CN105481687A - 一种邻甲氧基苯甲酰氯的制备方法 - Google Patents

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吴中华
张小朋
陈贵才
徐天华
何奇雷
闻鸣
张丽佳
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07C51/58—Preparation of carboxylic acid halides
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明提供了一种邻甲氧基苯甲酰氯的制备方法，属于碳化合物技术领域。该方法是以邻甲氧基苯甲酸为原料、固体光气-C2H4Cl2为酰氯化试剂、加入引发剂，于回流温度反应制得邻甲氧基苯甲酰氯，所述固体光气-C2H4Cl2溶液的物质的量浓度为2mol/L，所述邻甲氧基苯甲酸、引发剂和固体光气的投料摩尔比为1：0.04-0.06：0.31，所述溶剂二氯乙烷与邻甲氧基苯甲酸的质量比为2-4：1。本发明所述制备方法反应条件温和，工艺简单，易于操作，得到的产品纯度高、收率高，适合工业化生产。

Description

一种邻甲氧基苯甲酰氯的制备方法
技术领域
本发明属于有机合成技术领域，尤其涉及一种邻甲氧基苯甲酰氯的制备方法。
背景技术
邻甲氧基苯甲酰氯(o-Methoxybenzoylchloride)，又名邻茴香酰氯、2-甲氧基苯甲酰氯，其结构式如下：
邻甲氧基苯甲酰氯，外观：白色结晶，沸点：97-101℃，用于合成降压药洛沙坦。目前一般所知制取邻甲氧基苯甲酰氯的工艺是：以邻甲氧基苯甲酸和氯化亚砜回流反应5-6小时，减压精馏得到邻甲氧基苯甲酰氯，反应过程中产生大量的二氧化硫气体。该方法反应时间长，纯度很难提高(未反应的氯化亚砜较难除尽)，产率也不理想，且不利于环保，给工业化生产带来不便。
发明内容
为了解决现有的邻甲氧基苯甲酰氯合成过程中存在的问题，本发明提供了一种邻甲氧基苯甲酰氯的制备方法，该方法反应条件温和，工艺简单，易于操作，得到的产品纯度高、收率高，适合工业化生产。
本发明解决技术问题所采用的技术方案为：
一种邻甲氧基苯甲酰氯的制备方法，所述制备方法如下：
于带有尾气吸收装置的反应容器中加入邻甲氧基苯甲酸、溶剂二氯乙烷、引发剂，升温至40-45℃，慢慢滴加固体光气-C2H4Cl2溶液，滴加完毕回流反应1-2小时，减压蒸馏回收溶剂后，剩余物即为对甲氧基苯甲酰氯。
作为优选，所述的邻甲氧基苯甲酰氯制备方法，其特征在于，所述固体光气-C2H4Cl2溶液的物质的量浓度为2mol/L，所述邻甲氧基苯甲酸、引发剂和固体光气的投料摩尔比为1：0.04-0.06：0.31，所述溶剂二氯乙烷与邻甲氧基苯甲酸的质量比为2-4：1。
作为优选，所述的邻甲氧基苯甲酰氯制备方法，其特征在于，所述引发剂为DMF或吡啶。
本发明的有益效果为：
1、采用BTC-C2H4Cl2作酰氯试剂，反应温和，绿色环保，采用滴加的方式添加BTC-C2H4Cl2溶液，有利于控制反应速度及氯化氢的吸收处理。
2、本发明所述制备方法反应条件温和，工艺简单，易于操作，得到的产品纯度高、收率高，适合工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例来进一步解释本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。
实施例1
于带有尾气吸收装置的反应容器中加入邻甲氧基苯甲酸15.23g(0.1mol)、溶剂二氯乙烷30.5g、DMF0.3g(0.004mol)，升温至40℃，慢慢滴加浓度为2mol/L的BTC-C2H4Cl2溶液15.5ml，滴加完毕回流反应1小时，减压蒸馏回收溶剂后，得到邻甲氧基苯甲酰氯16.88g，含量99.62％(气相色谱)，收率98.57％。
实施例2
于带有尾气吸收装置的反应容器中加入邻甲氧基苯甲酸15.23g(0.1mol)、溶剂二氯乙烷45.7g、吡啶0.48g(0.006mol)，升温至42℃，慢慢滴加浓度为2mol/L的BTC/C2H4Cl2溶液15.5ml，滴加完毕回流反应1.5小时，减压蒸馏回收溶剂后，得到邻甲氧基苯甲酰氯16.86g，含量99.68％(气相色谱)，收率98.28％。
实施例3
于带有尾气吸收装置的反应容器中加入邻甲氧基苯甲酸15.23g(0.1mol)、溶剂二氯乙烷60.9g、DMF0.38g(0.005mol)，升温至45℃，慢慢滴加浓度为2mol/L的BTC/C2H4Cl2溶液15.5ml，滴加完毕回流反应2小时，减压蒸馏回收溶剂后，得到邻甲氧基苯甲酰氯16.92g，含量99.87％(气相色谱)，收率98.82％。
实施例4
于带有尾气吸收装置的反应容器中加入邻甲氧基苯甲酸15.23g(0.1mol)、溶剂二氯乙烷31g、吡啶0.32g(0.004mol)，升温至40℃，慢慢滴加浓度为2mol/L的BTC-C2H4Cl2溶液15.5ml，滴加完毕回流反应2小时，减压蒸馏回收溶剂后，得到邻甲氧基苯甲酰氯16.91g，含量99.77％(气相色谱)，收率98.66％。
实施例5
于带有尾气吸收装置的反应容器中加入邻甲氧基苯甲酸15.23g(0.1mol)、溶剂二氯乙烷60g、DMF0.3g(0.004mol)，升温至45℃，慢慢滴加浓度为2mol/L的BTC-C2H4Cl2溶液15.5ml，滴加完毕回流反应2小时，减压蒸馏回收溶剂后，得到邻甲氧基苯甲酰氯16.98g，含量99.91％(气相色谱)，收率99.21％。
以上仅列举了本发明的优选实施方案，本发明的保护范围并不限制于此，本领域技术人员在本发明权利要求范围内所作的任何改变均落入本发明保护范围内。

Claims (4)

1.一种邻甲氧基苯甲酰氯的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：于带有尾气吸收装置的反应容器中加入邻甲氧基苯甲酸、溶剂二氯乙烷、引发剂，升温至40-45℃，慢慢滴加固体光气-C2H4Cl2溶液，滴加完毕回流反应1-2小时，减压蒸馏回收溶剂后，剩余物即为对甲氧基苯甲酰氯。
2.如权利要求1所述的邻甲氧基苯甲酰氯制备方法，其特征在于，所述固体光气-C2H4Cl2溶液的物质的量浓度为2mol/L，所述邻甲氧基苯甲酸、引发剂和固体光气的投料摩尔比为1：0.04-0.06：0.31，所述溶剂二氯乙烷与邻甲氧基苯甲酸的质量比为2-4：1。
3.如权利要求1所述的邻甲氧基苯甲酰氯制备方法，其特征在于，所述引发剂为DMF或吡啶。
4.如权利要求1所述的邻甲氧基苯甲酰氯制备方法，其特征在于，所述尾气吸收采用水吸收。
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