CN105424673A - 具有3d网状构造的负载贵金属纳米簇的sers基底及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种新型的具有3D网状构造的负载贵金属纳米簇的SERS基底及其制备方法，利用水热反应法制备负载有钴酸镍纳米棒的碳纤维，使钴酸镍纳米棒在碳纤维上生长为规则的周期性3D网状结构，然后利用磁控溅射技术将贵金属纳米颗粒涂覆于上述负载有钴酸镍纳米棒的碳纤维表面，获得具有3D网状构造的负载贵金属纳米簇的SERS基底。其特点是形成的3D网状立体结构钴酸镍具有丰富的尖端和平整的表面，有利于贵金属纳米颗粒于其上形成大量的团簇结构，产生较强的SERS信号。同时，周期性的结构使得SERS热点均匀分布，在实际检测中具有稳定均一的信号输出。另外，由于承载物为碳纤维，使制备的SERS基底可弯曲，可裁剪，易携带，便于应用于临床生物医药检测。

Description

具有3D网状构造的负载贵金属纳米簇的SERS基底及制备方法
技术领域
本发明涉及材料工程及纳米技术领域，具体地说，涉及一种具有3D网状构造的负载贵金属纳米簇的SERS基底及制备方法。
背景技术
近年来，由于贵金属纳米颗粒具有优良的催化、电学和光学性质，其已被广泛应用在化学反应、药物输运、微电子和生物传感等领域。在生物传感领域，贵金属纳米粒子通常被用来作为表面增强拉曼散射(SERS)基底，SERS技术具有优异的指纹谱识别特性，因而能够检测具有极低浓度的待测物质。这种灵敏的探测能力主要是基于贵金属纳米粒子的局域表面等离子体共振特性所形成增强的局域电磁场。目前为止，为进一步增强SERS信号强度，已开发出大量具有独特形貌的贵金属纳米粒子，如纳米二聚体，纳米立方体，纳米星以及纳米海胆等来获得更高的局域电磁场强度。但是由于贵金属具有较高的化学活性，一般这些具有特殊形貌的纳米材料容易变形，进而失去SERS活性。而且这些结构的制备工艺复杂，成本较高，实验中采用的表面活性剂和还原剂等的残留物容易污染环境。因此，虽然具有相对较低的SERS活性，但具有制备方法简单及性质稳定等优点的类球形贵金属纳米颗粒仍然被广泛采用。因此，现在的研究热点转向如何获得贵金属纳米球的团簇结构来进一步增强其SERS信号。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型的具有3D网状构造的负载贵金属纳米簇的SERS基底及其制备方法。
为了实现本发明目的，本发明提供的具有3D网状构造的负载贵金属纳米簇的SERS基底的制备方法，其是利用水热反应法制备负载有钴酸镍纳米棒的碳纤维(即负载有周期性3D网状立体结构钴酸镍的碳纤维)，使钴酸镍纳米棒在碳纤维上生长为规则的周期性3D网状结构，然后利用磁控溅射技术将贵金属纳米颗粒涂覆于上述负载有钴酸镍纳米棒的碳纤维表面，获得具有3D网状构造的负载贵金属纳米簇的SERS基底。
所述水热反应法的具体过程为：将碳纤维依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中分别超声洗涤20-30min，然后置于60℃真空干燥箱中干燥12h；将干燥后的碳纤维置于高压反应釜中，将钴盐、镍盐和氟化铵按摩尔比1：2：6溶于去离子水后注入上述高压反应釜中，于100℃反应12h，反应结束后，自然冷却至室温，取出碳纤维，用无水乙醇和去离子水反复冲洗，最后置于60℃真空干燥箱中干燥12h，即得负载有钴酸镍纳米棒的碳纤维。
所述磁控溅射技术具体为：将负载有钴酸镍纳米棒的碳纤维置于射频磁控溅射系统中，控制溅射工作压力为0.1-0.9Pa，溅射功率为20-150W，溅射速度为溅射时间为10-120s，溅射厚度为10-200nm，自转速度为5-20rpm，通过向碳纤维表面溅射贵金属纳米颗粒，获得具有3D网状构造的负载贵金属纳米簇的SERS基底。
本发明中涉及的贵金属包括金、银或铜等金属良导体。所述贵金属纳米颗粒的粒径为20-150nm。
本发明制备方法的原理图见图1。
本发明还提供利用上述方法制备的具有3D网状构造的负载贵金属纳米簇的SERS基底。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(一)利用水热反应法制备得到的周期性3D网状立体结构钴酸镍是由钴酸镍纳米棒排列组成，这些纳米棒具有大量平整表面，有利于后续涂覆的贵金属纳米颗粒在其上形成均匀的具有纳米尺度间距的团簇结构。同时，这些极细的钴酸镍纳米棒具有纳米级的尖端结构，可以使其上的贵金属纳米粒子进一步团聚，在外来激发光的作用下形成显著增强的电磁场。另外，钴酸镍的周期性结构使得基底上的SERS活性点均匀分布，这种新型的SERS基底能够发出均匀一致的SERS信号。
