CN105482213A - 一种无卤阻燃型噪音抑制片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无卤阻燃型噪音抑制片，按质量比：基体1；磁粉6～10；偶联剂0.0064～0.11；阻燃剂0.4～1；辅料0.01～0.1。本发明还公开了一种无卤阻燃型噪音抑制片的制备方法。本发明具有制造工艺简单、制造成本低廉、环保，通过优化噪音抑制片组分及其内部结构，兼具阻燃和吸波性能等特点。

Description

一种无卤阻燃型噪音抑制片及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制造领域，具体涉及一种无卤阻燃型噪音抑制片及其制备方法。
背景技术
随着电子信息技术的高速发展，电子产品趋向于小型化、高频化、高度集成化方向发展，而电磁干扰(EMI)和电磁兼容(EMC)问题随之越来越突出。噪音抑制片可以在一定程度上解决上述问题，并且应用的越来越广泛。
噪音抑制片是一种以高分子材料粘结剂为基体，以高损耗扁平状软磁合金磁粉为填充物的复合吸波材料。噪音抑制(吸波)性能主要受到磁粉的填充比及其在基体中的排列有序程度影响。
2003年，欧盟颁布了《关于报废电子电气设备指令》(WEEE)和《关于在电于电气设备中限制使用某些有害物质指令》(RoHS指令)。此外，国际组织和国际知名企业均以定义其无卤材料的规格，对电子产品提出无卤化要求，如国际电工协会(IEC)的IEC61249-2-21规定要求溴、氯化物的含量必须低于900ppm，总卤素含量则必须低于1500ppm。这些举措旨在减少电子设备在使用和废弃过程中造成环境污染，保护生态环境和人类安全。与此同时，为了加强电子设备的使用安全，对电子设备元器件阻燃要求也越来越高。因此，综合性能优良的噪音抑制片将是未来发展的趋势。
然而，目前市场上无卤的噪音抑制片通常不具备阻燃性能，具备阻燃性能的产品大多含有卤素，而同时具备无卤和阻燃属性的产品的抑制噪音性能又较差，很难找到综合性能优良的噪音抑制片产品。通常来讲，无卤和阻燃是商家选择噪音抑制片的前提条件，因此，在保证无卤和阻燃性能的同时，如何提高吸波性能是制备综合性能优良噪音抑制片的关键。目前市售的无卤、阻燃型噪音抑制片吸波性能较差的原因在于：噪音抑制片需要填充大量的无卤阻燃剂才能满足阻燃的要求，这限制了磁粉的填充量，影响了吸波性能的提高；此外，分散不均匀的阻燃剂颗粒在基体中容易团聚，破坏了磁粉在基体中的排列，为电磁噪音的传输提供通道，从而恶化了吸波性能。
随着人们对电子产品环保性及使用安全性要求的不断提高，市场急需找到一种既环保，又兼具阻燃和吸波性能的噪音抑制片。
发明内容
本发明提供了一种工艺简单、制造成本低廉的环保型无卤阻燃噪音抑制片的制备方法，通过优化噪音抑制片组分及内部微观结构，噪音抑制片具有良好阻燃性能和吸波性能。
本发明另一目的在于提供一种无卤阻燃型噪音抑制片。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种无卤阻燃型噪音抑制片的制备方法，包括以下步骤：
(1)、选用高分子粘结剂作为基体，选用高损耗片状软磁合金粉作为磁粉，其中，磁粉填充量为基体质量的6～10倍；
(2)、配制偶联剂与溶剂的改性溶液：将偶联剂加入到溶剂中，溶剂质量为偶联剂的10～500倍；
(3)、阻燃剂表面改性：取步骤(2)中的改性溶液及阻燃剂，阻燃剂的质量为溶液中偶联剂质量的100～1000倍，按比例混合，充分搅拌，烘干备用；
(4)、磁粉表面改性：取步骤(2)中的改性溶液及磁粉，磁粉的质量为溶液中偶联剂质量的100～1000倍，按比例混合，充分搅拌，烘干备用；
