CN113813937A - 一种具有选择性的吸附材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种具有选择性的吸附材料及其制备方法，通过表面负载疏水改性的凝胶颗粒来提升基底材料的疏水亲油性能，本发明所达到的有益效果是：选择孔隙率高的弹性多孔材料作为基底，具有很好的吸油能力，改性后的材料能够从油水混合物中只吸收油而不吸收水，改性后的材料能够挤压脱附，改性过程简单，条件温和并且制得的材料可多次循环使用。

Description

一种具有选择性的吸附材料及其制备方法
技术领域
本发明属于吸油材料和环境保护技术领域，涉及一种具有选择性的吸附材料及其制备方法。
背景技术
近些年频繁出现石油和各类化学品泄露事故，给生态环境造成了严重的伤害，如何迅速消除泄露的油和化学品，避免更大范围的污染是一个亟待解决的问题。
目前常用的分离方法包括重力分离、离心、浮选、膜分离、吸附、高级氧化、生物法等。在各种处理方法中，利用多孔材料作吸附剂的吸附法的应用前景十分广泛，这种方法成本低，操作简便，应用范围广，且生态友好。传统的吸附材料可分为三大类：无机矿物、聚合物和天然有机吸附材料。
海绵是一种低成本具有高孔隙率结构、大比表面积特点的立体材料，并且可以通过挤压去除吸附的液体，操作简便，是一种较为理想的吸油材料。但是，商业海绵包括聚氨酯海绵和三聚氰胺海绵对油和水不具有选择性，限制了其在吸油方面的应用。通过一定的改性办法可以让海绵具有油水选择性，即只吸油不吸水，不过已报道的具有选择性吸附材料制备方法通常比较复杂，因此需要一种简单的改性方法使基底材料具有油水选择性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有选择性的吸附材料及其制备方法，通过表面负载气凝胶颗粒来提升基底材料的疏水亲油性能。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
一种具有选择性的吸附材料，包括吸附剂和基底材料，其中吸附剂为气凝胶颗粒，基底材料为弹性多孔材料，所述气凝胶颗粒为疏水基团改性的气凝胶颗粒，所述的疏水基团为C1-C16饱和或不饱和脂肪链或芳香族基团中的一种或几种；所述气凝胶颗粒为二氧化硅气凝胶、二氧化钛气凝胶、二氧化锆气凝胶、三氧化二铝气凝胶、二氧化锡气凝胶、碳气凝胶、纤维素气凝胶中的一种。
作为本发明的一种优选方案，所述气凝胶颗粒密度为0.005-0.2g/cm3，比表面积为400-1400m2/g。
作为本发明的一种优选方案，所述弹性多孔材料为聚氨酯海绵、三聚氰胺海绵、聚氯乙烯海绵、聚苯乙烯海绵、聚醚海绵、有机硅海绵中的一种。
一种具有选择性的吸附材料制备方法，包括以下步骤：
(1)将气凝胶前驱体和溶剂混合均匀，加酸调节pH值至2-6后搅拌完成水解过程，随后加碱调节pH值至8-12进行凝胶，待凝胶形成后对其老化6-48小时、干燥至恒重，获得块状气凝胶后研磨过200-1000目筛得到气凝胶粉末，将质量分数为1％-10％的粉末超声分散在正己烷溶剂中形成悬浊液；
(2)将基底材料切块浸入到聚二甲基硅氧烷与交联剂和正己烷溶剂混合液中搅拌1-3小时，再将步骤(1)制得的悬浊液倒入其中，基底材料与气凝胶颗粒质量比为1：1-1：15，继续搅拌1-2小时后取出，待室温固化完成即制得具有选择性的吸附材料。
作为本发明的一种优选方案，步骤(1)中气凝胶前驱体为乙烯基三甲氧基硅烷。
作为本发明的一种优选方案，步骤(1)中所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、乙醚、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、丙酮、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、苯酚、甲苯酚中的一种或几种。
作为本发明的一种优选方案，步骤(1)中气凝胶前驱体和溶剂物质的量之比为1：5-1：20。
作为本发明的一种优选方案，步骤(1)中酸为盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、氢氟酸、氢碘酸、硼酸、甲酸、乙酸、草酸、柠檬酸中的一种或几种。
作为本发明的一种优选方案，步骤(1)中碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙、氨水、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、三乙胺中的一种或几种。
作为本发明的一种优选方案，步骤(2)中聚二甲基硅氧烷粘度为50-5000cs。
作为本发明的一种优选方案，步骤(2)中所述交联剂化学式为Y(CH2)nSiX3，其中n＝0-3；X为氯基、甲氧基、乙氧基、甲氧基乙氧基、乙酰氧基，Y为乙烯基、氨基、环氧基、甲基丙烯酰氧基、巯基、脲基。
作为本发明的一种优选方案，步骤(2)中所述交联剂用量为聚二甲基硅氧烷的0.1-10wt％.
