CN105439635B - 一种高介电复合材料的低温制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型高介电复合材料的低温制备方法，本发明中利用多孔陶瓷片在金属盐浸渍液浸渍后，进行真空处理，将真空处理后的多孔陶瓷片埋入陶瓷粉体中干燥得到金属盐/陶瓷复合前驱体，在300‑700℃温度下对金属盐/陶瓷复合前驱体进行煅烧得到金属氧化物/陶瓷复合前驱体，然后在300‑700℃温度下同时通入还原性气体进行煅烧还原得到多孔金属/陶瓷复合材料。本发明中多孔陶瓷基体中均匀地负载具有不同微观形貌的导电相，添加极少量的导电相便可获得远高于基体的介电常数。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料制备领域，尤其是涉及一种新型高介电复合材料的低温制备方法。
背景技术
复合材料是由两种或两种以上不同性质的材料，通过物理或者化学的方法，在宏观或微观上组成具有新性能的材料。各种材料在性能上互相取长补短，产生协同效应，使复合材料的综合性能优于原组成材料而满足各种不同要求。现在大部分的高介电材料是用铁电材料特别是铁电陶瓷制作的材料。由于铁电材料一般为无机材料，而且形状一般为粉末状或者颗粒状，相互之间粘结力比较差，所以用铁电陶瓷制作的元件一般都采用烧结工艺，加工温度基本都在1100℃以上，对设备和操作环境要求都很高，由于相互粘结力比较差，元件也不可能制成很大的面积，用铁电材料制成的电容器其介电常数随元件的面积的增大而增大，因此其介电常数一般较小，且介质损耗较大。
本发明中在300-700℃的温度下制备得到导体/陶瓷高介电复合材料，可获得远高于基体的介电常数。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种新型高介电复合材料的低温制备方法，本发明在多孔陶瓷基体中均匀地负载具有不同微观形貌的导电相，添加极少量的导电相便可获得远高于基体的介电常数。
本发明是通过下述技术方案来实现的：一种新型高介电复合材料的低温制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)基体准备：将气孔率为45％-65％，孔径分布为1μm-10μm的多孔陶瓷 片在无水乙醇中超声5-15min，超声至少3次，然后将多孔陶瓷片在100-200℃温度下进行干燥；
(2)浸渍溶液配制：将金属盐与去离子水或无水乙醇配置成浓度为0.5-2mol/L的金属盐溶液，搅拌至完全溶解，得到金属盐浸渍液；
(3)真空处理：将干燥后的多孔陶瓷片放入上述配置好的金属盐浸渍液中，进行抽真空处理，真空度为0.1-1pa；
(4)复合前驱体制备：将上述浸渍真空后的多孔陶瓷片取出，擦掉表面溶液，埋入干燥陶瓷粉体中，在80-120℃的干燥箱中干燥至少6h，得到金属盐/陶瓷复合前驱体；
(5)多孔复合材料的制备：将上述金属盐/陶瓷复合前驱体在300-700℃温度下进行煅烧1-3h，得到金属氧化物/陶瓷复合前驱体，将冷却至室温的金属氧化物/陶瓷复合前驱体在300-700℃温度下再次进行煅烧1-3h，升温速率为5℃/min，煅烧同时通入还原性气体，得到多孔金属/陶瓷复合材料。
优选的，所述多孔陶瓷片为氧化铝。
优选的，所述金属盐为铁、钴、镍、铜、银、锌、铝的硝酸盐。
优选的，所述陶瓷粉体为氧化铝粉体。
优选的，所述还原性气体为氢气或氢气/氩气混合气体，所述氢气/氩气混合气体为5H2/95Ar混合气或10H2/90Ar混合气。
优选的，所述真空处理时使用旋片式真空泵。
优选的，所述制备多孔复合材料时，使用管式气氛电阻炉。
本发明的有益效果是：本发明复合材料中金属相为导电相，所述导电相可以通过原位生长法负载到多孔陶瓷孔壁上，有效避免了金属纳米相的团聚，保证了金属相分布的均匀性；金属相分布在多孔陶瓷孔壁上，所以很低体积含量的金属组分便足够形成逾渗网络，从而显著降低金属陶瓷的逾渗阈值；该工艺可以较方便地控制金属相的成分和形貌(如线状、片状以及网络状等)；在300-700℃的温度下制备得到导体/陶瓷高介电复合材料，远低于现有技术中1100-1600℃的高烧结温度，有效克服了晶粒的高温长大粗化，并可方便地对复 合材料中导电相的形貌进行调控；还可以选择性地在多孔金属陶瓷中浸渍填充高分子材料，从而得到介电性能优异且较为致密的金属/高分子/陶瓷三相复合材料。
附图说明
图1为铁/氧化铝复合材料X射线衍射图；
图2为镍/氧化铝复合材料X射线衍射图；
图3为银/氧化铝复合材料X射线衍射图；
图4为铁/氧化铝复合材料组织扫描电镜图；
图5为镍/氧化铝复合材料组织扫描电镜图；
图6为银/氧化铝复合材料组织扫描电镜图；