(5)、改性后阻燃剂及基体粘结剂按1:2.5～1:1比例混炼，混炼均匀后得到第一混炼物；
(6)、改性后磁粉及辅料加入到第一混炼物中，辅料的质量为基体质量的1％～10％，磁粉填充量为基体质量的6～10倍，然后进行第二次混炼，混炼均匀后将第二混炼物破碎造粒；
(7)、将第二混炼物破碎造粒料放入压延机中进行压延成型，通过调控压延机的辊距，控制噪音抑制片的厚度；噪音抑制片厚度控制在0.2～1mm范围；
(8)、对噪音抑制片进行硫化处理。
所述步骤(1)中高分子粘结剂为无卤材料，高分子粘结剂包括橡胶、热塑性材料。
所述步骤(1)中高损耗片状软磁合金粉要求具有良好的软磁性能和高的径厚比(片状磁粉径向尺寸与厚度的比值)，片状软磁合金粉饱和磁化强度需大于100emu/g,磁粉径厚比需大于40:1,高损耗片状软磁合金粉包括Fe-Si-Al、Fe-Si、Fe-Si-Cr、Fe-Ni-Mo、Fe-Ni。
所述步骤(2)中偶联剂为无卤偶联剂，偶联剂包括钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂；溶剂为有机溶剂，要求能够溶解偶联剂，溶剂能够完全浸润所改性粉体溶剂包括无水乙醇、丙酮。
所述步骤(3)中阻燃剂为无卤阻燃剂，阻燃剂包括红磷、氢氧化铝、氢氧化镁、三氧化二锑。
所述步骤(6)中辅料包括硫化剂、增塑剂，辅料总的用量不超过总质量的1.5％。
所述混炼包括密炼和开炼，要求将基体、磁粉、阻燃剂混炼均匀；压延机的压延温度为40℃～70℃。
所述硫化处理采用硫化处理设备，硫化处理设备为烘箱、连续硫化炉或平板硫化装置，要求硫化后的噪音抑制片具有良好的力学性能。
上述无卤阻燃型噪音抑制片的制备方法制得的无卤阻燃型噪音抑制片，包括按质量比：
所述基体为高分子粘结剂，高分子粘结剂为无卤材料，高分子粘结剂包括橡胶、热塑性材料；磁粉为高损耗片状软磁合金粉，高损耗片状软磁合金粉要求具有优良的软磁性能和高的径厚比(片状磁粉径向尺寸与厚度的比值)，高损耗片状软磁合金粉包括Fe-Si-Al、Fe-Si、Fe-Si-Cr、Fe-Ni-Mo、Fe-Ni；偶联剂为无卤偶联剂，偶联剂包括钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂；溶剂为有机溶剂，要求能够溶解偶联剂，溶剂能够完全浸润所改性粉体溶剂包括无水乙醇、丙酮；阻燃剂为无卤阻燃剂，阻燃剂包括红磷、氢氧化铝、氢氧化镁、三氧化二锑；辅料包括硫化剂、增塑剂。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
1.现有工艺中，通常将磁粉、阻燃剂、基体粘结剂、辅料同时混炼，磁粉及阻燃剂通常不能均匀分散，存在团聚现象；本发明中采用两次混炼的方法，即先混炼阻燃剂，混炼均匀后再加入磁粉及辅料，进行二次混炼，经过二次混炼后的复合材料中，磁粉及阻燃剂分散更加均匀，磁粉能够较为有序的排布。
2.在混炼之前对磁粉及阻燃剂进行表面改性，改善阻燃剂及磁粉的表面润湿性，使得阻燃剂及磁粉与基体粘结剂之间实现更好的界面结合，同时改善了磁粉及阻燃剂在基体中的流动性，在压延的过程中能够更加均匀、有序的分散在基体中，最终获得更好的吸波性能。
3.无卤阻燃噪音抑制片中含有的改性的阻燃剂，一方面起到阻燃的作用，另外一方面，改性过的阻燃剂在噪音抑制片中还可以起到补强剂的作用，提高了噪音抑制片的强度、硬度等力学性能。
附图说明
图1为本发明中实施例3和对比实施例1的反射率随频率变化曲线图；
