CN105452217A - 尿素水的制造方法以及从尿素水去除和回收缩三脲的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种更有效地从尿素水去除缩三脲的方法、制造高纯度的尿素水的方法、还有从尿素水回收缩三脲的方法。为此，作为尿素水的制造方法包括以下步骤：将尿素水溶解在水中作为尿素水；使所述尿素水处于17度以下-5度以上的温度范围内来发生白浊；以及使发生白浊的上述尿素水通过离子交换树脂。另外，作为从尿素水去除和回收缩三脲的方法包括以下步骤：将包含尿素和作为杂质的缩三脲的尿素水冷却到17度以下-5度以上的温度范围内来析出所述缩三脲并使所述尿素水发生白浊；在所述温度范围内在所述尿素水发生白浊的状态下使所述尿素水通过离子交换树脂并使所述离子交换树脂捕捉析出的所述缩三脲。

Description

尿素水的制造方法以及从尿素水去除和回收缩三脲的方法
技术领域
本发明涉及一种尿素水的制造方法、从尿素水去除缩三脲的方法以及从水溶液回体缩三脲的方法。
背景技术
尿素水用于净化NOX(氮氧化物)的技术，且用于大型汽车的废气净化系统等。该废气净化系统利用了通过氨(NH3)与氮氧化物(NOX)进行化学反应而还原为氮(N2)和水(H2O)的性质，但是从安全上的理由直接将氨装载到汽车里是困难的，因此，通常使用尿素水。
作为上述的有关尿素水的技术，例如有下述专利文献1以及下述专利文献2。在下述专利文献1中公开了一种在用酸性阳离子交换树脂将尿素水原液处理之后用碱性阴离子交换树脂进行处理的高纯度尿素水的制造方法。还有，在下述专利文献2中公开了一种胍100ppm以下、缩二脲2000ppm以下、烃类油50ppm以下的尿素水以及脱硝装置。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利文献特开2012-219040号公报
专利文献2：日本专利文献特开2007-145796号公报
发明所要解决的课题
然而，即使采用了上述专利文献1以及上述专利文献2的技术，也发现了在低温状态下产生尿素水发生白浊的现象。
本发明人针对该白浊做了专心致志的研究的结果查明了该白浊的原因不是尿素本身，而是析出了作为尿素的三聚物的缩三脲的结果。并且，对去除白浊做了进一步专心致志的研究的结果证实了在尿素水未发生白浊的情况下无法用离子交换树脂去除缩三脲，假设即使通过了离子交换树脂，如果使该尿素水处于低温状态也会再次发生白浊。也就是说，发现了只靠尿素水通过离子交换树脂很难得到高纯度的尿素水。
于是，本发明是鉴于上述问题而提出的，其目的在于提供一种更有效地从尿素水去除缩三脲的方法、制造高纯度的尿素水的方法、还有从尿素水回收缩三脲的方法。
发明内容
如上所述，本发明人发现了即使尿素水溶解变得透明，在低温状态下也产生尿素水发生白浊的现象，并查明了产生该白浊的原因不是尿素本身而是析出了作为尿素的三聚物的缩三脲的结果。并且，判明了在尿素水未发生白浊的状态下，无法用离子交换树脂去除缩三脲，假设即使通过了离子交换树脂，如果使该尿素水处于低温状态也会再次发生白浊，另一方面发现如果是发生白浊的状态可通过离子交换树脂捕捉，由此完成了本发明。
用于解决课题的技术方案
也就是说，涉及本发明的一个观点的尿素水的制造方法包括以下步骤：将尿素水溶解在水中作为尿素水；使所述尿素水处于17度以下-5度以上的温度范围内来发生白浊；以及在所述尿素水发生白浊的状态下，使尿素水通过阴离子交换树脂。
还有，涉及本发明的另一观点的尿素水的制造方法包括以下步骤：将含包作为杂质的缩三脲的尿素水混合在水中作为尿素水；使尿素水处于17度以下-5度以上的温度范围内来析出缩三脲并使所述尿素水发生白浊；以及在温度范围内使尿素水通过离子交换树脂并使离子交换树脂捕捉析出的缩三脲。
