CN105481079B - 一种旋转盘反应器中改性TiO2催化剂降解含酚废水的方法 - Google Patents

一种旋转盘反应器中改性TiO2催化剂降解含酚废水的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种旋转盘反应器中改性TiO2催化剂降解含酚废水的方法，包括以下步骤：（1）催化剂原位掺杂改性制备改性催化剂溶胶；（2）催化剂负载；（3）均匀光源的设计及安装；（4）降解含酚废水。本发明采用溶胶‑凝胶法对催化剂的制备、离子掺杂改性以及负载一次性完成，并将这一技术应用到旋转盘反应器上，使二者的优势相结合，以提高苯酚废水的光催化降解效率。

Description

一种旋转盘反应器中改性TiO2催化剂降解含酚废水的方法
技术领域
本发明涉及一种旋转盘反应器中改性TiO2催化剂降解含酚废水的方法，属于废水处理技术领域。
背景技术
光催化氧化技术具有能耗低、无二次污染等特点，可将有机物完全矿化成水、CO2及小分子物质，是一种绿色环保的有机废水处理办法。光催化处理废水的方法主要有悬浮法和负载法两种。悬浮法中纳米催化剂颗粒与有机污染物充分接触，固液传质效果好，但催化剂的分离成为技术性难题。负载法虽然解决了催化剂的分离问题，但由于负载降低了催化剂的可用比表面积，使得该法的传质效果降低，同时，催化剂负载方法及负载后催化剂稳定性和使用寿命也成为负载法的关键技术环节。中国专利CN 103387272 A公开了一种光催化降解含酚废水的装置及方法，该专利采用粘结剂法将催化剂负载在旋转盘反应器的转盘上，催化剂附着牢固性较好，在实际应用中取得了较好的处理效果。但存在三个问题，（1）纯TiO2催化剂光生电子-空穴对容易复合，使载流子的利用率较低，体现在其含酚废水2h降解率只有40%；（2）粘结剂法对催化剂颗粒存在一定程度的包埋，降低了催化剂颗粒与有机污染物的接触面积，使催化剂表面利用率降低；（3）专利中反应器在转盘上方和下方都安装了紫外灯，转盘下方水平放置的紫外灯距离反应器内壁距离较远，光强衰减严重，在降解率提高程度较低的情况下增加了经济投入；在实际操作中，反应器内壁催化剂负载困难；光源为两个线型紫外灯组成，盘上光照强度不均匀，灯正下方与转盘边缘处光强之差为10mW/cm2左右，距灯管较远处光强衰减严重。
发明内容
本发明旨在提供一种旋转盘反应器中改性TiO2催化剂降解含酚废水的方法，通过一步法实现纳米TiO2的制备、改性与负载，然后用于降解含酚废水。
本发明提供的一种旋转盘反应器中改性TiO2催化剂降解含酚废水的方法，包括以下步骤：
（1）催化剂原位掺杂改性制备改性催化剂溶胶：
取原料钛酸酯类50~200mL，溶剂100~850mL，抑制剂3~80mL，去离子水2.5~30mL，催化剂1~5mL以及改性离子，先将原料与溶剂总量的2/3混合，再加入抑制剂，组成A液；将水、催化剂、改性离子、溶剂总量的1/3混合均匀组成B液；A液搅拌均匀后，逐滴滴加B液，滴加结束后继续搅拌0.5~2h，制得改性催化剂溶胶；
所述原料钛酸酯类为钛酸丁酯、钛酸四异丁酯、钛酸乙酯中的任一种，溶剂为乙醇或异丙醇，抑制剂为冰醋酸、乙酰丙酮、二乙醇胺、三乙醇胺中的任一种，催化剂为盐酸、硝酸或醋酸中的任一种；
（2）催化剂负载：
步骤（1）所制得的溶胶陈化一天后即可进行催化剂的负载；
催化剂的负载过程分为浸渍和焙烧：
