KR101006456B1 - 금속 스퍼터링을 이용한 전도성필름 제조방법 및 전도성필름 - Google Patents

금속 스퍼터링을 이용한 전도성필름 제조방법 및 전도성필름 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전도성필름 제조방법 및 전도성필름에 관한 것으로, 상기 전도성필름 제조방법은 탄소나노튜브를 용매에 분산시키는 단계와, 상기 분산액을 기판의 일면에 코팅하여 탄소나노튜브층을 형성하는 단계, 및 금속 스퍼터링을 통하여 상기 탄소나노튜브층의 일면에 금속막을 증착하는 단계를 포함한다. 이에 의하여 본 발명은 광투과성을 유지하면서도 전기전도도가 향상된 전도성필름을 구현한다.
스퍼터링, 전도성필름, 광투과성

Description

금속 스퍼터링을 이용한 전도성필름 제조방법 및 전도성필름{METHOD FOR FABRICATION OF CONDUCTIVE FILM USING SPUTTERING AND CONDUCTIVE FILM}
본 발명은 광투과성을 구비하는 전도성필름의 전기전도도를 향상시키는 방법, 전도성필름을 제조하는 방법 및 전도성필름에 관한 것이다.
전도성필름(Conductive film)은 기능성 광학필름의 일종으로 가정용 기기, 산업용 기기 및 사무용 기기 등에 널리 사용되고 있다.
오늘날, 광투과성을 띠는 투명 전도성필름(Transparent conductive film)은 태양전지 및 각종 디스플레이(PDP, LCD, OLED) 등 투명성과 저항이 낮은 두 가지 목적을 동시에 필요로 하는 소자에 폭 넓게 사용되고 있다. 일반적으로 투명 전도성필름으로 산화인듐주석(Indium Tin Oxide: ITO)이 많이 사용되었으나, 이는 고가일 뿐 아니라, 강도 및 강성이 약하며, 기판과의 열팽창계수 차에 의한 열변형으로 인해 전기적 특성이 변하는 문제점을 나타내고 있다.
이에 따라, 새로운 소재를 이용하여 광투과성은 유지되면서도 전기전도도가 향상된 전도성필름의 제조 방법이 고려될 수 있다.
본 발명의 일 목적은 종래와 다른 형태의 투명 전도성필름 제조방법 및 전도성필름을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 일 목적은 전기전도도가 향상된 투명 전도성필름을 제공하기 위한 것이다.
이와 같은 본 발명의 일 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일실시예에 따르는 전도성필름 제조방법은 분산 단계, 형성 단계 및 증착 단계를 포함한다. 분산 단계는 탄소나노튜브를 용매에 분산시킨다. 형성 단계는 분산액을 기판의 일면에 코팅하여 탄소나노튜브층을 형성한다. 증착 단계는 금속 스퍼터링을 통하여 탄소나노튜브층의 일면에 금속막을 증착한다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 용매는 엔-메틸피롤리돈(NMP, N-methyl-2-pyrrolidone), 디메틸아세트아마이드(DMAc), 디메틸포름아마이드(DMF), 사이클로헥사논, 에틸알콜, 물 및 클로로벤젠 중 적어도 하나이다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 전도성필름 제조방법은 절단 및 산과 화학반응 중 적어도 하나를 통하여 탄소나노튜브를 전처리하는 단계를 포함한다. 전도성필름 제조방법은 기판이 친수성 또는 소수성이 되도록 표면을 화학적으로 처리하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 금속막은 0.1 내지 100 나노미터(nm)의 두께로 형성된다. 금속은 금, 은, 구리, 팔라듐, 니켈 및 플라티늄 중 적어도 하나가 될 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 형성 단계는 진공 여과(vacuum filtration)법, 자기조립(self-assembly)법, 랭뮤어-블로제트(Langmuir-Blodgett)법, 용액캐스팅(solution casting)법, 바코팅(bar coating)법, 침지코팅(dip coating)법, 스핀코팅(spin coating)법, 분사코팅(spray coating)법 및 롤투롤(roll-to-roll)법 중 어느 하나에 의하여 탄소나노튜브층을 형성한다.
또한, 본 발명의 다른 일실시예에 따르는 전도성필름 제조방법은 향상 단계, 분산 단계, 형성 단계 및 증착 단계를 포함한다. 향상 단계는 물리적으로 절단하거나 산화처리를 통하여 탄소나노튜브의 용매 친화도를 향상시킨다. 분산 단계는 탄소나노튜브를 용매에 분산시킨다. 형성 단계는 분산액을 기판에 코팅하여 탄소나노튜브 필름을 형성한다. 증착 단계는 금속 스퍼터링을 통하여 탄소나노튜브 필름의 일면에 금속막을 증착한다.
