CN105460969B - 一种高纯高清亮度针状氯化亚铈的制备方法 - Google Patents

一种高纯高清亮度针状氯化亚铈的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105460969B
CN105460969B CN201610001642.2A CN201610001642A CN105460969B CN 105460969 B CN105460969 B CN 105460969B CN 201610001642 A CN201610001642 A CN 201610001642A CN 105460969 B CN105460969 B CN 105460969B
Authority
CN
China
Prior art keywords
cerous
needle
purity
cerous chlorate
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610001642.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105460969A (zh
Inventor
冀代雨
冀代明
鲁继清
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Inner Mongolia Xinyu Rare Earth Functional Materials Co Ltd
Original Assignee
Inner Mongolia Xinyu Rare Earth Functional Materials Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Inner Mongolia Xinyu Rare Earth Functional Materials Co Ltd filed Critical Inner Mongolia Xinyu Rare Earth Functional Materials Co Ltd
Priority to CN201610001642.2A priority Critical patent/CN105460969B/zh
Publication of CN105460969A publication Critical patent/CN105460969A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105460969B publication Critical patent/CN105460969B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F17/00—Compounds of rare earth metals
    • C01F17/20—Compounds containing only rare earth metals as the metal element
    • C01F17/253—Halides
    • C01F17/271—Chlorides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F17/00—Compounds of rare earth metals
    • C01F17/10—Preparation or treatment, e.g. separation or purification
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Abstract

本发明涉及到一种高纯高清亮度针状氯化亚铈的制备方法，所述氯化亚铈纯度大于99.999%，水溶后清亮度大于92%，外观为针状均匀颗粒，在医药中间体及各类催化添加剂中有着良好的应用前景。

