CN105482490A - 一种ε型酞菁蓝的制备方法和用途 - Google Patents

一种ε型酞菁蓝的制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种ε型酞菁蓝的制备方法，包括以下步骤：(1)将粗品铜酞菁溶解到发烟硫酸中；(2)将ε晶型酞菁蓝晶种及烷基苯磺酸加入到水中分散均匀；(3)将步骤(2)中得到的晶种基用水稀释，然后将步骤(1)中得到的预料加入晶种基中，加料完毕后，继续搅拌1.5～2.5小时，然后升温到80～90℃，保温2～4小时后对物料体系过滤、烘干、粉碎，得ε型酞菁蓝。本发明通过严格控制温度、时间、粒径、溶剂添加量等因素一步法制备纯度较高的ε型酞菁蓝，不需使用精制的α型酞菁蓝，简化生产流程；本发明中装置简单，不使用捏合机、球磨机，能耗非常小；本方法得到的产品用于彩色滤光片、太阳能电池中表现特殊的红光，性能优异。

Description

一种ε型酞菁蓝的制备方法和用途
技术领域
本发明属于颜料化工领域，具体涉及一种ε型酞菁蓝的制备方法和用途。
背景技术
酞菁蓝颜料是一种性能稳定的蓝色有机颜料，广泛应用于油墨、油漆、塑料等诸多领域，晶型主要有α、β、ε等。其中的ε晶型则是酞菁蓝颜料中红光最足的一种蓝色颜料，对热、有机溶剂有良好的稳定性，着色强度较α型要高15～30％左右，主要用于彩色滤光片油墨及光电功能性材料，如太阳能电池、静电照相光敏感光板等。
传统制备方法主要为：以α型酞菁蓝加ε型晶种的捏合制备法或球磨加溶剂处理制备法。上述两种方法皆存在耗能过高的缺点，主要就是由于采用捏合机或球磨机进行处理，单批产能小、耗能高、并且产品质量易受捏合机或球磨机机械性能的影响而发生大的波动，很不稳定。因此，单批产能小、耗能高、质量不稳定成为传统工艺进一步发展的制约因素。
发明内容
发明目的：本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种能耗低、效率高的ε型酞菁蓝的制备方法和用途。
技术方案：本发明所述的一种ε型酞菁蓝的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将粗品铜酞菁加入到发烟硫酸中，并在搅拌过程中进行溶解，溶解过程中温度控制在15～20℃，搅拌10～15h后得到预料；
(2)将ε晶型酞菁蓝晶种及烷基苯磺酸加入到水中分散均匀，所述ε晶型酞菁蓝晶种、烷基苯磺酸和水的摩尔比为10:1:100～15:1:120，再用高压均质机处理，使ε晶型酞菁蓝粒子微细化，得到粒径在50～100nm之间的晶种基；
(3)将步骤(2)中得到的晶种基用水稀释10～15倍，然后在搅拌条件下，将步骤(1)中得到的预料加入稀释后的晶种基中，并控制物料体系的温度为-10～-2℃，加料时间为2～3小时，加料完毕后，继续搅拌1.5～2.5小时，然后升温到80～90℃，保温2～4小时后对物料体系过滤，并用水洗涤干净后将滤饼烘干、粉碎，得ε型酞菁蓝。
优选地，为提高溶解效果，步骤(1)中所述发烟硫酸的浓度为101～101.5％。
优选地，为促使铜酞菁充分溶解，得到无粒子、无晶相状态的预料，步骤(1)中所述粗品铜酞菁与发烟硫酸的摩尔比为1:5～1:10。
优选地，为提高晶种基的导向作用，步骤(2)中所述ε晶型酞菁蓝晶种、烷基苯磺酸和水的摩尔比为10:1:120。
优选地，步骤(2)中所述晶种基中ε晶型酞菁蓝晶种的粒径为65～81nm时，晶种基的导向作用最好，所得产品中ε晶型酞菁蓝的含量可达98.87％。
本方法中制备的ε晶型酞菁蓝可应用于彩色滤光片、太阳能电池中。
有益效果：(1)本发明中采用浓度为101～101.5％的发烟硫酸溶解铜酞菁，得到无粒子、无晶相状态的预料，然后加入粒径为50～100nm的晶种基导向结晶，通过严格控制温度、时间、粒径、溶剂添加量等因素一步法制备纯度较高的ε型酞菁蓝，不需使用精制的α型酞菁蓝，简化生产流程；(2)本发明中装置简单，不使用捏合机、球磨机，能耗非常小；(3)本方法得到的产品用于彩色滤光片、太阳能电池中表现特殊的红光，性能优异。
附图说明
图1为现有技术中ε晶型酞菁蓝的X衍射图；
图2为实施例1中ε晶型酞菁蓝产物的X衍射图；
图3为实施例1步骤(2)中ε型酞菁蓝晶种的粒径检测曲线。
具体实施方式
下面通过附图对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1：
(1)将粗品铜酞菁加入到浓度为101.3％发烟硫酸中，并在搅拌过程中进行溶解，铜酞菁与发烟硫酸的摩尔比为1:7，溶解过程中温度控制在18℃，搅拌12h后得到预料；
(2)将ε晶型酞菁蓝晶种及烷基苯磺酸加入到水中分散均匀，所述ε晶型酞菁蓝晶种、烷基苯磺酸和水的摩尔比为10:1:120，再用高压均质机处理，使ε晶型酞菁蓝粒子微细化，得到粒径在65～81nm之间的晶种基，图3为ε型酞菁蓝晶种的粒径检测曲线，由图可证明得到了粒径在65～81nm之间的晶种基，其中70～77nm之间的粒径累积占比达到82％左右；
(3)将步骤(2)中得到的晶种基用水稀释12倍，然后在搅拌条件下，将步骤(1)中得到的预料加入稀释后的晶种基中，并控制物料体系的温度为-8℃，加料时间为2小时，加料完毕后，继续搅拌2小时，然后升温到85℃，保温2小时后对物料体系过滤，并用水洗涤干净后将滤饼烘干、粉碎，得ε型酞菁蓝，所得产品中ε晶型酞菁蓝的含量为98.87％。
图1为现有背景技术中ε晶型酞菁蓝的X衍射图，图2为本实施例中得到的ε晶型酞菁蓝产物的X衍射图，通过两图对比分析，可知在2θ角7.6°、9.1°、17.4°、21.8°、23.5°、28.3°及30.2°处存在相同的特征峰，由此表明本实施例产物的晶型与标准ε晶型酞菁蓝是一样的，同时也进一步证明了采用本发明方法在低能耗，大批量生产的前提下可以达到现有技术中ε晶型酞菁蓝的品质。
本实施例所制备的ε型酞菁蓝可用于彩色滤光片的制备中，与现有技术中直接采用α、β酞菁蓝相比具有特殊的红光，所制备的彩色滤光片滤光性能优异。
实施例2：
(1)将粗品铜酞菁加入到浓度为101.5％发烟硫酸中，并在搅拌过程中进行溶解，铜酞菁与发烟硫酸的摩尔比为1:10，溶解过程中温度控制在20℃，搅拌15h后得到预料；
(2)将ε晶型酞菁蓝晶种及烷基苯磺酸加入到水中分散均匀，所述ε晶型酞菁蓝晶种、烷基苯磺酸和水的摩尔比为15:1:120，再用高压均质机处理，使ε晶型酞菁蓝粒子微细化，得到粒径在78～97nm之间的晶种基；
(3)将步骤(2)中得到的晶种基用水稀释15倍，然后在搅拌条件下，将步骤(1)中得到的预料加入稀释后的晶种基中，并控制物料体系的温度为-12℃，加料时间为2.3小时，加料完毕后，继续搅拌2.5小时，然后升温到90℃，保温4小时后对物料体系过滤，并用水洗涤干净后将滤饼烘干、粉碎，得ε型酞菁蓝，所得产品中ε晶型酞菁蓝的含量为96.77。
实施例3：
(1)将粗品铜酞菁加入到浓度为101％发烟硫酸中，并在搅拌过程中进行溶解，铜酞菁与发烟硫酸的摩尔比为1:5，溶解过程中温度控制在15℃，搅拌10h后得到预料；
(2)将ε晶型酞菁蓝晶种及烷基苯磺酸加入到水中分散均匀，所述ε晶型酞菁蓝晶种、烷基苯磺酸和水的摩尔比为10:1:100，再用高压均质机处理，使ε晶型酞菁蓝粒子微细化，得到粒径在49～70nm之间的晶种基；
(3)将步骤(2)中得到的晶种基用水稀释10倍，然后在搅拌条件下，将步骤(1)中得到的预料加入稀释后的晶种基中，并控制物料体系的温度为-10℃，加料时间为2.5小时，加料完毕后，继续搅拌1.5小时，然后升温到80℃，保温3小时后对物料体系过滤，并用水洗涤干净后将滤饼烘干、粉碎，得ε型酞菁蓝，所得产品中ε晶型酞菁蓝的含量为97.59％。
本方法制备的ε型酞菁蓝，纯度高，与现有技术中直接采用α、β酞菁蓝相比具有特殊的红光，性能优异，可用于彩色滤光片、太阳能电池中。
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。