图7为铁/氧化铝复合材料的介电常数和介电损耗频散曲线图；
图8为镍/氧化铝复合材料的介电常数和介电损耗频散曲线图；
图9为银/氧化铝复合材料的介电常数和介电损耗频散曲线图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合附图及具体实施例对本发明进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
一种新型高介电复合材料的低温制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)基体准备：将气孔率为45％，孔径分布为1μm的多孔氧化铝陶瓷片在无水乙醇中超声5min，超声3次，然后将多孔氧化铝陶瓷片在100℃温度下进行干燥；
(2)浸渍溶液配制：将硝酸铁与去离子水或无水乙醇配置成浓度为1mol/L的硝酸铁溶液，磁力搅拌至完全溶解，得到硝酸铁浸渍液；
(3)真空处理：将干燥后的多孔氧化铝陶瓷片放入上述配置好的硝酸铁浸 渍液中，进行抽真空处理，真空度为0.1pa；
(4)复合前驱体制备：将上述浸渍真空后的多孔氧化铝陶瓷片取出，擦掉表面溶液，埋入干燥氧化铝粉体中，在80℃的干燥箱中干燥6h，得到硝酸铁/氧化铝复合前驱体；
(5)多孔复合材料的制备：
将上述硝酸铁/氧化铝复合前驱体在300℃温度下进行煅烧1h，得到氧化铁/氧化铝复合前驱体，将氧化铁/氧化铝复合前驱体在300℃温度下进行煅烧1h，升温速率为5℃/min，煅烧同时通入氢气进行还原保护，得到铁/氧化铝复合材料。
对上述铁/氧化铝复合材料进行X射线衍射分析，扫描电镜组织分析以及介电常数、介电损耗频散分析，如图1、图4和图7所示，本发明方法可以制备得到纯净的不同含量的铁/氧化铝复合材料，介电常数在10MHz时最高可达800，同时介电常数虚部仅为约40，即损耗因子约为0.05。
实施例2
一种新型高介电复合材料的低温制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)基体准备：将气孔率为50％，孔径分布为3μm的多孔氧化铝陶瓷片在无水乙醇中超声10min，超声4次，然后将多孔氧化铝陶瓷片在150℃温度下进行干燥；
(2)浸渍溶液配制：将硝酸镍与去离子水或无水乙醇配置成浓度为0.5mol/L的硝酸镍溶液，磁力搅拌至完全溶解，得到硝酸镍浸渍液；
(3)真空处理：将干燥后的多孔氧化铝陶瓷片放入上述配置好的硝酸镍浸渍液中，进行抽真空处理，真空度为0.3pa；
(4)复合前驱体制备：将上述浸渍真空后的多孔氧化铝陶瓷片取出，擦掉表面溶液，埋入干燥氧化铝粉体中，在100℃的干燥箱中干燥7h，得到硝酸镍/氧化铝复合前驱体；
(5)多孔复合材料的制备：
将上述硝酸镍/氧化铝复合前驱体在400℃温度下进行煅烧2h，得到氧化镍 /氧化铝复合前驱体，将氧化镍/氧化铝复合前驱体在400℃温度下进行煅烧2h，升温速率为5℃/min，煅烧同时通入5H2/95Ar混合气进行还原保护，得到镍/氧化铝复合材料。
对上述镍/氧化铝复合材料进行X射线衍射分析，扫描电镜组织分析以及介电常数、介电损耗频散分析，如图2(a、b、c)、图5(a、b、c)和图8所示，本发明方法可以制备得到纯净的镍/氧化铝复合材料，介电常数在10MHz时最高可达100，损耗因子约为0.1。
实施例3
一种新型高介电复合材料的低温制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)基体准备：将气孔率为60％，孔径分布为5μm的多孔氧化铝陶瓷片在无水乙醇中超声15min，超声5次，然后将多孔氧化铝陶瓷片在200℃温度下进行干燥；
(2)浸渍溶液配制：将硝酸镍/硝酸铝与去离子水或无水乙醇配置成浓度为1.5mol/L的硝酸镍/硝酸铝混合溶液，其中，硝酸镍和硝酸铝的摩尔浓度比为2∶1，将硝酸镍和硝酸铝磁力搅拌至完全溶解，得到硝酸镍/硝酸铝浸渍液；
(3)真空处理：将干燥后的多孔氧化铝陶瓷片放入上述配置好的硝酸镍/硝酸铝浸渍液中，进行抽真空处理，真空度为0.5pa；
(4)复合前驱体制备：将上述浸渍真空后的多孔氧化铝陶瓷片取出，擦掉表面溶液，埋入干燥氧化铝粉体中，在120℃的干燥箱中干燥8h，得到硝酸镍/硝酸铝/氧化铝复合前驱体；
(5)多孔复合材料的制备：
将上述硝酸镍/硝酸铝/氧化铝复合前驱体在500℃温度下进行煅烧2h，得到氧化镍/氧化铝复合前驱体，将氧化镍/氧化铝复合前驱体在500℃温度下进行煅烧2h，升温速率为5℃/min，煅烧同时通入10H2/90Ar混合气进行还原保护，得到镍/氧化铝复合材料。
可将制备好的镍/氧化铝复合材料在100℃的干燥箱中浸渍环氧树脂与聚酰亚胺的混合物，用来填充多孔复合材料的孔道，使其变为致密样品，上述环 氧树脂和聚酰亚胺的比例为1∶1，其中聚酰亚胺为固化剂。