Description

一种高纯高清亮度针状氯化亚铈的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氯化亚铈的制备方法，特别是涉及一种高纯高清亮度稀土氯化亚铈及其制备方法。
背景技术
氯化亚铈是医药中间体及催化剂，目前市场上销售的氯化亚铈一般采用直接浓缩法和一步溶解结晶法进行氯化亚铈的生产，对产品的纯度、清亮度、外观均没有进行综合考虑。
发明内容
本发明的目的在于提供一种应用于医药中间体及各类催化添加剂的氯化亚铈及其制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。
一种高纯高清亮度针状氯化亚铈，纯度大于99.999%，水溶后清亮度大于92%，外观为针状均匀颗粒。
一种高纯高清亮度针状氯化亚铈制备方法，包括如下步骤：
1）制备纯度为99.999%氯化亚铈,经P507萃取法将纯度大于99.99%稀土溶液经环烷酸除杂、二次提纯得到纯度为99.999%氯化亚铈溶液；
2）制备清亮度为92%-95%氯化亚铈：
（1）沉淀：将纯度为99.999%氯化亚铈的溶液，在50 ℃ – 60 ℃下，加入沉淀剂进行沉淀制备成PH值为6.0 – 7.0得到碳酸铈浆料；
（2）溶解：将步骤（1）的碳酸铈浆料中按1：1质量比加入盐酸，溶解后得到氯化铈；
（3）精密过滤：将获得的氯化铈溶液产物通过精密过滤器，过滤精度为1 µm；
（4）浓缩结晶：将过滤后的氯化铈溶液产物经搪瓷反应釜进行浓缩至浓度720-750克/升，并用自来水经夹套阶梯降温，按50℃/小时降温速率，先降温至70℃，从70℃降温至50℃ ，按照10℃/小时降温速率降温，降温至50 ℃时得到富含氯化亚铈针状结晶溶液；
（5）离心脱母液：将富含氯化亚铈针状结晶溶液放入离心机进行脱母液，即得到纯度为99.999%、水溶后清亮度大于92%，外观为针状均匀颗粒清亮度为92%-95%的针状氯化铈。
本发明纯度大于99.999%，水溶后清亮度大于92%，外观为针状均匀颗粒，铈盐为硝酸铈或氯化铈。
本发明纯度大于99.999%，水溶后清亮度大于92%，外观为针状均匀颗粒，所述的沉淀剂采用碳酸氢钠或碳酸氢氨；所述沉淀剂体积浓度为60-100克/升。
本发明纯度大于99.999%，水溶后清亮度大于92%，外观为针状均匀颗粒，溶解温度40 ℃-50 ℃。
本发明高纯度的氯化亚铈具有提高催化性能的作用，高清亮度的氯化亚铈下游用户可以直接添加避免二次过滤及污染，针状氯化亚铈更加用于微量添加领域的计量，方便用户使用。
具体实施方式
实施例1
将普通纯度铈溶液（CeO2/TREO：≥4N),通过环烷酸萃取除杂（装备：萃取槽混合室容积：200升，萃取槽级数：14级）和铈液串联萃取提纯（装备：萃取槽混合室容积：120升，萃取槽级数：40级），得到高纯铈盐的溶液（CeO2/TREO：≥5N)，在50 – 60 ℃下，加入碳酸氢氨的沉淀剂至混合溶液PH值为6.0 – 7.0，进行沉淀，得到碳酸铈；该碳酸铈在搅拌的状态下加入盐酸进行溶解反应，至溶液PH值为2；将获得的氯化铈溶液静置陈化3小时，使其未溶解的杂质沉降后，清液通过1 µm的精密过滤器过滤，得到透光率95%的氯化铈溶液。将该氯化铈溶液产物进行浓缩，控制浓缩物料的温度118℃，浓度为730克/升，即得到氯化亚铈产物；将该浓缩后的氯化亚铈产物采用夹套水冷的方式冷却，按50℃/小时降温速率，先降温至70℃，从70℃降温至50℃ ，按照10℃/小时降温速率降温，降温至50 ℃，即得到氯化亚铈结晶体。将该晶体放入离心机进行母液脱离，即得到所述氯化亚铈。
实施例2
将普通纯度铈溶液（CeO2/TREO：≥4N),通过环烷酸萃取除杂（装备：萃取槽混合室容积：200升，萃取槽级数：14级）和铈液串联萃取提纯（装备：萃取槽混合室容积：120升，萃取槽级数：40级），得到高纯铈盐的溶液（CeO2/TREO：≥5N)，在50 – 60 ℃下，加入碳酸氢氨的沉淀剂至混合溶液PH值为6.0 – 7.0，进行沉淀，得到碳酸铈；该碳酸铈在搅拌的状态下加入盐酸进行溶解反应，至溶液PH值为3；将获得的氯化铈溶液静置陈化3小时，使其未溶解的杂质沉降后，清液通过1 µm的精密过滤器过滤，得到透光率95%的氯化铈溶液。将该氯化铈溶液产物进行浓缩，控制浓缩物料的温度120℃，浓度为740克/升，即得到氯化亚铈产物；将该浓缩后的氯化亚铈产物采用夹套水冷的方式冷却，按50℃/小时降温速率，先降温至70℃，从70℃降温至50℃ ，按照10℃/小时降温速率降温，降温至50 ℃，即得到氯化亚铈结晶体。将该晶体放入离心机进行母液脱离，即得到所述氯化亚铈。
实施例3
将普通纯度铈溶液（CeO2/TREO：≥4N),通过环烷酸萃取除杂（装备：萃取槽混合室容积：200升，萃取槽级数：14级）和铈液串联萃取提纯（装备：萃取槽混合室容积：120升，萃取槽级数：40级），得到高纯铈盐的溶液（CeO2/TREO：≥5N)，在50 – 60 ℃下，加入碳酸氢钠或碳酸氢氨的沉淀剂至混合溶液PH值为6.0 – 7.0，进行沉淀，得到碳酸铈；该碳酸铈在搅拌的状态下加入盐酸进行溶解反应，至溶液PH值为4；将获得的氯化铈溶液静置陈化3小时，使其未溶解的杂质沉降后，清液通过1 µm的精密过滤器过滤，得到透光率95%的氯化铈溶液。将该氯化铈溶液产物进行浓缩，控制浓缩物料的温度122℃，浓度为730克/升，即得到氯化亚铈产物；将该浓缩后的氯化亚铈产物采用夹套水冷的方式冷却，按50℃/小时降温速率，先降温至70℃，从70℃降温至50℃ ，按照10℃/小时降温速率降温，降温至50 ℃，即得到氯化亚铈结晶体。将该晶体放入离心机进行母液脱离，即得到所述氯化亚铈。
上述实施例1-3制备得到的氯化亚铈，具有颗粒粒度均匀，形貌为白砂糖针状，溶解性好和纯度高等特点，在各类催化添加剂中有着良好的应用前景。
检测结果见下表

Claims (3)

1.一种高纯高清亮度针状氯化亚铈制备方法，其特征在于，纯度大于99.999%，水溶后清亮度大于92%，外观为针状均匀颗粒，包括如下步骤：
1）制备纯度为99.999%氯化亚铈,经P507萃取法将纯度大于99.99%稀土溶液经环烷酸除杂、二次提纯得到纯度为99.999%氯化亚铈溶液；
2）制备清亮度为92%-95%氯化亚铈：
（1）沉淀：将纯度为99.999%氯化亚铈的溶液，在50 ℃ – 60 ℃下，加入沉淀剂进行沉淀制备成 PH值为6.0 – 7.0得到碳酸铈浆料；
（2）溶解：将步骤（1）的碳酸铈浆料中按1：1质量比加入盐酸，溶解后得到氯化亚铈；
（3）精密过滤：将获得的氯化亚铈溶液产物通过精密过滤器，过滤精度为1 µm；
（4）浓缩结晶：将过滤后的氯化亚铈溶液产物经搪瓷反应釜进行浓缩至浓度720-750克/升，并用自来水经夹套阶梯降温，按50℃/小时降温速率，先降温至70℃，从70℃降温至50℃ ，按照10℃/小时降温速率降温，降温至50 ℃时得到富含氯化亚铈针状结晶溶液；
（5）离心脱母液：将富含氯化亚铈针状结晶溶液放入离心机进行脱母液，即得到纯度为99.999%、清亮度为92%-95%的针状氯化铈。
2.根据权利要求1所述的一种高纯高清亮度针状氯化亚铈制备方法，其特征在于，纯度大于99.999%，水溶后清亮度大于92%，外观为针状均匀颗粒，所述的沉淀剂采用碳酸氢钠或碳酸氢氨；所述沉淀剂体积浓度为60-100克/升。
3.根据权利要求1所述的一种高纯高清亮度针状氯化亚铈制备方法，其特征在于，纯度大于99.999%，水溶后清亮度大于92%，外观为针状均匀颗粒，溶解温度40 ℃-50 ℃。
CN201610001642.2A 2016-01-05 2016-01-05 一种高纯高清亮度针状氯化亚铈的制备方法 Active CN105460969B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610001642.2A CN105460969B (zh) 2016-01-05 2016-01-05 一种高纯高清亮度针状氯化亚铈的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610001642.2A CN105460969B (zh) 2016-01-05 2016-01-05 一种高纯高清亮度针状氯化亚铈的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105460969A CN105460969A (zh) 2016-04-06
CN105460969B true CN105460969B (zh) 2017-08-01

