JP7189881B2 - 導電性インク組成物 - Google Patents

Description

導電性インクは、プリント回路およびセンサー電極の通電素子の製造に広く使用されている。導電性インクのその他の主要な市場としては、ディスプレイ、バックプレーン、無線周波数識別（ＲＦＩＤ）、太陽光発電、照明、使い捨て電子機器などの新しい用途、ならびにＰＣＢの生成時にスクリーン印刷が使用される従来の厚膜用途、自動車ヒータ、ＥＭＩシールド、およびメンブレンスイッチが挙げられる。ＲＦＩＤおよびプリンテッドエレクトロニクスの分野には大きな関心が寄せられている。ＲＦＩＤタグは、自動車分野で車両識別に使用されている。

導電性インク組成物の１つの種類として、ブラシでの塗装、シリンジ塗布、スタンピングまたは印刷を含む多くの堆積手法によって、表面に塗布される導電性粒子の懸濁液が挙げられる。シルクスクリーン印刷およびインクジェット印刷などの既知の印刷プロセスでは、導電性インク組成物は、溶媒、顔料、染料、樹脂、潤滑剤、可溶化剤、界面活性剤、固形物、蛍光剤などの組み合わせを含み得る。導電性インクの成分は、媒体、バインダー、および導電性固形物を含んでもよい。マーキングプロセスによって基材の表面に塗布されると、媒体は、蒸発し、バインダーは、導電性固形物を基材表面に付着させる。このようにして、インクを乾燥させ、得られた残渣を熱処理にかけることができる。

さまざまな導電性ナノ粒子の中で、銀は、一般的に、ＲＦＩＤアンテナに最適な材料と考えられている。ただし、銀ナノ粒子は、非常に高価である。さらに、銀系インクは、銀の酸化のために、硬化時にくすんだオレンジ色のマークを生成する。かかるマークは、多くのユーザーにとって不具合であると感じさせ、透明な印刷電子物品において受け入れられない。代替的なカーボン系導電性インクは、バインダー／樹脂および溶媒に懸濁しているグラファイトの粒子を含有している。ただし、カーボン系導電性インクは、多くのプリンテッドエレクトロニクス用途に対して十分な導電性がない。さらに、グラファイトをベースにしたカーボン系導電性インクでは、５０°Ｃから数百°Ｃの範囲の温度で熱処理（硬化）が必要になる場合がある。一部のインクにおいて、この高温処理または硬化は、得られる導体において高い導電性を達成するために必要である。ただし、硬化に必要な高温は、カーボン系インクの有用性を制限する場合がある。

別の部類のカーボン系導電性インクは、カーボンナノチューブ、ナノロッド、バックミンスターフラーレン、およびグラフェンフレークを含むカーボンナノ粒子に基づいている。

米国特許出願公開第２０１０／００００４４１（Ａ１）号（Ｎａｎｏｔｅｋ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ Ｉｎｃ）は、ナノグラフェンプレートレットと、ナノグラフェンプレートレットが分散している液状媒体と、を含む、ナノグラフェンプレートレット系導電性インクを開示している。ナノグラフェンプレートレット系導電性インクにおいて、ナノグラフェンプレートレットは、インクの総体積に対して少なくとも０．００１体積％の割合を占めている。そのようなカーボンナノ粒子は、相対的に導電性であるものの、とてつもなく高価である。カーボンナノ粒子、特に、カーボンナノチューブの凝集および絡み合いもまた、分散液の粘度を劇的に増加させる。カーボンナノ粒子の製造には、多くの用途で不要である、触媒としての重金属元素を使用することを伴い、追加費用で除去する必要がある。

