催化剂的浸渍过程，包括载体预处理、活性组份负载及干燥等过程，其中可溶性组份向催化剂载体负载的过程是关键环节。例如，相同组份配方的催化剂，浸渍装置以及浸渍方法不同，最终得到的催化剂其结构及性能千差万别，导致这些差异的原因包括浸渍不均匀、活性组份分散不均匀、催化剂载体粉化破碎严重等等。特别是对于贵金属类催化剂来说，由于贵金属价格昂贵，一般在催化剂中的用量很小，因此更要保证催化剂中贵金属组份的均匀性和避免催化剂的粉化和磨损。
中国专利CN102806109A公开了一种催化剂连续浸渍设备和方法，该设备包括载体连续给料系统、浸渍液输送系统、浸渍室、输送部件、干燥器和动力系统。催化剂载体从料斗下落至浸渍室，催化剂载体下落的同时连接在浸渍室的液体输送系统将液体喷淋在正在下落的载体上，固-液在下落的过程中充分接触并吸附后下落至输送部件上，通过输送部件输送到干燥器中，干燥器底部通热风对催化剂进行干燥后得到催化剂产品。
中国专利CN204208580U公开了一种载体微粒连续浸渍设备，该设备包括具有进料口和出料口的固液混料器以及浸渍液供给系统，其中固液混料器内设置有从进料品朝向出料口延伸的传送装置、一个或多个浸渍区以及一个或多个干燥区，相邻的浸渍区之间设置有干燥区，干燥区内设置有电加热装置。该设备能够保证从进料口进入的载体微粒能够在传送装置的传送下至少完成两次独立的浸渍作业，可适用于负载较高含量以及多种组份的负载。
然而现有公开技术中所述的方法其催化剂载体在整个浸渍过程中是动态运动的，过程中颗粒磨损和破碎是不可控的，另外浸渍的不均匀性也是浸渍过程中的一大难点。本发明提出了一种更方便可靠的浸渍装置及方法，具有浸渍均匀、催化剂载体磨损破碎少等特点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是催化剂在浸渍过程中的浸渍不均匀性、固体颗粒破碎粉化严重等问题，提高了催化剂生产效率。
本发明提供的一种催化剂的浸渍装置及其方法，
所述浸渍装置包括浸渍床5、液相循环单元及真空机组15用管道依次联接，所述浸渍床5为上端内径大、下端内径小的竖直不等径固定床，浸渍床5上部连接有催化剂载体料斗3，浸渍床5内上部设置液体分布器4，浸渍床5底部连接有三通7，三通7下方连接有下料阀10，三通7的水平方向通过管道连接滤网9;所述液相循环单元包括溶液罐12、溶液泵1、液体分布器4用管道依次联接，溶液罐12顶部与浸渍床5底部和真空机组15连接，溶液罐12底部与溶液泵1相连接，溶液泵1出口与液体分布器4相连接；所述真空机组15连接至溶液罐12的上部对溶液罐抽真空。
如上所述的浸渍床5为上宽下窄、带有夹套6的竖直固定床，夹套（6）用于通入蒸汽或热气体，对催化剂进行干燥；浸渍床5上部连接有催化剂载体料斗3，浸渍床5底部连接有三通7，三通7下方连接下料阀10，三通7水平方向的接口连接滤网9，滤网11用于防止催化剂颗粒被吸入溶液罐12中。
如上所述浸渍床上端口径较大，下端口径较小，内壁光滑或呈波纹状，便于催化剂下料，也便于浸渍液分散；浸渍过程中由于溶液首先接浸渍床上端催化剂，此时溶液浓度较高，经过上段催化剂载体吸附后，溶液向下移动的过程中浸渍液浓度降低，因此设计浸渍床自上而下内径缩小，从而增加下段催化剂载体的溶液空速，作为对溶液浓度降低的补偿，可以使浸渍更加均匀。
如上所述的液体循环单元包括溶液罐12、溶液泵1、液体分布器4以及阀门a2阀门c13依次联接，液体分布器4位于浸渍床5上部并伸入浸渍床5，伸入浸渍床中是为了防止溶液喷洒到浸渍床外面，但伸入深度不可超过催化剂载体料斗在浸渍床的入口。溶液罐12通过管道和阀门2与浸渍床5底部三通7上的滤网9相连接，溶液泵1通过管道和阀门13将溶液罐12底部和液体分布器4相联通，溶液罐12位于溶液泵1进口端，液体分布器4位于溶液泵1出口端。所述液体分布器为一圆形网状结构，溶液通过分布器后均匀喷洒在浸渍床上端催化剂载体上。
