CN108613961A - 一种三维灵敏度高、抗摩擦的拉曼活性基底 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种三维灵敏度高、抗摩擦的拉曼活性基底。主要具有下述特性：(1)制备材料简单易得，成本低廉，方法简单。(2)罗丹明(R6G)作为探针分子的最低检测限度达到10–13M，而且对其他的探针分子也表现出非常高的灵敏度。(3)通过对CuO/Ag复合结构的抗摩擦性进行增强，在外力摩擦20次后最低检测限度为10‑7M，然后在衬底上重复制备复合结构的过程，增强效果完全还原，使其具有优良的重复制备性。步骤简单、操作方便、实用性强。

Description

一种三维灵敏度高、抗摩擦的拉曼活性基底
技术领域
本发明属于分子信号检测领域，特别涉及一种三维灵敏度高、抗摩擦的拉曼活性基底。
背景技术
随着拉曼技术的提出，表面增强拉曼光谱技术由于其具有高灵敏度、强特征性等特点而逐渐的普及，并在材料、化工、生物、医药、传感等领域中占据着不可替代的地位。例如，陈等人采用化学法制备出了一种银/铜复合的纳米结构阵列，具有非常高的灵敏度，对于非共振分子的有着极好的增强效果，最低检测限度为10-15M；王等人通过在铜纳米线表面装饰银颗粒，实现了对于铜纳米线的光学电学性质提升，表面增强拉曼散射的显著的增强；温塞斯拉斯等人通过在PE和PET上制备金纳米颗粒与铜材料的三明治结构，实现了在有机物对增强因子极大地提升，PE为1.7×103对比于PET为0.9×102，促进了表面增强拉曼散射的增强效果。
范庆飞的论文《CuO和CuO/Ag纳米材料的制备及光催化性能》以聚乙烯醇400(PEG400,Mw＝400)作为表面活性剂和还原剂，采用光化学沉积法在花状CuO纳米材料的表面沉积Ag单质来制备CuO/Ag复合纳米材料。研究AgNO3的浓度和光化学沉积时间对于CuO/Ag复合纳米材料的结构、形貌和光催化性能的影响，并对光化学沉积法制备CuO/Ag复合纳米材料的机理进行初步探索。
虽然上述衬底三维基板已被证明是非常敏感的，然而其制备方法过于复杂或昂贵，因而不适合于实际的应用。此外，在商业化的要求下，高品质的SERS活性基底通常不仅需要强大的增强因子(EF)、低成本的材料和简单的方法，而且需要具有良好的稳定性和出色的重复性。而我们的目的就是设计一个真正实用的拉曼活性基底。
发明内容
为了克服上述不足，本发明提供一种具有灵敏度高、抗摩擦的、可重复制取的三维CuO/Ag拉曼活性基底的制备方法。用以解决传统的制备工艺中存在的各式各样的问题挑战，例如制备工艺的复杂性、基底材料的价格昂贵、基底可重复性差等问题。该方法制备过程简单，选用材料低廉，使用该方法制取出来的基底对于R6G探针分子的最低检测浓度可达到10-13M，并且具有一定的普适性，对其余的探针分子也能展示出较高的灵敏度，而且该基底具有非常好的重复性。
纳米材料的形貌和尺寸对其本身的光学、电学和催化等性能有重要的影响，CuO作为一种窄禁带宽度(1.2-1.8eV)的金属氧化物，被广泛应用于气体传感器、纳米流体、光检测、场发射、染料敏化太阳能电池等方面，但至今未有将CuO/Ag复合材料制成拉曼活性基底的研究，这主要是因为CuO、Ag纳米粒子的形貌、尺寸以及Ag负载方式等对拉曼活性基底的性能影响复杂而不规律，现有方法制备的三维CuO/Ag拉曼活性基底性能难以达到预期要求。为此，本申请系统研究了三维CuO/Ag拉曼活性基底的形成机制，对不同制备方法得到的CuO基底、Ag纳米粒子形貌和负载方法对拉曼活性基底性能的影响进行了分析，经大规模实验摸索后，提出了一种制备三维灵敏度高、抗摩擦的拉曼活性基底的新方法，该方法制作出来的三维CuO/Ag拉曼活性基底与现有的方法制备的CuO/Ag复合材料相比，具有显著的增强效果，对探针分子R6G的最低检测限度为10-13M，并可以在20次摩擦后最低检测限度为10-7M。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种三维灵敏度高、抗摩擦的拉曼活性基底的制备方法，包括：
将预处理后的铜箔在浓硫酸溶液中浸渍、洗涤、晾干，得基底Ⅰ；
将上述基底Ⅰ在安替福明溶液浸渍、洗涤、晾干，得CuO基底；
将银颗粒分散液滴在上述CuO基底表面，干燥，即得到三维CuO/Ag拉曼活性基底。