(二)在磁控溅射贵金属纳米颗粒的过程中，通过改变溅射的功率、速度、时间、厚度和自转速度等可以有效地控制贵金属纳米颗粒的涂覆量，从而可以有效地控制后续SERS信号的强度，获得多种具有不同SERS信号强度的基底，实现高灵敏度的可控检测。另外，磁控溅射法绿色高效，避免传统的贵金属纳米颗粒的化学制备中采用大量的表面活性剂和还原剂等容易对环境造成污染的缺点。
(三)本发明制备工艺简单、成本低、耗时少、产率高，易于推广及大规模生产，由于所述SERS基底的承载物为碳纤维(炭布)，因此，制备的SERS基底可弯曲，可裁剪，易携带，便于应用于临床生物医学检测，特别适合应用于高灵敏度生物化学传感器等领域。
附图说明
图1为本发明具有3D网状构造的负载贵金属纳米簇的SERS基底的制备方法的原理图；其中，CFC为碳纤维。
图2为本发明实施例1中制备的具有3D网状构造的负载金纳米团簇的SERS基底电子显微镜照片。
图3为利用本发明实施例1中制备的具有3D网状构造的负载金纳米团簇的SERS基底对拉曼标记分子4-MBA进行拉曼信号检测的结果。
图4为本发明实施例2中制备的具有3D网状构造的负载银纳米团簇的SERS基底电子显微镜照片。
图5为利用本发明实施例2中制备的具有3D网状构造的负载银纳米团簇的SERS基底对拉曼标记分子4-MBA进行拉曼信号检测的结果。
图6为本发明实施例3中制备的具有3D网状构造的负载铜纳米团簇的SERS基底电子显微镜照片。
图7为利用本发明实施例3中制备的具有3D网状构造的负载铜纳米团簇的SERS基底对拉曼标记分子4-MBA进行拉曼信号检测的结果。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。炭布(碳纤维)为市售产品，型号3K。拉曼光谱检测仪BWS415购自美国必达泰克公司(B&WTekInc.)。
实施例1具有3D网状构造的负载金纳米团簇的SERS基底的制备
具有3D网状构造的负载金纳米团簇的SERS基底的制备方法包括以下步骤：
利用水热反应法制备负载有钴酸镍纳米棒的碳纤维(即负载有周期性3D网状立体结构钴酸镍的柔性炭布)，使钴酸镍纳米棒在碳纤维上生长为规则的周期性3D网状结构。具体过程为：将碳纤维依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中分别超声洗涤20-30min，然后置于60℃真空干燥箱中干燥12h；将干燥后的碳纤维置于高压反应釜中，将钴盐、镍盐和氟化铵按摩尔比1：2：6溶于去离子水后注入上述高压反应釜中，于100℃反应12h，反应结束后，自然冷却至室温，取出碳纤维，用无水乙醇和去离子水反复冲洗，最后置于60℃真空干燥箱中干燥12h，即得负载有钴酸镍纳米棒的碳纤维。
将上述负载有钴酸镍纳米棒的碳纤维置于射频磁控溅射系统中，控制溅射工作压力为0.3Pa，溅射功率为50W，溅射速度为溅射时间为50s，溅射厚度为30nm，自转速度为10rpm，通过向碳纤维表面溅射粒径为80nm的金纳米颗粒，获得具有3D网状构造的负载金纳米团簇的SERS基底。
图2显示出本实施例中制备的具有3D网状构造的负载金纳米团簇的SERS基底电子显微镜照片，从图2可以看出，所制备的金纳米颗粒于钴酸镍的表面和尖端处形成大量的团簇结构，且这些团簇的间距为纳米尺度。
图3为利用上述方法制备得到的具有3D网状构造的负载金纳米团簇的SERS基底对拉曼标记分子4-巯基苯甲酸(4-MBA)进行拉曼信号检测，得到的拉曼光谱图。检测时所用4-MBA溶液的浓度为4×10-8M，所用激光的功率为30mW，积分时间为10s。从图3可以看出，该SERS活性基底具有良好的SERS信号增强效应，其在1078cm-1处的拉曼信号强度高达25000。
实施例2具有3D网状构造的负载银纳米团簇的SERS基底的制备
具有3D网状构造的负载银纳米团簇的SERS基底的制备方法包括以下步骤：
利用水热反应法制备负载有钴酸镍纳米棒的碳纤维(即负载有周期性3D网状立体结构钴酸镍的碳纤维)，使钴酸镍纳米棒在碳纤维上生长为规则的周期性3D网状结构，该方法同实施例1的描述。
