CN105418919A - 一种一步法合成聚季铵盐pqas的方法 - Google Patents

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陈萍
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邓文
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Abstract

本发明公开了一种一步法合成聚季铵盐PQAS的方法。先向反应釜中加入一定量环氧氯丙烷，边搅拌边加入一定量二乙胺和乙二胺的混合液，50℃下恒温反应3h，得到棕黄色粘稠状液体即为本发明的PQAS产品。该产品制备工艺简单，在环境中易生物降解，可广泛应用于工业循环冷却水中的异养菌去除及污水处理领域的消毒。

Description

一种一步法合成聚季铵盐PQAS的方法
一、技术领域
本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种“一步法”合成聚季铵盐PQAS的方法。
二、背景技术
聚季铵盐是一种高分子表面活性剂，其分子主链上含有带正电荷的N+，整个分子带有很高的电荷密度，因而其具有较高的表面活性，成为季铵盐类表面活性剂的研究热点，也是今后表面活性剂最重要的研究方向之一。
目前，国内在聚季铵盐的合成方面，《应用化工》2008年第37卷第2期149-152页报道了王瑛等以二氯乙醚和N,N,N’,N’-四甲基乙二胺为原料合成了聚[(氧亚乙基-二甲基亚氨基-亚乙基-二甲基亚氨基-亚乙基)二氯化物]，该方法需在氮气保护下反应7h；《石油化工应用》2012年第31卷第7期72-73页报道了李雯等以1,2-二溴乙烷(EDB)和N,N,N’,N’-四甲基乙二胺为原料，70℃下反应8h得到了一种水溶性低聚季铵盐型粘土稳定剂；《过程工程学报》第14卷第2期324-328页报道了张文艺等(即本发明人)以四甲基乙二胺和二氯乙醚为原料制备了水溶性聚季铵盐PODEDED。
本发明以环氧氯丙烷、乙二胺和二乙胺为原料，“一步法”合成一种新型聚季铵盐(代号为：PQAS)。
三、发明内容
本发明的目的是以乙二胺、二乙胺和环氧氯丙烷为主要原料，“一步法”合成一种聚季铵盐。
本发明采用的技术方案是：先向装有回流冷凝管和温度计的反应釜中加入122份环氧氯丙烷，边搅拌边加入100份二乙胺和11份乙二胺的混合液，50℃下恒温反应3h后，得棕黄色粘稠状液体即为本发明的PQAS产品。
本发明合成的PQAS为棕黄色粘稠状液态产品，其合成过程中无副产物生成，具有合成工艺简单、无高温高压反应条件，有效避免了化工合成生产过程的安全问题，无“三废”排放。
本发明的PQAS产品在环境中易生物降解，可广泛应用于工业循环冷却水中的异养菌去除及污水处理领域的消毒。
四、附图说明
图1为本发明PQAS的红外光谱
图2为本发明PQAS的13CNMR核磁共振图谱
图3为本发明PQAS的1HNMR核磁共振图谱
五、具体实施方式
本发明的一种一步法合成聚季铵盐PQAS的方法如下：
先向装有回流冷凝管和温度计的反应釜中加入122份环氧氯丙烷，边搅拌边加入100份二乙胺和11份乙二胺的混合液，50℃下恒温反应3h后，得棕黄色粘稠状液体即为本发明的PQAS产品。
环氧氯丙烷C3H5ClO的分子量是92.5，乙二胺C2H8N2的分子量为60.1，二乙胺C4H11N的分子量为73.14。
本发明利用环氧氯丙烷和乙二胺与二乙胺的混合液进行反应生成PQAS，其基本原理与合成路线是：
环氧氯丙烷上的氯原子与二乙胺发生亲核取代反应，同时，环氧氯丙烷作为不对称环氧化合物，与乙二胺发生SN2亲核取代反应，开环聚合形成聚季铵盐PQAS，其反应化学式如下：
以下提供本发明的5个实施例
实施例1
向装有回流冷凝管和温度计的反应釜中加入22.57kg环氧氯丙烷，启动搅拌器进行搅拌，搅拌转速为300r/min，再向上述物料中加入14.63kg二乙胺和1.32kg乙二胺的混合液，50℃恒温反应3h，所得棕黄色、带有粘稠性的液体即为PQAS，其产量为38kg。
实施例2
向装有回流冷凝管和温度计的反应釜中加入45.14kg环氧氯丙烷，启动搅拌器进行搅拌，搅拌转速为300r/min，再向上述物料中加入29.26kg二乙胺和2.64kg乙二胺的混合液，50℃恒温反应3h，所得棕黄色、带有粘稠性的液体即为PQAS，其产量为76kg。
实施例3
向装有回流冷凝管和温度计的反应釜中加入90.28kg环氧氯丙烷，启动搅拌器进行搅拌，搅拌转速为300r/min，再向上述物料中加入58.52kg二乙胺和5.28kg乙二胺的混合液，50℃恒温反应3h，所得棕黄色、带有粘稠性的液体即为PQAS，其产量为152kg。
实施例4
向装有回流冷凝管和温度计的反应釜中加入135.42kg环氧氯丙烷，启动搅拌器进行搅拌，搅拌转速为300r/min，再向上述物料中加入87.78kg二乙胺和7.92kg乙二胺的混合液，50℃恒温反应3h，所得棕黄色、带有粘稠性的液体即为PQAS，其产量为228kg。
实施例5
向装有回流冷凝管和温度计的反应釜中加入180.56kg环氧氯丙烷，启动搅拌器进行搅拌，搅拌转速为300r/min，再向上述物料中加入117.04kg二乙胺和10.56kg乙二胺的混合液，50℃恒温反应3h，所得棕黄色、带有粘稠性的液体即为PQAS，其产量为304kg。

Claims (2)

1.一种一步法合成聚季铵盐PQAS的方法。其特征在于：该聚季铵盐PQAS为具有如下式所示结构的化合物。
2.一种一步法合成聚季铵盐PQAS的方法。其特征是采用如下步骤进行：先向装有回流冷凝管和温度计的反应釜中加入122份环氧氯丙烷，边搅拌边加入100份二乙胺和11份乙二胺的混合液，50℃下恒温反应3h后，得棕黄色粘稠状液体即为本发明的聚季铵盐PQAS产品。
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