米国特許第７２８２２６０（Ｂ２）号（Ｕｎｉｔｅｃｈ ＬＬＣ）は、水性エマルジョンポリマーバインダー、導電性粒子および水を含む導電性を有するコーティング組成物を開示している。開示されている導電性粒子は、非コーティングカーボン粒子および金属コーティング粒子の組み合わせである。開示された金属コーティング粒子は、セラミック微小球、セラミック繊維、ガラスフレーク、ガラス球、ガラス繊維、硝酸ホウ素（ｂｏｒｏｎ ｎｉｔｒａｔｅ）粉末またはフレーク、およびマイカフレークからなる群から選択される。開示された導電性粒子は、１００μｍ未満の平均サイズを有する。金属コーティング粒子には、銀、ニッケル、金、白金、銅、アルミニウム、鉄、鉄化合物およびパラジウムからなる群から選択される金属コーティングが施されている。開示されているインクは、水性エマルジョンポリマーバインダーを含む水系であり、インク媒体の蒸発を促進し、流動特性を改善するために、有機溶媒を含む導電性インクを使用することが好ましい。多くの印刷システムは、有機溶剤系インクと共に使用するように設計されている。

米国特許第７０９７７８８（Ｂ２）号（イリノイ大学）は、インク内の粒子を配向させることを含む、インクの導電性を高める方法を開示している。インクは、粒子および溶媒を含み、粒子は、導電性異方性粒子である。

印刷可能な、好ましくは、インクジェット印刷可能な、高い導電率のマークを生成し、広範囲の液状媒体と混和性であり、時間効率の良い印刷プロセスを可能にするように十分に濃縮され、時間効率の良い印刷プロセスを可能にするように良好な乾燥特性を維持し、変性熱処理を必要とせず、製造するのに費用効果が高い、導電性インク組成物のニーズが依然存在している。

本発明の目的は、代替的な導電性インク組成物、導電性インク組成物でマーキングされた物品、導電性インク組成物を製造するプロセス、およびマーキングされた物品を製造するプロセスを提供することである。

第１の態様によれば、本発明は、導電性固形物および媒体を含む導電性インク組成物を提供し、導電性固形物は、導電性コーティングでコーティングされたガラスフレークを含むことを特徴とする。導電性インク組成物は、高い導電性および費用効果の高い製造を含む有利な特性を提供する。

本発明者らは、導電性コーティングでコーティングされたガラスフレークを導電性インク組成物に添加すると、驚くべきことに、導電性インク組成物から形成された乾燥インク残渣の導電性を改善することを発見した。さらに、本発明者らは、驚くべきことに、小さい重量割合の、導電性コーティングが施されたガラスフレークを導電性インク組成物へ添加することにより、予想外の大きさの導電性インク残渣の抵抗の減少をもたらすことができることを発見した。これらの特性は、導電性インク残渣に導電性コーティングが施されたガラスフレークの予期しない優先的配列によるものと考えられ、これにより、ガラスフレークの導電性経路が形成されると考えられる。本発明者らは、ガラスフレークの配向を制御するために、導電性インク組成物中のガラスフレークの寸法と割合の組み合わせを開示している。