对上述镍/氧化铝复合材料进行X射线衍射分析，扫描电镜组织分析以及介电常数、介电损耗频散分析，如图2(d、e、f)、图5(d、e、f)和图8所示，本发明方法可以制备得到纯净的镍/氧化铝复合材料，扫描电镜图片可看出，镍颗粒均匀分布在多孔氧化铝孔壁上，且经过浸渍环氧树脂和聚酰亚胺的混合物之后，多孔结构消失，而获得致密的复合材料，该复合材料的介电常数整体呈增加趋势且介电损耗降低，介电常数在10MHz时最高可达100，损耗因子约为0.07。
实施例4
一种新型高介电复合材料的低温制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)基体准备：将气孔率为65％，孔径分布为7μm的多孔氧化铝陶瓷片在无水乙醇中超声10min，超声6次，然后将多孔氧化铝陶瓷片在150℃温度下进行干燥；
(2)浸渍溶液配制：将硝酸银与去离子水或无水乙醇配置成浓度为2mol/L的硝酸银混合溶液，磁力搅拌至完全溶解，得到硝酸银浸渍液；
(3)真空处理：将干燥后的多孔氧化铝陶瓷片放入上述配置好的硝酸银浸渍液中，进行抽真空处理，真空度为0.7pa；
(4)复合前驱体制备：将上述浸渍真空后的多孔氧化铝陶瓷片取出，擦掉表面溶液，埋入干燥氧化铝粉体中，在100℃的干燥箱中干燥9h，得到硝酸银/氧化铝复合前驱体；
(5)多孔复合材料的制备：
将上述硝酸银/氧化铝复合前驱体在600℃温度下进行煅烧3h，得到氧化银/氧化铝复合前驱体，将氧化银/氧化铝复合前驱体在600℃温度下进行煅烧3h，升温速率为5℃/min，煅烧同时通入10H2/90Ar混合气进行还原保护，得到银/氧化铝复合材料。
对上述银/氧化铝复合材料进行X射线衍射分析，扫描电镜组织分析以及介电常数、介电损耗频散分析，如图3、图6和图9所示，本发明方法可以制 备得到纯净的银/氧化铝复合材料，该复合材料在银的体积含量仅为约4.52％时，复合材料在1KHz时的介电常数可达约300，当银的体积含量继续增加至7.12％和10.52％时，复合材料的介电常数在1KHz时分别高达1.5*105和2.0*106，损耗因子分别为1.0*103和0.7*103，结果表明，虽然高的银含量可以获得超高介电常数，但介电损耗也较高，需通过改变浸渍溶液成分在银颗粒表面进行包覆，从而降低损耗。
以上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换，均属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种高介电复合材料的低温制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)基体准备：将气孔率为45％-65％，孔径分布为1μm-10μm的氧化铝多孔陶瓷片在无水乙醇中超声5-15min，超声至少3次，然后将氧化铝多孔陶瓷片在100-200℃温度下进行干燥；
(2)浸渍溶液配制：将金属盐与去离子水或无水乙醇配置成浓度为0.5-2mol/L的金属盐溶液，搅拌至完全溶解，得到金属盐浸渍液，所述金属盐分别为铁、钴、镍、铜、银、锌、铝的硝酸盐；
(3)真空处理：将干燥后的氧化铝多孔陶瓷片放入上述配置好的金属盐浸渍液中，进行抽真空处理，真空度为0.1-1Pa；
(4)复合前驱体制备：将上述浸渍真空后的氧化铝多孔陶瓷片取出，擦掉表面溶液，埋入干燥陶瓷粉体中，在80-120℃的干燥箱中干燥至少6h，得到金属盐/氧化铝陶瓷复合前驱体；
(5)多孔复合材料的制备：将上述金属盐/氧化铝陶瓷复合前驱体在300-700℃温度下进行煅烧1-3h，得到金属氧化物/氧化铝陶瓷复合前驱体，将冷却至室温的金属氧化物/氧化铝陶瓷复合前驱体在300-700℃温度下再次进行煅烧1-3h，升温速率为5℃/min，煅烧同时通入还原性气体，得到多孔金属/氧化铝陶瓷复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种高介电复合材料的低温制备方法，其特征在于，所述陶瓷粉体为氧化铝粉体。
3.根据权利要求1所述的一种高介电复合材料的低温制备方法，其特征在于，所述还原性气体为氢气或氢气/氩气混合气体，所述氢气/氩气混合气体为5H2/95Ar混合气或10H2/90Ar混合气。
4.根据权利要求1所述的一种高介电复合材料的低温制备方法，其特征在于，所述真空处理时使用旋片式真空泵。
5.根据权利要求1所述的一种高介电复合材料的低温制备方法，其特征在于，所述制备多孔复合材料时，使用管式气氛电阻炉。
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