CN105419889B - 一种柴油抗磨剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柴油抗磨剂的制备方法，包括以下步骤：将丙三醇、脂肪酸型柴油抗磨剂、纤维素硫酸加入到反应釜中混合均匀，在真空条件下升温至110‑130℃进行反应2‑4h，酯化反应结束后，再将反应液冷却分离，除去下层的甘油和催化剂，得到脂肪酸酯型柴油抗磨剂。与现有技术添加均相催化剂制备得到柴油抗磨剂相比，本发明纤维素硫酸催化剂不溶于反应体系，可以重复利用；通过真空条件脱水催进酯化反应快速进行，大大缩短了反应时间，因此，本发明制备工艺简单，没有废水排出，符合环境保护的要求。

Description

一种柴油抗磨剂的制备方法
技术领域
本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种柴油抗磨剂的制备方法。
背景技术
随着环保法规的日趋严格，对柴油中硫含量等指标控制越来越严。炼厂必须通过深度加氢精制来降低硫含量，与此同时，柴油中的一些天然润滑性物质也被脱除，导致柴油润滑性能显著下降。为了提高低硫柴油的润滑性，添加柴油抗磨剂是改进柴油润滑性非常有效的手段。目前低硫柴最为经济、有效的油润滑改进剂为不饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸酯和脂肪酰胺三种类型。
（1）不饱和脂肪酸抗磨剂：这是应用较广的一类柴油抗磨剂产品，主要由长链的妥尔油脂肪酸或大豆油脂肪酸等植物不饱和脂肪酸纯化制成，现有技术的酸型柴油抗磨剂由于含有较多的饱和脂肪酸，导致与柴油的油溶性较差，产品酸性较强易造成柴油机喷嘴堵塞，喷油泵磨损较大。同时该类润滑性改进剂还容易引起柴油乳化问题。例如，2003年，国内燕山石化首次使用时，就出现了严重的柴油乳化问题。
（2）脂肪酰胺：这也是一类应用较多的柴油抗磨剂产品。专利W09618706和专利EP798364使用脂肪酸与脂肪胺反应制备的盐或酰胺作抗磨剂，来改进柴油的润滑性。但采用脂肪酸与酰胺制备的柴油抗磨剂易导致柴油的氧化安定性差。
（3）不饱和脂肪酸酯：目前，我国主要以不饱和脂肪酸酯类柴油润滑性改进剂为主，该类产品做润滑性添加剂主要为一些长链的脂肪酸与甘油形成的酯化产物，含有极性较强的酯基和长的碳链，可以在金属表面形成致密的吸附膜，能够有效的减少摩擦和磨损。中国专利CN102295961公开了一种低硫柴油润滑性添加剂及其制备方法，采用植物脂肪酸与甘油在碱性条件下制得柴油抗磨剂，其润滑性能和物理特性等同于或优于国外同类产品。但是在制备过程中由于加入酸性或碱性均相催化剂，容易导致产品中金属离子的残留，影响产品的清洁性能。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种柴油抗磨剂的制备方法，该方法加入可回收利用的纤维素硫酸催化剂。
本发明通过如下方式来实现，
一种柴油抗磨剂的制备方法，步骤如下：
（1）将丙三醇、脂肪酸型柴油抗磨剂、纤维素硫酸的质量比为（100-200）：100：（2-10）加入到反应釜中混合均匀；
（2）在真空条件下升温至110-130℃进行反应2-4h；
（3）再将反应液冷却分离，除去下层的丙三醇和催化剂，得到脂肪酸酯型柴油抗磨剂，回收纤维素硫酸催化剂。
为了获得更好的技术效果，步骤（1）中，丙三醇、脂肪酸型柴油抗磨剂、纤维素硫酸的质量比为（100-200）：100：（2-10），其质量比优选150：100：5；
步骤（2）中，其反应压力为100Pa～1000Pa,反应温度110～130℃，反应时间2-4h，反应体系的酸值为1-3mgKOH/g；反应压力优选200Pa,反应温度优选120℃，反应时间优选3h；步骤（3）中，反应液冷却分离，除去下层的甘油和催化剂，回收纤维素硫酸催化剂，得到脂肪酸酯型柴油抗磨剂，下层反应液中再补足丙三醇并按上述步骤反应条件重复进行。
本发明的优点是采用可以重复使用的非均相纤维素硫酸催化剂，反应时间短，催化效率高，甘油和催化剂均可回收利用；本发明没有废水排出，符合环境保护的要求。
具体实施方式
为了进一步理解本发明的发明内容，将参照优选事例更详细描述本发明，提供所述的事例仅处于说明的目的，不构成对本发明的任何限制。
实施例1
将100g不饱和脂肪酸柴油抗磨剂、甘油150g与纤维素硫酸5g加入到带有磁力搅拌、温控装置的反应釜中，升温到120℃，压力为200Pa,恒温反应3h,测得反应体系的酸值为1mgKOH/g,反应结束后，将上层清液转入到另一反应釜中冷却分离，除去少量的甘油，得到175g柴油抗磨剂。
实施例2
将100g不饱和脂肪酸柴油抗磨剂、甘油100g与纤维素硫酸2g加入到带有磁力搅拌、温控装置的反应釜中，升温到110℃，压力为200Pa,恒温反应3h,测得反应体系的酸值为2mgKOH/g,反应结束后，将上层清液转入到另一反应釜中冷却分离，除去少量的甘油，得到152g柴油抗磨剂。
实施例3
将100g不饱和脂肪酸柴油抗磨剂、甘油200g与纤维素硫酸10g加入到带有磁力搅拌、温控装置的反应釜中，升温到130℃，压力为1000Pa,恒温反应4h,测得反应体系的酸值为2mgKOH/g,反应结束后，将上层清液转入到另一反应釜中冷却分离，除去少量的甘油，得到163g柴油抗磨剂。
实施例4
将向实施例1所得下层反应液中继续补加100g不饱和脂肪酸柴油抗磨剂和32g甘油，按实例1的操作方法和条件重复使用纤维素硫酸催化剂，重复6次使用结果：第一次使用时可得柴油抗磨剂175g，第二次使用时可得柴油抗磨剂175g，第三次使用时可得柴油抗磨剂173g，第四次使用时可得柴油抗磨剂172g，第五次使用时可得柴油抗磨剂170g，第六次使用时可得柴油抗磨剂165g。

Claims (4)

1.一种柴油抗磨剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将丙三醇、脂肪酸型柴油抗磨剂、纤维素硫酸的质量比为（100-200）：100：（2-10）加入到反应釜中混合均匀；
（2）在真空条件下升温至110-130℃进行反应2-4h；
（3）再将反应液冷却分离，除去下层的甘油和催化剂，得到脂肪酸酯型柴油抗磨剂，回收纤维素硫酸催化剂。
2.如权利要求1所述一种柴油抗磨剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，丙三醇、脂肪酸型柴油抗磨剂、纤维素硫酸的质量比为150：100：5。
3.如权利要求1或2所述一种柴油抗磨剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，其反应压力为100Pa～1000Pa反应温度110～130℃，反应时间2-4h，反应体系的酸值为1-3mgKOH/g。
4.如权利要求1或2所述一种柴油抗磨剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，反应液冷却分离，除去下层的甘油和催化剂，得到脂肪酸酯型柴油抗磨剂，下层反应液中再补足丙三醇并按权利要求1步骤反应条件进行。
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