導電性インク組成物は、導電性固形物のキャリアとして機能する媒体を含む。好ましくは、導電性インクの媒体は、印刷または塗装などのマーキングプロセスに好適な任意の溶媒である。好ましくは、媒体は、溶媒であり、より好ましくは、一般的な処理温度および圧力で液体であり、標準処理温度および圧力で、容易に相変化を受けない溶媒である。好ましくは、大気圧では、媒体の沸騰温度または昇華温度は、１０°Ｃより高く、融点は、５５°Ｃ未満である。媒体の沸騰温度または昇華温度が低いと、印刷装置内にインク残渣が蓄積する可能性がある。導電性インク組成物の融点の上昇は、粘度の増加および印刷適性の低下に関連している。媒体は、水、有機溶媒、イオン性溶媒、液体金属もしくは金属合金、またはこれらの混合物を含む群から選択することができる。好ましくは、媒体は、１０体積％未満、より好ましくは５体積％未満、最も好ましくは１体積％未満の含水量を有する。主に水を含まない媒体は、蒸発特性が改善する場合がある。あるいは、媒体の含水量は、７０％を超えている。含水量の多い媒体が環境的に好ましい場合がある。好ましくは、媒体は、アルコール、アルデヒド、ケトン、エチレングリコール、エーテル、ジオキサン、エステル、炭化水素または芳香族化合物、好ましくはＣ１～Ｃ１６炭化水素または芳香族化合物、より好ましくはＣ１～Ｃ１０炭化水素または芳香族化合物、およびこれらの混合物からなる群から選択される有機溶媒を含む。アルコールの例としては、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ペルフルオロプロパノール、２－メチルプロパン－１－オール、１－ブタノール、２－ブタノール、２－ブトキシエタノール、２－（２－ブトキシエトキシ）エタノールおよびオクタノールが挙げられる。アルデヒドの例としては、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、およびグルタルアルデヒドが挙げられる。ケトンの例としては、アセトン、メチルエチルケトン、メチルペンタン－２－オン、およびジエチルケトンが挙げられる。エステルの例としては、酢酸メチル、酢酸エチルおよびフタル酸ブチルベンジルエステルが挙げられる。炭化水素の例としては、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、およびデカン、ジクロロメタン、クロロホルム、１，１，１－トリクロロエタン、トリクロロエチレン、イソホロン、２－ニトロプロパン、テトラクロロエチレン、ナフサ、およびアセトニトリルが挙げられる。芳香族化合物の例としては、ベンゼン、トルエン、キシレン、１，２，４－トリメチルベンゼン、フェノール、ナフタレンが挙げられる。

好ましくは、導電性固形物は、媒体内に均一に分散される。導電性固形物は、炭素粒子、金属粒子、コーティングガラス粒子、コーティングセラミック粒子を含む群から選択される材料の粒子を含んでもよい。導電性固形物は、球体、フレーク、ロッド、多面体を含む群から選択される形状の粒子を含んでもよい。導電性固形物は、多孔質であるか、または穴があってもよい。導電性固形物は、半径が約１ｎｍ～約１ｍｍの粒子を含んでもよい。粒子の平均直径および平均厚の測定方法は、参照により本明細書に組み込まれている欧州特許出願公開第２０１７３００（Ａ１）号に開示されているように、当該技術分野で周知である。

好ましくは、導電性固形物は、導電性コーティングが施されたガラスフレークを含む。本明細書では、ガラスフレークは、実質的に平面であり、平均直径を平均厚で除したものとして定義されるアスペクト比が３以上のガラス粒子として定義される。したがって、ガラスフレークは、ガラス粉末、ガラス球、およびガラス繊維と明確に区別される。

好ましくは、ガラスフレークは、１０μｍ～５４０μｍ、より好ましくは３０μｍ～４００μｍ、最も好ましくは５０μｍ～１５０μｍの範囲の平均直径を有する。これよりも著しく大きい平均直径を有するガラスフレークは、導電性インク組成物の粘度に有害な影響を及ぼす場合がある。これよりも著しく小さい平均直径を有するガラスフレークは、製造するのに費用効果が低下する場合がある。好ましくは、ガラスフレークは、０．１μｍ～８μｍの範囲の平均厚を有し、平均厚で除した平均直径のアスペクト比が、３以上、より好ましくは３０以上、さらにより好ましくは５０以上、最も好ましくは２５０以上である。アスペクト比の低下は、インク残渣における導電性コーティングが施されたガラスフレークの導電性の利点の低下に関連している。

好ましくは、導電性コーティングが施されたガラスフレークは、再現性のある電気特性を可能にするように、媒体内に均一に分布している。好ましくは、導電性インク組成物内の導電性コーティングが施されたガラスフレークの重量パーセントは、５０％以下、好ましくは３０％以下、より好ましくは１５％以下、さらにより好ましくは１０％以下、なおさらにより好ましくは５％以下である。導電性インク組成物内の導電性コーティングでコーティングされたガラスフレークの重量パーセントの増加は、コストの増加に関連している。導電性コーティングが施されたガラスフレークの重量パーセントの低下は、導電能の低下に関連している。

