CN105493198A - 利用碳纳米管或碳纳米管-金属复合体的陶瓷糊剂组合物及包含其的导电性膜 - Google Patents
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Abstract
本发明的陶瓷糊剂组合物的特征为，所述陶瓷糊剂组合物包含碳纳米管或碳纳米管-金属复合体及硅粘合剂，并且所述硅粘合剂包含45～65重量％的二氧化硅及0.1～10重量％的硅烷醇基，并且甲基:苯基为1重量比:0.3～2.5重量比。本发明的陶瓷糊剂组合物具有表面电阻低的特征，并且通过该特征可以实现优异的发热特性及屏蔽、吸收或导电特性。此外，与常规的以碳纳米管为基础的糊剂相比，即使在发热温度为非常高的400℃下，也能够稳定地维持糊剂组合物的物理性质，从而可以实现陶瓷糊剂固有的特性。此外，所述陶瓷糊剂可以通过简单的工序，容易制备成薄片状的导电性膜，并且利用这些可以在保温或供暖等发热产品和电磁波屏蔽及吸收用物品、电极、电子电路或天线等多种领域中被广泛利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种由碳纳米管(CNT)或碳纳米管-金属复合体组成的陶瓷糊剂组合物及包含其的导电性膜，更详细地，涉及一种基于硅粘结剂的陶瓷糊剂组合物及包含其的导电性膜。将所述糊剂以膜的形态涂布于电极上时，即使在300℃以上的高温下，也不会产生脱离现象或膜的变性。
背景技术
作为用于克服高分子的耐热性和化学稳定性的极限的方案，最近，对高性能及新功能陶瓷发热体材料的技术开发正在活跃地展开。这种发热体主要以包含银(Ag)、钯(Pd)、钌(Ru)类氧化物的糊状形态制备，其中，银作为低电阻的导电性物质，具有正的温度电阻系数，因此，自身难以作为发热电阻来使用。因此，为了弥补这些，在陶瓷糊剂中添加钯和钌。然而，由于钌比银的比电阻高，因此为了具有低的电阻值，只能增加添加量。并且，随着钌的添加量的增加，会使糊剂自身的电阻增加，因此，随着电阻的增加，温度会上升，由此最终只能使电力消耗量增加。
因这种金属氧化物的缺点，正在考虑用碳、金属涂料粉末或它们的混合物的碳纳米管等来作为替代材料使用的代替方案。
与碳材料相关的现有技术有韩国公开专利第10-2012-0000878等中利用碳材料的纤维发热体来制备发热片材的技术，或韩国授权专利第10-1029147等中通过制备液状的发热组合物，并涂覆于片材上的技术，或韩国公开专利第10-2010-0053434等中在棉织物、无纺布等基础材料上进一步具备由碳材料组成的发热层的形态等技术。
其中，对于纤维发热体，因低的延伸率而难以加工成纤维状，并且由于弹性率高，因此存在纤维发热体容易破裂的问题。此外，制备发热组合物后将其涂覆于片材上或在基底层上进一步具备发热层时，在300℃以上的高温环境下会产生发热层或涂覆膜的脱离现象或存在涂覆膜容易破碎的缺点。
为了克服这种缺点，虽然有在碳材料中添加陶瓷粘结剂的技术，但是添加到陶瓷粘结剂中的碳材料，由于其大的吸油量以及难以操作的特性而很难进行混合，因此几乎不可能添加50重量％以上，如果为了弥补这些而增加粘结剂的含量，则虽然物理性质和操作性会得到改善，但是会存在导电性降低的问题。
因此，要求开发出一种克服了这些缺点，并具有高的耐热性的同时，物理性质不会改变的具有高的发热效率的糊剂组合物。
<现有技术文献>
韩国公开专利第10-2012-0000878(2012年01月04日)
韩国授权专利第10-1029147(2011年04月06日)
韩国公开专利第10-2010-0053434(2010年05月20日)
发明内容
要解决的技术问题
为了解决上述问题，本发明的目的在于，提供一种利用碳纳米管或碳纳米管-金属复合体的陶瓷糊剂组合物及包含其的导电性膜，所述陶瓷糊剂组合物在300℃以上的高温下也不会产生物理性质的变化，并且在制备涂覆膜形态的导电性膜时，也不会产生脱离。
技术方案
本发明涉及一种利用碳纳米管或碳纳米管-金属复合体的陶瓷糊剂组合物及包含其的导电性膜。