还有，涉及本发明的另一观点的从尿素水去除缩三脲的方法包括以下步骤：将包含尿素和作为杂质的缩三脲的尿素水冷却到17度以下-5度以上的温度范围内来析出缩三脲；以及在温度范围内使尿素水通过离子交换树脂并使离子交换树脂捕捉析出的缩三脲。
还有，涉及本发明的从水溶液回收缩三脲的方法包括以下步骤：将包含缩三脲的水溶液冷却到17度以下-5度以上的温度范围内来析出缩三脲；以及在温度范围内使尿素水通过离子交换树脂并使离子交换树脂捕捉析出的缩三脲。
发明效果
如上所述，根据本发明可提供一种更有效地从尿素水去除缩三脲的方法、制造高纯度的尿素水的方法、还有从尿素水回收缩三脲的方法。
附图说明
图1是示出实施方式所涉及的尿素水的制造方法的流程的图；
图2是示出实施方式所涉及的回收尿素水中的析出物的方法的图；
图3是示出缩三脲、氰尿酸、缩二脲、尿素的红外吸收光谱的图。
图4是示出缩三脲、氰尿酸、缩二脲、尿素的X射线衍射的结果的图。
具体实施方式
下面将详细描述本发明的实施方式。不过，本发明可通过多种不同的方式实施，并不只限于下面所示的实施方式和实施例的示例。
尿素水的制造方法、缩三脲的去除方法
图1是示出本实施方式所涉及的尿素水的制造方法(下面称为“本制造方法”。)的流程的图。如该图所示，具备以下步骤：将尿素水溶解在水中作为尿素水；使尿素水处于17度以下-5度以上的温度范围内来发生白浊；以及使发生白浊的尿素水通过阴离子交换树脂。更具体地，该制造方法具备以下步骤：(1)将包含作为杂质的缩三脲的尿素水混合在水中作为尿素水；(2)使尿素水处于17度以下-5度以上的温度范围内来析出缩三脲；以及(3)在上述温度范围内使尿素水通过离子交换树脂并使离子交换树脂捕捉析出的所述缩三脲。
在该制造方法中，首先，将尿素水溶解在水中作为尿素水，更具体地，(1)将包含作为杂质的缩三脲的尿素水混合在水中作为尿素水。在此，作为尿素的浓度，只要具有尿素水的功能，例如，如上所述能够还原NOX，其范围就不受限制，但优选为30重量％以上50重量％以下，更优选为40重量％以下，进一步更优选为31重量％以上34重量％以下。
还有，在该步骤中，尿素含有作为杂质的缩三脲。在此，缩三脲是尿素的三聚物，是用以下的化学式所示的化合物，是在尿素的制造过程中不可避免地混进去的杂质。因为是杂质，最好是不含在里面，但是在本实施方式中，只要含有0.045重量％以上的缩三脲，就可通过适用本制造方法得到明显的效果，并且通过将缩三脲减少至0.005重量％以下，可获得即使处于低温状态也不发生白浊的尿素水。
[化学式1]
还有，在该制造方法中，使尿素水处于17度以下-5度以上的温度范围内来发生白浊，更具体地，(2)使尿素水处于17度以下-5度以上的温度范围内来析出缩三脲。缩三脲在低温状态下，更具体地在17度以下的状态下，成为发生白浊的原因物质。虽然白浊对尿素水本身的性能没有太大的影响，但是由于在低温状态下发生白浊从而在尿素水内产生沉淀物，且由于该沉淀物残留在收纳尿素水的容器和配管中可能会成为容器内或配管的堵塞的原因。另外，可能会成为尿素SCR系统中的过滤器和喷尿素的喷嘴的堵塞的原因。因而，在该制造方法中，采取在低温的温度范围内析出缩三脲并去除和回收析出的缩三脲的方法。还有，在此，能够通过将温度设在17度以下来发生白浊，然而能够通过将温度设在12度以下使该白浊更加明显，因此也优选将温度范围设在12度以下-5度以上。