導電性コーティングは、好ましくは、金属を含み、好ましくは、銀群、金、ニッケルから選択される金属を含む。あるいは、導電性コーティングは、好ましくは、フッ素ドープ酸化スズ、インジウムドープ酸化スズを含む群から選択される透明な導電性酸化物を含む。金の後に銀が続くなど、異なる組成の複数の層をガラスフレークに適用してもよい。導電性コーティングが施されたガラスフレークの例は、ＮＧＦ Ｅｕｒｏｐｅ Ｌｉｍｉｔｅｄ（Ｓｔ Ｈｅｌｅｎｓ、ＵＫ）から入手可能なＭｉｃｒｏｇｌａｓ（登録商標）Ｍｅｔａｓｈｉｎｅである。Ｍｉｃｒｏｇｌａｓ（登録商標）は、ＮＳＧ（東京、日本）の登録商標である。

好ましくは、導電性固形物は、追加の導電性粒子を含む。追加の導電性粒子は、導電性コーティングが施された別々のガラスフレーク間のインク残渣の電気的接続を改善する。好ましくは、追加の導電性粒子は、ガラスフレークの平均直径より小さい平均直径を有する。好ましくは、追加の導電性粒子は、２００μｍ未満、より好ましくは１００μｍ未満、さらにより好ましくは３０μｍ未満の平均直径を有する。より大きな追加の導電性粒子は、インクの印刷適性を低下させる場合がある。追加の導電性粒子は、好ましくは、グラファイト、銀粒子、金属フレーク、およびカーボンナノ粒子を含む群から選択される。好ましくは、カーボンナノ粒子は、カーボンナノチューブ、カーボンナノロッド、バックミンスターフラーレン、グラフェンフレーク、およびグラフェンプレートレットを含む群から選択される。

好ましくは、導電性インク組成物内の追加の導電性粒子の重量パーセントは、１５％～６０％、より好ましくは２０％～５０％である。導電性インク組成物内の追加の導電性粒子の重量パーセントの増加は、印刷適性の低下に関連している。導電性インク組成物内の追加の導電性粒子の重量パーセントの低下は、導電能の低下に関連している。

好ましくは、導電性インク組成物内の追加の導電性粒子の重量パーセントは、導電性インク組成物内の導電性コーティングが施されたガラスフレークの重量パーセントの３倍～１０倍である。

導電性インク組成物は、フィラー粒子をさらに含むことが好ましい。フィラー粒子は、インク残渣の強度および耐久性を向上させ、収縮を減少させる。好ましくは、フィラー粒子は、ガラスフレークの平均直径より小さい平均直径を有する。好ましくは、フィラー粒子は、２００μｍ未満、より好ましくは１００μｍ未満、さらにより好ましくは３０μｍ未満の平均直径を有する。フィラー粒子が大きいと、インクの印刷適性が低下する場合がある。好ましくは、フィラー粒子は、グラファイト、カーボンブラック、非コーティングガラス粒子、コーティングガラス粒子、カーボンナノチューブ、カーボンナノ粒子、カーボンナノロッド、バックミンスターフラーレン、グラフェン、銀粒子、銅粒子、金粒子を含む群から選択される。好ましくは、フィラー粒子は、導電性粒子である。

好ましくは、分散剤または界面活性剤は、粒子を液状媒体に均一に分散させるのを助けるために使用される。使用できる界面活性剤または分散剤としては、陰イオン界面活性剤、非イオン界面活性剤、陽イオン界面活性剤、両性界面活性剤、シリコーン界面活性剤、フッ素系界面活性剤、および高分子界面活性剤が挙げられる。あるかかる界面活性剤は、陰イオン、陽イオン、非イオン、およびフッ素系の種を伴うＤｕＰｏｎｔ社のＺｏｎｙｌシリーズである。他の有用な分散剤としては、ヘキサメタリン酸ナトリウム、（例えば、Ｂｏｒｒｅｇａａｒｄ ＬｉｇｎｏＴｅｃｈ製の商品名Ｖａｎｉｓｐｅｒｓｅ ＣＢおよびＭａｒａｓｐｅｒｓｅ ＣＢＯＳ－４で販売されている）リグノスルホン酸ナトリウム、硫酸ナトリウム、リン酸ナトリウム、スルホン酸ナトリウム、ドデシル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、およびＴＲＩＴＯＮ－Ｘが挙げられる。また、超音波またはせん断エネルギーにより、得られた導電性固形物を媒体に十分に分散させ、均一な懸濁液を生成できる。