图2为本发明中实施例4和对比实施例2的反射率随频率变化曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种无卤阻燃型噪音抑制片的制备方法，包括以下步骤：
(1)、选用高分子粘结剂作为基体，选用高损耗片状软磁合金粉作为磁粉，其中，磁粉填充量为基体质量的6倍；
(2)、配制偶联剂与溶剂的改性溶液：将偶联剂加入到溶剂中，溶剂质量为偶联剂的10倍；
(3)、阻燃剂表面改性：取步骤(2)中的改性溶液及阻燃剂，阻燃剂的质量为溶液中偶联剂质量的100倍，按比例混合，充分搅拌，烘干备用；
(4)、磁粉表面改性：取步骤(2)中的改性溶液及磁粉，磁粉的质量为溶液中偶联剂质量的100倍，按比例混合，充分搅拌，烘干备用；
(5)、改性后阻燃剂及基体粘结剂按1:2.5比例混炼，混炼均匀后得到第一混炼物；
(6)、改性后磁粉及辅料加入到第一混炼物中，辅料的质量为基体质量的1％，磁粉填充量为基体质量的6倍，然后进行第二次混炼，混炼均匀后将第二混炼物破碎造粒；
(7)、将第二混炼物破碎造粒料放入压延机中进行压延成型，通过调控压延机的辊距，控制噪音抑制片的厚度；噪音抑制片厚度控制在0.2mm；
(8)、对噪音抑制片进行硫化处理。
所述步骤(1)中高分子粘结剂为无卤材料，本实施例中的高分子粘结剂为橡胶。
所述步骤(1)中高损耗片状软磁合金粉要求具有油量的软磁性能和高的径厚比，片状软磁合金粉饱和磁化强度需为102emu/g,磁粉径厚比需为40:1，本实施例中的高损耗片状软磁合金粉为Fe-Si-Al。
所述步骤(2)中偶联剂为无卤偶联剂，本实施例偶联剂为钛酸酯偶联剂；溶剂为有机溶剂，要求能够溶解偶联剂，溶剂能够完全浸润所改性粉体，本实施例溶剂为无水乙醇。
所述步骤(3)中阻燃剂为无卤阻燃剂，阻燃剂包括红磷、氢氧化铝、氢氧化镁、三氧化二锑，本实施例中的阻燃剂为红磷。
所述步骤(6)中辅料为硫化剂，辅料总的用量不超过总质量的1.5％。
所述混炼包括密炼和开炼，要求将基体、磁粉、阻燃剂混炼均匀；压延机的压延温度为40℃。
所述硫化处理采用硫化处理设备，硫化处理设备为烘箱、连续硫化炉或平板硫化装置，要求硫化后的噪音抑制片具有良好的力学性能；本实施例硫化处理设备为烘箱。
上述无卤阻燃型噪音抑制片的制备方法制得的无卤阻燃型噪音抑制片，包括按质量比：基体1；磁粉6；偶联剂0.0064；阻燃剂0.4；辅料0.01。
实施例2
一种无卤阻燃型噪音抑制片的制备方法，包括以下步骤：
(1)、选用高分子粘结剂作为基体，选用高损耗片状软磁合金粉作为磁粉，其中，磁粉填充量为基体质量的10倍；
(2)、配制偶联剂与溶剂的改性溶液：将偶联剂加入到溶剂中，溶剂质量为偶联剂的5000倍；
(3)、阻燃剂表面改性：取步骤(2)中的改性溶液及阻燃剂，阻燃剂的质量为溶液中偶联剂质量的100倍，按比例混合，充分搅拌，烘干备用；
(4)、磁粉表面改性：取步骤(2)中的改性溶液及磁粉，磁粉的质量为溶液中偶联剂质量的1000倍，按比例混合，充分搅拌，烘干备用；
(5)、改性后阻燃剂及基体粘结剂按1:1比例混炼，混炼均匀后得到第一混炼物；
(6)、改性后磁粉及辅料加入到第一混炼物中，辅料的质量为基体质量的10％，磁粉填充量为基体质量的10倍，然后进行第二次混炼，混炼均匀后将第二混炼物破碎造粒；
(7)、将第二混炼物破碎造粒料放入压延机中进行压延成型，通过调控压延机的辊距，控制噪音抑制片的厚度；噪音抑制片厚度控制在1mm；
(8)、对噪音抑制片进行硫化处理。
所述步骤(1)中高分子粘结剂为无卤材料，本实施例中的高分子粘结剂为热塑性材料。