将上述负载有钴酸镍纳米棒的碳纤维置于射频磁控溅射系统中，控制溅射工作压力为0.6Pa，溅射功率为80W，溅射速度为溅射时间为80s，溅射厚度为50nm，自转速度为15rpm，通过向碳纤维表面溅射粒径为150nm的银纳米颗粒，获得具有3D网状构造的负载银纳米团簇的SERS基底。
图4显示出本实施例中制备的具有3D网状构造的负载银纳米团簇的SERS基底电子显微镜照片，从图4可以看出，所制备的银纳米颗粒于钴酸镍的表面和尖端处形成大量的团簇结构，且这些团簇的间距为纳米尺度。
图5为利用上述方法制备得到的具有3D网状构造的负载银纳米团簇的SERS基底对拉曼标记分子4-巯基苯甲酸(4-MBA)进行拉曼信号检测，得到的拉曼光谱图。检测时所用4-MBA溶液的浓度为4×10-8M，所用激光的功率为30mW，积分时间为10s。从图5可以看出，该SERS活性基底具有良好的SERS信号增强效应，其在1078cm-1处的拉曼信号强度高达30000。
实施例3具有3D网状构造的负载铜纳米团簇的SERS基底的制备
具有3D网状构造的负载铜纳米团簇的SERS基底的制备方法包括以下步骤：
利用水热反应法制备负载有钴酸镍纳米棒的碳纤维(即负载有周期性3D网状立体结构钴酸镍的碳纤维)，使钴酸镍纳米棒在碳纤维上生长为规则的周期性3D网状结构，该方法同实施例1的描述。
将上述负载有钴酸镍纳米棒的碳纤维置于射频磁控溅射系统中，控制溅射工作压力为0.8Pa，溅射功率为100W，溅射速度为溅射时间为100s，溅射厚度为180nm，自转速度为18rpm，通过向碳纤维表面溅射粒径为20nm的铜纳米颗粒，获得具有3D网状构造的负载铜纳米团簇的SERS基底。
图6显示出本实施例中制备的具有3D网状构造的负载铜纳米团簇的SERS基底电子显微镜照片，从图6可以看出，所制备的铜纳米颗粒于钴酸镍的表面和尖端处形成大量的团簇结构，且这些团簇的间距为纳米尺度。
图7为利用上述方法制备得到的具有3D网状构造的负载铜纳米团簇的SERS基底对拉曼标记分子4-巯基苯甲酸(4-MBA)进行拉曼信号检测，得到的拉曼光谱图。检测时所用4-MBA溶液的浓度为4×10-8M，所用激光的功率为30mW，积分时间为10s。从图7可以看出，该SERS活性基底具有良好的SERS信号增强效应，其在1078cm-1处的拉曼信号强度高达20000。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (6)

1.具有3D网状构造的负载贵金属纳米簇的SERS基底的制备方法，其特征在于，利用水热反应法制备负载有钴酸镍纳米棒的碳纤维，使钴酸镍纳米棒在碳纤维上生长为规则的周期性3D网状结构，然后利用磁控溅射技术将贵金属纳米颗粒涂覆于上述负载有钴酸镍纳米棒的碳纤维表面，获得具有3D网状构造的负载贵金属纳米簇的SERS基底。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应法的具体过程为：将碳纤维依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中分别超声洗涤20-30min，然后置于60℃真空干燥箱中干燥12h；将干燥后的碳纤维置于高压反应釜中，将钴盐、镍盐和氟化铵按摩尔比1：2：6溶于去离子水后注入上述高压反应釜中，于100℃反应12h，反应结束后，自然冷却至室温，取出碳纤维，用无水乙醇和去离子水反复冲洗，最后置于60℃真空干燥箱中干燥12h，即得负载有钴酸镍纳米棒的碳纤维。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射技术具体为：将负载有钴酸镍纳米棒的碳纤维置于射频磁控溅射系统中，控制溅射工作压力为0.1-0.9Pa，溅射功率为20-150W，溅射速度为溅射时间为10-120s，溅射厚度为10-200nm，自转速度为5-20rpm，通过向碳纤维表面溅射贵金属纳米颗粒，获得具有3D网状构造的负载贵金属纳米簇的SERS基底。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述贵金属包括金、银或铜。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述贵金属纳米颗粒的粒径为20-150nm。
6.根据权利要求1-5任一项所述方法制备的具有3D网状构造的负载贵金属纳米簇的SERS基底。
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