好ましくは、結合樹脂を使用して、導電性インク組成物の媒体の一部の蒸発後、乾燥したインク残渣の基材への付着を増加させる。好ましくは、結合樹脂は、ポリマーバインダーである。好ましくは、ポリマーバインダーは、導電性ポリマーである。バインダーの例示的な部類としては、ポリアルキレン、ポリアルキレングリコール、ポリアルキレンアルコール、ポリアルキレングリコール、ポリアルキレンエステル、およびこれらのコポリマーまたは混合物が挙げられる。バインダーの具体例としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、塩素化ポリプロピレン、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、セルロース多糖類、ポリスチロール、およびこれらの混合物またはコポリマーが挙げられる。導電性インクは、オリゴマー鎖またはモノマーの形態のポリマーバインダーを含んでもよい。ポリマーバインダーマトリックスを形成するための重合反応は、熱、可視光もしくは紫外線、または他の既知の重合方法の適用により開始され得る。好ましくは、導電性ポリマーバインダーは、ポリ（３，４－エチレンジオキシチオフェン）－ポリ（スチレンスルホネート）（ＰＥＤＯＴ－ＰＳＳ）である。

導電性インク組成物は、好ましくは、インクの貯蔵寿命および印刷適性を改善する機能性材料を含む。そのような機能性材料としては、安定剤、酸化防止剤および粘度調整化合物が挙げられ得る。

導電性インク組成物は、装飾顔料を含むことが好ましい。装飾顔料は、導電性インク組成物の光沢もしくは艶消し仕上げ、色、色合いもしくは色相、テクスチャもしくは滑らかな仕上げ、蛍光もしくは燐光、可変不透明度、発光、またはこれらの組み合わせを提供することができる。装飾顔料は、好ましくは、染料、粉末、コーティングガラスフレーク、ナノ粒子、量子ドットからなる群から選択される。コーティングガラスフレークの例は、ＮＧＦ Ｅｕｒｏｐｅ Ｌｉｍｉｔｅｄ（Ｓｔ Ｈｅｌｅｎｓ、ＵＫ）から入手可能なＭｉｃｒｏｇｌａｓ（登録商標）Ｍｅｔａｓｈｉｎｅである。Ｍｉｃｒｏｇｌａｓ（登録商標）は、ＮＳＧ（東京、日本）の登録商標である。

インクジェット印刷が一連の剛性および可撓性基材をマーキングおよびパターン化する費用効果の高い方法であるため、導電性インク組成物は、インクジェット印刷可能であることが好ましい。そのような基材としては、金属、ガラス、紙、セラミック、布などが挙げられ得る。導電性インクのインクジェット印刷は、電極および相互接続部などの電気部品を生成するためのプラットフォームを提供する。好ましくは、導電性インク組成物の粘度は、０．５から４Ｐａ・Ｓの範囲内である。より粘性の高いインクでは、印刷適性が低下する場合がある。粘性の低いインクは、濃度が低くなり、印刷効率が低下する場合がある。あるいは、導電性インク組成物の粘度は、組成物をインクジェット印刷に適したものにする１～１００ｍＰａ・Ｓの範囲内である。

本発明の第２の態様によれば、印刷物は、基材およびマークを含み、マークは、導電性固形物を含み、導電性固形物は、請求項１３に記載のように、導電性コーティングが施されたガラスフレークを含むことを特徴とする。