所述步骤(1)中高损耗片状软磁合金粉要求具有油量的软磁性能和高的径厚比，片状软磁合金粉饱和磁化强度需为110emu/g,磁粉径厚比需为50:1，本实施例中的高损耗片状软磁合金粉为Fe-Ni-Mo。
所述步骤(2)中偶联剂为无卤偶联剂，本实施例偶联剂为硅烷偶联剂；溶剂为有机溶剂，要求能够溶解偶联剂，溶剂能够完全浸润所改性粉体，本实施例溶剂为丙酮。
所述步骤(3)中阻燃剂为无卤阻燃剂，阻燃剂包括红磷、氢氧化铝、氢氧化镁、三氧化二锑，本实施例中的阻燃剂为氢氧化镁。
所述步骤(6)中辅料为硫化剂和增塑剂，两者按质量比3：2混合，辅料总的用量不超过总质量的1.5％。
所述混炼包括密炼和开炼，要求将基体、磁粉、阻燃剂混炼均匀；压延机的压延温度为70℃。
所述硫化处理采用硫化处理设备，硫化处理设备为烘箱、连续硫化炉或平板硫化装置，要求硫化后的噪音抑制片具有良好的力学性能；本实施例硫化处理设备为连续硫化炉。
上述无卤阻燃型噪音抑制片的制备方法制得的无卤阻燃型噪音抑制片，包括按质量比：基体1；磁粉10；偶联剂0.11；阻燃剂1；辅料0.1。
实施例3及对比实施例1
实施例与3实施例1不同之处在于：分别选用丁腈橡胶、片状Fe-Si-Al磁粉和红磷作为基体(粘结剂)、扁平状磁粉和阻燃剂。将硅烷偶联剂(KH-550)与丙酮按照1:400的比例配制成溶液，将红磷阻燃剂加入到溶液中，红磷与硅烷偶联剂的质量比为100:0.6，电动搅拌机搅拌1小时后，将混合物放入40℃烘箱中干燥2小时，待溶剂全部挥发后收集备用。将硅烷偶联剂(KH-550)与丙酮按照1:300的比例混合，将Fe-Si-Al片状磁粉加入到溶液中，磁粉与硅烷偶联剂的质量比为100:0.25，电动搅拌机搅拌1小时后，将混合物放入40℃烘箱中干燥1.5小时，待溶剂全部挥发后收集备用。将改性后的红磷阻燃剂与丁腈橡胶按照50:100的比例放入密炼机中密炼，密炼温度为80℃，密炼30分钟后加入改性后的FeSiAl磁粉和过氧化二异丙苯(硫化剂)，丁腈橡胶、磁粉和过氧化二异丙苯的比例为：100:900:6.25，再密炼30分钟，将混合物取出放入开炼机中开炼，在50℃下开炼5次后，再将混合物放入密炼机中破碎造粒，混合物的粒径在1mm～5mm。然后颗粒状混合物放入压延机中压延成型，压延温度为50℃，通过调整辊距，制备出0.5mm厚度的噪音抑制片。最后将噪音抑制片放入烘箱中硫化，硫化温度为160℃，硫化20分钟后取出裁片。将噪音抑制片分别冲裁成直径为133mm的圆片和125mm*13mm的矩形片，分别用于吸波性能和阻燃测试。吸波性能测试采用KeySightN5232A网络分析仪与同轴法兰夹具组成的反射率测量系统来测量。阻燃性能采用UL94水平垂直燃烧仪来测量。
为了便于比较，在相同条件下制备了同样厚度的未加阻燃剂的噪音抑制片，分别对两组样品进行了阻燃和吸波性能测试。结果如下：
(1)两个样品的吸波性能(反射率)对比结果如图1所示。在100MHz-3GHz频段内，两个样品的反射率曲线随频率的变化趋势相同。在低频段(100MHz-1.7GHz)，添加阻燃剂样品吸波性能略好；而在1.7GHz-3GHz频段内，未添加阻燃剂样品吸波性能略好，但最大差值仅为0.2dB，相差很小。
(2)分别对两个样品进行阻燃性能测试。测试结果表明未加阻燃剂的样品在测试中很快燃尽，不具备阻燃性能；而添加阻燃剂样品具有很好的阻燃性能，达到V-0防火等级。
总之，添加阻燃剂后，噪音抑制片的阻燃性能明显提高，而吸波性能没有明显的下降。
实施例4及对比实施例2