还有，在该制造方法中，将尿素水溶解在水中作为尿素水的步骤和使尿素水处于17度以下-5度以上的温度范围内来发生白浊的步骤也可以同时进行，更具体地，也可以同时进行(1)将包含作为杂质的缩三脲的尿素水混合在水中作为尿素水和(2)使尿素水处于17度以下-5度以上的温度范围内来析出缩三脲的步骤。在这种情况下，要混合的水的温度设定在从上述范围内的所希望的温度起高出10度至25度左右的范围，由此能够通过水和尿素间的吸热反应将温度控制在上述范围内。
还有，在该制造方法中，使发生白浊的尿素水通过阴离子交换树脂，更具体地，(3)在上述温度范围内将尿素水通过离子交换树脂，使离子交换树脂捕捉析出物即缩三脲。在该制造方法中，证实了在未发生白浊的状态下即使通过离子交换树脂也无法去除缩三脲，在该步骤中，特意使尿素水处于发生白浊的状态后由此才可通过离子交换树脂捕捉缩三脲。虽然还不明确有关在低温状态下缩三脲成为白浊的原因的理由，但是认为如果处于低温状态缩三脲就凝集起来而成长为散射光的大小。还有，有关在发生白浊的状态后才可用离子交换树脂去除缩三脲的原理，虽然只是猜测，但是利用阴离子树脂进行的捕捉认为是缩三脲通过碱性凝集的凝集效果，而利用阳离子树脂进行的捕捉认为是能够通过使尿素水溶液处于低温而凝集缩三脲并物理性地进行捕捉。
另外，如上所述，虽然只是猜测，阳离子交换树脂可有效地对氨、以及以作为抗结块剂使用的磺酸钙或者磺酸钠为代表的少量地包含在尿素中的阳离子进行交换，阴离子交换树脂以OH基为催化剂有效地凝集缩三脲，并能够过滤缩三脲。
在此，作为离子交换树脂可以是阳离子交换树脂和阴离子交换树脂中的任一个，优选为该两种的组合，但是若使用任一个，则优选为阴离子交换树脂，因为其捕捉缩三脲的量高3至4倍左右。在此“阳离子交换树脂”是一种能够与水等的溶媒中的阳离子进行离子交换的树脂，只要在此范围内不作限制，可使用一般在市场上销售的树脂，例如，可使用奥加诺株式会社(ORGANOCORPORATION)生产的AMBEREX100、AMBERITEIR120B、AMBERJET1020等。还有，“阴离子交换树脂”是一种能够与水等的溶媒中的阴离子进行离子交换的树脂，只要在此范围内不作限制，可使用一般在市场上销售的树脂，例如，可使用奥加诺株式会社生产的AMBERLITEIRA410、AMBERLITEIRA402BL、AMBERJET4010、AMBERJET4002等。
以上，通过该制造方法，可充分去除缩三脲，即使在低温下也不发生白浊，能够实现制造高纯度的尿素水的方法。
缩三脲的回收方法
如上所述，在本实施方式中，可提供一种可充分去除缩三脲，即使在低温下也不发生白浊，能够制造高纯度的尿素水的方法，但在本实施方式中还利用离子交换树脂回收析出物。更具体地，(4)包括清洗通过了尿素水的离子交换树脂而回收缩三脲的步骤，由此还可实现回收缩三脲的方法(以下称为“该回收方法”。)。该流程显示在图2上。
在该步骤中，通过清洗离子交换树脂可容易地回收从离子交换树脂捕捉的缩三脲。作为清洗的方法，没有特别的限制，但优选为用液体清洗，更优选为用水清洗，从清洗效率和回收效率的观点进一步更优选为用水中兑酒精的液体清洗。
另外，因为缩三脲已被去除，所以在重新去除缩三脲的步骤中可重复使用回收了缩三脲的清洗后的离子交换树脂。
以上，通过本实施方式可提供从尿素水回收缩三脲的方法。
实施例
以下，实际执行了上述实施方式所涉及的尿素水制造方法、缩三脲去除方法、缩三脲回收方法，并证实了其效果。以下将具体描述。
缩三脲的确认
首先，将尿素365kg投入到内部备有搅拌泵的长1000mm、宽900mm、进深1150mm的塑料容器(以下称为“搅拌罐”)中。