本发明的一个实施方式涉及一种陶瓷糊剂组合物，所述陶瓷糊剂组合物包含碳纳米管或碳纳米管-金属复合体及硅粘合剂，并且所述硅粘合剂以总100重量％计，含有0.1～10重量％的硅烷醇基，并且苯基与甲基的比例为0.3～2.5摩尔比。
另外，所述碳纳米管-金属复合体中含有的金属可以为选自银、铂、金、铜、镍、铁、钴及铝中的任一种或两种以上，并且对于所述金属的含量，以所述碳纳米管-金属复合体100重量份计，可以包含1～80重量份的所述金属。
另外，所述陶瓷糊剂组合物可以通过包含20～80重量％的碳纳米管或碳纳米管-金属复合体及20～80重量％的硅粘合剂来形成。
本发明的另一实施方式是一种在所述陶瓷糊剂组合物中进一步包含有机粘结剂、分散剂及有机溶剂的陶瓷糊剂组合物。此时，所述有机粘结剂可以为选自乙基纤维素、硝化纤维及它们的混合物中的任一种；所述分散剂可以为选自含有氨基的低聚物或聚合物的磷酯盐、磷酸的单酯或二酯、酸性二羧酸单酯、聚氨酯-聚胺加成物、聚烷氧基化单胺或二胺中的任一种或两种以上；所述有机溶剂可以为选自丙酮、甲基乙基酮、甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、乙二醇、聚乙二醇、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、己烷、环己酮、甲苯、氯仿、二氯苯、二甲苯、三甲苯、吡啶、甲基萘、硝基甲烷、丙烯腈、十八烷基胺、苯胺、二甲基亚砜、二乙二醇乙醚及萜品醇中的任一种或两种以上。
另外，所述陶瓷糊剂组合物可以通过包含1～50重量％的碳纳米管或碳纳米管-金属复合体、1～20重量％的有机粘结剂、1～30重量％的硅粘合剂，以及1～90重量％的有机溶剂来形成。
本发明的又一实施方式涉及一种包含所述陶瓷糊剂组合物的导电性膜。此时，当所述导电性膜的厚度为10～600μm时，在1.5～220V的外施电压下的发热温度为40～400℃。
有益效果
根据本发明的陶瓷糊剂组合物具有表面电阻低的特征，并且通过该特征可以实现优异的发热特性及屏蔽、吸收或导电特性。此外，与常规的以碳纳米管为基础的糊剂相比，即使在发热温度非常高的400℃下，也能够稳定地维持糊剂组合物的物理性质，从而能够实现陶瓷糊剂固有的特性。
此外，所述陶瓷糊剂可以通过简单的工序来容易制备成薄片状(sheettype)的导电性膜，并且利用这些可以在保温或供暖等发热产品和电磁波屏蔽及吸收用物品、电极、电子电路或天线等多种领域中被广泛利用。
附图说明
图1为示出根据本发明一实施例的利用陶瓷糊剂组合物的导电性膜的图。
图2为示出在根据本发明的一实施例制得的导电性膜上供应100V的外施电压时，利用热成像相机测定的发热效果的图。
图3示出通过实施例1制得的导电性膜根据外施电压的温度变化。
图4示出通过实施例2制得的导电性膜根据供应3次外施电压的温度变化。
最佳实施方式
以下，通过具体例或实施例对本发明的陶瓷糊剂组合物及其制备方法进行更详细的说明。但是，下述具体例或实施例仅是用于详细说明本发明的一个参考，本发明并不限定于此，可以以各种形态来实现。
此外，除非进行其它定义，否则所有的技术术语及科学术语具有与本领域技术人员通常所理解的意思具有相同的意思。本发明中，在说明中使用的术语仅用于有效叙述特定具体例，并非用于限制本发明。
另外，对于说明书及附加的权利要求书中使用的单数形态，如果在上下文中没有特别的说明的情况下，应理解为也包括复数形态。
本发明中使用的术语“糊剂组合物”是指包括具有固体和液体的中间硬度的状态，例如可以为具有粘附性或粘结性 的混合物糊状。
根据本发明一实施例的陶瓷糊剂组合物可以包含碳纳米管(carbonnanotube，CNT)或碳纳米管-金属复合体(CNT-metalnanocomposite)、有机粘结剂、硅粘合剂、分散剂及有机溶剂。