Family

ID=55599196

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610001642.2A Active CN105460969B (zh) 2016-01-05 2016-01-05 一种高纯高清亮度针状氯化亚铈的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105460969B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108530289A (zh) * 2018-06-20 2018-09-14 乐山沃耐稀电子材料有限公司 一种醋酸镧的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080141594A1 (en) * 2001-09-28 2008-06-19 Mikio Kishimoto Non-magnetic plate-form particles, method for producing the same, and abrasive, abrasive member and abrasive liquid comprising the same
CN102701261A (zh) * 2012-06-20 2012-10-03 中国科学院福建物质结构研究所 稀土卤化物的制备方法
CN104445342A (zh) * 2014-11-24 2015-03-25 益阳鸿源稀土有限责任公司 硫酸稀土盐及制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080141594A1 (en) * 2001-09-28 2008-06-19 Mikio Kishimoto Non-magnetic plate-form particles, method for producing the same, and abrasive, abrasive member and abrasive liquid comprising the same
CN102701261A (zh) * 2012-06-20 2012-10-03 中国科学院福建物质结构研究所 稀土卤化物的制备方法
CN104445342A (zh) * 2014-11-24 2015-03-25 益阳鸿源稀土有限责任公司 硫酸稀土盐及制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105460969A (zh) 2016-04-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106365181B (zh) 一种利用含较高杂质富锂溶液制备电池级碳酸锂的方法
CN108862335A (zh) 一种用磷酸锂制备碳酸锂的方法
CN103663506A (zh) 精制氢氧化铍的制备方法以及利用该精制氢氧化铍制备核纯级金属铍珠的方法
CN104003445A (zh) 一种生产高溶解度七钼酸铵的方法
CN108754189A (zh) 一种稀土原矿溶解方法
CN105460969B (zh) 一种高纯高清亮度针状氯化亚铈的制备方法
CN102491377A (zh) 一种提纯氢氧化锂的方法
RU2424188C1 (ru) Способ получения высокочистого фторида кальция
CN102126756B (zh) 一种生产工业级仲钼酸铵的方法
CN106987608A (zh) 一种葡萄糖酸钙的动态结晶法
CN108726569A (zh) 一种六氟锑酸银的制备方法
CN105566098A (zh) 一种高纯度结晶乙酸钙和无水乙酸钙的联产方法
CN109053456B (zh) 一种吉纳的精制方法
CN105837431A (zh) 一种醋酸钠和硫酸钠混合体系中分离醋酸钠的方法
JP7345728B2 (ja) 炭酸リチウムの精製方法
CN101628730A (zh) 一次性结晶制备照相级硝酸银的方法
CN106966916A (zh) 一种土霉素降低拖尾峰含量的方法
JPH04108614A (ja) 高純度炭酸マンガンの製造方法
RU2537626C2 (ru) Способ получения алюмокалиевых квасцов
JPH01313333A (ja) 高純度水酸化ニオブまたは水酸化タンタルの製造方法
JP4273069B2 (ja) 正炭酸マグネシウム粒子及び塩基性炭酸マグネシウム粒子の製造方法
JPS62100409A (ja) 高純度苛性カリの製造法
CN107902680A (zh) 一种工业级碳酸锂精制生产电池级碳酸锂的方法
CN115448929B (zh) 化合物的制备方法及其应用
CN115650870B (zh) 一种制备高纯度喷替酸的方法及其用途

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information
CB02 Change of applicant information

Address after: 014030, the Inner Mongolia Autonomous Region, Baotou Rare Earth Development Zone two kilometers, Baotou Xinyuan rare earth hi tech materials Co., Ltd. hospital

Applicant after: Inner Mongolia Xinyu Rare Earth Functional Materials Co. Ltd.

Address before: 014030, the Inner Mongolia Autonomous Region, Baotou rare hi tech Zone happy South Road (50 meters North Railway)

Applicant before: BAOTOU XINYUAN POLISHING POWDER CO., LTD.

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant