CN105498727A - 一种多孔吸附材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚二甲基硅氧烷多孔材料的制备方法，所述方法以有机硅氧烷为预聚体，加入固化剂，稀释剂，致孔剂，发泡剂，按如下组份和重量百分比配制：硅氧烷预聚体10-20％，固化剂1-5％，稀释剂10-30％，致孔剂10-30％，发泡剂30-50％；搅拌均匀后，逐滴滴入发泡溶液中，经过特定处理，制得多孔的吸附材料。本方法制得的多孔材料能够吸附多种油和有机溶剂，例：石油醚，四氯化碳，四氢呋喃，三氯甲烷，正辛烷，环己烷，正辛烷，煤油，乙酸乙酯。本实验方法新颖，简单易行，成本较低，且该材料可循环使用，是一种环境友好型材料。因此，该多孔材料具有优异的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔吸附材料的制备方法，尤其涉及一种聚二甲基硅氧烷多孔材料的制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
随着全球工业飞速发展，石油化工产品逐渐在人们的生产生活中占据着重要的地位，为人们提供了极大的便利。但不可否认，在石油化工的生产过程中，也产生了一些负面的影响，如有机溶剂的污染、海洋石油的泄露、废弃液体的排放。据联合国统计，近10年间，全球范围内发生的溢油事故在232起左右。2010年，墨西哥湾发生的原油泄漏事件，引起了世界的关注。而中国近年来也处于事故的高发期。海洋事故的频发，给人类的健康造成了严重的威胁，并对生态环境也带来了不可估量的破坏。因此，我们迫切需要找到能从水中选择性吸附出油和有机溶剂的多孔材料。碳纳米管海绵，聚氨酯泡沫，硅氧烷海绵等材料和传统材料相比有优异的吸附性能、循环性能。
高吸油树脂因其三维分子网结构吸油效率高，且对油类的选择性好、高保油能力以及良好的热稳定性，硅树脂作为高吸油树脂中的重要一员引起了广泛的关注。聚二甲基硅氧烷(PDMS)具有良好的耐热性、耐寒性、热稳定性、防水性、导热性，以及好的吸收性能、低表面张力被广泛用于各方各面。近年来，国内外研究者对于PDMS吸附剂都做了大量的研究。厦门大学李磊课题组以糖粒子为模板，以对二甲苯为溶剂制得PDMS海绵状材料，具有优异的吸附性能。兰州大学张俊平课题组以盐粒子为模板，以二甲基硅氧烷为溶剂制得PDMS海绵状材料，具有优异的机械性能，超疏水/超亲油性和温度稳定性，应用于石油泄漏，取得良好的效果。
重庆工商大学李宁，雷小梅等人采用悬浮法制备聚二甲基硅氧烷多孔小球，用于吸附水中苯酚，甲苯，乙酸乙酯，正辛烷等有机溶剂。其具有密度较小，能在水面上进行吸附的优点，但吸附量有限，最高达5倍。因此，现有的聚二甲基硅氧烷材料的吸附性还有待提升，需对其进行改性。
发明内容
针对现有的缺陷，本发明提供一种聚二甲基硅氧烷多孔材料的制备方法，通过提升海绵内部孔的连通率，进而吸油量提高5倍左右，制备得的聚二甲基硅氧烷海绵具有多孔结构，该多孔材料能浮在水面上，且吸附率最高能达25倍，是一种简单高效新颖且可大批量生产的方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种多孔吸附材料的制备方法，其特征在于，所述方法是以聚二甲基硅氧烷为预聚体，加入固化剂，稀释剂，致孔剂，发泡剂制备多孔吸附材料，包括如下步骤：