在本发明中，所述碳纳米管上裹有一层石墨，表示具有与石墨一样的sp2结合的圆筒形态的复合结构，并且在所述陶瓷糊剂组合物中作为发热及高导电性物质来使用。尤其是碳纳米管或碳纳米管-金属复合体即使在比现有的发热体组合物中的量相对少的情况下，也能够有效地降低陶瓷糊剂组合物的接触电阻，从而对作为发热及高导电性物质方面有效，并且电磁波屏蔽和吸收能力也卓越。
可在本发明中使用的碳纳米管不受制备方法及直径等的限定。所述碳纳米管可以列举如选自单壁碳纳米管(singlewallCNT)、双壁碳纳米管(doublewallCNT)、多壁碳纳米管(multiwallCNT)及它们的混合物。
在本发明中，所述碳纳米管-金属复合体是指所述碳纳米管和金属离子被均匀混合，并通过分子级水平的工序来制得的纳米复合粉末(nanocompositepowder)，并且，可在本发明中使用的碳纳米管-金属复合体不受制备方法及直径等形态的限定。
尤其是所述碳纳米管-金属复合体即使以相对少的量也能够有效地降低陶瓷糊剂组合物的接触电阻，从而对作为发热及高导电性物质方面有效，电磁波屏蔽和吸收能力也卓越，且具有通过这些可以实现大范围化的优点。对所述碳纳米管-金属复合体的具体的合成过程可以参见韩国授权专利第10-1095840等。
在所述碳纳米管-金属复合体中，金属为选自金(Au)、铂(Pt)、银(Ag)、铜(Cu)、镍(Ni)、铁(Fe)、钴(Co)及铝(Al)中的任一种或它们的混合物，并且除了金属离子以外，也可以为包含所述金属的化合物。作为所述金属，优选使用银或铂。
在所述碳纳米管-金属复合体中，以所述碳纳米管-金属复合体100重量份计，金属的含量优选为1～80重量份，更优选为20～60重量份时，可以实现优异的导电性，并且可以防止导电性过高或过低的现象。
所述硅粘合剂起到用于促进所述碳纳米管或碳纳米管-金属复合体的分散的分散剂的作用，并且起到粘性剂的作用，以用于使制得的陶瓷糊剂混合溶液稳定化。
通常，对于与碳纳米管或碳纳米管-金属复合体一起使用的粘合剂，一直使用的是包含具有孤对电子(lonepairelectrons)的N、O、S或其它官能团的粘合剂，以能够在加工(涂覆或播磨形成)制得的糊剂组合物的过程中，为了碳纳米管或碳纳米管-金属复合体的稳定化而提供良好的配位(coordination)键。尤其是使用了诸如羟基及羧基等的具有高的氧含量的聚合物粘结剂，作为这种粘合剂，例如有环氧树脂(epoxyresin)、酚树脂(phenolresin)、氨基甲酸乙酯树脂(urethaneresin)、聚酯树脂(polyesterresin)、聚氯乙烯树脂(polyvinylchlorideresin)、尿素树脂(urearesin)、聚乙烯树脂(polyethyleneresin)及丙烯酸树脂(acrylresin)等。这些聚合物对碳纳米管或碳纳米管-金属复合体的表面具有强的亲和力，并且能够提高分散性和稳定性。然而，这些树脂不能满足本发明中所要求的耐热性，因此优选使用硅系列的粘合剂。
根据本发明的硅粘合剂作为具有硅(Si)原子和氧(O)原子交替存在的聚硅氧烷主链的高分子，硅的结构大多为在各硅原子上通常结合有两个甲基、乙基或丙基等的烷基或苯基(-C6H5)的有机原子基团的结构，因此，根据本发明的硅粘合剂可以在聚硅氧烷主链上结合有羟基、甲基或苯基。此时，以总硅粘合剂100重量％计，聚硅氧烷主链，即SiO2的含量为45～65重量％，优选为47～63重量％。
所述硅粘合剂在提高干燥性的同时，为了优异的柔韧性，优选具有一定范围含量的具有作为官能团的羟基的硅醇(silanol)，并且以总硅粘合剂100重量％计，所述硅醇的含量优选为0.1～10重量％，更优选为1～6重量％。如果硅醇的含量小于0.1重量％，则干燥性及强度可能会降低，如果超过10重量％，则柔韧性及加工性会降低。
根据本发明的硅粘合剂为了进一步提高制备的陶瓷糊剂组合物的热稳定性，优选甲基和苯基具有一定的比例。所述甲基和苯基的比例为以1摩尔比的甲基计，具有0.3～2.5摩尔比的苯基，以1摩尔比的甲基计，优选具有0.4～2.0摩尔比的苯基。如果所述苯基小于0.3摩尔比，则机械性强度及耐热性会降低，如果苯基超过0.3摩尔比，则因防水性的降低及弹性的提高，从而会降低加工性。