如权利要求1所述的一种催化剂的浸渍装置，其特征在于溶液罐12顶部设置用于放空阀的阀门d16。
如上所述真空机组15通过管道和放空阀14与溶液罐12顶部相联通，所述真空机组15可以是液环式真空机组或液体喷射式真空机组。如溶液罐中的溶液具有一定挥发性或有有害气体放出，则真空机组内部循环液可以改为可吸收有害气体或挥发分的液体。
如上所述浸渍床5上部与催化剂载体料斗3之间设置阀门e17；溶液罐12顶部与浸渍床5底部连接的管道上设置阀门b11；溶液罐12顶部与真空机组15连接的管道上设置放空阀14；溶液罐12底部与溶液泵1相连接的管道设置阀门c13；溶液泵1出口与液体分布器4之间设置阀门a2。。
如上所述的一种催化剂的浸渍方法，包含如下步骤：催化剂载体8通过催化剂载体料斗3和载体下料阀门17加入浸渍床5中，打开真空机组15和溶液泵1，溶液通过溶液泵1泵入液体分布器4，溶液通过液体分布器4后均匀淋下与催化剂载体8接触，溶液在真空机组15的作用下快速流过浸渍床5中的催化剂载体8达到浸渍的目的，溶液泵1将来自浸渍床5的剩余溶液打循环至浸渍床5进行循环浸渍，浸渍完成后关闭溶液泵1及阀门a2阀门c13，向浸渍床夹套6内通入蒸汽对浸渍床5内催化剂进行预干燥，预干燥完成后关闭真空机组15，打开浸渍床5底部下料阀10下料，送去后续工段。
如上所述的一种催化剂浸渍方法，所述真空机组至少有三个作用：其一，在循环浸渍的过程中通过抽真空使溶液快速通过浸渍床，增加催化剂浸渍的均匀性；其二，在浸渍完成后向夹套中通入蒸汽预干燥的过程中，在关闭阀门a2阀门c13的同时运行真空机组，增加浸渍床内空气通量，加快预干燥过程；其三，当浸渍溶液有有害气体放出时，真空机组可通过更换合适的循环液进行除害操作。
本发明所提供的浸渍方法，解决了组份在催化剂载体上浸渍不均匀和催化剂破碎磨损的问题。其优点在于：
第一，本发明浸渍过程中催化剂载体是相对静止的，减少了催化剂载体的磨损和破碎。
第二，本发明所提供的浸渍床利用浸渍床内径的变化，使溶液经过催化剂载体的空速自上而下逐渐增大，补偿了浸渍过程中溶液浓度随着浸渍床轴向自上而下的降低，增加了催化剂浸渍的均匀性。
第三，本发明提供的浸渍方法采用真空循环浸渍，使溶液在浸渍床内自上而下快速与催化剂载体接触，极大减少了每一次循环时溶液在浸渍床内的停留时间，降低了溶液进、出浸渍床的浓度梯度，进一步增加了催化剂浸渍的均匀性。
第四，本发明提供的浸渍装置结构简单，操作灵活，浸渍方法简单易行，便于工业化应用。
附图说明
图1为本发明装置示意图
附图标号：1.溶液泵、2.阀门a、3.催化剂载体料斗、4.液体分布器、5.浸渍床、6.夹套、7.三通、8.催化剂载体、9.滤网、10.下料阀、11.阀门b、12.溶液罐、13.阀门c、14.放空阀、15.真空机组、16.阀门d、17.阀门e。
具体实施方式
以下将结合附图及标记对本发明的具体实施方式做一说明。应当理解的是，以下所描述的具体实施方式及附图仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
实施例1：结合说明书附图1所示，本案例所采用的浸渍装置由浸渍床5、溶液循环单元以及真空机组15组成，首先催化剂载体8通过催化剂载体料斗3和载体下料阀门17加入浸渍床5中，打开真空机组15和溶液泵1，溶液通过溶液泵1泵入液体分布器4，溶液通过液体分布器4后均匀淋下与催化剂载体8接触，溶液在真空机组15的作用下快速流过浸渍床5中的催化剂载体8达到浸渍的目的，浸渍床内壁为光滑内壁，便于催化剂下料。溶液泵1将来自浸渍床5的剩余溶液打循环至浸渍床5进行循环浸渍，浸渍完成后关闭溶液泵1及阀门a2阀门c13，向浸渍床夹套6内通入蒸汽对浸渍床5内催化剂进行预干燥，预干燥完成后关闭真空机组15，打开浸渍床5底部下料阀10下料，送去后续干燥工段。
