CN105497990A - 一种三维多孔钛基镁掺杂涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三维多孔钛基镁掺杂涂层及其制备方法，对纯钛或钛合金基体表面多孔化处理，然后采用生物活性玻璃改性形成三维多孔钛基镁掺杂涂层。本发明的有益效果是：本发明制备的三维多孔钛基镁掺杂生物活性涂层，与硬骨组织弹性模量接近，涂层结合强度高，化学性质稳定，具有多孔结构和骨诱导元素，有利于新骨的生长与结合。本发明在钛或钛合金基体表面原位生成多孔结构，通过调整电解液组成、浓度和工艺条件，可实现孔径尺寸的调节；本发明在钛基多孔结构上脉冲沉积镁掺杂生物活性玻璃涂层，改变沉积工艺及靶体成分，实现涂层微观结构、厚度及涂层中镁元素含量可控、可调；本发明制备工艺简单、快捷，操作简便、可控，易于推广应用。

Description

一种三维多孔钛基镁掺杂涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于新材料领域，具体的设计一种三维多孔钛基镁掺杂涂层及其制备方法。
背景技术
钛及钛合金作为一类医用金属材料，具有密度小(接近人骨)、比强度高、耐腐蚀、生物相容性好等优点，已成为外科植入体优选的骨替代材料。但临床研究发现，钛及钛合金呈现生物惰性，植入后主要依靠植入体-骨界面新生骨组织的长入，实现机械性嵌合，而新生骨组织长入范围和程度有限，长期随访仍发现较高的无菌松动率；其次，不同年龄阶段的种植对象及不同种植部位，对新生骨组织生长速度的要求也不尽相同；此外，还需充分考虑植入体植入后因磨损、腐蚀引发的炎症反应问题。因此，如何增加钛及钛合金种植体与周围骨床的结合力和范围，使其长期稳定；实现种植体表面新生骨组织生长速度的可控、可调，已成为迫切需要解决的关键问题和硬骨组织修复及替换材料领域的研究焦点。
中国专利201080030957.0公开了一种由生物活性玻璃纤维制造的可吸收性的(resorbable)组织支架，形成一具有生物活性组成的刚性三维多孔性基质。按照互相连接的孔隙空间的形式的孔隙度是由多孔性基质中的生物活性玻璃纤维之间的空间而提供。所述生物可吸收性基质的强度是由熔合及连结所述生物活性玻璃纤维成刚性三维基质的生物活性玻璃而提供。所述可吸收性的组织支架支持组织的向内生长以提供骨传导性(osteoconductivity)作为可吸收性的组织支架，用于修复受损及/或患病的骨组织。
多孔技术及骨诱导物质修饰有利于改善钛及钛合金的生物相容性、促进新生骨组织的长入，实现其体内种植的长期稳定性。多孔结构的构建一方面可有效调节种植体的力学性能，使其在保持足够强度的条件下实现与硬骨组织弹性模量的匹配；另一方面，材料内部形成贯通孔结构，孔径小于20μm时允许细胞渗透和软骨组织的形成。而钛及钛合金表面骨诱导物质修饰则可使其多孔化表面活化，实现与骨组织的直接化学键合，扩大与周围骨床间的结合范围和程度；同时，骨微量元素析出对骨组织细胞的繁殖、生长也起到关键作用。镁(Mg)是一种人体所需的重要微量元素。Mg与Ca为同一种族元素，具有类似的化学性质，且Mg是人体中含量较多的微量元素，其在牙釉质、牙本质及骨骼中的含量分别达到了0.44、1.23和0.72wt％。有关研究表明，Mg2+与骨组织矿化相关，适量的Mg2+有助于促进骨髓细胞的成骨质分化并增强骨传导。因此，将镁掺杂到生物活性涂层中，有望改善其成骨性能，获得可应用于临床的钛基骨组织修复与替换材料。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种三维多孔钛基镁掺杂涂层及其制备方法。所述基体为纯钛或钛合金，对基体表面进行多孔化预处理，然后采用镁掺杂生物活性玻璃表面改性，构建具有良好生物活性及抗腐蚀性的三维多孔钛基镁掺杂涂层。该涂层呈现非晶态，表面多孔结构孔径为2-8μm，生物活性玻璃为镁掺杂CaO-MgO-P2O5-SiO2系生物活性玻璃。
一种三维多孔钛基镁掺杂涂层的制备方法，包括以下步骤：
1)对纯钛或钛合金基体表面打磨、抛光后，经丙酮、无水乙醇超声清洗，干燥，备用；
2)配制Na2SiO3基电解溶液，备用；
3)将步骤1)处理的纯钛或钛合金基体在步骤2配置的Na2SiO3基混合电解溶液中进行微弧氧化处理，待基体表面出现微小明亮的电弧，并伴有电解液温度上升时，将基体取出用去离子水冲洗干净；
4)利用脉冲激光沉积技术于高真空状态下在步骤3)处理过的基体上沉积一层CaO-MgO-P2O5-SiO2系生物活性玻璃即可。