根据本发明的硅粘合剂可以通过加热，在官能团之间产生结合而被固化，从机械性物理性质方面来说，优选的固化形态为具有55～80％的交联度，以及具有1,000～400,000的重量平均分子量。
作为所述硅粘合剂，可以使用道康宁(Dowcorning)公司的硅树脂例如，可以使用选自RSN-0409HS、RSN-0431HS、RSN-0804、RSN-0805、RSN-0806、RSN-0808及RSN-0840等的液相树脂或RSN-0217、RSN-0220、RSN-0233及RSN-0249等的固相树脂中的任一种或它们的混合物，可以根据最终适用温度及涂覆膜的硬度来自由地选择使用。
根据本发明的陶瓷糊剂组合物优选通过包含20～80重量％的碳纳米管或碳纳米管-金属复合体及20～80重量％的硅粘合剂来形成时，能够有效地实现碳纳米管或碳纳米管-金属复合体的分散，同时可以表现出本发明所预期的充分的发热性、电磁波屏蔽性及导电性。
此外，根据本发明的糊剂组合物，根据需要可以进一步包含有机粘结剂、分散剂及有机溶剂。所述有机粘结剂、分散剂及有机溶剂可以只添加任一种，根据需要也可以添加两种以上，最优选地，同时包含有机粘结剂、分散剂及有机溶剂。
如上所述，在糊剂组合物中同时包含有机粘结剂、分散剂及有机溶剂时，优选地，所述糊剂组合物的组成比通过包含1～50重量％的碳纳米管或碳纳米管-金属复合体、1～20重量％的有机粘结剂、1～30重量％的硅粘合剂、1～20重量％的分散剂及1～90重量％的有机溶剂来形成。
所述有机粘结剂能够提高根据本发明制得的陶瓷糊剂组合物的加工性，并且在涂覆或薄膜加工时，可以起到提高涂覆性或提高与基板的贴附性的作用。
所述有机粘结剂的种类不受特别限定，优选使用纤维素衍生物。所述纤维素衍生物为在纤维素重复单元β-葡萄糖上存在的3个羟基中的部分或全部被取代的纤维素，例如有选自乙基纤维素(ethylcellulose)、硝化纤维(nitrocellulose)等中的任一种或它们的混合物。
虽然所述有机粘结剂不受制备方法等方面的限制，但是优选具有一定范围的粘度。所述有机粘结剂在25℃下，可以为10～50,000cps(centipoise，厘泊)，优选为1,000～35,000cps。如果超出所述粘度范围，则在进行组合物加工时，不能致密地形成组织，或可能会发生裂纹，并且储存稳定性会降低。
以陶瓷糊剂组合物100重量％计，所述有机粘结剂为1～20重量％，优选为3～15重量份时，可以维持组合物的加工性，并且薄膜及涂层的机械性物理性质不会降低且能够得到维持，因此非常优异。
所述分散剂是一种在制备陶瓷糊剂时，通过碳纳米管或碳纳米管-金属复合体的立体性稳定化来使颗粒微粒化，并且提高分散性，从而在涂覆表面时，使能够具有相同的表面电阻的组合物。但是，所述分散剂不会起到粘结剂的作用，因此，在过度添加时会妨碍固化。另外，如果是非常大的高分子，则难以得到与粘结剂的相容性，因此，优选为数平均分子量为2,000～20,000的化合物。
根据本发明的分散剂可以通过使用酸来使胺作用性化合物盐化而获得，所述胺作用性化合物优选为韩国公开专利第10-2011-0099679中记载的化合物。
通过对所述胺作用性化合物进行盐化而得到的分散剂可以列举如(a)任意变形成脂肪酸或被烷氧基化(更具体为被乙氧基化)的聚胺的磷酯盐、环氧化物-聚胺加成物的磷酯盐、含有氨基的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯共聚物的磷酯盐及丙烯酸酯-聚胺加成物的磷酯盐等的含有氨基的低聚物或聚合物的磷酯盐；(b)含有烷基、芳基、芳烷基或烷基芳基烷氧基化物(例如，壬基苯酚乙氧基化物、异三癸基醇乙氧基化物、由丁醇制得的烯化氧聚醚)的磷酸的单酯或二酯、含有聚酯(例如，内酯聚酯、例如，己内酯聚酯或混合型己内酯/戊内酯聚酯)的磷酸的单酯或二酯等的磷酸的单酯或二酯；(c)可以用含有烷基、芳基、芳烷基或烷基芳基烷氧基化物(例如，壬基苯酚乙氧基化物、异三癸基醇乙氧基化物、由丁醇制得的烯化氧聚醚)的酸性二羧酸单酯(更具体地，琥珀酸、马来酸或邻苯二甲酸)来例示的酸性二羧基单酯；(d)聚-氨酯-聚胺加成物；(e)聚烷氧基化单胺或二胺(例如，乙氧基化油胺或烷氧基化乙二胺)及(f)单胺、二胺及聚胺、氨基醇及不饱和1,2-二羧酸，以及它们的酸酐及它们的盐和不饱和脂肪酸的反应生成物及醇和/或胺与不饱和脂肪酸的反应生成物中的任一种或两种以上。