本发明所达到的有益效果是：选择孔隙率高的弹性多孔材料作为基底材料，具有很好的吸油能力，改性后的材料能够从油水混合物中只吸收油而不吸收水，改性后的材料能够挤压脱附，改性过程简单，条件温和并且制得的材料可多次循环使用。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为实施例1得到的可选择性吸油海绵的接触角；
图2为实施例2得到的可选择性吸油海绵的扫描电镜图；
图3为实施例3得到的可选择性吸油海绵对不同物质的吸收能力图；
图4为实施例4得到的可选择性吸油海绵多次循环使用对正己烷的吸收能力图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：如图1所示，一种具有选择性的吸附材料制备方法,包括以下步骤：
(1)将乙烯基三甲氧基硅烷和乙醇混合均匀(物质的量之比为1：5)，加酸调节pH至3后搅拌完成水解过程，随后加碱调节pH至9进行凝胶，待凝胶形成后对其老化24小时、干燥至恒重，获得块状气凝胶后研磨过400目筛得到气凝胶粉末，将质量分数为5％的粉末超声分散在正己烷中形成悬浊液。
(2)将商用聚氨酯海绵切块浸入到粘度为500cs聚二甲基硅氧烷与10wt％甲基三甲氧基硅烷和正己烷混合液中搅拌1小时，再将制得的悬浊液倒入其中，商用聚氨酯海绵与气凝胶颗粒质量比为1：10，继续搅拌1小时后取出海绵，室温固化得到改性后的聚氨酯海绵，聚氨酯海绵接触角为150°
实施例2：如图2所示，一种具有选择性的吸附材料制备方法,包括以下步骤：
(1)将乙烯基三甲氧基硅烷和乙醇混合均匀(物质的量之比为1：10)，加酸调节pH至4后搅拌完成水解过程，随后加碱调节pH至10进行凝胶，待凝胶形成后对其老化12小时、干燥至恒重，获得块状气凝胶后研磨过300目筛得到气凝胶粉末，将质量分数为7％的粉末超声分散在正己烷中形成悬浊液。
(2)将商用聚氨酯海绵切块浸入到粘度为2000cs聚二甲基硅氧烷与5wt％丙基三乙酰氧基硅烷和正己烷混合液中搅拌1小时，再将制得的悬浊液倒入其中，海绵与气凝胶颗粒质量比为1：5，继续搅拌1小时后取出海绵，室温固化得到改性后的聚氨酯海绵。
实施例3：如图3所示，一种具有选择性的吸附材料制备方法,包括以下步骤：
(1)将乙烯基三甲氧基硅烷和乙醇混合均匀(物质的量之比为1：15)，加酸调节pH至2后搅拌完成水解过程，随后加碱调节pH至8进行凝胶，待凝胶形成后对其老化36小时、干燥至恒重，获得块状气凝胶后研磨过600目筛得到气凝胶粉末，将质量分数为10％的粉末超声分散在正己烷中形成悬浊液。
(2)将商用聚氨酯海绵切块浸入到粘度为5000cs聚二甲基硅氧烷与10wt％甲基三丁酮肟基硅烷和正己烷混合液中搅拌1小时，再将制得的悬浊液倒入其中，海绵与气凝胶颗粒质量比为1：15，继续搅拌1小时后取出海绵，室温固化得到改性前后的聚氨酯海绵。
实施例4：如图4所示，一种具有选择性的吸附材料制备方法,包括以下步骤：
(1)将乙烯基三甲氧基硅烷和乙醇混合均匀(物质的量之比为1：20)，加酸调节pH至3后搅拌完成水解过程，随后加碱调节pH至9进行凝胶，待凝胶形成后对其老化48小时、干燥至恒重，获得块状气凝胶后研磨过400目筛得到气凝胶粉末，将质量分数为10％的粉末超声分散在正己烷中形成悬浊液。
(2)将商用聚氨酯海绵切块浸入到粘度为5000cs聚二甲基硅氧烷与10wt％甲基三乙氧基硅烷和正己烷混合液中搅拌1小时，再将制得的悬浊液倒入其中，海绵与气凝胶颗粒质量比为1：15，继续搅拌2小时后取出海绵，室温固化得到改性前后的聚氨酯海绵。