好ましくは、マークは、基材の表面に隣接している。好ましくは、印刷物は、非破壊的な方法で電圧差を低減することができる帯電防止物品である。

好ましくは、基材は、プリント回路要素間に非導電性バリアを形成する誘電材料であり、あるいは、基材は、電気および熱エネルギーの拡散伝導を生成するための導電性材料であってもよい。例示的な基材としては、紙、ガラス、木材、コンクリート、布、石膏、金属および半導体、導電性のフィルム、コーティングおよび層、セラミック、ポリマーおよびプラスチック、ポリエチレンおよびその他のポリオレフィン、ポリウレタン、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、ポリスチレン、ポリエステルが挙げられる。

好ましくは、マークは、導電性マークである。好ましくは、導電性マークは、導電性トラックである。トラックは、実質的に線形のマークとして定義され、マークの長さは、マークの幅の１．５倍より長い。好ましくは、導電性トラックは、トラックの最端部で電気部品に取り付けられる。好ましくは、導電性トラックは、長さに沿う点で電気部品に取り付けられる。電気部品は、特に限定されず、センサー、ＬＥＤ、セル、光起電モジュールを含む群から選択され得る。

好ましくは、導電性トラックは、５０μｍ～１０ｃｍの範囲、より好ましくは１００μｍ～１ｍｍの範囲、最も好ましくは１５０μｍ～３００μｍの幅のものである。導電性トラックの幅の増大は、費用の増加に関連している。導電性トラックの幅の減少は、導電性の低下に関連している。導電性トラックの長さは、特に限定されない。

好ましくは、導電性トラックは、基材から１μｍ～１ｍｍの範囲、より好ましくは５μｍ～５００μｍの範囲、最も好ましくは１０μｍ～３００μｍの範囲の高さのものである。導電性トラックが高くなるほど、摩耗により偶発的に除去されやすい可能性がある。導電性トラックの高さの低下は、導電性の低下に関連している。

マークは、導電性インク組成物から形成された導電性インク残渣から形成され得る。好ましくは、導電性インク組成物は、請求項１に記載のような導電性インク組成物である。

第３の態様によれば、本発明は、導電性インク組成物を製造するプロセスを提供し、プロセスは、
ａ．媒体を提供する工程と、
ｂ．導電性固形物を提供する工程と、
ｃ．導電性固形物を媒体に分散させて、導電性インク組成物を提供する工程と、を含み、
請求項１５に記載のように、導電性固形物は、導電性コーティングでコーティングされたガラスフレークを含むことを特徴とする。

特に、導電性インク組成物を製造するプロセスは、媒体を提供する工程と、導電性固形物を提供する工程と、導電性固形物を媒体中に分散させて、導電性インク組成物を提供する工程と、を含み、導電性固形物が、導電性コーティングでコーティングされたガラスフレークを含むことを特徴とする。

好ましくは、導電性固形物は、物理的混合プロセスを使用して媒体に分散される。物理的混合プロセスは、攪拌プロセスまたは超音波プロセスであることが好ましい。

好ましくは、このプロセスにより製造される導電性インク組成物は、請求項１に記載のような導電性インク組成物である。

第４の態様によれば、本発明は、基材およびマークを含む印刷物を製造するプロセスを提供し、プロセスは、
ａ．基材を提供する工程と、
ｂ．媒体および導電性固形物を含む導電性インク組成物を提供する工程と、
ｃ．基材に導電性インク組成物でマーキングする工程と、
ｄ．媒体の一部を蒸発させて、導電性インク残渣を有する印刷物を形成する工程と、を含み、
請求項１６に記載のように、導電性固形物が、導電性コーティングでコーティングされたガラスフレークを含むことを特徴とする。

好ましくは、このプロセスにより製造された印刷物は、請求項１３に記載のような印刷物である。好ましくは、導電性インク組成物は、請求項１に記載のような導電性インク組成物である。