作为上述种类的分散剂，可以使用位于韦塞尔的德国毕克化学公司(BYK-CHEMIEGMBH)生产的商品名为BYK-220S、BYK-9076、BYK-9077、BYK-P104、BYK-P104S、BYK-P105、BYK-W9010、BYK-W920、BYK-W935、BYK-W940、BYK-W960、BYK-W965、BYK-W966、BYK-W975、BYK-W980、BYK-W990、BYK-W995、BYK-W996、BYKUMEN、LACTIMON、ANTI-TERRA-202、ANTI-TERRA-203、ANTI-TERRA-204、ANTI-TERRA-205、ANTI-TERRA-206、ANTI-TERRA-207、ANTI-TERRA-U100、ANTI-TERRA-U80、ANTI-TERRA-U、DISPERBYK、DISPERBYK-101、DISPERBYK-102、DISPERBYK-103、DISPERBYK-106、DISPERBYK-107、DISPERBYK-108、DISPERBYK-109、DISPERBYK-110、DISPERBYK-111、DISPERBYK-112、DISPERBYK-115、DISPERBYK-116、DISPERBYK-130、DISPERBYK-140、DISPERBYK-142、DISPERBYK-145、DISPERBYK-160、DISPERBYK-161、DISPERBYK-162、DISPERBYK-163、DISPERBYK-164、DISPERBYK-165、DISPERBYK-166、DISPERBYK-167、DISPERBYK-168、DISPERBYK-169、DISPERBYK-170、DISPERBYK-171、DISPERBYK-174、DISPERBYK-176、DISPERBYK-180、DISPERBYK-181、DISPERBYK-182、DISPERBYK-183、DISPERBYK-184、DISPERBYK-185、DISPERBYK-187、DISPERBYK-190、DISPERBYK-191、DISPERBYK-192、DISPERBYK-193、DISPERBYK-194、DISPERBYK-2000、DISPERBYK-2001、DISPERBYK-2009、DISPERBYK-2010、DISPERBYK-2020、DISPERBYK-2025、DISPERBYK-2050、DISPERBYK-2070、DISPERBYK-2090、DISPERBYK-2091、DISPERBYK-2095、DISPERBYK-2096、DISPERBYK-2150、DISPERBYK-2155、DISPERBYK-2163、DISPERBYK-2164、DISPERPLAST-1010、DISPERPLAST-1011、DISPERPLAST-1012、DISPERPLAST-1018、DISPERPLAST-I、DISPERPLAST-P的产品，其中，优选使用选自作为油溶性涂料及水类涂料用高分子量湿润分散剂的DISPERBYK-180、DISPERBYK-182、DISPERBYK-184等或作为水类涂料和高浓度着色剂用湿润分散剂的DISPERBYK-190、DISPERBYK-191、DISPERBYK-192、DISPERBYK-194等中的任一种或它们的混合物。