本实施例与实施例2不同之处在于：分别选用丁腈橡胶、片状Fe-Si-Al磁粉和氢氧化铝作为基体(粘结剂)、扁平状磁粉和阻燃剂。将硅烷偶联剂(KH-550)与丙酮按照1:350的比例配制成溶液，将氢氧化铝阻燃剂加入到溶液中，氢氧化铝与硅烷偶联剂的质量比为100:0.5，电动搅拌机搅拌1小时后，将混合物放入40℃烘箱中干燥1.75小时，待溶剂全部挥发后收集备用。将硅烷偶联剂(KH-550)与丙酮按照1:300的比例混合，将Fe-Si-Al片状磁粉加入到溶液中，磁粉与硅烷偶联剂的质量比为100:0.25，电动搅拌机搅拌1小时后，将混合物放入40℃烘箱中干燥1.5小时，待溶剂全部挥发后收集备用。将改性后的氢氧化铝阻燃剂与丁腈橡胶按照100:100的比例放入密炼机中混炼，密炼温度为80℃，密炼30分钟后加入改性后的Fe-Si-Al磁粉和过氧化二异丙苯(硫化剂)，丁腈橡胶、磁粉和过氧化二异丙苯的比例为：100:800:6.25，再密炼30分钟，将混合物取出放入开炼机中开炼，在50℃下开炼5次后，再将混合物放入密炼机中破碎造粒，混合物的粒径在1mm—5mm。然后颗粒状混合物放入压延机中压延成型，压延温度为50℃，通过调整辊距，制备出0.65mm厚度的噪音抑制片。最后将噪音抑制片放入烘箱中硫化，硫化温度为160℃，硫化20分钟后取出裁片。将噪音抑制片分别冲裁成直径为133mm的圆片和125mm*13mm的矩形片，分别用于吸波性能和阻燃测试。吸波性能测试采用KeySightN5232A网络分析仪与同轴法兰夹具组成的反射率测量系统来测量。阻燃性能采用UL94水平垂直燃烧仪来测量。
为了便于比较，在相同条件下制备了同样厚度的未添加阻燃剂的噪音抑制片，分别对两组样品进行了阻燃和吸波性能测试。结果如下：
(1)两个样品的吸波性能(反射率)对比结果如图2所示。在100MHz-3GHz整个频段内，未添加阻燃剂样品的吸波性能略好于添加阻燃剂样品，但最大差值仅为0.4dB，总体吸波性能差别很小。
(2)分别对两个样品进行阻燃性能测试。测试结果表明未加阻燃剂的样品在测试中很快燃尽，不具备阻燃性能；而添加阻燃剂样品具有很好的阻燃性能，达到V-0防火等级。
总之，添加阻燃剂后，噪音抑制片的阻燃性能明显提高，同时吸波性能并没有明显恶化。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种无卤阻燃型噪音抑制片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、选用高分子粘结剂作为基体，选用高损耗片状软磁合金粉作为磁粉，其中，磁粉填充量为基体质量的6～10倍；
(2)、配制偶联剂与溶剂的改性溶液：将偶联剂加入到溶剂中，溶剂质量为偶联剂的10～500倍；
(3)、阻燃剂表面改性：取步骤(2)中的改性溶液及阻燃剂，阻燃剂的质量为溶液中偶联剂质量的100～1000倍，按比例混合，充分搅拌，烘干备用；
(4)、磁粉表面改性：取步骤(2)中的改性溶液及磁粉，磁粉的质量为溶液中偶联剂质量的100～1000倍，按比例混合，充分搅拌，烘干备用；
(5)、改性后阻燃剂及基体粘结剂按1:2.5～1:1比例混炼，混炼均匀后得到第一混炼物；
(6)、改性后磁粉及辅料加入到第一混炼物中，辅料的质量为基体质量的1％～10％，磁粉填充量为基体质量的6～10倍，然后进行第二次混炼，混炼均匀后将第二混炼物破碎造粒；
(7)、将第二混炼物破碎造粒料放入压延机中进行压延成型，通过调控压延机的辊距，控制噪音抑制片的厚度；噪音抑制片厚度控制在0.2～1mm范围；
(8)、对噪音抑制片进行硫化处理。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃型噪音抑制片的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中高分子粘结剂为无卤材料，高分子粘结剂包括橡胶、热塑性材料。