Claims (6)

1.一种ε型酞菁蓝的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将粗品铜酞菁加入到发烟硫酸中，并在搅拌过程中进行溶解，溶解过程中温度控制在15～20℃，搅拌10～15h后得到预料；
(2)将ε晶型酞菁蓝晶种及烷基苯磺酸加入到水中分散均匀，所述ε晶型酞菁蓝晶种、烷基苯磺酸和水的摩尔比为10:1:100～15:1:120，再用高压均质机处理，使ε晶型酞菁蓝粒子微细化，得到粒径在50～100nm之间的晶种基；
(3)将步骤(2)中得到的晶种基用水稀释10～15倍，然后在搅拌条件下，将步骤(1)中得到的预料加入稀释后的晶种基中，并控制物料体系的温度为-10～-2℃，加料时间为2～3小时，加料完毕后，继续搅拌1.5～2.5小时，然后升温到80～90℃，保温2～4小时后对物料体系过滤，并用水洗涤干净后将滤饼在80～85℃烘干、粉碎，得ε型酞菁蓝。
2.根据权利要求1所述ε型酞菁蓝的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述发烟硫酸的浓度为101～101.5％。
3.根据权利要求1所述ε型酞菁蓝的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述粗品铜酞菁与发烟硫酸的摩尔比为1:5～1:10。
4.根据权利要求1所述ε型酞菁蓝的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述ε晶型酞菁蓝晶种、烷基苯磺酸和水的摩尔比为10:1:120。
5.根据权利要求1所述ε型酞菁蓝的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述晶种基中ε晶型酞菁蓝晶种的粒径为65～81nm。
6.权利要求1中所述的制备方法制备的ε型酞菁蓝在制备彩色滤光片和太阳能电池中的应用。
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