以所述陶瓷糊剂组合物100重量％计，所述分散剂优选为1～20重量％，更优选为2～10重量％，其原因在于，即使以上述少量的方式添加也能够获得显著的分散效果，并且不会对固化产生影响。
所述有机溶剂只要是本领域中常规使用的物质，则不受特别限制，例如可以为选自丙酮(acetone)、甲基乙基酮(methylethylketone)、甲醇(methylalcohol)、乙醇(ethylalcohol)、异丙醇(isopropylalcohol)、丁醇(butylalcohol)、乙二醇(ethyleneglycol)、聚乙二醇(polyethyleneglycol)、四氢呋喃(tetrahydrofuran)、二甲基甲酰胺(dimethylformamide)、二甲基乙酰胺(dimethylacetamide)、N-甲基-2-吡咯烷酮(N-methyl-2-pyrrolidone)、己烷(hexane)、环己酮(cyclohexanone)、甲苯(toluene)、氯仿(chloroform)、二氯苯(dichlorobenzene)、二甲苯(dimethylbenzene)、三甲苯(trimethylbenzene)、吡啶(pyridine)、甲基萘(methylnaphthalene)、硝基甲烷(nitromethane)、丙烯腈(acrylonitrile)、十八烷基胺(octadecylamine)、苯胺(aniline)、二甲基亚砜(dimethylsulfoxide)、二乙二醇乙醚(diethyleneglycolethylether)或萜品醇(terpineol)等中的任一种或它们的混合物，优选使用萜品醇等的具有高的挥发温度的溶剂，由于溶剂的挥发性低，因此能够容易地制备糊剂组合物，并且作为通常使用的溶剂，具有互换性高的优点。
以总硅糊剂组合物100重量％计，所述有机溶剂的含量可以为1～90重量％，优选为40～80重量％，在40～80重量％时，在薄膜化或制备涂覆膜时，可以防止电特性的降低，同时可以防止已形成的涂覆膜或薄膜脱离问题的产生。
根据本发明的陶瓷糊剂组合物可以通过在制备包含1～50重量％的碳纳米管或碳纳米管-金属复合体、1～20重量％的有机粘结剂、1～30重量％的硅粘合剂、1～20重量％的分散剂及1～90重量％的有机溶剂的混合溶液后，分散所述混合溶液来制得。
作为一例，根据本发明的陶瓷糊剂组合物可以通过包括以下步骤来制得：
包括制备含碳纳米管、硅粘合剂、有机粘结剂、分散剂及有机溶剂的混合溶液的步骤；及对制得的混合溶液进行分散的步骤来制得，或者包括制备含碳纳米管-金属复合体、硅粘合剂、有机粘结剂、分散剂及有机溶剂的混合溶液的步骤；及对制得的混合溶液进行分散的步骤来制得。
对所述混合溶液进行分散的步骤可以使用本技术领域中常规使用的各种方法。对于所述方法，例如可以通过选自超声波处理(ultra-sonication)、高速搅拌机(homo-mixer)、辊式捏合机(roll-mill)、球磨机(ball-mill)、磨碎机(attritionmill)、立式研磨机(vertical-mill)或水平研磨机(horizontal-mill)中的任一种方法来进行。作为一例，在本发明中，分散混合溶液的步骤可以包括实施5次三辊式滚压法。
根据本发明的陶瓷糊剂组合物不受使用方法及形态方面的限制。例如，可以通过在基底层上进行涂覆的方法来制备薄片状的导电性膜，通过这些可以显示出发热、屏蔽、吸收及导电特性。
所述涂覆过程可以通过本领域中常规的方法来实施，例如，可以使用丝网印刷(screen-printing)、刮片(doctorblade)、棒涂(bar-coating)、旋涂(spin-coating)、浸涂(dip-coating)、喷涂(spray-coating)、电泳沉积(electrophoreticdeposition)、平版印刷(offset-printing)、真空过滤(vaccumfiltration)或普通铸造(normalcasting)等方法，但并不限定于此。