优选的，所述银颗粒使用乙二醇还原硝酸银制备，并用聚乙烯吡咯烷酮保护纳米银颗粒。
优选的，所述银颗粒的具体制备步骤为：将AgNO3、PVP和乙二醇混合均匀，高温反应，冷却；加入丙酮使银颗粒沉淀、离心、洗涤，即得。
优选的，所述PVP：乙二醇：AgNO3的质量比为0.25～0.32：22.2～24：0.05～0.08。
优选的，所述高温反应条件为130～150℃下反应06～1h。
优选的，所述浓硫酸溶液的质量浓度为：9.6％-9.8％。
优选的，所述安替福明溶液中有效氯含量为1.02％-1.43％。
本发明还提供了任一上述的方法制备的三维灵敏度高、抗摩擦的拉曼活性基底。
本发明还提供了一种拉曼共焦显微光谱仪，包括任一上述的拉曼活性基底。
本发明还提供了上述的拉曼活性基底在检测探针分子R6G、结晶紫(CV)、孔雀石绿(MG)和苏丹(Sudan I)中的应用。
本发明的有益效果
(1)一种新型的三维灵敏度高、抗摩擦的拉曼活性基底，即通过一种十分简单的制备方法，制备出了一种灵敏度高、抗摩擦的、可重复制取的拉曼基底。该基底对探针分子R6G的最低检测限度为10-13M，并可以在20次摩擦后最低检测限度为10-7M，重新处理基底，可以完全恢复拉曼活性。与现有的传统技术相比，本发明的优点在于：本发明采用的方法非常简单、成本低廉、且可以重复制备；与早期其他基底相比，使用本方法制作出来的三维CuO/Ag拉曼活性基底具有显著的增强效果。
(2)本发明制备方法简单、检测效率高、实用性强，易于推广。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1：(a)是没有Ag NPs的三维CuO衬底的SEM图像，插图是三维氧化铜/银基底的实物样品的照片；(b)是覆盖银纳米粒子的SEM图像，插图是相应的TEM图像；(c)是三维CuO/Ag衬底摩擦10次后的SEM图像；
图2是在活性衬底上随机选取的10个点中R6G 613cm-1处不同取样点的拉曼信号。
图3是R6G在不同浓度下的SERS光谱(从10-7M-10-13M)；
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的说明。
实施例1
A.三维灵敏度高、抗摩擦的拉曼活性基底制备材料
硝酸银(AgNO3，AR)，松油醇(CP)，铜箔(Cu，3N)，无水乙醇(EtOH，AR)，乙二醇(CP)，安替福明溶液(CP)，浓硫酸(96％-98％)，和丙酮(AR)均购买于国药化学试剂有限公司；聚乙烯吡咯烷酮(PVP，MW＝55000)购买于Sigma Aldrich(美国)。
B.三维灵敏度高、抗摩擦的拉曼活性基底制备流程
(1)将4cm×4cm的铜箔依次加入丙酮、去离子水、酒精中，分别超声机超声15分钟，然后取出烘干。
(2)将1.2毫升的浓硫酸和12毫升的去离子水混合，将步骤(1)处理后的铜箔浸入50秒，取出用去离子水、酒精依次清洗，自然晾干。
(3)将1毫升的安替福明溶液加入到4毫升的去离子水中，将步骤(2)处理后的铜箔浸泡在溶液中5-300秒，取出用去离子水、酒精冲洗，快速烘干。
(4)合成银颗粒:①将0.25g PVP加入20ml乙二醇中，进行强力搅拌；②将0.05gAgNO3加入反应液；③将混合溶液以5℃/min加热到130℃，并在130℃条件下反应1h；④使混合溶液自然冷却，加入大量丙酮使银颗粒沉淀；⑤将沉淀8000rpm/min离心五分钟，并用乙醇清洗，重复3-4次。
(5)当3中基底完全干燥，将0.5毫升的银颗粒分散液滴在CuO的表面，干燥后即可得到三维CuO/Ag拉曼活性基底。
C.三维灵敏度高、抗摩擦的拉曼活性基底性能检测：
(1)将10微升的10-7M的罗丹明溶液滴加在活性基底上，室温放置3-8分钟，等罗丹明溶液干燥完成，用拉曼共焦显微光谱仪(LabRAM HR Evolution)检测。检测过程中，任意选取8个点，光谱仪参数为，每6s获取一次信号，探测器重复曝光两次，每秒显示实时采集图像，光强设置为1％，激光选取532nm波长，光栅设置为600gr/mm。
(2)将10微升的10-7M的结晶紫溶液滴加在活性基底上，室温放置3-8分钟，等结晶紫溶液干燥完成，用拉曼共焦显微光谱仪(LabRAM HR Evolution)检测。检测过程中，任意选取8个点，光谱仪参数为，每6s获取一次信号，探测器重复曝光两次，每秒显示实时采集图像，光强设置为1％，激光选取532nm波长，光栅设置为600gr/mm。
