CN105418908B - 一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法 - Google Patents

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Abstract

一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法，它涉及一种乳化现象解决方法，具体涉及一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法。本发明为了解决全氟聚醚酰氟水解过程中乳化现象的问题。本发明的具体步骤为：步骤一、将全氟聚醚酰氟Rf‑COF溶解在含氟溶剂中；步骤二、加入蒸馏水室温搅拌，使全氟聚醚酰氟水解成全氟聚醚羧酸；步骤三、加入氟碳醇就可以破坏全氟聚醚酰氟水解过程中出现的乳化层，使水层和有机层完全分开。本发明属于化工领域。

Description

一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法
技术领域
本发明涉及一种乳化现象解决方法，具体涉及一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法，属于化工领域。
背景技术
全氟聚醚是一种高分子聚合物，常温下为油状液体。由于全氟聚醚链中所有C-H都被C-F取代，使得全氟聚醚具有优异的热稳定性、耐氧化性、化学惰性、绝缘性等优异的性能，而被广泛应用于润滑油、润滑脂、真空泵油、磁介质流体等领域。要得到最终能使用的全氟聚醚油，首先要合成全氟聚醚酰氟，然后将酰氟水解得到相应的全氟聚醚羧酸，最后将全氟聚醚羧酸氟化得全氟聚醚油。目前合成全氟聚醚酰氟的方法在许多专利中都有报道，如US3660315，US3665041都详细介绍了全氟聚醚酰氟的合成，但是很少有专利提到全氟聚醚酰氟的水解，US3242218提到了一种全氟聚醚酰氟水解的过程，但是对水解过程中出现的乳化现象未做任何说明。在实际生产过程中乳化现象的出现会大大延长生产时间，提高生产成本，降低生产效率。
发明内容
本发明为了解决全氟聚醚酰氟水解过程中乳化现象的问题，进而提出一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法。
本发明为解决上述问题采取的技术方案是：本发明的具体步骤如下：
步骤一、将全氟聚醚酰氟Rf-COF溶解在含氟溶剂中；
步骤二、加入蒸馏水室温搅拌，使全氟聚醚酰氟水解成全氟聚醚羧酸；
步骤三、加入氟碳醇就可以破坏全氟聚醚酰氟水解过程中出现的乳化层，使水层和有机层完全分开。
本发明的有益效果是：1、本发明解决了全氟聚醚酰氟水解时出现的乳化现象，增加了产品收率，提高了生产效率。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式所述一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法的具体步骤如下：
步骤一、将全氟聚醚酰氟Rf-COF溶解在含氟溶剂中；
步骤二、加入蒸馏水室温搅拌，使全氟聚醚酰氟水解成全氟聚醚羧酸；
步骤三、加入氟碳醇就可以破坏全氟聚醚酰氟水解过程中出现的乳化层，使水层和有机层完全分开。
0-100。其它组成及连接关系与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式所述一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法，其特征在于：氟碳醇选自三氟乙醇，四氟丁醇，四氟丙醇，六氟异丙醇等既含氟又能溶于水的氟碳醇。其它组成及连接关系与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式所述一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法的氟碳醇为六氟异丙醇。其它组成及连接关系与具体实施方式三相同。
具体实施方式五：本实施方式所述一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法的全氟聚醚酰氟与含氟溶剂的比为1∶1-1∶10。其它组成及连接关系与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式所述一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法的全氟聚醚酰氟与含氟溶剂的比为1∶2。其它组成及连接关系与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式所述一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法的加入的蒸馏水与全氟聚醚酰氟的比为1∶1-1∶10。其它组成及连接关系与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式所述一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法的加入的蒸馏水与全氟聚醚酰氟的比为1∶4。其它组成及连接关系与具体实施方式七相同。
具体实施方式九：本实施方式所述一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法的氟碳醇与含氟溶剂的比为1∶1-1∶10。其它组成及连接关系与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式所述一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法的氟碳醇与含氟溶剂的比为1∶3。其它组成及连接关系与具体实施方式九相同。
实施例一：
将50g全氟聚醚酰氟Rf-COF(其中所述的全氟聚醚酰氟中Rf为n＝30)溶于100ml三氯三氟乙烷(CFC-113)中，磁力搅拌使其完全溶解，然后加入12ml蒸馏水继续磁力搅拌使全氟聚醚酰氟水解成全氟聚醚羧酸，搅拌2小时后停止搅拌，会发现有机层与水层间有厚厚的一层乳化层，然后加入35ml六氟异丙醇并轻微搅拌3分钟，停止搅拌后有机层与水层分层完全，中间没有乳化层。取出有机层，减压除去溶剂后得到全氟聚醚酰氟Rf-COOH(其中所述的Rf为n＝30)，收率为99％。
其中原料全氟聚醚酰氟Rf-COF(其中所述的全氟聚醚酰氟中Rf为n＝30)的合成可以为：以六氟环氧丙烷为原料，在催化剂和溶剂存在下反应制得六氟环氧丙烷寡聚物(聚合度为0-100)的混合物，不同的催化剂反应体系可以得到不同比例的聚合体混合物，再经过分离提纯得到相应的纯物质。本实施例中可以采用二乙二醇二甲醚为溶剂、氟化钾为催化剂，Rf-COF(其中所述的全氟聚醚酰氟中Rf为n＝30)产率达到90％。
实施例二：
将50g全氟聚醚酰氟Rf-COF(其中所述的全氟聚醚酰氟中Rf为n＝30)溶于200ml三氯三氟乙烷(CFC-113)中，磁力搅拌使其完全溶解，然后加入50ml蒸馏水继续磁力搅拌使全氟聚醚酰氟水解成全氟聚醚羧酸，搅拌2小时后停止搅拌，会发现有机层与水层见有厚厚的一层乳化层，然后加入50ml六氟异丙醇并轻微搅拌10分钟，停止搅拌后有机层与水层分层完全分层，没有乳化层。取出有机层，减压除去溶剂后得到全氟聚醚酰氟Rf-COOH(其中所述的Rf为n＝30)，收率为98％。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法，其特征在于：所述一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法的具体步骤如下：
步骤一、将全氟聚醚酰氟Rf-COF溶解在含氟溶剂中；
步骤二、加入蒸馏水室温搅拌，使全氟聚醚酰氟水解成全氟聚醚羧酸；
步骤三、加入氟碳醇破坏全氟聚醚酰氟水解过程中出现的乳化层，使水层和有机层完全分开。
2.根据权利要求1所述一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法，其特征在于：全氟聚醚酰氟中Rf为其中n＝30-100。
3.根据权利要求1所述一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法，其特征在于：氟碳醇选自三氟乙醇，四氟丁醇，四氟丙醇，六氟异丙醇既含氟又能溶于水的氟碳醇。
4.根据权利要求3所述一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法，其特征在于：氟碳醇为六氟异丙醇。
5.根据权利要求1所述一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法，其特征在于：全氟聚醚酰氟与含氟溶剂的比为1:1-1:10。
6.根据权利要求5所述一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法，其特征在于：全氟聚醚酰氟与含氟溶剂的比为1:2。
7.根据权利要求1所述一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法，其特征在于：加入的蒸馏水与全氟聚醚酰氟的比为1:1-1:10。
8.根据权利要求7所述一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法，其特征在于：加入的蒸馏水与全氟聚醚酰氟的比为1:4。
9.根据权利要求1所述一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法，其特征在于：氟碳醇与含氟溶剂的比为1:1-1:10。
10.根据权利要求9所述一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法，其特征在于：氟碳醇与含氟溶剂的比为1:3。
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