其次，将用NaOH再生为OH型的阴离子树脂66％和用HCI再生为H型的阳离子树脂34％(均为陶氏化学公司(DOWChemicalCompany)生产)混合起来的离子交换树脂填充到高900mm、直径200mm的柱(以下只称为“柱”)中，使758立升的自来水以通水速度SV＝20通水并搅拌90分钟制造了1123kg(1030立升)的32.5重量％浓度的尿素水。
然后，当尿素水的水温调至12度以下时确认到尿素水发生白浊。然后静放该发生白浊的尿素水时确认到白色的沉淀物，因此用纯净水清洗该沉淀物以除去尿素，并过滤后在室温下自然干燥数日。
然后，对该白色的沉淀物进行了红外吸收测量和X射线衍射测量，其结果判明了该白色的沉淀物是缩三脲。另外，图3示出缩三脲、氰尿酸、缩二脲、尿素的红外吸收光谱，图4示出缩三脲、氰尿酸、缩二脲、尿素的X射线衍射的结果。
缩三脲的去除和回收方法、尿素水的制造方法
再次将尿素365kg投入到上述的搅拌罐中，并与上述具有相同结构的离子交换树脂充填到上述柱中，使758立升的自来水以通水速度SV＝20通水并搅拌90分钟制造了1123kg(1030立升)的32.5重量％浓度的尿素水。
其次，将尿素水的水温调至10度并使尿素水发生白浊。处于白浊状态的浊度为30度。另外，浊度是用数字浊度计((株)共立理化学研究所生产、数字浊度计500G)测量的。
然后，针对(1)过滤精度25μ、直径60mm、高250mm的聚丙烯制过滤器、(2)充填了用HCI再生为H型的阳离子树脂20立升的过滤器、(3)充填了用NaOH再生为OH型的阴离子树脂20立升的过滤器、以及(4)过滤精度1μ、直径60mm、高250mm的聚丙烯制过滤器，使发生白浊的尿素水一边以通水速度SV＝20通水一边移送到与搅拌罐具有相同大小的副罐里。
另一方面，分别取出该方法中使用的上述过滤器并用40立升纯净水边搅拌边清洗。可以认为缩三脲被捕捉在离子交换树脂上，但是没有进行可靠的离子交换，该证据是通过用纯净水的清洗操作可容易地被洗掉。下面的表示出通过该清洗而被回收的白浊即缩三脲的量。所回收的缩三脲的量为用纯净水清洗后在室温下自然干燥数日后的量。另外，在本示例中，使发生白浊的温度各不相同(作为示例8至14度)的情况下进行了多次同样的操作，其结果也显示在下表中。
[表1]
该结果证实了可去除大量的缩三脲。尤其，在本示例中，阴离子树脂的效果很大，比起阳离子树脂具有3至4倍的捕捉缩三脲的能力。
还有，根据本方法得到的尿素水由于充分去除了缩三脲，即使尿素水温降低到17度以下-10度以上也没有出现脲素水的白浊。另外，在这种情况下，确认到浊度为20度。该浊度是用数字浊度计((株)共立理化学研究所制、数字浊度计500G)测量的，并证实了该值与未发生白浊的室温状态下的尿素水的浊度相同。
以上，通过本示例，证实了可获取高纯度的尿素水的同时，可进行缩三脲的去除和回收。
比较例
在本示例中，当制造尿素水时，除了加入到搅拌罐的水的温度为25度，尿素水的温度维持在25至33以上之外，在完全与上述示例相同的条件下进行了试验测定。该结果显示在下面的表2中。另外，在这种情况下，尿素水始终没有发生白浊。
[表2]
根据该结果，证实了当尿素水的温度为25度左右(相当于室温)时，缩三脲稳定地溶解在尿素水中，几乎没有被离子交换树脂过滤。
去除缩三脲的再确认
在上述的比较例中，在与能够充分地去除上述的缩三脲的示例几乎相同的条件下对几乎未能去除缩三脲的尿素水进行了同样的操作。该结果显示在下表中。
[表3]
该结果证实了即使在12度以下的温度下也不发生白浊并可达到浊度20。通过本示例，证实了还是使尿素水发生白浊后使其通过离子交换树脂，由此可充分地去除缩三脲。
离子交换树脂的清洗
在此，对上述的示例中捕捉了缩三脲的离子交换树脂的清洗方法进行了确认。对只用水清洗的情况和用纯净水中兑作为酒精的甲醇清洗的情况进行了清洗比较。包括该清洗的具体的量和时间其结果显示在下面的表4中。