所述基底层可以使用本领域中通常使用的用于显示或印刷电路的基板，例如可以使用聚碳酸酯(polycarbonate)、聚乙二醇对苯二甲酸酯(polyethyleneterephthalate)、聚酰胺(polyamide)、纤维素酯(celluloseester)、再生纤维素(regeneratedcellulose)、聚丙烯(polypropylene)、聚丙烯腈(polyacrylonitrile)、聚砜(polysulfone)、聚酯砜(polyestersulfone)、聚偏二氟乙烯(polyvinylidenefluoride)或玻璃等。然而，所述基底层可以根据产品的用途及适用温度来自由选择，本发明并不限定于前述的例子。
使用本发明的陶瓷糊剂组合物来制得的导电性膜可以根据制备条件、薄膜的大小及形态及厚度而不同，可以具有0.1～1,000ohm/sq范围的表面电阻，优选具有1～300ohm/sq的范围，更优选具有1～150ohm/sq的范围。本发明的导电性膜的表面电阻低，并且通过这些可以具有优异的发热、屏蔽、吸收特性等。然而，如果表面电阻过于低，则发热性会大幅度降低，因此具有以上范围的表面电阻时，可以用相对低的电力消耗来实现高的发热特性。
在将本发明的导电性膜用于电极等电子产品中的情况下，所述导电性膜的厚度为10～600μm时，外施电压可以为1.5～220V范围，优选为10～220V，更优选为10～100V。在所述范围时，可以诱导充分的发热驱动，同时可以预防发热引起的烧伤、火灾及产品的损伤。
此外，根据本发明的陶瓷糊剂组合物在所述范围的厚度下施加所述范围的外施电压时，发热温度可以为40～400℃。所述发热温度可以根据所述外施电压而变化，作为一例，当对本发明的糊剂组合物施加的外施电压的范围为90～100V时，发热温度可以为297～328℃范围。
但是，对于本发明的陶瓷糊剂组合物来说，当发热温度超过400℃时，会产生以下问题，即，会引起碳纳米管的氧化或因聚合物基底层的燃烧而产生涂覆膜脱离的现象，或者因粘结剂的分解而会产生难以实现糊剂组合物固有的特性。
使用本发明的陶瓷糊剂组合物制得的导电性膜可以包含在发热产品、电磁波屏蔽及吸收产品和导电性产品中。所述发热产品可以以保温或供暖等的用途及各种形态而被产品化，作为一例，可以在发热片、发热管、发热保温瓶或发热散热器等中使用。并且，作为电磁波屏蔽及吸收产品的一例，可以在手机、电视或汽车等产生电磁波的所有电子产品中使用，并且可以在电极用粘结剂、电子电路、天线等的需要高的导电率的各种产品中使用。
以下，通过实施例及比较例，对根据本发明的陶瓷糊剂组合物及制备方法进行更详细的说明。
通过如下方法来测定下述实施例及比较例所制得的陶瓷糊剂组合物的物理性质。
(温度变化)
为了比较根据外施电压根据温度的变化，在通过下述实施例及比较例制得的涂覆膜的两端涂覆银膏，并附上铜箔，从而形成电极。之后，将外施电压从0V到100V为止，以10V间隔施加电压，并且测定在所述外施电压下的发热温度。
(电导率)
为了比较电导率，利用表面低电阻测定系统(Loresta-GP.MCP-T610、三菱化学(Mitsubishichemicalanalytech))来测定下述实施例及比较例所制得的涂覆膜的表面电阻。用表面低电阻测定系统来测定涂覆膜的表面电阻时，将涂覆膜平分为四个部分并进行测定后，取其平均值。
(是否脱离)
为了判断涂覆膜是否脱离，在实施例及比较例中所制得的涂覆膜上粘贴并分离3M公司的思高隐形胶带，并观察胶带上是否粘有涂覆膜，从而判断是否脱离，并将没有脱离的情况表示为×，虽然没有脱离，但是涂覆膜产生变形的情况表示为△，涂覆膜脱离的情况表示为○。
(实施例1)
在500ml的三角烧瓶中加入1.5g的碳纳米管(韩华株式会社)，并添加作为有机溶剂的33.75g的萜品醇(α-萜品醇(α-terpineol)，西格玛奥德里奇)、1.25g的乙基纤维素(Ethylcellulose，西格玛奥德里奇)、5g的硅粘合剂(RSN-0806，道康宁)及0.75g的分散剂(DISPERBYK-192，毕克公司)。在搅拌器上安装三角烧瓶，并搅拌60分钟，利用三辊式滚压机(3-rollmill，EXAKT50)分散处理5次，从而制备陶瓷糊剂组合物。