3.根据权利要求1所述的无卤阻燃型噪音抑制片的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中高损耗片状软磁合金粉要求具有高的径厚比，片状软磁合金粉饱和磁化强度需大于100emu/g,磁粉径厚比需大于40:1,高损耗片状软磁合金粉包括Fe-Si-Al、Fe-Si、Fe-Si-Cr、Fe-Ni-Mo、Fe-Ni。
4.根据权利要求1所述的无卤阻燃型噪音抑制片的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中偶联剂为无卤偶联剂，偶联剂包括钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂；溶剂为有机溶剂，要求能够溶解偶联剂，溶剂能够完全浸润所改性粉体溶剂包括无水乙醇、丙酮。
5.根据权利要求1所述的无卤阻燃型噪音抑制片的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中阻燃剂为无卤阻燃剂，阻燃剂包括红磷、氢氧化铝、氢氧化镁、三氧化二锑。
6.根据权利要求1所述的无卤阻燃型噪音抑制片的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中辅料包括硫化剂、增塑剂，辅料总的用量不超过总质量的1.5％。
7.根据权利要求1所述的无卤阻燃型噪音抑制片的制备方法，其特征在于：所述混炼包括密炼和开炼，要求将基体、磁粉、阻燃剂混炼均匀；压延机的压延温度为40℃～70℃。
8.根据权利要求1所述的无卤阻燃型噪音抑制片的制备方法，其特征在于：所述硫化处理采用硫化处理设备，硫化处理设备为烘箱、连续硫化炉或平板硫化装置，要求硫化后的噪音抑制片具有良好的力学性能。
9.根据权利要求1～8任一项所述的无卤阻燃型噪音抑制片的制备方法制得的无卤阻燃型噪音抑制片，其特征在于，按质量比：
10.根据权利要求9所述的无卤阻燃型噪音抑制片的制备方法制得的无卤阻燃型噪音抑制片，其特征在于：所述基体为高分子粘结剂，高分子粘结剂为无卤材料，高分子粘结剂包括橡胶、热塑性材料；磁粉为高损耗片状软磁合金粉要求具有高的径厚比，片状软磁合金粉饱和磁化强度需大于100emu/g,磁粉径厚比需大于40:1，高损耗片状软磁合金粉包括Fe-Si-Al、Fe-Si、Fe-Si-Cr、Fe-Ni-Mo、Fe-Ni；偶联剂为无卤偶联剂，偶联剂包括钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂；溶剂为有机溶剂，要求能够溶解偶联剂，溶剂能够完全浸润所改性粉体溶剂包括无水乙醇、丙酮；阻燃剂为无卤阻燃剂，阻燃剂包括红磷、氢氧化铝、氢氧化镁、三氧化二锑；辅料包括硫化剂、增塑剂。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105985583A (zh) * 2016-06-02 2016-10-05 横店集团东磁股份有限公司 一种无线充电用橡塑软磁隔磁片的制备方法
CN106009111A (zh) * 2016-07-12 2016-10-12 横店集团东磁股份有限公司 一种复合屏蔽材料及其制备方法
CN106188690A (zh) * 2016-07-12 2016-12-07 横店集团东磁股份有限公司 一种电磁噪音抑制片及其制备方法
CN108053008A (zh) * 2017-11-29 2018-05-18 横店集团东磁股份有限公司 一种高频rfid电子标签用隔磁片及其制备方法