1)按如下组分和重量百分比配制原料：
其中，所述的硅氧烷预聚体为Sylgard184A、羟基终止的聚硅氧烷、二甲基硅氧烷、甲基氢硅氧烷、六甲基二硅氧烷的一种或几种；
所述的固化剂为Sylgard184B、硅醇、二月桂酸二丁基锡、硅酸四乙酯、甲基三甲氧基硅烷的一种或几种；
所述的稀释剂为四氯化碳、三氯甲烷、环己烷、正辛烷、正己烷、四氢呋喃、正庚烷中的一种或几种；
所述的致孔剂为乙酸乙酯、四氯化碳、正己烷、正庚烷、正辛烷、四氢呋喃中的一种和几种；
所述的发泡剂为十二烷基硫酸钠、二氯四氟乙烷、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢铵中的一种或几种；
Sylgard184A和Sylgard184B为德国道康宁公司的产品，
羟基终止的聚硅氧烷的摩尔质量为Mw＝1200g/mol；
2)按步骤1)的比例称取聚二甲基硅氧烷预聚体和固化剂，搅拌混合均匀，静置10-30min，排除气体；
3)按步骤1)的比例称取稀释剂加入步骤2)的混合液体中，搅拌混合均匀，静置10-30min，排除气体；
4)按1)中比例称取致孔剂加入步骤3)的混合液中，搅拌混合均匀，静置10-30min，排除气体；
5)按1)中比例准确量取发泡剂溶液，将步骤4)的混合液逐滴滴入发泡剂溶液中，控制反应温度为70-90℃，搅拌速度为70-300r/min，反应时间为1-3h；
6)将步骤5)所得制品放在浓盐酸中浸泡3-8h，除去发泡剂，再用热蒸馏水和乙醇反复冲洗，除去稀释剂和盐酸；
7)将步骤6)所得制品放在50-150℃烘箱中干燥5-12h，得到所述的多孔吸附材料。
有益效果
本发明提供了一种新的多孔吸附材料的制备方法，以有机硅氧烷为预聚体，加入交联剂，稀释剂，致孔剂混合均匀后，代替其滴加入表面活性剂溶液中，而是滴入发泡剂溶液中，制得性能优异的多孔吸附材料。此材料对三氯甲烷，四氯化碳，甲苯，石油醚，煤油，正己烷等油性有机溶剂的饱和吸附量为500％-2500％。吸收速率快，可循环使用。
附图说明
图1为对比例中的材料对各种油的吸收量。
图2为对比例中的材料的SEM图。
图3为实施例1中的材料的SEM图。
图4为实施例1中的材料对各种油的吸收量。
图5为实施例1中的材料对四氯化碳的循环吸收情况。
图6为实施例2中的材料对各种油的吸收量。
图7为实施例2中的材料对四氯化碳的循环吸收情况。
图8为实施例3中的材料对各种油的吸收量。
图9为实施例3中的材料对四氯化碳的循环吸收情况。
具体实施方式
下面通过附图和实施例进一步描述本发明，但所述实施例仅用于说明本发明而不是限制本发明。
对比例：准确称取20gSDM-801A(羟基终止的聚二甲基硅氧烷预聚体，少量固化剂和试剂)，0.5gSDM-801B(交联剂，四乙酯TEOS，催化剂，二月桂酸二丁基锡DBTDL和试剂)，15mL四氯化碳稀释剂，搅拌均匀。用注射剂逐滴滴入浓度为100g/L的明胶溶液中。控制搅拌温度为80℃，搅拌速度为80r/min。搅拌1h后，用热蒸馏水冲洗材料，烘干后得多孔材料。材料对各种油的吸附量如图1所示。材料的SEM图如图2所示。对比例选自2014年李宁等人发表于PolymerEngineeringAndScience，题目为PreparationandcharacterizationofporousPDMSBeadsforoilandorganicsolventsorption.