또한 상기한 과제를 실현하기 위하여 본 발명은 전도성필름을 제공한다. 상기 전도성필름은 광투과성 기판, 탄소나노튜브층 및 금속막을 포함하다. 탄소나노튜브층은 기판의 일면에 탄소나노튜브 분산액의 코팅에 의하여 형성된다. 금속막은 탄소나노튜브층의 일면을 덮도록 탄소나노튜브층에 증착된다. 탄소나노튜브는 단층벽(single wall), 이중층벽(double wall) 및 다층벽(multi wall) 탄소나노튜브 중 적어도 하나로 이루어질 수 있다. 광투과성 기판은 유리, 수정(quartz), 합성수지 및 고분자물질 중 적어도 하나로 형성될 수 있다.
상기와 같이 구성되는 본 발명에 관련된 전도성필름 제조방법 및 전도성필름은 스퍼터링을 통하여 보다 간단한 공정으로 전도성필름을 형성할 수 있다. 또한 이를 통하여 광투과성을 유지하면서 전기 전도도가 향상된 전도성필름이 구현된다.
이하, 본 발명에 관련된 전도성필름 제조방법 및 전도성필름에 대하여 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명한다. 본 명세서에서는 서로 다른 실시예라도 동일·유사한 구성에 대해서는 동일·유사한 참조번호를 부여하고, 그 설명은 처음 설명으로 갈음한다. 본 명세서에서 사용되는 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
도 1은 본 발명과 관련한 전도성필름(100)의 일 실시예를 나타내는 단면도이다.
본 도면을 참조하면, 전도성필름(100)은 광투과성 기판(110), 탄소나노튜브층(CNT layer, Carbon nanotube layer, 120) 및 금속막(130)을 포함한다.
기판(110)은 광투과성 재질로 형성되며, 유리, 수정(quartz), 합성수지 및 고분자물질 중 적어도 하나로 형성될 수 있다. 기판(110)은 박막으로 형성될 수 있다.
기판(110)의 일면에 탄소나노튜브 분산액의 코팅에 의하여 탄소나노튜브층(120)이 형성된다.
탄소나노튜브는 단층벽(single wall), 이중층벽(double wall) 및 다층벽(multi wall) 탄소나노튜브 중 적어도 하나로 이루어질 수 있다. 다층벽 탄소나노튜브는 얇은 다층벽(thin multiwall) 탄소나노튜브를 포함할 수 있다.
탄소나노튜브층의 일면에는 금속막(130)이 증착된다. 상기 증착은 금속 스퍼터링에 의하여 이루어지며, 금속이 탄소나노튜브층을 덮도록 형성된다.
금속막(130)은 금, 은, 구리, 팔라듐, 니켈 및 플라티늄 중 적어도 하나로 형성된다. 금속막(130)은 0.1 내지 100 나노미터(nm)의 두께로 형성될 수 있다. 상기 금속막(130)의 두께는 스퍼터링을 통하여 구현 가능하고, 전도성필름(100)의 광투과성의 정도(이하 '투명도'라 한다)를 현저히 저하시키지 않는 크기이다. 이를 통하여 투명도를 유지하면서 전기 전도도가 향상된 전도성필름(100)이 구현된다.
이하, 도 1의 전도성필름(100)을 구현할 수 있는 전도성필름의 제조방법에 대하여 설명한다. 도 2는 본 발명과 관련한 전도성필름 제조방법의 일 실시예를 나타내는 흐름도이다.
먼저, 기판의 표면을 화학적으로 처리하고(S10), 탄소나노튜브를 전처리한다(S20).
화학처리 단계(S10)는 기판이 친수성 또는 소수성이 되도록 표면을 화학적으로 처리한다. 기판은 광투과성 재질로 형성되며, 유리, 수정(quartz), 합성수지 및 고분자물질 중 적어도 하나로 형성될 수 있다.
화학처리 단계(S10)를 예를 들어 설명한다. 광투과성 폴리에틸렌(PET, polyethylene)의 재질로 형성된 판 형태의 기판을 약 1.5 x 5 cm2의 크기로 재단한다. 상기 기판을 2노르말 수산화나트륨 용액에 담가 약 70℃에서 약 30분동안 반응시킨다. 그 후 상기 기판을 세척한 다음, 자연 건조시킨다. 이를 통하여 상기 기판은 친수성 표면을 구비하게 된다.
전처리 단계(S20)는 절단 및 산과 화학반응 중 적어도 하나를 통하여 탄소나노튜브를 전처리한다.
전처리 단계(S20)를, 예를 들어 설명한다. 탄소나노튜브 400mg을 부피비가 3:1인 황산과 질산 혼합 용액에서 1시간 동안 교반하여 절단한다. 증류수로 희석하여 탄소나노튜브 현탁액을 형성하고, 상기 탄소나노튜브 현탁액을 인공 불소 중합체(PTFE, polytetrafluoroethylene) 멤브레인으로 여과한 다음 동결건조기에 건조시킨다. 이를 통하여 탄소나노튜브는 카르복실기가 노출된 상태로 절단된다.