(3)将10微升的10-7M的孔雀石绿溶液滴加在活性基底上，室温放置3-8分钟，等孔雀石绿溶液干燥完成，用拉曼共焦显微光谱仪(LabRAM HR Evolution)检测。检测过程中，任意选取8个点，光谱仪参数为，每6s获取一次信号，探测器重复曝光两次，每秒显示实时采集图像，光强设置为1％，激光选取532nm波长，光栅设置为600gr/mm。
实施例2
(1)将4cm×4cm的铜箔，在4mol/L HCl中蚀刻30s去除表面的氧化皮等异物，之后将Cu基底在混合溶液(体积比乙醇：丙酮＝1：3)中超声10min，接着在蒸馏水中超声10min，取出Cu基底后用氮气吹干。
(2)取20ml的NaOH(2.5mol/L)和一定浓度的Na2S2O3的配置成Cu(OH)2纳米种子层的生长溶液，将Cu片放入混合溶液中悬浮1h制备出Cu(OH)2纳米种子层。
(3)取20ml一定浓度的NaOH和(NH4)2S2O8配制成3D花状Cu(OH)2纳米结构的生长溶液。将Cu(OH)2纳米种子层放入此混合溶液中悬浮0.5h制备花状3D花状Cu(OH)2纳米材料。
(4)取出样品后用蒸馏水和无水乙醇分别清洗三次，空气干燥保存。
(5)将样品放入马弗炉中退火处理150℃退火0.5h，即得基底。
(6)合成银颗粒:将0.25g PVP加入20ml乙二醇中，进行强力搅拌；将0.05g AgNO3加入反应液；将混合溶液以5℃/min加热到130℃，并在130℃条件下反应1h；使混合溶液自然冷却，加入大量丙酮使银颗粒沉淀；将沉淀8000rpm/min离心五分钟，并用乙醇清洗，重复3-4次。
(7)当步骤(5)中基底完全干燥，将0.5毫升的银颗粒分散液滴在CuO的表面，干燥后即可得到三维CuO/Ag拉曼活性基底。
实施例2的活性基底检测方法同实施例1，结果表明:实施例2制备的基底对探针分子R6G的最低检测限度为10-9M，并在3次摩擦后最低检测限度为10-5M。
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (10)

1.一种三维灵敏度高、抗摩擦的拉曼活性基底的制备方法，其特征在于，包括：
将预处理后的铜箔在浓硫酸溶液中浸渍、洗涤、晾干，得基底Ⅰ；
将上述基底Ⅰ在安替福明溶液浸渍、洗涤、晾干，得CuO基底；
将银颗粒分散液滴在上述CuO基底表面，干燥，即得到三维CuO/Ag拉曼活性基底。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述银颗粒使用乙二醇还原硝酸银制备，并用聚乙烯吡咯烷酮保护纳米银颗粒。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述银颗粒的具体制备步骤为：将AgNO3、PVP和乙二醇混合均匀，高温反应，冷却；加入丙酮使银颗粒沉淀、离心、洗涤，即得。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述PVP：乙二醇：AgNO3的质量比为0.25～0.32：22.2～24：0.05～0.08。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高温反应条件为130～150℃下反应06～1h。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浓硫酸溶液的质量浓度为：9.6％-9.8％。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述安替福明溶液中有效氯含量为1.02％-1.43％。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法制备的三维灵敏度高、抗摩擦的拉曼活性基底。
9.一种拉曼共焦显微光谱仪，其特征在于，包括权利要求8所述的拉曼活性基底。
10.权利要求8所述的拉曼活性基底在检测探针分子R6G、结晶紫(CV)、孔雀石绿(MG)和苏丹(Sudan I)中的应用。
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