实施例2：结合说明书附图1所示，本案例所采用的浸渍装置由浸渍床5、溶液循环单元以及真空机组15组成，首先催化剂载体8通过催化剂载体料斗3和载体下料阀门17加入浸渍床5中，打开真空机组15和溶液泵1，溶液通过溶液泵1泵入液体分布器4，溶液通过液体分布器4后均匀淋下与催化剂载体8接触，溶液在真空机组15的作用下快速流过浸渍床5中的催化剂载体8达到浸渍的目的，浸渍床内壁为波纹内壁，溶液向下流动时在波纹内壁的扰动下发生湍流，增加溶液的返混效果，有利于增加浸渍的均匀性。溶液泵1将来自浸渍床5的剩余溶液打循环至浸渍床5进行循环浸渍，浸渍完成后关闭溶液泵1及阀门a2阀门c13，向浸渍床夹套6内通入蒸汽对浸渍床5内催化剂进行预干燥，预干燥完成后关闭真空机组15，打开浸渍床5底部下料阀10下料，送去后续干燥工段。
需要说明的是，本说明书中的举例仅为了对发明内容做进一步说明，并不用于限定本发明。
Claims (5)
1.一种催化剂的浸渍装置，其特征在于所述浸渍装置包括浸渍床（5）、液相循环单元及真空机组（15）用管道依次联接，所述浸渍床（5）为上端内径大、下端内径小的竖直不等径固定床，浸渍床（5）上部连接有催化剂载体料斗（3），浸渍床（5）内上部设置液体分布器（4），浸渍床（5）底部连接有三通（7），三通（7）下方连接有下料阀（10），三通（7）的水平方向通过管道连接滤网（9）；所述液相循环单元包括溶液罐（12）、溶液泵（1）、液体分布器（4）用管道依次联接，溶液罐（12）顶部与浸渍床（5）底部和真空机组（15）连接，溶液罐（12）底部与溶液泵（1）相连接，溶液泵（1）出口与液体分布器（4）相连接；所述真空机组（15）连接至溶液罐（12）的上部；所述浸渍床（5）的外壁上还设有夹套（6）；所述浸渍床（5）内壁光滑或呈波纹状。
2.如权利要求1所述的一种催化剂的浸渍装置，其特征在于所述真空机组（15）是液环式真空机组或液体喷射式真空机组。
3.如权利要求1所述的一种催化剂的浸渍装置，其特征在于浸渍床（5）上部与催化剂载体料斗（3）之间设置阀门e（17）；溶液罐（12）顶部与浸渍床（5）底部连接的管道上设置阀门b（11）；溶液罐（12）顶部与真空机组（15）连接的管道上设置放空阀（14）；溶液罐（12）底部与溶液泵（1）相连接的管道设置阀门c（13）；溶液泵（1）出口与液体分布器（4）之间设置阀门a（2）。
4.如权利要求1所述的一种催化剂的浸渍装置，其特征在于溶液罐（12）顶部设置放空阀的阀门d（16）。
5.一种使用权利要求1-4任一浸渍装置的催化剂浸渍方法，其特征在于催化剂载体（8）通过催化剂载体料斗（3）加入浸渍床（5）中，打开真空机组（15）和溶液泵（1），溶液通过溶液泵（1）泵入液体分布器（4），溶液通过液体分布器（4）后均匀淋下与催化剂载体（8）接触，溶液在真空机组（15）的作用下快速流过浸渍床（5）中的催化剂载体（8）达到浸渍的目的，溶液泵（1）将来自浸渍床（5）的剩余溶液打循环至浸渍床（5）进行循环浸渍，浸渍完成后关闭溶液泵（1）及阀门a（2）阀门c（13），对浸渍床（5）内催化剂进行预干燥，预干燥完成后关闭真空机组（15），打开浸渍床（5）底部下料阀（10）下料，送去后续工段。
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