[表4]
阳离子交换树脂用纯净水清洗(也可以用自来水)
搅拌机：日工(株)1轴自由模式搅拌器(标准型)
阳离子交换树脂纯净水中兑甲醇后的清洗
搅拌机：日工(株)1轴自由模式搅拌器(标准型)
其结果，当只用水清洗时大概洗三次白浊消失并达到可再使用的状态，然而通过水中兑甲醇能够大大地减少清洗次数。
已在上面描述过，在预先用HCI再生为H型的阳离子交换树脂被离子交换的情况下，当再生后再利用时，有必要用HCI使阳离子交换树酯变为H型。然而，缩三脲附着在阳离子交换树脂上时只用水清洗就可去除缩三脲。可以认为，这表示缩三脲不是通过离子交换而附着在阳离子交换树脂上。
还有，在预先用NaOH再生为OH型的阴离子交换树脂被离子交换的情况下，当再生后再利用时，有必要用NaOH使阴离子交换树酯变为OH型。然而，缩三脲附着在阴离子交换树脂上时只用水清洗就可去除缩三脲。这表示缩三脲不是通过离子交换而附着在阴离子交换树脂上。
还有，附着在阳离子交换树脂及阴离子交换树脂上的缩三脲以1:3或者1:4的比率被过滤，被阴离子交换树脂过滤的量要多于被阳离子交换树脂过滤的量。证实了即使更换使尿素水通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的顺序，该倾向不发生变化。
还有，通过以上的结果，证实了虽然只用水就可清洗缩三脲，但是因为离子交换树脂是多孔物质，所以缩三脲进入到孔内，并且要去除缩三脲需要较长的时间。于是，可以通过将甲醇混合在水中使用而在短时间内完成缩三脲的清洗。
产业上的可用性
本发明作为尿素水的制造方法、缩三脲的去除方法、缩三脲的回收方法具有产业上的可用性。

Claims (7)

1.一种尿素水的制造方法，包括以下步骤：
将尿素水溶解在水中作为尿素水；
使所述尿素水处于17度以下-5度以上的温度范围内来发生白浊；以及
在所述尿素水发生白浊的状态下，使所述尿素水通过离子交换树脂。
2.根据权利要求1所述的尿素水的制造方法，同时进行以下步骤：
将所述尿素水溶解在水中作为尿素水；以及
使所述尿素水处于17度以下-5度以上的温度范围内来发生白浊。
3.一种尿素水的制造方法，包括以下步骤：
将包含作为杂质的缩三脲的尿素水混合在水中作为尿素水；
使所述尿素水处于17度以下-5度以上的温度范围内来析出所述缩三脲并使所述尿素水发生白浊；
在上述温度范围内在所述尿素水处于白浊的状态下使所述尿素水通过离子交换树脂并使所述离子交换树脂捕捉析出的所述缩三脲。
4.根据权利要求3所述的尿素水的制造方法，同时进行以下步骤：
将包含作为所述杂质的缩三脲的尿素水混合在水中作为尿素水；
使所述尿素水处于17度以下-5度以上的温度范围内来析出所述缩三脲。
5.一种从尿素水去除缩三脲的方法，包括以下步骤：
将包含尿素和作为杂质的缩三脲的尿素水冷却到17度以下-5度以上的温度范围内来析出所述缩三脲并使所述尿素水发生白浊；
在所述温度范围内在所述尿素水发生白浊的状态下使所述尿素水通过离子交换树脂并使所述离子交换树脂捕捉析出的所述缩三脲。
6.根据权利要求5所述的从尿素水去除缩三脲的方法，包括以下步骤：
用水清洗通过了所述尿素水的离子交换树脂并从所述离子交换树脂去除所述缩三脲。
7.一种从尿素水回收缩三脲的方法，包括以下步骤：
将包含缩三脲的尿素水冷却到17度以下-5度以上的温度范围内来析出所述缩三脲；
在所述温度范围内使所述尿素水通过离子交换树脂并使所述离子交换树脂捕捉析出的所述缩三脲。
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