①浸渍：以转盘反应器中的转盘为载体，采用浸渍法负载：将转盘经酸洗、碱洗、超声
等过程处理、晾干后浸入溶胶中，10~20s后取出，将转盘斜置使多余的溶胶流走，斜置时要多方位，以保持转盘上溶胶的均匀；
②焙烧：将上述负载后的转盘于空气中自然晾干20~60min后，置于干燥箱中90~150℃
下干燥30~120min，再取出置于马弗炉中焙烧，焙烧温度为300~600℃，保温1~3h；
为保证催化剂纳米二氧化钛薄膜的厚度，需重复上述浸渍、焙烧过程3~7次，负载催化剂量为0.001~0.005g/cm2；
（3）均匀光源的设计及安装：
在转盘上方均匀设有光源，光源采用“s”型灯管构成面光源，使转盘上各个点的光强一致；
（4）降解含酚废水：
将制备的模拟含酚废水置入储液槽中，开启电源，废水经泵、转子流量计到旋转盘反应器内，从转转盘反应器的进液管流到转盘中心，在离心力的作用下液体在转盘表面形成微米级液膜，在光照作用下发生光降解反应，之后经转盘甩出，液体沿壳体内壁流下，经转盘反应器底部的出液管进入储液槽进行循环。反应后取样分析，测定废水中酚类化合物的降解率和矿化率。
上述方案中，所述步骤（1）中改性催化剂凝胶中各物料物质的量比为：钛﹕水﹕溶剂﹕催化剂﹕抑制剂=1﹕(1~3)﹕(10~20)﹕0.05﹕(0.3~1.5)。
上述方案中，所述步骤（1）中改性离子为Cr3+、Fe3+、Mo5+、Ru3+、Os3+、Re5+、V4+、Rh3+及Zn2+中的一种或两种，改性离子与钛元素的物质的量比为：改性离子﹕钛=0.1~10﹕100。
上述方案中，所述步骤（1）中，B液的滴加速度为0.5~2mL/min。
上述方案中，所述转盘反应器为已公开专利CN103387272A中所述的转盘反应器。
上述方案中，所述步骤（2）中制得的纳米二氧化钛粒径为10~30nm，粒度分布均匀。
上述方案中，所述步骤（3）中的激发光源置于转盘上方，光源采用紫外光，所述紫外灯的波长为365nm、313nm、254nm、185nm的一种。
本发明的创新性如下：（1）针对纯TiO2催化剂光生电子-空穴对高复合率问题，本发明采用离子掺杂法对催化剂进行改性，增加催化剂结构中的空穴或形成另一种氧化物，捕捉光生电子或空穴或使载流子转移，使得电子-空穴对的复合几率降低，从而提高光能利用率。
（2）为避免粘结剂法对催化剂带来的包埋现象，本发明采用溶胶-凝胶法进行催化剂的负载。该方法工艺较为简单，条件温和，分布均匀；另外溶胶凝胶法方便对TiO2催化剂进行原位掺杂改性，可将纳米TiO2的制备、改性与负载一次性完成，是目前最为常用和具有前景的方法。
（3）光源采用“s”型灯管构成面光源，如图2所示，使转盘上各个点的光强基本一致，反应器结构简单。
本发明的有益效果：
（1）改性纳米TiO2催化剂的使用，降低了催化剂光生电子-空穴的复合率，拓宽了光源的激发波长范围，提高了光能利用率，从而提高光催化效率；
（2）本发明所提出的采用溶胶-凝胶法进行催化剂的负载，使得催化剂负载更加牢固，减少了催化剂的包埋现象；
（3）“s”形灯形成的面光源与线型光源相比，避免了转盘边缘处与光源距离较远而导致的光照强度小、催化剂利用率不高的现象，使转盘表面光照更加均匀，有利于提高光催化处理效果。
附图说明
图1为旋转盘反应器结构示意图；
图2为图1中旋转盘反应器A-A剖视图；
图3 为实施例1中催化剂的SEM图；
图4为实施例1中焙烧温度为350℃的催化剂的XRD图；
图中：1-进液管，2-光源，3-转盘，4-出液管，5-转轴，6-电机，7-变频器，8-壳体。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施例1
采用溶胶凝胶法制备纯TiO2催化剂溶胶，原料具体配比为：钛酸丁酯﹕水﹕乙醇﹕盐酸﹕乙酰丙酮=1﹕3﹕15﹕0.05﹕0.5（物质的量比）；制备过程为：先将原料与溶剂总量的2/3混合，再加入抑制剂，组成A液；将水、催化剂、改性离子、溶剂总量的1/3混合均匀组成B液；A液搅拌均匀后，逐滴滴加B液，滴加结束后继续搅拌0.5~2h，制得改性催化剂溶胶。
使用转盘反应器负载，所述转盘反应器为已公开专利CN103387272A中所述的转盘反应器。如图1、2所示，所述转盘反应器包括壳体8、转盘3、转轴5、激发光源2、进液管1与出液管4，进液管1置于壳体8上盖中央，出液管4设置在壳体8底部，壳体8安装于水平台上，转盘3水平设置在壳体内部中央，在转盘3上方分别设有激发光源2，转盘3通过转轴5带动旋转，转轴5与电机6连接，电机6的控制端连接变频器7。
上述所制得的溶胶陈化一天后即可进行催化剂的负载；
催化剂的负载过程分为浸渍和焙烧：
①浸渍：以转盘反应器中的转盘为载体，采用浸渍法负载：将转盘经酸洗、碱洗、超声
等过程处理、晾干后浸入溶胶中，10~20s后取出，将转盘斜置使多余的溶胶流走，斜置时要多方位，以保持转盘上溶胶的均匀；
②焙烧：将上述负载后的转盘于空气中自然晾干60min后，置于干燥箱中100℃下干燥100min，再取出置于马弗炉中焙烧；
载体转盘为不锈钢材质，转盘直径为200mm，负载4层，即通过四次负载过程得到，焙烧温度为500℃，保温1h，得到的催化剂为粒径分布为10~30nm（如图1所示），晶型为锐钛矿型（如图2所示），负载催化剂量为0.53g。
配制100mg/L的苯酚废水来模拟含酚废水，调至pH=2。将废水倒入储液槽中，用泵将废水经流量计打入旋转盘反应器，光催化降解后，再在重力下返回储液槽循环。光源采用两个线型紫外灯，流量100L/h，转速50rad/min，光强12.2mW/cm2，2h后的降解率为45%。
实施例2
采用溶胶凝胶法制备改性TiO2催化剂溶胶，各原料物质的量比为钛酸四异丁酯﹕水﹕乙醇﹕硝酸﹕乙酰丙酮﹕Fe=1﹕2﹕20﹕0.05﹕1﹕0.005。
其它操作步骤同实施例1。
载体转盘为不锈钢材质，转盘直径为200mm，负载6层，焙烧温度为450℃，保温1.5h，负载催化剂量为1.33g。配制100mg/L的苯酚废水来模拟含酚废水，调至pH=7。将废水倒入储液槽中，用泵将废水经流量计打入旋转盘反应器，光催化降解后，再在重力下返回储液槽循环。光源采用两个线型紫外灯，流量100L/h，转速50rad/min，光强12mW/cm2，2h的苯酚降解率为69.81%。
实施例3
采用溶胶凝胶法制备改性TiO2催化剂溶胶，各原料物质的量比为钛酸丁酯﹕水﹕异丙醇醇﹕盐酸﹕二乙醇胺﹕V=1﹕1﹕10﹕0.05﹕0.5﹕0.01。
其它操作步骤同实施例1。
载体转盘为不锈钢材质，转盘直径为200mm，负载3层，焙烧温度为500℃，保温1h，负载催化剂量为0.48g。配制100mg/L的苯酚废水来模拟含酚废水，调至pH=4。将废水倒入储液槽中，用泵将废水经流量计打入旋转盘反应器，光催化降解后，再在重力下返回储液槽循环。光源采用两个线型紫外灯，流量80L/h，转速50rad/min，光强12mW/cm2，2h的苯酚降解率为79.57%。
实施例2、3与实施例1相比，在催化剂中增加了掺杂离子，由于掺杂离子的引入，使得催化剂的光催化活性增强，光催化苯酚降解率有明显提高。
实施例4
采用溶胶凝胶法制备纯TiO2催化剂溶胶，各原料物质的量比为钛酸乙酯﹕水﹕异丙醇﹕醋酸﹕乙酰丙酮=1﹕2.5﹕15﹕0.05﹕0.3。
其它操作步骤同实施例1。
载体转盘为不锈钢材质，转盘直径为200mm，负载5层，焙烧温度为400℃，保温2h，负载催化剂量为0.66g。配制100mg/L的苯酚废水来模拟含酚废水，调至pH=2。将废水倒入储液槽中，用泵将废水经流量计打入旋转盘反应器，光催化降解后，再在重力下返回储液槽循环。光源采用“S”形紫外灯形成面光源，流量100L/h，转速50rad/min，光强12mW/cm2，2h的苯酚降解率为53.20%。
实施例4与实施例1相比，将1中的线型光源更换为“S”形面光源，增加了催化剂利用率，使转盘表面光照更加均匀，从而提高了苯酚的降解率。
实施例5
采用溶胶凝胶法制备改性TiO2催化剂溶胶，各原料物质的量比为钛酸丁酯﹕水﹕乙醇﹕硝酸﹕冰醋酸﹕V=1﹕2﹕20﹕0.05﹕1.5﹕0.005。
其它操作步骤同实施例1。
载体转盘为不锈钢，转盘直径为200mm，负载6层，焙烧温度为500℃，保温1h，负载催化剂量为0.93g。配制100mg/L的苯酚废水来模拟含酚废水，调至pH=4。将废水倒入储液槽中，用泵将废水经流量计打入旋转盘反应器，光催化降解后，再在重力下返回储液槽循环。光源采用“S”形紫外灯面光源，流量100L/h，转速50rad/min，光强12mW/cm2，2h的苯酚降解率为93.56%。
实施例6
采用溶胶凝胶法制备改性TiO2催化剂溶胶，各原料物质的量比为钛酸丁酯﹕水﹕异丙醇﹕硝酸﹕乙酰丙酮﹕Zn=1﹕1.5﹕15﹕0.05﹕1﹕0.05。
其它操作步骤同实施例1。
载体转盘为不锈钢，转盘直径为200mm，负载5层，焙烧温度为550℃，保温1h，负载催化剂量为1.52g。配制100mg/L的苯酚废水来模拟含酚废水，调至pH=7。将废水倒入储液槽中，用泵将废水经流量计打入旋转盘反应器，光催化降解后，再在重力下返回储液槽循环。光源采用“S”形紫外灯面光源，流量80L/h，转速50rad/min，光强12mW/cm2，2h的苯酚降解率为89.05%。
实施例5、6与实施例4相比，在催化剂中增加了掺杂离子，由于掺杂离子的引入，使得催化剂的光催化活性增强，光催化苯酚降解率有明显提高。
实施例5、6与实施例2、3相比，同样使用了掺杂离子，由于将线型光源更换为“S”形面光源，增加了催化剂利用率，使转盘表面光照更加均匀，从而提高了苯酚的降解率。

Claims (6)

1.一种旋转盘反应器中改性TiO2催化剂降解含酚废水的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）催化剂原位掺杂改性制备改性催化剂溶胶：
取原料钛酸酯类50~200mL，溶剂100~850mL，抑制剂3~80mL，去离子水2.5~30mL，催化剂1~5mL以及改性离子，先将原料与溶剂总量的2/3混合，再加入抑制剂，组成A液；将水、催化剂、改性离子、溶剂总量的1/3混合均匀组成B液；A液搅拌均匀后，逐滴滴加B液，滴加结束后继续搅拌0.5~2h，制得改性催化剂溶胶；
所述原料钛酸酯类为钛酸丁酯、钛酸四异丁酯、钛酸乙酯中的任一种，溶剂为乙醇或异丙醇，抑制剂为冰醋酸、乙酰丙酮、二乙醇胺、三乙醇胺中的任一种，催化剂为盐酸、硝酸或醋酸中的任一种；
所述改性离子为Cr3+、Fe3+、Mo5+、Ru3+、Os3+、Re5+、V4+、Rh3+及Zn2+中的一种或两种，改性离子与钛元素的物质的量比为：改性离子﹕钛=0.1~10﹕100；
（2）催化剂负载：
步骤（1）所制得的溶胶陈化一天后即可进行催化剂的负载；
催化剂的负载过程分为浸渍和焙烧：
①浸渍：
以转盘反应器中的转盘为载体，采用浸渍法负载：将转盘经酸洗、碱洗、超声过程处理、晾干后浸入溶胶中，10~20s后取出，将转盘斜置使多余的溶胶流走，斜置时要多方位，以保持转盘上溶胶的均匀；
②焙烧：
将上述负载后的转盘于空气中自然晾干20~60min后，置于干燥箱中90~150℃下干燥30~120min，再取出置于马弗炉中焙烧，焙烧温度为300~600℃，保温1~3h；
重复上述浸渍、焙烧过程3~7次，负载催化剂量为0.001~0.005g/cm2；
（3）均匀光源的设计及安装：
在转盘上方均匀设有光源，光源采用“s”型灯管构成面光源，使转盘上各个点的光强一致；
（4）降解含酚废水：
将制备的模拟含酚废水置入储液槽中，开启电源，废水经泵、转子流量计到旋转盘反应器内，从转转盘反应器的进液管流到转盘中心，在离心力的作用下液体在转盘表面形成微米级液膜，在光照作用下发生光降解反应，之后经转盘甩出，液体沿壳体内壁流下，经转盘反应器底部的出液管进入储液槽进行循环；反应后取样分析，测定废水中酚类化合物的降解率和矿化率。
2.根据权利要求1所述的旋转盘反应器中改性TiO2催化剂降解含酚废水的方法，其特征在于：所述步骤（1）中改性催化剂溶胶中各物料物质的量比为：钛﹕水﹕溶剂﹕催化剂﹕抑制剂=1﹕(1~3)﹕(10~20)﹕0.05﹕(0.3~1.5)。
3.根据权利要求1所述的旋转盘反应器中改性TiO2催化剂降解含酚废水的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，B液的滴加速度为0.5~2mL/min。
4.根据权利要求1所述的旋转盘反应器中改性TiO2催化剂降解含酚废水的方法，其特征在于：所述转盘反应器包括壳体、转盘、转轴、激发光源、进液管与出液管，进液管置于壳体上盖中央，出液管设置在壳体底部，壳体安装于水平台上，转盘水平设置在壳体内部中央，在转盘上方和下方分别设有激发光源，转盘通过转轴带动旋转，转轴与电机连接，电机的控制端连接变频器；储液槽通过泵与转盘反应器的进液管连接，液体输送管路上安装液体流量计，转盘反应器的出液管与储液槽上方入口连接；所述进液管下端与转盘中心的距离为2mm~30mm；所述激发光源为紫外灯，包括四组，转盘上方设有两组紫外灯，转盘下方设有两组紫外灯。
5.根据权利要求1所述的旋转盘反应器中改性TiO2催化剂降解含酚废水的方法，其特征在于：所述步骤（2）中制得的纳米二氧化钛粒径为10~30nm，粒度分布均匀。
6.根据权利要求1所述的旋转盘反应器中改性TiO2催化剂降解含酚废水的方法，其特征在于：所述步骤（3）中，光源采用紫外光，所述紫外灯的波长为365nm、313nm、254nm、185nm的一种。
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