本发明未尽事宜为公知技术。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种具有选择性的吸附材料，其特征在于，包括吸附剂和基底材料，其中吸附剂为气凝胶颗粒，基底材料为弹性多孔材料，所述气凝胶颗粒为疏水基团改性的气凝胶颗粒，所述的疏水基团为C1-C16饱和或不饱和脂肪链或芳香族基团中的一种或几种；所述气凝胶颗粒为二氧化硅气凝胶、二氧化钛气凝胶、二氧化锆气凝胶、三氧化二铝气凝胶、二氧化锡气凝胶、碳气凝胶、纤维素气凝胶中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种具有选择性的吸附材料，其特征在于所述气凝胶颗粒密度为0.005-0.2g/cm3，比表面积为400-1400m2/g。
3.根据权利要求1所述的一种具有选择性的吸附材料，其特征在于所述弹性多孔材料为聚氨酯海绵、三聚氰胺海绵、聚氯乙烯海绵、聚苯乙烯海绵、聚醚海绵、有机硅海绵中的一种。
4.一种具有选择性的吸附材料制备方法，包括以下步骤：
(1)将气凝胶前驱体和溶剂混合均匀，加酸调节pH值至2-6后搅拌完成水解过程，随后加碱调节pH值至8-12进行凝胶，待凝胶形成后对其老化6-48小时、干燥至恒重，获得块状气凝胶后研磨过200-1000目筛得到气凝胶粉末，将质量分数为1％-10％的粉末超声分散在正己烷溶剂中形成悬浊液；
(2)将基底材料切块浸入到聚二甲基硅氧烷与交联剂和正己烷溶剂混合液中搅拌1-3小时，再将步骤(1)制得的悬浊液倒入其中，基底材料与气凝胶颗粒质量比为1：1-1：15，继续搅拌1-2小时后取出，待室温固化完成即制得具有选择性的吸附材料。
5.根据权利要求4所述的一种具有选择性的吸附材料制备方法，其特征在于步骤(1)中气凝胶前驱体为乙烯基三甲氧基硅烷。
6.根据权利要求4所述的一种具有选择性的吸附材料制备方法，其特征在于步骤(1)中所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、乙醚、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、丙酮、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、苯酚、甲苯酚中的一种或几种。
7.根据权利要求4所述的一种具有选择性的吸附材料制备方法，其特征在于步骤(1)中气凝胶前驱体和溶剂物质的量之比为1：5-1：20。
8.根据权利要求4所述的一种具有选择性的吸附材料制备方法，其特征在于步骤(1)中酸为盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、氢氟酸、氢碘酸、硼酸、甲酸、乙酸、草酸、柠檬酸中的一种或几种。
9.根据权利要求4所述的一种具有选择性的吸附材料制备方法，其特征在于步骤(1)中碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙、氨水、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、三乙胺中的一种或几种。
10.根据权利要求4所述的一种具有选择性的吸附材料制备方法，其特征在于步骤(2)中聚二甲基硅氧烷粘度为50-5000cs。
11.根据权利要求4所述的一种具有选择性的吸附材料制备方法，其特征在于步骤(2)中所述交联剂化学式为Y(CH2)nSiX3，其中n＝0-3；X为氯基、甲氧基、乙氧基、甲氧基乙氧基、乙酰氧基，Y为乙烯基、氨基、环氧基、甲基丙烯酰氧基、巯基、脲基。
12.根据权利要求4所述的一种具有选择性的吸附材料制备方法，其特征在于步骤(2)中所述交联剂用量为聚二甲基硅氧烷的0.1-10wt％。
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