另外，在100mm×100mm的聚酰亚胺膜上，将10ml的所述陶瓷糊剂组合物施加到表面上后，利用刮棒涂布机进行涂覆。涂覆共实施3次，每次涂覆的涂覆膜的平均厚度为100μm。将制得的涂覆膜在烘箱中以2℃/min的升温速度升温至300℃后，在300℃下进行热处理30分钟，从而制备涂覆膜。测定制得的涂覆膜的温度变化、电导率及是否脱离，并示于表1中。
(实施例2)
除了以加入碳纳米管-银纳米复合物(韩华株式会社)来代替碳纳米管以外，通过与实施例1相同的条件制备涂覆膜。测定制得的涂覆膜的温度变化、电导率、电磁波屏蔽及是否脱离，并示于表1中。
(比较例1)
除了加入与硅粘合剂的量相同量的甲基丙烯酸甲酯(韩国大光株式会社)来代替硅粘合剂以外，通过与实施例1相同的条件制备涂覆膜。测定制得的涂覆膜的温度变化、电导率、电磁波屏蔽及是否脱离，并示于表1中。
表1
如上述表1及图3、4中所示，可以知道根据本发明制得的发热涂覆膜，其发热温度随外施电压的上升而上升，并且可以知道在使用其它粘合剂或使用物理性质不同的硅粘合剂的比较例1的情况下，在特定电压以上时，超出了耐热温度范围，从而不能测定温度变化。并且可以确认，为了确认热耐久性而在相同条件下进行重复实验的情况下，也显示出了相似的发热程度。并且可以确认，即使持续维持发热所引起的高温，通过实施例制得的发热涂覆膜也能够稳定维持且未发生脱离。
Claims (9)
1.一种陶瓷糊剂组合物，其特征在于，所述陶瓷糊剂组合物包含碳纳米管或碳纳米管-金属复合体及硅粘合剂，并且所述硅粘合剂以总100重量％计，含有0.1～10重量％的硅烷醇基，并且苯基与甲基的比例为0.3～2.5摩尔比。
2.根据权利要求1所述的陶瓷糊剂组合物，其特征在于，所述碳纳米管-金属复合体中含有的金属为选自银、铂、金、铜、镍、铁、钴及铝中的一种或两种以上。
3.根据权利要求2所述的陶瓷糊剂组合物，其特征在于，对于所述金属的含量，以所述碳纳米管-金属复合体100重量份计，包含1～80重量％的所述金属。
4.根据权利要求1所述的陶瓷糊剂组合物，其特征在于，所述陶瓷糊剂组合物包含20～80重量％的碳纳米管或碳纳米管-金属复合体及20～80重量％的硅粘合剂。
5.根据权利要求1所述的陶瓷糊剂组合物，其特征在于，所述陶瓷糊剂组合物中进一步包含有机粘结剂、分散剂及有机溶剂。
6.根据权利要求5所述的陶瓷糊剂组合物，其特征在于，所述有机粘结剂为选自乙基纤维素、硝化纤维及它们的混合物中的任一种；所述分散剂为选自含有氨基的低聚物或聚合物的磷酯盐、磷酸的单酯或二酯、酸性二羧酸单酯、聚氨酯-聚胺加成物、聚烷氧基化单胺或二胺中的任一种或两种以上；所述有机溶剂为选自丙酮、甲基乙基酮、甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、乙二醇、聚乙二醇、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、己烷、环己酮、甲苯、氯仿、二氯苯、二甲苯、三甲苯、吡啶、甲基萘、硝基甲烷、丙烯腈、十八烷基胺、苯胺、二甲基亚砜、二乙二醇乙醚及萜品醇中的任一种或两种以上。
7.根据权利要求5所述的陶瓷糊剂组合物，其特征在于，所述陶瓷糊剂组合物包含1～50重量％的碳纳米管或碳纳米管-金属复合体、1～20重量％的有机粘结剂、1～30重量％的硅粘合剂、1～20重量％的分散剂及1～90重量％的有机溶剂。
8.一种导电性膜，所述导电性膜包含选自权利要求1～7中任一项所述的陶瓷糊剂组合物。
9.根据权利要求8所述的导电性膜，其特征在于，当所述导电性膜的厚度为10～600μm时，在1.5～220V的外施电压下的发热温度为40～400℃。
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