实施例1：准确称取5.0gSylgard-184A，0.5gSylgard-184B，4.125g四氯化碳，4.125g正辛烷搅拌均匀后。用注射器逐滴滴入50mL的饱和碳酸氢钠溶液中。搅拌速度为150r/min，搅拌温度为80℃。搅拌2h后，将材料取出，放入浓HCl溶液中浸泡5h除去碳酸氢钠溶液，再用热蒸馏水和乙醇冲洗数次除去浓HCl。放70℃烘箱中12h以除去其中的水分。烘干后材料的扫描电镜图如图3所示。材料对各种油的吸附量如图4所示。将吸附后的材料挤压后放在无水乙醇中，除去吸附的油。再重复试验20次以上，对四氯化碳的吸附量如图5所示。
实施例2：准确称取5.0g羟基终止的聚二甲基硅氧烷，1.0g二月桂酸二丁基锡，6.0g四氯化碳，6.0g四氢呋喃搅拌均匀后。用注射器逐滴滴入60mL的饱和碳酸钠溶液中。搅拌速度为200r/min，搅拌温度为70℃。搅拌3h后，将材料取出，放入浓HCl溶液中浸泡6h除去碳酸氢钠溶液，再用热蒸馏水和乙醇冲洗数次除去浓HCl。放80℃烘箱中12h以除去其中的水分。材料对各种油的吸附量如图6所示。将吸附后的材料挤压后放在无水乙醇中，除去吸附的油。再重复试验20次以上，对四氯化碳的吸附量如图7所示。
实施例3：准确称取5.0gPDMS二甲基硅氧烷，2.0g硅酸四乙酯，10.0g三氯化碳，10.0g环己烷搅拌均匀后。用注射器逐滴滴入100mL的碳酸氢铵中。搅拌速度为100r/min，搅拌温度为90℃。搅拌3h后，将材料取出，放入浓HCl溶液中浸泡8h除去碳酸氢钠溶液，再用热蒸馏水和乙醇冲洗数次除去浓HCl。放80℃烘箱中12h以除去其中的水分。材料对各种油的吸附量如图8所示。将吸附后的材料挤压后放在无水乙醇中，除去吸附的油。再重复试验20次以上，对四氯化碳的吸附量如图9所示。
由实施例和附图可以看出，本发明的方法所制备的多孔吸油材料比对比例各种吸油量提升5倍左右，可重复使用，提高了经济效益，且制备方法简单，固化速度快。
Claims (2)
1.一种多孔吸附材料的制备方法，其特征在于，所述方法是以聚二甲基硅氧烷为预聚体，加入固化剂，稀释剂，致孔剂，发泡剂制备多孔吸附材料，包括如下步骤：
1)按如下组分和重量百分比配制原料：
其中，所述的硅氧烷预聚体为Sylgard184A、羟基终止的聚硅氧烷、二甲基硅氧烷、甲基氢硅氧烷、六甲基二硅氧烷的一种或几种；
所述的固化剂为Sylgard184B、硅醇、二月桂酸二丁基锡、硅酸四乙酯、甲基三甲氧基硅烷的一种或几种；
所述的稀释剂为四氯化碳、三氯甲烷、环己烷、正辛烷、正己烷、四氢呋喃、正庚烷中的一种或几种；
所述的致孔剂为乙酸乙酯、四氯化碳、正己烷、正庚烷、正辛烷、四氢呋喃中的一种和几种；
所述的发泡剂为十二烷基硫酸钠、二氯四氟乙烷、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢铵中的一种或几种；
2)按步骤1)的比例称取聚二甲基硅氧烷预聚体和固化剂，搅拌混合均匀，静置10-30min，排除气体；
3)按步骤1)的比例称取稀释剂加入步骤2)的混合液体中，搅拌混合均匀，静置10-30min，排除气体；
4)按1)中比例称取致孔剂加入步骤3)的混合液中，搅拌混合均匀，静置10-30min，排除气体；
5)按1)中比例准确量取发泡剂溶液，将步骤4)的混合液逐滴滴入发泡剂溶液中，控制反应温度为70-90℃，搅拌速度为70-300r/min，反应时间为1-3h；
6)将步骤5)所得制品放在浓盐酸中浸泡3-8h，除去发泡剂，再用热蒸馏水和乙醇反复冲洗，除去稀释剂和盐酸；
7)将步骤6)所得制品放在50-150℃烘箱中干燥5-12h，得到所述的多孔吸附材料。
2.如权利要求1所述的多孔吸附材料的制备方法，其特征在于，所述的羟基终止的聚硅氧烷，其摩尔质量为Mw＝1200g/mol。
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