다음은, 탄소나노튜브를 용매에 분산시킨다(S100).
용매는 엔-메틸피롤리돈(NMP, N-methyl-2-pyrrolidone), 디메틸아세트아마이드(DMAc), 디메틸포름아마이드(DMF), 사이클로헥사논, 에틸알콜, 물 및 클로로벤젠 중 적어도 하나가 될 수 있다.
분산 단계(S100)을 예를 들어 설명하면, 탄소나노튜브 0.01중량%을 디메틸포름아마이드(DMF) 용매에 넣은 후, 소니케이터에서 10시간 동안 분산시킨다.
다음은, 분산액을 기판의 일면에 코팅하여 탄소나노튜브층을 형성한다(S200).
형성 단계(S200)는 진공 여과(vacuum filtration)법, 자기조립(self-assembly)법, 랭뮤어-블로제트(Langmuir-Blodgett)법, 용액캐스팅(solution casting)법, 바코팅(bar coating)법, 침지코팅(dip coating)법, 스핀코팅(spin coating)법, 분사코팅(spray coating)법 및 롤투롤(roll-to-roll)법 중 어느 하나에 의하여 기판상에 탄소나노튜브층을 형성한다.
형성 단계(S200)를 예를 들어 설명하면, 친수성 처리된 기판 위에 탄소나노튜브 분산액 0.1mL 정도를 떨어뜨린 후, 자연건조 또는 진공오븐을 통하여 디메틸포름아마이드 용매를 증발시킨다.
형성 단계(S200)를 통하여 탄소나노튜브층이 형성되면, 금속 스퍼터링을 통하여 탄소나노튜브층의 일면에 금속막을 증착한다(S300).
금속은 금, 은, 구리, 팔라듐, 니켈 및 플라티늄 중 적어도 하나가 될 수 있고, 금속막은 0.1 내지 100 나노미터(nm)의 두께로 형성될 수 있다.
증착 단계(S300)를 예를 들어 설명하면, 탄소나노튜브층의 표면에 약 10초 동안 스퍼터링하여 백금 박막을 증착시킨다.
금속 스퍼터링에 이용되는 플라즈마 중의 하전 입자나 높은 운동에너지를 가지는 스퍼터 입자는 탄소나노튜브층에 손상을 입히지 않으므로 전도성필름의 제조에 대한 생산성이 향상될 수 있다.
도 3은 본 발명과 관련한 전도성필름 제조방법의 다른 일 실시예를 나타내는 흐름도이다.
도 3을 참조하면, 전도성필름 제조방법은 친화도 향상단계(A100), 분산 단 계(A200), 필름 형성단계(A300) 및 증착 단계(A400)을 포함한다.
친화도 향상단계(A100)는 물리적으로 절단하거나 산화처리를 통하여 탄소나노튜브의 용매 친화도를 향상시킨다. 상기 물리적 절단은, 예를 들어 탄소나노튜브에 초음파를 가하는 방법으로 구현될 수 있다. 상기 산화처리는, 예를 들어 탄소나노튜브를 카르복실기가 노출된 상태로 산화시킬 수 있다.
분산 단계(A200)는 탄소나노튜브를 용매에 분산시키고, 필름 형성단계(A300)는 분산액을 기판에 코팅하여 탄소나노튜브 필름을 형성한다. 다음은, 금속 스퍼터링을 통하여 탄소나노튜브 필름의 일면에 금속막을 증착한다(A400).
만약 탄소나노튜브나 금속박막만으로 전도성필름을 형성한다면, 일정 수준의 전기전도도를 구현하기 위하여 과량의 탄소나노튜브 또는 일정 두께이상의 금속층이 필요하게 되어, 일정 수준의 투명도를 확보하는데 어려움이 있다. 이에 따라, 탄소나노튜브 필름의 일면에 스퍼터링을 통하여 박막의 금속막을 형성하면, 기판의 재질 및 형태에 관계없이 탄소나노튜브 필름에 쉽게 금속막을 형성시킬 수 있다. 이를 통하여 투명도의 손실은 없으면서 전기전도도는 향상되어 전도성필름의 설계 및 제조 공차가 증가될 수 있다.
도 4a 및 도 4b는 각각 도 2 또는 도 3의 전도성필름 제조방법에 의하여 제조된 전도성필름의 면저항 및 투명도 측정결과를 나타내는 그래프들이다.
도 4a는 4포-포인트 프로브(four-point probe)방법에 의해 면저항(Surface resistance)을 측정한 그래프이고, 도 4b는 자외선-가시광선-근적외선 분광광도계(UV-Vis-NIR spectrophotometer)를 이용하여 투명도(transmittance)를 측정한 그 래프이다.
도 4a를 참조하면, 스퍼터링 전후에 따라 면저항은 약 8 kohm/sq 가 감소함에 비해, 도 4b를 참조하면, 스퍼터링 전후에 따라 투명도는 약 3% 가 감소하였다. 이를 통하여 스퍼터링을 통하여 투명도는 유지되면서도 전기전도도는 향상되는 전도성필름이 구현됨을 알 수 있다.
상기와 같은 본 발명에 관련된 전도성필름 제조방법 및 전도성필름은 위에서 설명된 실시예들의 구성과 방법에 한정되는 것이 아니라, 상기 실시예들은 다양한 변형이 이루어질 수 있도록 각 실시예들의 전부 또는 일부가 선택적으로 조합되어 구성될 수도 있다.
도 1은 본 발명과 관련한 전도성필름의 일 실시예를 나타내는 단면도.
도 2는 본 발명과 관련한 전도성필름 제조방법의 일 실시예를 나타내는 흐름도.
도 3은 본 발명과 관련한 전도성필름 제조방법의 다른 일 실시예를 나타내는 흐름도.
도 4a 및 도 4b는 각각 도 2 또는 도 3의 전도성필름 제조방법에 의하여 제조된 전도성필름의 면저항 및 투명도 측정결과를 나타내는 그래프들.

Claims (13)

  1. 분산액이 생성되도록 탄소나노튜브를 용매에 분산시키는 단계;
    상기 분산액을 기판의 일면에 코팅하여 탄소나노튜브층을 형성하는 단계; 및
    금속 스퍼터링을 통하여 상기 탄소나노튜브층의 일면에 금속막을 증착하는 단계를 포함하는 전도성필름 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    절단 및 산과 화학반응 중 적어도 하나를 통하여 탄소나노튜브를 전처리하는 단계를 더 포함하는 전도성필름 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 용매는 엔-메틸피롤리돈(NMP, N-methyl-2-pyrrolidone), 디메틸아세트아마이드(DMAc), 디메틸포름아마이드(DMF), 사이클로헥사논, 에틸알콜, 물 및 클로로벤젠 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 전도성필름 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 금속은 금, 은, 구리, 팔라듐, 니켈 및 플라티늄 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 전도성필름 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 금속막은 0.1 내지 100 나노미터(nm)의 두께로 형성되는 것을 특징으로 하는 전도성필름 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 형성 단계는,
    진공 여과(vacuum filtration)법, 자기조립(self-assembly)법, 랭뮤어-블로제트(Langmuir-Blodgett)법, 용액캐스팅(solution casting)법, 바코팅(bar coating)법, 침지코팅(dip coating)법, 스핀코팅(spin coating)법, 분사코팅(spray coating)법 및 롤투롤(roll-to-roll)법 중 어느 하나에 의하여 상기 탄소나노튜브층을 형성하는 것을 특징으로 하는 전도성필름 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 기판이 친수성 또는 소수성이 되도록 표면을 화학적으로 처리하는 단계를 더 포함하는 전도성필름 제조방법.
  8. 광투과성 기판;
    상기 기판의 일면에 탄소나노튜브 분산액의 코팅에 의하여 형성되는 탄소나노튜브층; 및
    상기 탄소나노튜브층의 일면을 덮도록 증착되는 금속막을 포함하는 전도성필 름.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브는 단층벽(single wall), 이중층벽(double wall) 및 다층벽(multi wall) 탄소나노튜브 중 적어도 하나로 이루어진 것을 특징으로 하는 전도성필름.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 금속막은 금, 은, 구리, 팔라듐, 니켈 및 플라티늄 중 적어도 하나로 형성되는 것을 특징으로 하는 전도성필름.
  11. 제8항에 있어서,
    상기 금속막은 0.1 내지 100 나노미터(nm)의 두께로 형성되는 것을 특징으로 하는 전도성필름.
  12. 제8항에 있어서,
    상기 광투과성 기판은 유리, 수정(quartz), 합성수지 및 고분자물질 중 적어도 하나로 형성되는 것을 특징으로 하는 전도성필름.
  13. 물리적으로 절단하거나 산화처리를 통하여 탄소나노튜브의 용매 친화도를 향상시키는 단계;
    분산액이 생성되도록 상기 탄소나노튜브를 용매에 분산시키는 단계;
    상기 분산액을 기판에 코팅하여 탄소나노튜브 필름을 형성하는 단계; 및
    금속 스퍼터링을 통하여 상기 탄소나노튜브 필름의 일면에 금속막을 증착하는 단계를 포함하는 전도성필름 제조방법.
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