进一步，所述Na2SiO3基混合电解溶液组分为Na2SiO3-KOH-H2O2、Na2SiO3-Na3PO4-NaF。其配置过程如下：将10-15g/L的Na2SiO3、2-6g/LKOH和4-8ml/L的H2O2溶液按体积比1∶1∶1混合而成，制备Na2SiO3-KOH-H2O2混合电解溶液；将10-15g/L的Na2SiO3、5-10g/LNa3PO4和4-8g/L的NaF溶解按体积比1∶1∶1混合而成Na2SiO3-Na3PO4-NaF混合电解溶液。
进一步，步骤3)微弧氧化处理过程采用300-500V，频率600-1000HZ，保持1-30min。
进一步，步骤4)所用的沉积靶体制备方法为分别以正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、钙镁相应硝酸盐为硅源、磷源及钙镁源，利用溶胶凝胶法制备镁摩尔含量在5-20mol％的(38-x)CaO-xMgO-4P2O5-58SiO2(mol％，x为组份中MgO摩尔量)系生物玻璃凝胶，凝胶于60℃恒温水浴老化3天，120℃干燥箱内烘干后，球磨、筛分得到38～74μm的粉体，冷等静压压块后于700℃烧结2h即可。
进一步，步骤4)中基体温度20-500℃，真空压力20-60Pa，沉积时间30min-2h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明制备的三维多孔钛基镁掺杂生物活性涂层，与硬骨组织弹性模量接近，涂层结合强度高，化学性质稳定，具有多孔结构和骨诱导元素，有利于新骨的生长与结合。
2、本发明在钛或钛合金基体表面原位生成多孔结构，通过调整电解液组成、浓度和工艺条件，可实现孔径尺寸的调节；
3、本发明在钛基多孔结构上脉冲沉积镁掺杂生物活性玻璃涂层，改变沉积工艺及靶体成分，实现涂层微观结构、厚度及涂层中镁元素含量可控；
4、本发明制备工艺简单、快捷，操作简便、可控，易于推广应用。
附图说明
图1为本发明提供的钛基表面多孔形貌(a)及沉积涂层形貌(b)。
图2为本发明提供的涂层截面形貌(a)及涂层结合强度测试曲线(b)。
图3为本发明提供的涂层模拟体液浸泡后表面形貌图及表面X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面将结合具体的附图和实施例对本发明进行详细描述，但具体实施例不作为对本发明专利的限定。
实施例1
1)对纯钛或钛合金基体表面打磨、抛光后，经丙酮、无水乙醇超声清洗，干燥，备用；
2)配制Na2SiO3-KOH-H2O2混合电解溶液，将12g/L的Na2SiO3、4g/LKOH和6ml/L的H2O2按体积比1∶1∶1混合而成，备用；
3)将步骤1)处理的纯钛或钛合金基体在步骤2配置的Na2SiO3-KOH-H2O2混合电解溶液中进行微弧氧化处理，待基体表面出现微小明亮的电弧，并伴有电解液温度上升时，将基体取出用去离子水冲洗干净得到如图1中(a)所示的多孔形貌。
4)制备沉积靶体制：分别以正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、钙镁相应硝酸盐为硅源、磷源及钙镁源，利用溶胶凝胶法制备镁摩尔含量为10mol％的28CaO-10MgO-4P2O5-58SiO2(mol％)系生物玻璃凝胶，凝胶于60℃恒温水浴老化3天，120℃干燥箱内烘干后，球磨、筛分得到38～74μm的粉体，冷等静压压块后于700℃烧结2h即可。
利用脉冲激光沉积技术于高真空3×10-5Pa，通入Ar控制压强20Pa状态下在步骤3)处理过的基体上沉积一层28CaO-10MgO-4P2O5-58SiO2(mol％)系生物玻璃，沉积时间1h得到如图1中(b)所示的涂层形貌，涂层截面形貌如图2(a)所示。
对涂层和基材结合强度进行测试，得到的结果如图2(b)所示。涂层与多孔基体紧密结合，其强度相比光滑面基体沉积提高了50％，达到27.5N。
将涂层和基材在模拟体液中浸泡后得到如图3(a)所示的形貌图，检测其生物活性得到的结果如图3(b)所示，可见涂层浸泡后表面生成磷灰石相，呈现良好的生物活性。
实施例2
1)对纯钛或钛合金基体表面打磨、抛光后，经丙酮、无水乙醇超声清洗，干燥，备用；
2)将10g/L的Na2SiO3、10g/LNa3PO4和8g/L的NaF溶解按体积比1∶1∶1混合而成Na2SiO3-Na3PO4-NaF混合电解溶液；备用；
3)将步骤1)处理的纯钛或钛合金基体在步骤2配置的Na2SiO3-Na3PO4-NaF混合电解溶液中进行微弧氧化处理，待基体表面出现微小明亮的电弧，并伴有电解液温度上升时，将基体取出用去离子水冲洗干净得到如图1中(a)所示的多孔形貌。