好ましくは、基材は、印刷プロセスを使用してマーキングされる。好ましくは、印刷プロセスは、スクリーン印刷、インクジェット印刷、リソグラフィ、フレキソ印刷、ゼログラフィー、サーモグラフィーおよびグラビア印刷を含む群から選択される。最も好ましくは、印刷プロセスは、インクジェット印刷である。あるいは、基材は、塗装、スタンピング、またはシリンジ塗布によってマーキングされる。

媒体は、導電性インク残渣を形成するのに十分な熱および圧力の組み合わせを使用して蒸発させることができ、かつ、媒体は、当業者には明らかであろう。

好ましくは、導電性インク組成物の媒体の蒸発後または蒸発中に、インク残渣が硬化される。好ましくは、硬化プロセスは、基材への残渣の付着性、残渣の導電特性、またはこれら２つの組み合わせを改善するのに十分である。好ましくは、残渣は、熱処理、紫外線、または組み合わせを使用して硬化される。熱処理は、インク残渣を硬化させる費用効果の高い方法である。好ましくは、熱処理は、５０°Ｃ～２００°Ｃ、より好ましくは８０°Ｃ～１２０°Ｃである。熱処理温度が上昇すると、インク残渣が変性するか、あるいは基材の構造的一体性が低下する場合がある。熱処理温度が低下すると、硬化プロセスの有効性が低下する場合がある。好ましくは、紫外線は、ＵＶＡ放射、ＵＶＢ放射または組み合わせを提供するランプを使用して生成される。好ましくは、硬化プロセスは、４分～９０分である。時間を短くすると、硬化プロセスの効果が低下する場合がある。時間を長くすると、基材の構造的一体性が低下する場合がある。

導電性インク組成物における導電性コーティングでコーティングされたガラスフレーク（重量パーセント）が、硬化した導電性インク組成物の実施例のコーティングが施されたガラスシートのシート抵抗に及ぼす影響のグラフを示す図である。 実施例５（左上、Ａ）、実施例７（右上、Ｂ）、実施例９（左下、Ｃ）、および実施例１３（右下、Ｄ）の表面顕微鏡画像を示す図である。

表１．導電性インク組成物の実施例

実施例１～１３は、以下のプロセスにより調製された。グラファイトインク（Ｇｗｅｎｔ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｌｔｄ．（Ｐｏｎｔｙｐｏｏｌ，ＵＫ）製カーボングラファイトインク）、銀コーティングガラスフレーク（ＮＧＦ Ｅｕｒｏｐｅ）、アセトン（１ｃｍ^３）を組み合わせ、攪拌し、溶媒を一晩蒸発させた。幅５ｃｍのトラフを形成する２つのテープ（１２０μｍ厚）により、スライドガラス（幅２２ｃｍ、長さ９ｃｍ）を調製した。マーキングされたスライドをバーキャスティング法で生成し、この方法では、グラファイト粒子および銀コーティングガラスフレーク（２．５ｇ）を含むインク組成物が、トラフの一端のスライドガラスの縁部に配置され、ガラス棒を使用してトラフに沿って引かれた。余分なインクを除去し、ガラス板をホットプレートで加熱した（１４０°Ｃ、１時間）。表１は、４点プローブを使用して測定した、コーティングガラス板のシート抵抗を示している。

Claims (11)