CN109640607A (zh) * 2018-10-23 2019-04-16 苏州铂韬新材料科技有限公司 一种电磁性能可灵活设计的阻燃型软磁复合材料及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007007834A1 (ja) * 2005-07-14 2007-01-18 Sony Chemicals & Information Device Corporation 難燃性軟磁性シート
CN101836522A (zh) * 2007-10-29 2010-09-15 索尼化学&信息部件株式会社 磁性片
CN104616854A (zh) * 2014-12-30 2015-05-13 横店集团东磁股份有限公司 一种电磁干扰噪声抑制片材及其制备方法
CN105086472A (zh) * 2015-09-24 2015-11-25 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 一种碳基多孔柔性复合吸波材料及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007007834A1 (ja) * 2005-07-14 2007-01-18 Sony Chemicals & Information Device Corporation 難燃性軟磁性シート
WO2007007428A1 (ja) * 2005-07-14 2007-01-18 Sony Chemicals Corporation 難燃性軟磁性シート
CN101836522A (zh) * 2007-10-29 2010-09-15 索尼化学&信息部件株式会社 磁性片
CN104616854A (zh) * 2014-12-30 2015-05-13 横店集团东磁股份有限公司 一种电磁干扰噪声抑制片材及其制备方法
CN105086472A (zh) * 2015-09-24 2015-11-25 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 一种碳基多孔柔性复合吸波材料及其制备方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105985583A (zh) * 2016-06-02 2016-10-05 横店集团东磁股份有限公司 一种无线充电用橡塑软磁隔磁片的制备方法
CN106009111A (zh) * 2016-07-12 2016-10-12 横店集团东磁股份有限公司 一种复合屏蔽材料及其制备方法
CN106188690A (zh) * 2016-07-12 2016-12-07 横店集团东磁股份有限公司 一种电磁噪音抑制片及其制备方法
CN108053008A (zh) * 2017-11-29 2018-05-18 横店集团东磁股份有限公司 一种高频rfid电子标签用隔磁片及其制备方法
CN109640607A (zh) * 2018-10-23 2019-04-16 苏州铂韬新材料科技有限公司 一种电磁性能可灵活设计的阻燃型软磁复合材料及其制备方法
CN109640607B (zh) * 2018-10-23 2020-11-10 苏州铂韬新材料科技有限公司 一种电磁性能可灵活设计的阻燃型软磁复合材料

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