4)制备沉积靶体制：分别以正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、钙镁相应硝酸盐为硅源、磷源及钙镁源，利用溶胶凝胶法制备镁摩尔含量为5mol％的33CaO-5MgO-4P2O5-58SiO2(mol％)系生物玻璃凝胶，凝胶于60℃恒温水浴老化3天，120℃干燥箱内烘干后，球磨、筛分得到38～74μm的粉体，冷等静压压块后于700℃烧结2h即可。
实施例2
1)对纯钛或钛合金基体表面打磨、抛光后，经丙酮、无水乙醇超声清洗，干燥，备用；
2)配制Na2SiO3-KOH-H2O2混合电解溶液，将15g/L的Na2SiO3、2g/LKOH和4ml/L的H2O2按体积比1∶1∶1混合而成，备用；
3)将步骤1)处理的纯钛或钛合金基体在步骤2配置的Na2SiO3-KOH-H2O2混合电解溶液中进行微弧氧化处理，待基体表面出现微小明亮的电弧，并伴有电解液温度上升时，将基体取出用去离子水冲洗干净得到如图1中(a)所示的多孔形貌。
4)制备沉积靶体制：分别以正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、钙镁相应硝酸盐为硅源、磷源及钙镁源，利用溶胶凝胶法制备镁摩尔含量为20mol％的18CaO-20MgO-4P2O5-58SiO2(mol％)系生物玻璃凝胶，凝胶于60℃恒温水浴老化3天，120℃干燥箱内烘干后，球磨、筛分得到38～74μm的粉体，冷等静压压块后于700℃烧结2h即可。
以上所述仅为本发明的优选实施例，不能解释为以此限定本发明的范围，凡在本发明的权利要求书要求保护的范围内所做出的等同的变形和改变的实施方式均在本发明所要求保护的范围内。

Claims (9)

1.一种三维多孔钛基镁掺杂涂层，其特征在于，对纯钛或钛合金基体表面多孔化处理，然后采用生物活性玻璃改性形成三维多孔钛基镁掺杂涂层。
2.根据权利要求1所述的一种三维多孔钛基镁掺杂涂层，其特征在于，三维多孔的孔径为2～8μm。
3.根据权利要求1所述的一种三维多孔钛基镁掺杂涂层，其特征在于，生物活性玻璃为镁掺杂CaO-MgO-P2O5-SiO2系生物活性玻璃。
4.一种三维多孔钛基镁掺杂涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)对纯钛或钛合金基体表面打磨、抛光后，经丙酮、无水乙醇超声清洗，干燥，备用；
2)配制Na2SiO3基混合电解溶液，备用；
3)将步骤1)处理的纯钛或钛合金基体在步骤2配置的Na2SiO3基混合电解溶液中进行微弧氧化处理，待基体表面出现微小明亮的电弧，并伴有电解液温度上升时，将基体取出用去离子水冲洗干净；
4)利用脉冲激光沉积技术于高真空状态下在步骤3)处理过的基体上沉积一层镁掺杂CaO-MgO-P2O5-SiO2系生物活性玻璃即可。
5.根据权利要求4所述的一种三维多孔钛基镁掺杂涂层的制备方法，其特征在于，所述Na2SiO3基混合电解溶液为Na2SiO3-KOH-H2O2混合电解溶液或Na2SiO3-Na3PO4-NaF混合电解溶液；Na2SiO3-KOH-H2O2混合电解溶液的配置过程如下：将5-10g/L的Na2SiO3、3-6g/LKOH和5-8ml/L的H2O2溶液按体积比1∶1∶1混合而成；Na2SiO3-Na3PO4-NaF混合电解溶液的配置过程如下：将10-15g/L的Na2SiO3、5-10g/LNa3PO4和4-8g/L的NaF溶解按体积比1∶1∶1混合而成。
6.根据权利要求4所述的一种三维多孔钛基镁掺杂涂层的制备方法，其特征在于，步骤3)微弧氧化处理过程采用300-500V，频率600-1000HZ，保持1-30min。
7.根据权利要求4所述的一种三维多孔钛基镁掺杂涂层的制备方法，其特征在于，步骤4)所用的沉积靶体制备方法为分别以正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、钙镁相应硝酸盐为硅源、磷源及钙镁源，利用溶胶凝胶法制备镁摩尔含量在5-20mol％的CaO-MgO-P2O5-SiO2生物玻璃凝胶，凝胶于60℃恒温水浴老化3天，120℃干燥箱内烘干后，球磨、筛分得到38～74μm的粉体，冷等静压压块后于700℃烧结2h即可。
8.根据权利要求7所述的一种三维多孔钛基镁掺杂涂层的制备方法，其特征在于，所述CaO-MgO-P2O5-SiO2生物玻璃凝胶中各物质摩尔百分比为CaO38-X％，MgOX％，P2O54％，SiO258％，其中5≤X≤20。
9.根据权利要求4所述的一种三维多孔钛基镁掺杂涂层的制备方法，其特征在于，步骤4)中基体温度20-500℃，真空压力20-60Pa，沉积时间30min-2h。
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