1. 導電性固形物および媒体を含む導電性インク組成物であって、前記導電性固形物が、導電性コーティングでコーティングされたガラスフレークを含み、
   前記ガラスフレークの、平均厚で除した平均直径のアスペクト比が３以上であり、
   前記ガラスフレークが、５０μｍ～１５０μｍの平均直径を有し、
   前記ガラスフレークが、０．１μｍ～８μｍの範囲の平均厚を有し、
   前記導電性インク組成物が、グラファイト、グラフェン、カーボンナノ粒子を含む群から選択される第２の導電性粒子材料を含み、かつ、
   前記導電性インク組成物が、１５重量％以下の重量パーセントの、導電性コーティングでコーティングされたガラスフレークを含む、
   導電性インク組成物。
2. 前記媒体の沸騰温度または昇華温度が１０°Ｃより高く、前記媒体の融点が５５°Ｃ未満である、請求項１に記載の導電性インク組成物。
3. 前記媒体が、水または有機溶媒を含む、請求項１または２に記載の導電性インク組成物。
4. 媒体が、ＤＣＭ、クロロホルム、トルエン、ベンゼン、エーテル、アルコールを含む群から選択される有機溶媒を含む、請求項１～３のいずれか一項に記載の導電性インク組成物。
5. 前記導電性コーティングが、銀、ニッケル、金、金属ナノ粒子、酸化インジウムスズ、フッ素ドープ酸化スズを含む群から選択される導体を含む、請求項１～４のいずれか一項に記載の導電性インク組成物。
6. 前記導電性インク組成物が、１０重量％以下の重量パーセントの、導電性コーティングでコーティングされたガラスフレークを含む、請求項１～６のいずれか一項に記載の導電性インク組成物。
7. 前記導電性インク組成物が、５重量％以下の重量パーセントの、導電性コーティングでコーティングされたガラスフレークを含む、請求項１～７のいずれか一項に記載の導電性インク組成物。
8. 基材及びマークを含む印刷物であって、前記マークが、導電性固形物を含み、前記導電性固形物が、導電性コーティングが施されたガラスフレークを含み、
   前記ガラスフレークの、平均厚で除した平均直径のアスペクト比が３以上であり、
   前記ガラスフレークが、５０μｍ～１５０μｍの平均直径を有し、
   前記ガラスフレークが、０．１μｍ～８μｍの範囲の平均厚を有し、
   前記マークが、グラファイト、グラフェン、カーボンナノ粒子を含む群から選択される第２の導電性粒子材料を含む、
   印刷物。
9. 前記マークが、導電性トラックである、請求項９に記載の印刷物。
10. 導電性インク組成物を製造するプロセスであって、前記プロセスが、
    ａ．媒体を提供する工程と、
    ｂ．導電性固形物を提供する工程と、
    ｃ．前記導電性固形物を前記媒体に分散させて、導電性インク組成物を提供する工程と、を含み、
    前記導電性固形物が、導電性コーティングでコーティングされたガラスフレークを含み、ここで、
    前記ガラスフレークの、平均厚で除した平均直径のアスペクト比が３以上であり、
    前記ガラスフレークが、５０μｍ～１５０μｍの平均直径を有し、
    前記ガラスフレークが、０．１μｍ～８μｍの範囲の平均厚を有し、
    前記マークが、グラファイト、グラフェン、カーボンナノ粒子を含む群から選択される第２の導電性粒子材料を含み、かつ、
    前記導電性インク組成物が、１５重量％以下の重量パーセントの、導電性コーティングでコーティングされたガラスフレークを含む、
    プロセス。
11. 基材およびマークを含む印刷物を製造するプロセスであって、前記プロセスが、
    ａ．基材を提供する工程と、
    ｂ．媒体および導電性固形物を含む導電性インク組成物を提供する工程と、
    ｃ．前記基材に前記導電性インク組成物でマーキングする工程と、
    ｄ．前記媒体の一部を蒸発させて、導電性インク残渣を有する印刷物を形成する工程と、を含み、
    前記導電性固形物が、導電性コーティングでコーティングされたガラスフレークを含み、ここで、
    前記ガラスフレークの、平均厚で除した平均直径のアスペクト比が３以上であり、
    前記ガラスフレークが、５０μｍ～１５０μｍの平均直径を有し、
    前記ガラスフレークが、０．１μｍ～８μｍの範囲の平均厚を有し、
    前記マークが、グラファイト、グラフェン、カーボンナノ粒子を含む群から選択される第２の導電性粒子材料を含み、かつ、
    前記導電性インク組成物が、１５重量％以下の重量パーセントの、導電性コーティングでコーティングされたガラスフレークを含む、
    プロセス。
    

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